CN101531909A - 用于针状焦生产的连续沉降工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于针状焦生产的连续沉降工艺，该工艺在进出物料都是连续的情况下，对喹啉不溶物进行沉降分离，得到喹啉不溶物合格的轻相。脂肪烃溶剂与芳香烃溶剂的混合比例为(0.6－1.2)∶1；将混合溶剂与煤焦油软沥青的混合比例为(0.6－1.2)∶1；将上述混合油用泵打入沉降分离设备中进行沉降分离；轻液慢慢上升，待其喹啉不溶物达到要求，则轻液从上部不断排出，蒸馏后得到精制沥青。本发明的优点是：将现有的间歇沉降工艺改进为连续沉降工艺，即进出物料都是连续操作条件下进行的。连续操作可以简化操作、减少设备、减少占地面积、减少设备堵塞，有利于工艺的长周期运行。

Description

用于针状焦生产的连续沉降工艺

技术领域

本发明涉及一种用于针状焦生产中原料预处理单元的沉降工艺。

背景技术

针状焦是一种优质炭素材料，由于粉碎后呈细长的针状结构而得名。针状焦外观具有金属光泽、内部具有层状结构，其取向性及导电、导热性能好，因此是制造炼钢用超高功率电极的主要原料。采用超高功率电极炼钢，冶炼时间可缩短2/3，电耗可减少50％。

针状焦生产由三个单元组成，即原料预处理单元、焦化单元、煅烧单元。

多年的试验研究结果表明：针状焦原料要求其芳烃含量高，喹啉不溶物含量少(<0.3％)，含硫、含氮等杂环化合物少。煤焦油软沥青的主要成分是稠环化合物，芳烃含量足够高，影响其作为针状焦原料的主要问题是喹啉不溶物含量过高。通常，煤焦油沥青的喹啉不溶物含量为3～6％，必须采取经济有效的方法除去。实验室研究中除掉这类聚稠环的喹啉不溶物方法很多，如加氢法，热过滤法，高温离心法，溶剂处理沉降法等。但在工业生产上只有溶剂处理沉降分离法得到应用。其原理是原料中极细颗粒的喹啉不溶物等杂质，在混合溶剂作用下发生凝聚作用，使颗粒变大，经沉降分离将软沥青中的喹啉不溶物聚集到重质沥青中，得到基本不含喹啉不溶物的作为针状焦原料的精制沥青。

美国鲁玛斯公司(Lummus.co)曾在原料中加入一定量的稀释剂，在高温和较高压力下用高速离心法除掉煤焦油沥青中的喹啉不溶物，精制沥青收率可达90％以上。这种方法因离心设备结构复杂，且在高温高压下操作；故在工业生产上的实际应用受到限制。

近几年，曾有人提出以热聚合法来制取针状焦原料。该方法不是将喹啉不溶物等杂质从沥青中除掉，而是选用沥青中的低沸点闪蒸油(这类油几乎不含喹啉不溶物)在高温高压下热聚合而制取精制沥青。该方法的主要缺点是沥青收率过低，一般为原料沥青的20～30％，限制了其实际应用。

原料预处理单元就是以煤焦油软沥青为原料，以有机溶剂为萃取剂，经过沉降分离，除掉原料软沥青中的喹啉不溶物，混合物料经过蒸馏，得到产品精制沥青，作为延迟焦化单元的原料；同时得到副产品蒽油和粘结剂沥青。

目前常用的沉降分离是间歇沉降分离工艺。该工艺过程如下：将脂肪烃溶剂与芳香烃溶剂按一定比例混合后再与煤焦油软沥青按一定比例混合均匀，然后打入静置沉降分离罐中，静置沉降16～24小时后，将上部轻相部分放入轻相中间罐中，下部重相部分放入重相中间罐中，整个分离过程为间歇式分离。该工艺主要缺点是：设备多、占地面积大、投资大、操作复杂，同时容易造成设备和管道堵塞，使工艺不能顺行，不能长周期运行。

发明内容

本发明的内容是将原料预处理单元的沉降分离过程连续化。该工艺过程详述如下：将脂肪烃溶剂与芳香烃溶剂按一定比例混合后再与煤焦油软沥青按一定比例混合均匀，连续打入连续沉降分离罐，混合溶剂与煤焦油软沥青的混合液，即混合油通过连续沉降分离罐的进料分布器均匀分布后，轻相液慢慢上升，由上部出液口流入轻相中间罐中，重相液慢慢下降，由下部出料口用泵打出，整个沉降过程为连续运行，其混合油在罐中的停留时间为10～15小时。该工艺与间歇沉降工艺比较其特点是：工艺简单、设备少、占地面积小、操作方便简单、设备及管道不易堵塞，有利于工艺顺行及设备长周期运行。

本发明的目的是提供一种连续操作，工艺简单、减少设备、减少占地面积、减少设备堵塞的用于针状焦生产的连续沉降工艺，该工艺在进出物料都是连续的情况下，对喹啉不溶物进行沉降分离，得到喹啉不溶物合格的轻相。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

用于针状焦生产的连续沉降工艺，该工艺以煤焦油软沥青为原料，以有机溶剂为萃取剂，经过沉降分离，除掉原料软沥青中的喹啉不溶物，获得的轻相经蒸馏后得到精制沥青，作为焦化单元生产针状焦的原料；重相经蒸馏后得到粘结剂沥青外售。本发明的进出物料都是连续操作条件下进行的，具体步骤如下：

1)脂肪烃溶剂与芳香烃溶剂按一定比例混合，混合比例为重量百分比(0.6-1.2)：1，然后加热到规定温度，温度范围在100℃～180℃，混合后的溶剂为混合溶剂；

2)将混合溶剂与已加热至100℃～180℃的煤焦油软沥青按比例混合，混合比例为重量百分比(0.6-1.2)：1，混合液为混合油；

3)混合油连续打入沉降分离设备中，轻液慢慢上升，待其喹啉不溶物≤0.1％达到要求，则轻相从上部不断排出，蒸馏后得到精制沥青，作为焦化单元生产针状焦的原料。重相慢慢下降，用泵打出，将蒸馏后得到粘结剂沥青外售。

所述的芳香烃溶剂为蒽、萘、苯、洗油、或芳烃溶剂油或上述两种或两种以上的混合物；所述的脂肪烃熔剂为脂肪烃溶剂油、煤油、航空煤油、或柴油或上述的两种或两种以上的混合物。

本发明的优点是：将现有的间歇沉降工艺改进为连续沉降工艺，即进出物料都是连续操作条件下进行的。连续操作可以简化操作、减少设备、减少占地面积、减少设备堵塞，有利于工艺的长周期运行。

具体实施方式

实施例1

脂肪烃溶剂油与芳烃溶剂油按重量比为1的比例混合均匀，并将其预热到150℃，然后用泵以50kg/小时的速度与已预热好的煤焦油软沥青按重量比为1：1的量进行混合，混合油为100kg/小时的速度进入沉降分离罐，控制混合油在沉降分离罐的停留时间大约为8小时，流出的轻相则去蒸馏，得到喹啉不溶物合格的精制沥青，作为生产针状焦的原料。

实施例2

煤油与洗油按重量比为1的比例混合均匀，并将其预热到150℃，然后用泵以50kg/小时的速度与已预热好的煤焦油软沥青按重量比为0.9：1的量进行混合，混合油为100kg/小时的速度进入沉降分离罐，控制混合油在沉降分离罐的停留时间大约为8小时，流出的轻相则去蒸馏，得到喹啉不溶物合格的精制沥青，作为生产针状焦的原料。

实施例3

脂肪烃溶剂油与芳烃溶剂油按重量比为0.6：1的比例混合均匀，并将其预热到100℃，然后用泵以50kg/小时的速度与已预热好的煤焦油软沥青按重量比为1.2：1的量进行混合，混合油为100kg/小时的速度进入沉降分离罐，控制混合油在沉降分离罐的停留时间大约为8小时，流出的轻相则去蒸馏，得到喹啉不溶物合格的精制沥青，作为生产针状焦的原料。

实施例4

脂肪烃溶剂油与芳烃溶剂油按重量比为1.2：1的比例混合均匀，并将其预热到180℃，然后用泵以50kg/小时的速度与已预热好的煤焦油软沥青按重量比为0.6：1的量进行混合，混合油为100kg/小时的速度进入沉降分离罐，控制混合油在沉降分离罐的停留时间大约为8小时，流出的轻相则去蒸馏，得到喹啉不溶物合格的精制沥青，作为生产针状焦的原料。

Claims (3)

1、用于针状焦生产的连续沉降工艺，该工艺以煤焦油软沥青为原料，以有机溶剂为萃取剂，经过沉降分离，除掉原料软沥青中的喹啉不溶物，获得的轻相经蒸馏后得到精制沥青，作为焦化单元生产针状焦的原料，沉降下来的重相经蒸馏后得到粘结剂沥青外售。其特征在于，工艺的进出物料都是连续操作条件下进行的，具体步骤如下：

1)脂肪烃溶剂与芳香烃溶剂按一定比例混合，混合比例为重量百分比(0.6-1.2)：1，然后加热到规定温度，温度范围在100℃～180℃，混合后的溶剂为混合溶剂；

2)将混合溶剂与已加热至100℃～180℃的煤焦油软沥青按比例混合，混合比例为重量百分比(0.6-1.2)：1，混合液为混合油；

3)将上述混合油用泵打入沉降分离设备中进行沉降分离；

4)混合油连续打入沉降分离设备中，轻液慢慢上升，待其喹啉不溶物≤0.1％达到要求，则轻相从上部不断排出，经蒸馏后得到精制沥青，作为焦化单元生产针状焦的原料；重相慢慢下沉，经泵打出蒸馏后得到粘结剂沥青外售。

2、根据权利要求1所述的用于针状焦生产的连续沉降工艺，其特征在于，所述的芳香烃溶剂为蒽、萘、苯、洗油、或芳烃溶剂油或上述两种或两种以上的混合物；

3、根据权利要求1所述的用于针状焦生产的连续沉降工艺，其特征在于，所述的脂肪烃熔剂为脂肪烃溶剂油、煤油、航空煤油、或柴油或上述的两种或两种以上的混合物。