CN110003932A - 一种三元共碳化制备优质中间相沥青的方法 - Google Patents
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Abstract
一种三元共碳化制备优质中间相沥青的方法，属于煤焦油沥青深加工技术领域。该方法是以少量石墨烯和供氢试剂为添加剂，以精制煤沥青为原料来制备优质中间相沥青。首先将精制煤沥青粉末和少量的石墨烯一起放入混合机中混合均匀，然后将混合粉末和供氢试剂放入高温高压反应釜中直接热聚合得到优质的中间相沥青产物。本发明中添加的少量石墨烯和供氢试剂显著加快了釜内中间相沥青的形成，使精制煤沥青形成中间相沥青所需的反应温度降低，时间缩短。本发明获得的产物中间相含量高达80％以上，且其光学结构呈广域流线型，软化点低、可纺性好，可以用来制备高性能碳纤维、高导热泡沫碳等高端碳材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种高性能中间相沥青的制备方法，具体地说是一种以少量石墨烯和供氢试剂为添加剂，以精制煤沥青为原料，通过共碳化法来制备优质煤基中间相沥青的方法，属于煤焦油沥青深加工技术领域。
背景技术
精制煤沥青是中温煤沥青经净化处理得到的产物，不仅灰分很低还保持了较高的芳香度，易于缩聚生成中间相沥青。精制煤沥青与传统的煤焦油沥青和石油沥青相比所制备的中间相较纯净，与人工合成的纯净沥青相比原料来源广、成本低，是一种制备中间相沥青进而制备高端碳材料的理想原料。
中间相沥青是一种典型的碳质中间相原料，它是获得石墨化碳材料的必经阶段。中间相沥青具有碳化收率高、易石墨化等性能，广泛应用于制备高导热碳纤维、高导热泡沫碳、超高功率电极用针状焦、碳/碳复合材料等高附加值碳材料。
目前用来制备中间相沥青的方法很多，例如专利CN87103787和专利CN101624730中都提到了以煤沥青为原料，对煤沥青进行催化加氢处理后，再通过热缩聚的方式来制备中间相沥青。然而，催化加氢过程使生产工艺变得复杂，生产成本大大增加，而且催化剂很难去除干净，导致产物灰分含量高，对后续碳材料的性能造成不利影响。又如专利CN103923681A以煤液化精制沥青为原料，以焦化重油、自洗油、蒽油等煤焦油深加工产品为添加剂，通过共碳化法来制备中间相沥青，虽然降低了体系的粘度，改善了体系流动性，但同时也延长了聚合反应时间，增加了能耗，而且各种油的添加也会引入一些杂质，使产物的灰分含量增加，对后续加工处理造成不利影响。而专利CN103923682A以煤液化精制沥青为原料，高分子聚合物为添加剂，以共碳化法来制备中间相沥青，虽然改善了体系的流动性，得到了流线型的中间相沥青，但是这些添加剂的分子结构与沥青中的稠环芳烃差别很大，经过成型、炭化以及石墨化等一系列处理后可能出现气孔等缺陷。专利CN108485694A以精制煤沥青为原料，中间相沥青为添加剂，通过共碳化法来制备优质中间相沥青，虽然加快了反应进程，得到了广域流线型的中间相沥青产物，但添加剂的价格昂贵，生产成本较高。
因此，如何加快精制沥青等原料的缩聚进程和降低生产成本是目前制备优质中间相沥青亟待解决的一个难题。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种三元共碳化制备优质中间相沥青的方法，该方法明显加速了中间相沥青的形成，且制得了具有广域流线型的优质中间相沥青。
本发明所提供的制备优质中间相沥青的方法，是以少量石墨烯和供氢试剂为添加剂，主要包括下述步骤：
步骤(1)将精制煤沥青与少量石墨烯混合均匀，得到混合粉末；
步骤(2)将所得混合粉末和供氢试剂放入高温高压反应釜中进行直接热缩聚制得优质中间相沥青。
上述方法步骤(1)中所述的精制煤沥青为灰分小于500ppm的净化煤沥青，其喹啉不溶物含量不高于0.3wt％，软化点为60℃～120℃。
所述的少量石墨烯为单层石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯或多层石墨烯，所述石墨烯添加剂占精制煤沥青质量百分比不大于1wt％。石墨烯的片层尺寸优选为0.1μm～3μm。
将精制煤沥青和少量石墨烯进行混合的方法是，将石墨烯和精制煤沥青粉末一起放入混合机中进行充分混合。
上述方法步骤(2)中所述的供氢试剂为四氢萘、十氢化萘和四氢喹啉等；所述供氢试剂添加剂占精制煤沥青质量百分比不大于20wt％。
上述方法步骤(2)中对所得混合粉末和供氢试剂进行直接热缩聚反应的步骤包括：
在惰性气氛和一定的搅拌速率100～600转/分钟下，将所述混合粉末和供氢试剂以1℃/min～10℃/min的速率从室温升至320℃～450℃，然后调控釜内压力至0.1MPa～10.0MPa，并在恒压条件下保温3～20小时。惰性气氛的压力优选为0.1MPa～5.0MPa。
所述优质中间相沥青产物是指具有广域流线型的光学结构，中间相含量≥80％，软化点为200℃～360℃的中间相沥青。
本发明具有以下优点：
(1)原料使用精制煤沥青，来源广，成本低；
(2)本方法工艺较为简单，不添加任何催化剂，无腐蚀性，对设备要求较低，适用于工业化生产；
(3)本方法中加入的石墨烯添加剂起到成核剂的作用，可以显著加快釜内中间相沥青产物的形成，缩短聚合反应的时间；
(4)本方法中加入的供氢试剂添加剂起到降低反应体系粘度，增加体系反应活性的作用，可以改善中间相沥青的光学形貌；
(5)本方法采用适当加压及搅拌的方式，可以有效降低聚合反应过程所需要的温度，促进中间相小球的融并，得到软化点相对较低的广域流线型的优质中间相沥青产物；
(6)得到的中间相沥青产物杂质灰分含量少，较为净化，可以保证后续处理过程中得到材料的质量，满足绝大多数高端碳材料的要求。
附图说明
图1为高温高压反应釜的示意图；
1内釜热电偶，2压力表，3反应釜自带搅拌桨，4外釜热电偶，5不锈钢反应釜，6加热炉。
图2为实施例8所得优质中间相沥青产物的偏光图。
具体实施方式
下面以具体实施例的方式说明本发明，但不构成对本发明的限制。以下实施例中石墨烯为单层石墨烯，片层尺寸为0.1μm～3μm。精制煤沥青的软化点为70℃，灰分为75ppm。
实施例1:
将400g精制煤沥青原料和0.04g石墨烯放入混合机中进行充分混合，然后将混合粉末和10.59mL四氢萘一起放入高温高压反应釜中，通入氮气吹扫置换空气三次后密闭所述反应釜，向反应釜内通氮气直至初始压力为0.2MPa，以2℃/min的速率升温到420℃，在温度大于120℃时启动搅拌，搅拌速率为350rmp，当温度升至420℃后保温10h。反应期间保持密闭恒压1.0MPa，持续匀速搅拌。待保温结束后，释放压力，氮气吹扫30min除去轻组分，停止搅拌，冷却至室温，获得广域流线型中间相沥青产物的软化点为260℃，中间相含量高达98％，喹啉不溶物含量为35wt％。
实施例2:
将加入石墨烯的质量从0.04g提高到0.12g，其他条件同实施例1，获得广域流线型中间相沥青产物的软化点为256℃，中间相含量高达97％，喹啉不溶物含量为33wt％。
实施例3:
将加入石墨烯的质量从0.04g提高到0.20g，其他条件同实施例1，获得广域流线型中间相沥青产物的软化点为252℃，中间相含量高达98％，喹啉不溶物含量为34wt％。
实施例4:
将加入四氢萘的量从10.59mL提高到21.72mL，其他条件同实施例1，获得广域流线型中间相沥青产物的软化点为255℃，中间相含量高达99％，喹啉不溶物含量为36wt％。
实施例5:
将加入四氢萘的量从10.59mL提高到31.24mL，其他条件同实施例1，获得广域流线型中间相沥青产物的软化点为245℃，中间相含量高达96％，喹啉不溶物含量为33wt％。
实施例6:
将加入四氢萘的量从10.59mL减少到0mL，其他条件同实施例2，获得广域流线型中间相沥青产物的软化点为280℃，中间相含量高达99％，喹啉不溶物含量为37wt％。
实施例7:
将搅拌速率从350rmp提高到400rmp，其他条件同实施例4，获得广域流线型中间相沥青产物的软化点为263℃，中间相含量高达98％，喹啉不溶物含量为35wt％。
实施例8:
将搅拌速率从350rmp提高到500rmp，其他条件同实施例4，获得广域流线型中间相沥青产物的软化点为265℃，中间相含量高达99％，喹啉不溶物含量为36wt％。
实施例9:
将反应釜保温温度从420℃降低到400℃，其他条件同实施例8，获得广域流线型中间相沥青产物的软化点为255℃，中间相含量高达95％，喹啉不溶物含量为32wt％。
实施例10:
将反应釜保温温度从420℃提高到440℃，其他条件同实施例5，获得广域流线型中间相沥青产物的软化点为275℃，中间相含量高达100％，喹啉不溶物含量为38wt％。
实施例11:
将反应釜升温速率从2℃/min提高到3℃/min，其他条件同实施例8，获得广域流线型中间相沥青产物的软化点为260℃，中间相含量高达99％，喹啉不溶物含量为36wt％。
实施例12：
将反应釜升温速率从2℃/min提高到5℃/min，其他条件同实施例8，获得广域流线型中间相沥青产物的软化点为265℃，中间相含量高达99％，喹啉不溶物含量为34wt％。
实施例13：
将反应釜保温时间从10h延长至13h，其他条件同实施例8，获得广域流线型中间相沥青产物的软化点为267℃，中间相含量高达100％，喹啉不溶物含量为35wt％。
实施例14：
将反应釜保温时间从10h缩短至5h，其他条件同实施例1，获得广域流线型中间相沥青产物的软化点为270℃，中间相含量高达95％，喹啉不溶物含量为33wt％。
实施例15：
将反应釜保温压力从1.0MPa提高到2.0MPa，其他条件同实施例8，获得广域流线型中间相沥青产物的软化点为260℃，中间相含量高达100％，喹啉不溶物含量为36wt％。
实施例16：
将反应釜保温压力从1.0MPa提高到3.0MPa，其他条件同实施例7，获得广域流线型中间相沥青产物的软化点为262℃，中间相含量高达99％，喹啉不溶物含量为35wt％。
以上已对本发明的较佳实施例进行了具体说明，但本发明并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (8)
1.一种三元共碳化制备优质中间相沥青的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)将精制煤沥青与少量石墨烯混合均匀，得到混合粉末；
步骤(2)将所得混合粉末和供氢试剂放入高温高压反应釜中进行直接热缩聚制得优质中间相沥青。
2.按照权利要求1所述的一种三元共碳化制备优质中间相沥青的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的精制煤沥青为灰分小于500ppm的净化煤沥青，其喹啉不溶物含量不高于0.3wt％，软化点为60℃～120℃。
3.按照权利要求1所述的一种三元共碳化制备优质中间相沥青的方法，其特征在于，所述的少量石墨烯为单层石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯或多层石墨烯，所述石墨烯添加剂占精制煤沥青质量百分比不大于1wt％。
4.按照权利要求1所述的一种三元共碳化制备优质中间相沥青的方法，其特征在于，步骤(1)中将精制煤沥青和少量石墨烯进行混合的方法是，将石墨烯和精制煤沥青粉末一起放入混合机中进行充分混合。
5.按照权利要求1所述的一种三元共碳化制备优质中间相沥青的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的供氢试剂为四氢萘、十氢化萘和四氢喹啉等；所述供氢试剂添加剂占精制煤沥青质量百分比不大于20wt％。
6.按照权利要求1所述的一种三元共碳化制备优质中间相沥青的方法，其特征在于，步骤(2)中对所得混合粉末和供氢试剂进行直接热缩聚反应的步骤包括：
在惰性气氛和一定的搅拌速率100～600转/分钟下，将所述混合粉末和供氢试剂以1℃/min～10℃/min的速率从室温升至320℃～450℃，然后调控釜内压力至0.1MPa～10.0MPa，并在恒压条件下保温3～20小时。
7.按照权利要求6所述的一种三元共碳化制备优质中间相沥青的方法，其特征在于，惰性气氛的压力优选为0.1MPa～5.0MPa。
8.按照权利要求1所述的一种三元共碳化制备优质中间相沥青的方法，其特征在于，所得优质中间相沥青产物是指具有广域流线型的光学结构，中间相含量≥80％，软化点为200℃～360℃的中间相沥青。
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