CN111211315B - 一种沥青基片层碳材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种沥青基片层碳材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种沥青基片层碳材料及其制备方法和应用，属于锂离子电池技术领域，具体涉及的是低温下片层碳材料及其制备方法和在锂离子电池负极材料上的应用。其制备方法包括：将粉碎后的沥青粉末置于惰性气氛保护的高压反应釜中，高压低温下进行脱氢缩聚反应，反应完毕得到所述片层碳材料。该方法一步成型，无需模板，实用化程度高，且得到的片层碳材料集合了石墨电化学稳定以及高温下无定型碳容量较高的优点，改善了碳作为锂离子电池负极材料存在的比容量值低以及循环稳定性差的问题。

Description

一种沥青基片层碳材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种沥青基片层碳材料及其制备方法和应用。
背景技术
由于化石能源的不可逆消耗，能量储存转化装置已成为研究重点。目前锂离子电池在电子设备中占据了不可或缺的一部分，其中，石墨作为主要的商业化负极材料，其理论比容量为372mAh/g，较低的比容量值使电池能量密度以及功率密度的提高受到了限制。其次，石墨化温度一般需要达到2000℃以上，能耗大，制备工艺较为苛刻，限制了石墨制备的普及推广。
为了进一步提高碳材料作为锂离子电池负极时的电化学性能，众多学者围绕其形貌设计以及实验条件（包括温度、时间等）展开调控。目前较为常见的方法是模板法，例如：硬模板ZnO、分子筛等在700-1000℃温度范围内制备特殊形貌的碳材料。但该种碳材料制备过程繁琐，且制备的材料表面缺陷（孔结构、未堆叠碳层）多，循环过程中容易造成不可逆容量的产生。
发明内容
为了克服现有技术的不足，提供一种成本低、循环稳定性好、性能高、可大规模生产的片层碳材料及其制备方法和应用。
本发明的设计构思为：通过将原料在高压反应釜中低温加压条件下反应得到片层碳材料。其利用原料芳香分子在加热过程中的脱氢缩聚反应形成较为丰富的大分子片层，宏观表现为片状结构。该种材料作为负极材料时，片状结构的形成弥补了由于低温条件造成的导电率低的问题，且此时造成的缺陷较少，锂离子在片层结构中插入脱嵌的同时，也减少了缺陷引起的不可逆容量的产生。本发明通过调节反应条件（温度、压力、时间等）调控片层结构的形成以及层状厚度，从而调节电化学性能。
本发明通过以下技术方案予以实现。
一种沥青基片层碳材料，以沥青为原料，经高压0.5-3MPa、低温450-600℃脱氢缩聚反应制得表观形态具有片层结构的碳材料。
一种沥青基片层碳材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将原料沥青放入高压反应釜中；
S2、首先，使用惰性气体将反应釜内的空气置换，使反应釜内保持惰性气氛；然后，设置高压反应釜内压力为0.5-3MPa，升温速率为0.5-3℃/min，低温脱氢缩聚反应的温度为450-600℃，反应时间为1-10h；最后，低温脱氢缩聚反应结束后制得沥青基片层碳材料。
进一步地，在所述步骤S1中，原料沥青为煤焦油沥青、石油沥青、沥青的正庚烷/甲苯/吡啶/四氢呋喃溶剂的可溶组分或不溶组分、喹啉的可溶物中的一种。
进一步地，在所述步骤S2中，惰性气体为氩气或氮气。
沥青基片层碳材料应用于电池、电极材料、能量存储元件或便携式电子设备。
进一步地，所述电池为锂离子电池；所述电极材料为负极材料；所述能量存储元件为锂离子电池；所述便携式电子设备为照相机、摄像机、移动电话、MP3或MP4设备。
采用本发明制备的碳材料组装电池：将通过以上步骤制备的碳材料与导电剂超导炭黑、粘结剂聚偏氟乙烯以及溶剂N-甲基吡咯烷酮充分混合研磨，形成均匀的糊状物，将糊状物涂覆在铜箔集流体上作为工作电极，金属锂片为对电极制成扣式电池。
与现有技术相比本发明的有益效果为：
（1）本发明利用芳香分子发生缩聚反应在低温下无模板剂的存在便生成片状结构，片状结构的存在利于锂离子的顺利嵌入与脱出，且低温的制备条件实用化程度高，得到的碳材料集合了锂离子在石墨插入与脱嵌以及在无定形碳（700-1000℃）中吸附的行为，改善了负极材料容量低或者循环稳定性差的问题。
（2）本发明制备的片层碳材料作为负极材料时，锂离子电池具备优异的电化学性能。
附图说明
图1为实施例1中制备的片层碳材料的扫描电镜图；
图2为实施例1中制备的片层碳材料在50mA/g的电流密度下的充放电曲线图；
图3为实施例1中制备的片层碳材料的循环伏安图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例均按照常规实验条件。另外，对于本领域技术人员而言，在不偏离本发明的实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
实施例1
一种沥青基片层碳材料的制备方法，包括以下步骤：将煤沥青（软化点为110℃）的甲苯可溶组分放于高压反应釜中，使用氩气将反应釜内的空气置换，使反应釜内保持氩气气氛，并保持高压反应釜内压力为1MPa，以1℃/min的升温速率升到520℃，反应4h后停止实验，降温，粉碎所得产物，即制得片层碳材料。
图1为制得片层碳材料的扫描电镜图，可以看出此条件下材料明显呈片层结构。
实施例1制备的片层碳材料的电化学性能测试：
将实施例1制备的片层碳材料与导电剂超导炭黑、粘结剂聚偏氟乙烯（PVDF）以质量比为8:1:1的比例混合，加入适量N-甲基吡咯烷酮（NMP）研磨成浆体，涂覆到铜箔上，在真空烘箱中于80℃烘干。所得电极为负极，金属锂片为正极，电解液为1MLiPF6/（EC+DMC）（体积比为1:1）混合体系，隔膜为聚丙烯膜（Celgard2400），在充满氩气的手套箱内组装成2016型扣式电池。
从图2可以看出该材料在0.01-3.0V，50mA/g的电流密度下首次放电比容量达到1557mAh/g。图3为此片层碳材料在0.01-3V之间的循环伏安图。
实施例2
一种沥青基片层碳材料的制备方法，包括以下步骤：将煤沥青（软化点为110℃）的甲苯不溶吡啶可溶组分放于高压反应釜中，使用氩气将反应釜内的空气置换，使反应釜内保持氩气气氛，并保持高压反应釜内压力为0.5MPa，以1℃/min的升温速率升到450℃，反应5h后停止实验，降温，粉碎所得产物，即制得片层碳材料。
实施例2制备的片层碳材料的电化学性能测试：
将实施例2制备的片层碳材料与导电剂超导炭黑、粘结剂聚偏氟乙烯（PVDF）以质量比为8:1:1的比例混合，加入适量N-甲基吡咯烷酮（NMP）研磨成浆体，涂覆到铜箔上，在真空烘箱中于80℃烘干。所得电极为负极，金属锂片为正极，电解液为1MLiPF6/（EC+DMC）（体积比为1:1）混合体系，隔膜为聚丙烯膜（Celgard2400），在充满氩气的手套箱内组装成2016型扣式电池。
该材料在0.01-3.0V，50mA/g的电流密度下首次放电比容量达到1220mAh/g。在循环50次后，放电比容量稳定在550mAh/g。
实施例3
一种沥青基片层碳材料的制备方法，包括以下步骤：将煤沥青（软化点为110℃）的正庚烷可溶组分放于高压反应釜中，使用氩气将反应釜内的空气置换，使反应釜内保持氩气气氛，并保持高压反应釜内压力为5MPa，以0.5℃/min的升温速率升到600℃，反应10h后停止实验，降温，粉碎所得产物，即制得片层碳材料。
实施例3制备的片层碳材料的电化学性能测试：
将实施例3制备的片层碳材料与导电剂超导炭黑、粘结剂聚偏氟乙烯（PVDF）以质量比为8:1:1的比例混合，加入适量N-甲基吡咯烷酮（NMP）研磨成浆体，涂覆到铜箔上，在真空烘箱中于80℃烘干。所得电极为负极，金属锂片为正极，电解液为1MLiPF6/（EC+DMC）（体积比为1:1）混合体系，隔膜为聚丙烯膜（Celgard2400），在充满氩气的手套箱内组装成2016型扣式电池。
该材料在0.01-3.0V，50mA/g的电流密度下首次放电比容量达到1350mAh/g。在循环50次后，放电比容量稳定在523mAh/g。
实施例4
一种沥青基片层碳材料的制备方法，包括以下步骤：将煤沥青（软化点为110℃）的喹啉可溶组分放于高压反应釜中，使用氩气将反应釜内的空气置换，使反应釜内保持氩气气氛，并保持高压反应釜内压力为2MPa，以3℃/min的升温速率升到500℃，反应6h后停止实验，降温，粉碎所得产物，即制得片层碳材料。
实施例4制备的片层碳材料的电化学性能测试：
将实施例4制备的片层碳材料与导电剂超导炭黑、粘结剂聚偏氟乙烯（PVDF）以质量比为8:1:1的比例混合，加入适量N-甲基吡咯烷酮（NMP）研磨成浆体，涂覆到铜箔上，在真空烘箱中于80℃烘干。所得电极为负极，金属锂片为正极，电解液为1MLiPF6/（EC+DMC）（体积比为1:1）混合体系，隔膜为聚丙烯膜（Celgard2400），在充满氩气的手套箱内组装成2016型扣式电池。
该材料在0.01-3.0V，50mA/g的电流密度下首次放电比容量达到1450mAh/g。在循环50次后，放电比容量仍有560mAh/g。
实施例5
一种沥青基片层碳材料的制备方法，包括以下步骤：将煤沥青（软化点为110℃）的正庚烷不溶四氢呋喃可溶组分放于高压反应釜中，使用氩气将反应釜内的空气置换，使反应釜内保持氩气气氛，并保持高压反应釜内压力为3MPa，以1℃/min的升温速率升到480℃，反应4h后停止实验，降温，粉碎所得产物，即制得片层碳材料。
实施例5制备的片层碳材料的电化学性能测试：
将实施例5制备的片层碳材料与导电剂超导炭黑、粘结剂聚偏氟乙烯（PVDF）以质量比为8:1:1的比例混合，加入适量N-甲基吡咯烷酮（NMP）研磨成浆体，涂覆到铜箔上，在真空烘箱中于80℃烘干。所得电极为负极，金属锂片为正极，电解液为1MLiPF6/（EC+DMC）（体积比为1:1）混合体系，隔膜为聚丙烯膜（Celgard2400），在充满氩气的手套箱内组装成2016型扣式电池。
该材料在0.01-3.0V，50mA/g的电流密度下首次放电比容量达到1100mAh/g。在循环50次后，放电比容量稳定在520mAh/g。
实施例6
一种沥青基片层碳材料的制备方法，包括以下步骤：将石油沥青（软化点为30℃）放于高压反应釜中，使用氩气将反应釜内的空气置换，使反应釜内保持氩气气氛，并保持高压反应釜内压力为4MPa，以2℃/min的升温速率升到580℃，反应8h后停止实验，降温，粉碎所得产物，即制得片层碳材料。
实施例6制备的片层碳材料的电化学性能测试：
将实施例6制备的片层碳材料与导电剂超导炭黑、粘结剂聚偏氟乙烯（PVDF）以质量比为8:1:1的比例混合，加入适量N-甲基吡咯烷酮（NMP）研磨成浆体，涂覆到铜箔上，在真空烘箱中于80℃烘干。所得电极为负极，金属锂片为正极，电解液为1MLiPF6/（EC+DMC）（体积比为1:1）混合体系，隔膜为聚丙烯膜（Celgard2400），在充满氩气的手套箱内组装成2016型扣式电池。
该材料在0.01-3.0V，50mA/g的电流密度下首次放电比容量达到1457mAh/g。在循环50次后，放电比容量稳定在557mAh/g左右。
实施例7
一种沥青基片层碳材料的制备方法，包括以下步骤：将石油沥青（软化点为30℃）的正庚烷不溶吡啶可溶组分放于高压反应釜中，使用氩气将反应釜内的空气置换，使反应釜内保持氩气气氛，并保持高压反应釜内压力为4MPa，以2℃/min的升温速率升到580℃，反应5h后停止实验，降温，粉碎所得产物，即制得片层碳材料。
实施例7制备的片层碳材料的电化学性能测试：
将实施例7制备的片层碳材料与导电剂超导炭黑、粘结剂聚偏氟乙烯（PVDF）以质量比为8:1:1的比例混合，加入适量N-甲基吡咯烷酮（NMP）研磨成浆体，涂覆到铜箔上，在真空烘箱中于80℃烘干。所得电极为负极，金属锂片为正极，电解液为1MLiPF6/（EC+DMC）（体积比为1:1）混合体系，隔膜为聚丙烯膜（Celgard2400），在充满氩气的手套箱内组装成2016型扣式电池。
该材料在0.01-3.0V，50mA/g的电流密度下首次放电比容量达到1238mAh/g。在循环50次后，放电比容量仍有524mAh/g。
实施例8
一种沥青基片层碳材料的制备方法，包括以下步骤：将煤沥青（软化点为110℃）放于高压反应釜中，使用氮气将反应釜内的空气置换，使反应釜内保持氮气气氛，并保持高压反应釜内压力为3MPa，以1℃/min的升温速率升到550℃，反应1h后停止实验，降温，粉碎所得产物，即制得片层碳材料。
实施例8制备的片层碳材料的电化学性能测试：
将实施例8制备的片层碳材料与导电剂超导炭黑、粘结剂聚偏氟乙烯（PVDF）以质量比为8:1:1的比例混合，加入适量N-甲基吡咯烷酮（NMP）研磨成浆体，涂覆到铜箔上，在真空烘箱中于80℃烘干。所得电极为负极，金属锂片为正极，电解液为1MLiPF6/（EC+DMC）（体积比为1:1）混合体系，隔膜为聚丙烯膜（Celgard2400），在充满氩气的手套箱内组装成2016型扣式电池。
该材料在0.01-3.0V，50mA/g的电流密度下首次放电比容量达到1465mAh/g。在循环50次后，放电比容量稳定在540mAh/g。
实施例9
一种沥青基片层碳材料的制备方法，包括以下步骤：将煤沥青（软化点为110℃）四氢呋喃不溶喹啉可溶组分放于高压反应釜中，使用氮气将反应釜内的空气置换，使反应釜内保持氮气气氛，并保持高压反应釜内压力为1MPa，以1℃/min的升温速率升到500℃，反应2h后停止实验，降温，粉碎所得产物，即制得片层碳材料。
实施例9制备的片层碳材料的电化学性能测试：
将实施例9制备的片层碳材料与导电剂超导炭黑、粘结剂聚偏氟乙烯（PVDF）以质量比为8:1:1的比例混合，加入适量N-甲基吡咯烷酮（NMP）研磨成浆体，涂覆到铜箔上，在真空烘箱中于80℃烘干。所得电极为负极，金属锂片为正极，电解液为1MLiPF6/（EC+DMC）（体积比为1:1）混合体系，隔膜为聚丙烯膜（Celgard2400），在充满氩气的手套箱内组装成2016型扣式电池。
该材料在0.01-3.0V，50mA/g的电流密度下首次放电比容量达到1056mAh/g。在循环50次后，放电比容量稳定在496mAh/g。
实施例10
一种沥青基片层碳材料的制备方法，包括以下步骤：将煤沥青（软化点为110℃）吡啶不溶喹啉可溶组分放于高压反应釜中，使用氮气将反应釜内的空气置换，使反应釜内保持氮气气氛，并保持高压反应釜内压力为2MPa，以1℃/min的升温速率升到520℃，反应1h后停止实验，降温，粉碎所得产物，即制得片层碳材料。
实施例10制备的片层碳材料的电化学性能测试：
将实施例10制备的片层碳材料与导电剂超导炭黑、粘结剂聚偏氟乙烯（PVDF）以质量比为8:1:1的比例混合，加入适量N-甲基吡咯烷酮（NMP）研磨成浆体，涂覆到铜箔上，在真空烘箱中于80℃烘干。所得电极为负极，金属锂片为正极，电解液为1MLiPF6/（EC+DMC）（体积比为1:1）混合体系，隔膜为聚丙烯膜（Celgard2400），在充满氩气的手套箱内组装成2016型扣式电池。
该材料在0.01-3.0V，50mA/g的电流密度下首次放电比容量达到1235mAh/g。在循环50次后，放电比容量稳定在510mAh/g。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种沥青基片层碳材料，其特征在于：所述碳材料以沥青为原料，经高压0.5-3MPa、低温450-600℃脱氢缩聚反应制得表观形态具有片层结构的碳材料；
所述的沥青基片层碳材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将原料沥青放入高压反应釜中；
S2、首先，使用惰性气体将反应釜内的空气置换，使反应釜内保持惰性气氛；然后，设置高压反应釜内压力为0.5-3MPa，升温速率为0.5-3℃/min，低温脱氢缩聚反应的温度为450-600℃，反应时间为1-10h；最后，低温脱氢缩聚反应结束后制得沥青基片层碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种沥青基片层碳材料，其特征在于：在所述步骤S1中，原料沥青为煤焦油沥青、石油沥青、沥青的正庚烷/甲苯/吡啶/四氢呋喃溶剂的可溶组分或不溶组分、喹啉的可溶物中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种沥青基片层碳材料，其特征在于：在所述步骤S2中，惰性气体为氩气或氮气。
4.如权利要求1所述的沥青基片层碳材料应用于电池、电极材料、能量存储元件或便携式电子设备。
5.根据权利要求4所述的沥青基片层碳材料的应用，其特征在于：所述电池为锂离子电池；所述电极材料为负极材料；所述能量存储元件为锂离子电池；所述便携式电子设备为照相机、摄像机、移动电话、MP3或MP4设备。
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