CN103740400A - 一种脱除煤焦油qi以制备优质针状焦原料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脱除煤焦油QI以制备优质针状焦原料的方法，首先，将芳香烃溶剂与脂肪烃溶剂单独或混合后的混合溶剂加入原料煤焦油中，经过搅拌及重力沉降，溶液分为上层液和残渣；之后，上层液经过蒸馏得到低QI含量的精制煤焦油。能将煤焦油中的喹啉不溶物（QI）除去，获得制备针状焦的低QI含量的精制煤焦油，且条件温和、操作性强、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备针状焦技术，尤其涉及一种脱除煤焦油QI以制备优质针状焦原料的方法。
背景技术
针状焦是20世纪70年代大力发展的一种优质原料，其色泽银灰、有金属光泽，外观呈流线型的纤维状纹理走向，故此得名。具有低热膨胀系数、高导电率、高密度、低晶胀和低腐蚀等一系列优点，是制造大型高功率（High Power）和超高功率(Ultra HighPower)电极的骨料,应用于超高功率电炉炼钢生产中。与普通电极相比，可以缩短冶炼时间(1/3)、减少能耗(1/2),提高生产能力约1.3倍，同时可以有效的减少环境污染。针状焦根据生产原料的不同分为石油系针状焦和煤系针状焦，目前只有美国、日本等国家掌握了较好的生产工艺技术，但是这些技术对其他国家是高度保密的。随着炼钢电炉大型化对超高功率电极（UHP）的需求，针状焦的需求量也必然随之增加。然而我国针状焦的生产能力较低，国际范围内针状焦的价格又逐年升高，因此，加大投入开发生产针状焦或引进针状焦的生产技术，扩大针状焦的产量，具有重大的经济意义。
煤系针状焦的工业生产工艺是以煤焦油或煤沥青为原料，经过原料预处理、延迟焦化、煅烧三个过程，最终获得针状焦。其中，原料预处理的过程尤为重要，因为在煤焦油的形成过程中，会有杂质生成，主要为喹啉不溶物（QI），它们附着在中间相周围，阻碍球状晶体长大、融并，炭化后也不能得到纤维结构良好的针状焦组织。工业生产上对原料的要求是芳烃含量较高（主要是3-4环的芳烃，含量为45%～50%），杂原子(S、N、O)含量较低且含有低的灰分及喹啉不溶物(QI)。因此，需要对原料进行预处理，首先除去其中阻碍小球体生长的喹啉不溶物（QI），然后再进行组分调节，以获得满足针状焦生产的原料。
现有技术中，原料预处理的主要方法有：蒸馏法、离心法、改质法、溶剂法等：
1）蒸馏法：通过真空蒸馏切取煤焦油沥青中适合于生产针状焦的原料；
2）离心法：煤焦油沥青在适宜的温度和黏度下进入离心机，将脱除了QI的离心液和富含QI的残渣分离，取离心液作为制取针状焦的原料；
3）改质法：将加热后的煤焦油沥青通过闪蒸除去其中的杂质，接着对除去杂质后的原料油进一步进行热处理，得到缩聚沥青作为制备针状焦的原料；
4）溶剂法：用芳香烃溶剂和脂肪烃溶剂共同处理煤焦油沥青，以除去其中的喹啉不溶物（QI）。
上述现有技术至少存在以下缺点：
前三种方法均有工艺复杂、收率较低等缺点；而溶剂法一般收率较低，或者因为使用较多纯溶剂，使得价格过于昂贵。
发明内容
本发明的目的是提供一种能降低原料煤焦油中的QI含量，获得制备优质针状焦所需的原料——精制煤焦油，且条件温和、操作性强、成本低的脱除煤焦油QI以制备优质针状焦原料的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明的脱除煤焦油QI以制备优质针状焦原料的方法，包括步骤：
首先，将芳香烃溶剂与脂肪烃溶剂单独或混合后的混合溶剂加入原料煤焦油中，经过搅拌及重力沉降，溶液分为上层液和残渣；
之后，上层液经过蒸馏得到低QI含量的精制煤焦油。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的脱除煤焦油QI以制备优质针状焦原料的方法，由于首先将芳香烃溶剂与脂肪烃溶剂单独或混合后的混合溶剂加入原料煤焦油中，经过搅拌及重力沉降，溶液分为上层液和残渣；之后上层液经过蒸馏得到低QI含量的精制煤焦油，所采用的原料为煤焦油，溶剂为价廉易得的混合溶剂，经静置沉降后，能将煤焦油中的喹啉不溶物（QI）除去，获得制备针状焦的低QI含量的精制煤焦油。
附图说明
图1为本发明实施例中重力沉降过程装置的结构示意图；
图2为本发明实施例中蒸馏过程装置的结构示意图。
图中：1.搅拌控制仪，2.搅拌器，3.铁架台，4.烧杯，5.恒温油浴锅，6.控温仪，7.铁架台，8.气相温度计，9.冷凝管，10.锥形瓶，11.加热套，12.圆底烧瓶，13.液相温度计。
具体实施方式
下面将对本发明实施例作进一步地详细描述。
本发明的脱除煤焦油QI以制备优质针状焦原料的方法，其较佳的具体实施方式是：
包括步骤：
首先，将芳香烃溶剂与脂肪烃溶剂单独或混合后的混合溶剂加入原料煤焦油中，经过搅拌及重力沉降，溶液分为上层液和残渣；
之后，上层液经过蒸馏得到低QI含量的精制煤焦油。
所述芳香烃溶剂包括洗油，所述脂肪烃溶剂包括煤油。
所述洗油在混合溶剂中所占的质量百分比为1～99%。
所述芳香烃溶剂还包括菲。
所述菲占原料煤焦油的0.1～8%质量比，所述原料煤焦油与所述混合溶剂的质量比为1:0.8～1:3。
所述重力沉降过程在恒温条件下进行，控温范围在60～140℃之间，沉降时间范围在1～4小时。
所述蒸馏过程中，液相终温控制在390℃以下，气相终温范围在260℃～310℃之间。
本发明的脱除煤焦油QI（喹啉不溶物）以制备优质针状焦原料的方法，能降低原料煤焦油中的QI含量，获得制备优质针状焦所需的原料——精制煤焦油。本发明条件温和、操作性强。
本发明中，将芳香烃和脂肪烃溶剂混合后加入原料煤焦油中，经过搅拌及重力沉降，溶液分为上层液和残渣。上层液经过蒸馏得到低QI含量的精制煤焦油。工艺中所选用的芳香烃溶剂为洗油和菲，脂肪烃溶剂为煤油，洗油在混合溶剂（洗油加煤油）中所占的百分比范围在0～100%之间，加菲的实验组中，菲占原料煤焦油的0～8%（质量比）之间，原料煤焦油与混合溶剂的质量比在1:0.8～1:3之间。沉降过程在恒温条件下进行，控温范围在60～140℃之间，沉降时间范围在1～4小时。蒸馏过程中，液相终温控制在390℃以下，气相终温范围在260℃～310℃之间。
采用本发明的技术方案，具有以下优点：
反应流程简单；溶剂价廉易得，投资小；条件温和，操作性强；精制煤焦油中QI含量大幅度减少至0.1%以下，是制备针状焦的优质原料。
下面结合具体实施例对本发明做详细描述：
表1原料煤焦油的基本性质
实施例1
实验取用的原料煤焦油的基本性质如表1所示。如图1所示，取100g煤焦油、37.5g洗油与62.5g煤油分别置于100℃恒温油浴锅中预热。预热充分后，将三者置于同一烧杯中混合均匀（同样在100℃恒温油浴锅中进行）。搅拌30min后，将混合溶液静置2h。取上层液于三口烧瓶中，残渣留至备用。将实验装置如图2所示连结好。加热上层液，观察液相温度和气相温度，保证液相温度不超过390℃。最后即得精制煤焦油。测得精制煤焦油的收率为66%，QI含量为0.24%。
实施例2
实验取用的原料煤焦油的基本性质如表1所示。如图1所示，取100g煤焦油、42.9g洗油与107.1g煤油分别置于100℃恒温油浴锅中预热。预热充分后，将三者置于同一烧杯中混合均匀（同样在100℃恒温油浴锅中进行）。搅拌30min后，将混合溶液静置2h。取上层液于三口烧瓶中，残渣留至备用。将实验装置如图2所示连结好。加热上层液，观察液相温度和气相温度，保证液相温度不超过390℃。最后即得精制煤焦油。测得精制煤焦油的收率为58%，QI含量为0.04%。
实施例3
实验取用的原料煤焦油的基本性质如表1所示。如图1所示，取100g煤焦油、28.6g洗油与71.4g煤油分别置于120℃恒温油浴锅中预热。预热充分后，将三者置于同一烧杯中混合均匀（同样在120℃恒温油浴锅中进行）。搅拌30min后，将混合溶液静置2h。取上层液于三口烧瓶中，残渣留至备用。将实验装置如图2所示连结好。加热上层液，观察液相温度和气相温度，保证液相温度不超过390℃。最后即得精制煤焦油。测得精制煤焦油的收率为61%，QI含量为0.06%。
实施例4
实验取用的原料煤焦油的基本性质如表1所示。如图1所示，取100g煤焦油、28.6g洗油与71.4g煤油分别置于100℃恒温油浴锅中预热。预热充分后，将三者置于同一烧杯中混合均匀（同样在100℃恒温油浴锅中进行）。搅拌30min后，将混合溶液静置4h。取上层液于三口烧瓶中，残渣留至备用。将实验装置如图2所示连结好。加热上层液，观察液相温度和气相温度，保证液相温度不超过390℃。最后即得精制煤焦油。测得精制煤焦油的收率为60%，QI含量为0.05%。
实施例5
实验取用的原料煤焦油的基本性质如表1所示。如图1所示，取100g煤焦油、28.6g洗油与71.4g煤油、4g菲分别置于100℃恒温油浴锅中预热。预热充分后，将四者置于同一烧杯中混合均匀（同样在100℃恒温油浴锅中进行）。搅拌30min后，将混合溶液静置2h。取上层液于三口烧瓶中，残渣留至备用。将实验装置如图2所示连结好。加热上层液，观察液相温度和气相温度，保证液相温度不超过390℃。最后即得精制煤焦油。测得精制煤焦油的收率为66%，QI含量为0.025%。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种脱除煤焦油QI以制备优质针状焦原料的方法，其特征在于，包括步骤：
首先，将芳香烃溶剂与脂肪烃溶剂单独或混合后的混合溶剂加入原料煤焦油中，经过搅拌及重力沉降，溶液分为上层液和残渣；
之后，上层液经过蒸馏得到低QI含量的精制煤焦油。
2.根据权利要求1所述的脱除煤焦油QI以制备优质针状焦原料的方法，其特征在于，所述芳香烃溶剂包括洗油，所述脂肪烃溶剂包括煤油。
3.根据权利要求2所述的脱除煤焦油QI以制备优质针状焦原料的方法，其特征在于，所述洗油在混合溶剂中所占的质量百分比为1～99%。
4.根据权利要求3所述的脱除煤焦油QI以制备优质针状焦原料的方法，其特征在于，所述芳香烃溶剂还包括菲。
5.根据权利要求4所述的脱除煤焦油QI以制备优质针状焦原料的方法，其特征在于，所述菲占原料煤焦油的0.1～8%质量比，所述原料煤焦油与所述混合溶剂的质量比为1:0.8～1:3。
6.根据权利要求1至5任一项所述的脱除煤焦油QI以制备优质针状焦原料的方法，其特征在于，所述重力沉降过程在恒温条件下进行，控温范围在60～140℃之间，沉降时间范围在1～4小时。
7.根据权利要求6所述的脱除煤焦油QI以制备优质针状焦原料的方法，其特征在于，所述蒸馏过程中，液相终温控制在390℃以下，气相终温范围在260℃～310℃之间。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140423 |