CN101824329A - 一种脱除煤焦油中温沥青中喹啉不溶物的新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种脱除煤焦油中温沥青中喹啉不溶物的新工艺。本发明以煤焦油沥青为原料，与溶剂按一定比例混合后，经过连续式萃取沉降分离，对沥青中的喹啉不溶物进行沉降分离，得到的澄清液和沉渣，其特征在于所述的煤焦油沥青原料采用煤焦油中温沥青，将煤焦油中温沥青与按一定比例制得的芳香烃溶剂与脂肪烃溶剂的混合溶剂预热，再按重量比为1∶0.8～1.2的比例分别输送至多级静态混合器内混合均匀，制成混合油，经过连续式萃取沉降分离，脱除煤焦油中温沥青中喹啉不溶物。本发明由于采用了上述技术方案，其成本低，分离效率高，净化之后的精制沥青完全满足制造针状焦的需要或作为浸渍剂沥青。
Description
技术领域
本发明涉及一种煤焦油沥青净化方法，尤其涉及一种脱除煤焦油中温沥青中喹啉不溶物的新工艺。
背景技术
以煤焦油中温沥青为原料，制备超高功率石墨电极用的针状焦原料、浸渍剂的原料和特碳制品的原料时，必须进行精制处理，主要任务是除去沥青中的一次喹啉不溶物。采用适宜的精制方法是保证精制沥青产品质量的关键。以往除掉这类稠环高分子类喹啉不溶物的方法有：加氢法、热过滤法、高温溶剂萃取法和溶剂-离心法。上述方法缺点是：1、加氢法，其工艺复杂、投资大，不适合大生产；2、热溶过滤法对滤网要求苛刻，需加压处理，运行费用较高；3、离心分离法设备运行费用高，并且处理量小。近几年来在工业上成功应用的是溶剂法，如上世纪七十年代日本是以重质苯、脱酚酚油、脱萘萘油、洗油、蒽油等芳烃溶剂和石油醚、溶剂油、煤油、柴油等脂肪烃溶剂处理煤焦油软沥青，静置沉降除掉煤焦油软沥青中喹啉不容物；中国专利和CN101531909A，公开了一种“用于针状焦生产的连续沉降工艺”，其原料处理单元是以煤焦油软沥青为原料，将煤焦油软沥青为原料与苯、萘、洗油、蒽等芳烃溶剂和溶剂油、煤油、航空煤油、柴油等脂肪烃溶剂的混合溶剂按一定比例混合后，连续打入分离设备中沉降分离，制取几乎不含喹啉不容物针状焦原料和粘结剂沥青。该工艺的缺点是：采用的煤焦油软沥青作为原料，而煤焦油软沥青原料是在中温沥青中回配20％左右的蒽油馏分，成本高，且由于蒽油馏分不含喹啉不溶物等杂质其中蒽油馏分中还含有8％的颜料中间体产品，属易结晶物质，而在蒽油馏分输送、混合和蒸馏过程中会出现堵塞管道等问题，增加油泵负荷，增大了设备处理量，增加燃料消耗，这样就会使原材料的成本加大。
另外常规生产工艺采用的混合方式大都为容器机械式混合器混合，其机械式搅拌的缺点是：停留时间长，有一定死角，动力消耗也较大。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中存在的缺点和不足，而提供一种可减少设备堵塞，成本低，混合效果和脱除煤焦油中温沥青中喹啉不溶物效果好，可连续操作的一种脱除煤焦油中温沥青中喹啉不溶物的新工艺。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的：
本发明的一种用于脱除煤焦油中温沥青中喹啉不溶物的工艺方法，以煤焦油中温沥青为原料，与溶剂按一定比例混合后，经过连续式萃取沉降分离，对沥青中的喹啉不溶物进行沉降分离，得到的澄清液和沉渣，其特征在于所述的煤焦油沥青原料采用煤焦油中温沥青，具体工艺步骤如下：
1)将芳香烃溶剂与脂肪烃溶剂按重量比为1∶0.3-0.5的比例进行混合，制得混合溶剂，
2)将煤焦油中温沥青与上述制得的混合溶剂预热到180℃～190℃，按重量比为1∶0.8～1.2的比例分别输送至多级静态混合器内混合均匀，制成混合油，
3)将混均的混合油送入连续式萃取沉降分离器进行分离，
4)萃取沉降分离温度控制在150℃-200℃范围，停留时间保持6-7小时，所述的混合油在连续萃取沉降分离设备中，密度较轻组分缓慢上升，经过分离得到含喹啉不溶物百分比低于0.1～0.2％的澄清液，其澄清液进入蒸馏系统蒸馏分离，经过蒸馏分离后的浓缩溶剂再返回到多级静态混合器中进行循环使用，获得用于生产针状焦的精制沥青或浸渍剂沥青，而密度较重含有喹啉不溶物的组分缓慢下降，经过分离得到沉降液，其沉降液进入蒸馏系统蒸馏分离，经过蒸馏分离后的浓缩溶剂再返回到多级静态混合器中进行循环使用，得到改质沥青。
本发明所述的芳香烃溶剂为重质洗油和脱晶蒽油。
本发明所述的脂肪烃溶剂为轻柴油、煤油、溶剂油。
本发明的优点是：
1、本发明以煤焦油中温沥青替代现有技术中采用煤焦油软沥青作为原料，避免了回配蒽油馏分参与溶剂处理及蒸馏分离所需的燃料、动力消耗。采用煤焦油中温沥青为原料由于无需回配蒽油，即降低生产成本，又解决了设备堵塞现象，提高装置的处理能力和经济效益，有效地降低了设备运行成本。
2、本发明采用了多级静态混合器，完成煤焦油中温沥青与芳香烃溶剂和脂肪烃溶剂的混合溶剂的充分混合。由于静态混合器是一种没有运动部件的高效混合设备，通过固定在管内的混合单元内件，使二股或多股流体产生流体的分层切割、剪切、或折向和重新混合，使流体不断改变流动方向，不仅将中心液流推向周边，而且将周边流体推向中心，达到流体之间三维空间良好分散和充分混合的目的；且由于多级静态混合器混合，不需要维修保养、容易实现过程连续化生产、设备体积小、投资少、能耗小，混合性能好，保证了萃取沉降分离的顺利进行，改善了精制沥青品质。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
如图1所示，本发明的一种用于脱除煤焦油中温沥青中喹啉不溶物的工艺方法，以煤焦油沥青为原料，与溶剂按一定比例混合后，经过连续式萃取沉降分离，对沥青中的喹啉不溶物进行沉降分离，得到的澄清液和沉渣，其特征在于所述的煤焦油沥青原料采用煤焦油中温沥青，具体工艺步骤如下：
1)将芳香烃溶剂与脂肪烃溶剂按重量比为1∶0.3-0.5的比例进行混合，制得混合溶剂，
2)将煤焦油中温沥青与上述制得的混合溶剂预热到180℃～190℃，按重量比为1∶0.8～1.2的比例分别输送至多级静态混合器1内混合均匀，制成混合油，
3)将混均的混合油送入连续式萃取沉降分离器2进行分离，
4)萃取沉降分离温度控制在150℃-200℃范围，停留时间保持6-7小时，所述的混合油在连续萃取沉降分离设备2中，密度较轻组分缓慢上升，经过分离得到含喹啉不溶物重量百分比低于0.1～0.2％的澄清液，其澄清液进入蒸馏系统3蒸馏分离，经过蒸馏分离后的浓缩溶剂再返回到多级静态混合器1中进行循环使用，获得用于生产针状焦的精制沥青或浸渍剂沥青，而密度较重含有喹啉不溶物的组分缓慢下降，经过分离得到沉降液，其沉降液进入蒸馏系统4蒸馏分离，经过蒸馏分离后的浓缩溶剂再返回到多级静态混合器1中进行循环使用，得到改质沥青。
实施例1
本发明所述的芳香烃溶剂为脱晶蒽油溶剂，所述的脂肪烃溶剂为轻柴油溶剂，将两种溶剂按重量比为1∶0.5进行混合，制得混合溶剂，并将煤焦油中温沥青和制得的混合溶剂预热到180℃，按重量比为1∶1的比例，分别输送至多级静态混合器1内混合均匀，制成混合油，将所述的混合油送入的连续式萃取沉降分离器2进行分离，萃取沉降分离温度控制在160℃，停留时间保持6小时，其余各工序按上述方案进行。
按照此例工艺，由于芳香烃溶剂采用了脱晶蒽油溶剂，有效地解决了混合和蒸馏过程中会出现堵塞管道等问题，减少了油泵负荷，燃料消耗少；其工艺简单，成本低，分离效率高，净化之后的精制沥青完全满足制造针状焦的需要或作为浸渍剂沥青。
Claims (4)
1.一种用于脱除煤焦油中温沥青中喹啉不溶物的工艺方法，以煤焦油沥青为原料，与溶剂按一定比例混合后，经过连续式萃取沉降分离，对沥青中的喹啉不溶物进行沉降分离，得到的澄清液和沉渣，其特征在于所述的煤焦油沥青原料采用煤焦油中温沥青，具体工艺步骤如下：
1)将芳香烃溶剂与脂肪烃溶剂按重量比为1∶0.3-0.5的比例进行混合，制得混合溶剂，
2)将煤焦油中温沥青与上述制得的混合溶剂预热到180℃～190℃，按重量比为1∶0.8～1.2的比例分别输送至多级静态混合器内混合均匀，制成混合油，
3)将混均的混合油送入连续式萃取沉降分离器进行分离，
4)萃取沉降分离温度控制在150℃-200℃范围，停留时间保持6-7小时，所述的混合油在连续萃取沉降分离设备中，密度较轻组分缓慢上升，经过分离得到含喹啉不溶物百分比低于0.1～0.2％的澄清液，其澄清液进入蒸馏系统蒸馏分离，经过蒸馏分离后的浓缩溶剂再返回到多级静态混合器1中进行循环使用，获得用于生产针状焦的精制沥青或浸渍剂沥青，而密度较重含有喹啉不溶物的组分缓慢下降，经过分离得到沉降液，其沉降液进入蒸馏系统蒸馏分离，经过蒸馏分离后的浓缩溶剂再返回到多级静态混合器中进行循环使用，得到改质沥青。
2.根据权利要求1所述的用于脱除煤焦油中温沥青中喹啉不溶物的工艺方法，其特征在于所述的芳香烃溶剂为重质洗油和脱晶蒽油。
3.根据权利要求1所述的用于脱除煤焦油中温沥青中喹啉不溶物的工艺方法，其特征在于所述的脂肪烃溶剂为轻柴油、煤油、溶剂油。
4.根据权利要求1或2或3所述的用于脱除煤焦油中温沥青中喹啉不溶物的工艺方法，其特征在于所述的芳香烃溶剂为脱晶蒽油溶剂，所述的脂肪烃溶剂为轻柴油溶剂，将两种溶剂按重量比为1∶0.5进行混合，制得混合溶剂，并将煤焦油中温沥青和制得的混合溶剂预热到180℃，按重量比为1∶1的比例，分别输送至多级静态混合器内混合均匀，制成混合油，将所述的混合油送入的连续式萃取沉降分离器进行分离，萃取沉降分离温度控制在160℃，停留时间保持6小时。
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