CN113433255A - 判断针状焦预处理单元沉降萃取溶剂萃取沉降性能的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及判断针状焦预处理单元沉降萃取溶剂萃取沉降性能的方法，采用液相色谱分析获得分析谱图，通过谱图中除脂肪族峰和芳香族峰外的极性峰数量对沉降萃取溶剂萃取沉降性能进行判断。为生产工艺参数调整提供可靠依据。评价速度快，准确性高，用量小，操作便捷。有效缩短沉降系统排查周期，减少人力物力的消耗，节约生产成本，提高生产效率。

Description

判断针状焦预处理单元沉降萃取溶剂萃取沉降性能的方法
技术领域
本发明涉及炭素材料针状焦技术领域，特别是涉及判断针状焦预处理单元沉降萃取溶剂萃取沉降性能的方法。
背景技术
针状焦预处理单元是针状焦生产过程中较为重要的一环，是生产优质针状焦的基础，其主要工作是去除原料软沥青中的喹啉不溶物，将其制备成精制沥青为焦化生产提供原料，国内煤系针状焦预处理单元主要采用的是溶剂萃取连续沉降的工艺方法。影响沉降系统的因素较多，包括原料沥青的性质、沉降温度、进料量、芳脂比、溶剂比等诸多因素。当沉降系统出现问题需要根据影响因素逐步排查，排查工作繁多，消耗大量的人力物力且影响精制沥青的产量。
沉降萃取溶剂长期循环使用导致原料软沥青中的部分组分进入到沉降萃取溶剂中，导致其逐渐失效，使得针状焦预处理单元沉降系统沉降速度缓慢甚至不沉降的情况发生。由于以往在评价沉降萃取溶剂时只是单一评测其芳脂比，并没有一种系统的方法对价沉降萃取溶剂的萃取沉降性能进行评价，导致尽管做了大量排查工作依然无法找出真正的问题所在。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供判断针状焦预处理单元沉降萃取溶剂萃取沉降性能的方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
判断针状焦预处理单元沉降萃取溶剂萃取沉降性能的方法，具体包括如下步骤：
1)选用针状焦预处理单元循环使用的沉降萃取溶剂，微孔滤膜过滤杂质,装入液相色谱样品瓶中作为沉降萃取溶剂待测样品；
2)配制沉降萃取溶剂标准样品：将脂肪族标准溶剂和芳香族标准溶剂按重量比配制,并用微孔滤膜过滤杂质,得到沉降萃取溶剂标准样品；
3)沉降萃取溶剂标准样品和沉降萃取溶剂待测样品分别进行液相色谱分析，以沉降萃取溶剂标准样品为计算基础，计算出沉降萃取溶剂待测样品的芳脂比A1，并记录沉降萃取溶剂待测样品的液相色谱分析谱图中极性峰数量B1；
4)配制沉降萃取溶剂参比样品，沉降萃取溶剂参比样品按芳脂比理论计算值为A1配比，将沉降萃取溶剂参比样品用微孔滤膜过滤杂质,装入液相色谱样品瓶中；
5)沉降萃取溶剂参比样品进行液相色谱分析，以沉降萃取溶剂标准样品为计算基础，计算出沉降萃取溶剂参比样品芳脂比A2，若A2与A1的差值≤0.02，记录此时沉降萃取溶剂参比样品的液相色谱分析谱图中极性峰数量B2；若A2与A1的差值＞0.02，则调配沉降萃取溶剂参比样品的脂肪烃和芳香烃的质量比，直至A2与A1的差值≤0.02，再记录沉降萃取溶剂参比样品的液相色谱分析谱图中极性峰数量B2；
6)计算B1与B2之间的相对标准偏差B3，按照相对标准偏差B3检测沉降萃取溶剂的萃取沉降性能。
所述步骤2)混合溶剂标准样品中脂肪族标准溶剂与芳香族标准溶剂重量比为(0.5-1)：1。
液相色谱分析条件是：检测器：液相色谱检测器；色谱柱：液相色谱柱；流动相流速:0.4-2.5mL/min；柱温：20-45℃；进样量：3-12μL；流动相为色谱纯；
所述的液相色谱检测器为紫外吸收检测器、折光指数检测器、荧光检测器中的任意一种。
所述的液相色谱柱为烷基液相色谱柱、硅胶液相色谱柱、腈基液相色谱柱、氨基液相色谱柱中的任意一种。
所述的流动相为直链烷烃或环烷烃中的一种。
与现有的技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用液相色谱分析获得分析谱图，通过谱图中除脂肪族峰和芳香族峰外的极性峰数量对沉降萃取溶剂萃取沉降性能进行判断，为生产工艺参数调整提供可靠依据。评价速度快，准确性高，用量小，操作便捷。有效缩短沉降系统排查周期，减少人力物力的消耗，节约生产成本，提高生产效率。
附图说明
图1为沉降萃取溶剂参比样品的析图谱见图1。
图2为沉降萃取溶剂待测样品一的分析图谱。
图3为沉降萃取溶剂待测样品二的分析图谱。
图4为沉降萃取溶剂待测样品三的分析图谱。
图5为沉降萃取溶剂待测样品四的分析图谱。
图6为沉降萃取溶剂待测样品五的分析图谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式进一步说明：
沉降萃取溶剂标准样品：脂肪族标准溶剂和芳香族标准溶剂按重量比1：1配制,并用微孔滤膜过滤杂质。
实施例1
判断针状焦预处理单元沉降萃取溶剂萃取沉降性能的方法，具体包括如下步骤：
1)选用针状焦预处理单元循环使用一个月的沉降萃取溶剂，微孔滤膜过滤杂质,使用一次性针管取5ml沉降萃取溶剂，装入液相色谱样品瓶中作为沉降萃取溶剂待测样品一；
2)沉降萃取溶剂标准样品和沉降萃取溶剂待测样品分别进行液相色谱分析，色谱分析条件为：
1)检测器:紫外吸收检测器；
2)色谱柱:硅胶液相色谱柱；
3)流动相流速:0.5mL/min；
4)柱温:20KC；
5)进样量:1μL；
6)流动相:正已烷。
以沉降萃取溶剂标准样品为计算基础，计算出沉降萃取溶剂待测样品的芳脂比A1为1：0.8957，并记录沉降萃取溶剂待测样品的液相色谱分析谱图中极性峰数量B1为0；沉降萃取溶剂待测样品一的分析图谱见图2。
3)配制沉降萃取溶剂参比样品，沉降萃取溶剂参比样品按芳脂比理论计算值为1：0.8957配比，将沉降萃取溶剂参比样品用微孔滤膜过滤杂质,装入液相色谱样品瓶中；
4)沉降萃取溶剂参比样品进行液相色谱分析，以沉降萃取溶剂标准样品为计算基础，计算出沉降萃取溶剂参比样品芳脂比A2为1:0.8893，记录此时沉降萃取溶剂参比样品的液相色谱分析谱图中极性峰数量B2为0；沉降萃取溶剂参比样品的析图谱见图1；
5)计算B1与B2之间的相对标准偏差B3，按照相对标准偏差B3检测沉降萃取溶剂的萃取沉降性能。结果见表1。
实施例2
1)选用针状焦预处理单元循环使用三个月的沉降萃取溶剂，微孔滤膜过滤杂质,使用一次性针管取5ml沉降萃取溶剂，装入液相色谱样品瓶中作为沉降萃取溶剂待测样品二；
2)沉降萃取溶剂标准样品和沉降萃取溶剂待测样品分别进行液相色谱分析，进行液相色谱分析
采用的色谱分析条件为：
1)检测器:紫外吸收检测器；
2)色谱柱:硅胶液相色谱柱；
3)流动相流速:0.5mL/min；
4)柱温:20KC；
5)进样量:1μL；
6)流动相:正已烷
以沉降萃取溶剂标准样品为计算基础，计算出沉降萃取溶剂待测样品的芳脂比A1为1：0.9006，并记录沉降萃取溶剂待测样品的液相色谱分析谱图中极性峰数量B1为1；沉降萃取溶剂待测样品二的分析图谱见图3。
3)配制沉降萃取溶剂参比样品，沉降萃取溶剂参比样品按芳脂比理论计算值为1：0.9006配比，将沉降萃取溶剂参比样品用微孔滤膜过滤杂质,装入液相色谱样品瓶中；
4)沉降萃取溶剂参比样品进行液相色谱分析，以沉降萃取溶剂标准样品为计算基础，计算出沉降萃取溶剂参比样品芳脂比A2为1:0.8893，记录此时沉降萃取溶剂参比样品的液相色谱分析谱图中极性峰数量B2为0；沉降萃取溶剂参比样品的析图谱见图1；
5)计算B1与B2之间的相对标准偏差B3，按照相对标准偏差B3检测沉降萃取溶剂的萃取沉降性能。结果见表1。
实施例3
1)选用针状焦预处理单元循环使用六个月的沉降萃取溶剂，微孔滤膜过滤杂质,使用一次性针管取5ml沉降萃取溶剂，装入液相色谱样品瓶中作为沉降萃取溶剂待测样品三；
2)沉降萃取溶剂标准样品和沉降萃取溶剂待测样品分别进行液相色谱分析，进行液相色谱分析
采用的色谱分析条件为：
1)检测器:紫外吸收检测器；
2)色谱柱:硅胶液相色谱柱；
3)流动相流速:0.5mL/min；
4)柱温:20KC；
5)进样量:1μL；
6)流动相:正已烷
以沉降萃取溶剂标准样品为计算基础，计算出沉降萃取溶剂待测样品的芳脂比A1为1：0.8926，并记录沉降萃取溶剂待测样品的液相色谱分析谱图中极性峰数量B1为3；沉降萃取溶剂待测样品三的分析图谱见图4。
3)配制沉降萃取溶剂参比样品，沉降萃取溶剂参比样品按芳脂比理论计算值为1：0.8926配比，将沉降萃取溶剂参比样品用微孔滤膜过滤杂质,装入液相色谱样品瓶中；
4)沉降萃取溶剂参比样品进行液相色谱分析，以沉降萃取溶剂标准样品为计算基础，计算出沉降萃取溶剂参比样品芳脂比A2为1:0.8893，记录此时沉降萃取溶剂参比样品的液相色谱分析谱图中极性峰数量B2为0；沉降萃取溶剂参比样品的析图谱见图1；
5)计算B1与B2之间的相对标准偏差B3，按照相对标准偏差B3检测沉降萃取溶剂的萃取沉降性能。结果见表1。
实施例4
1)选用针状焦预处理单元循环使用十个月的沉降萃取溶剂，微孔滤膜过滤杂质,使用一次性针管取5ml沉降萃取溶剂，装入液相色谱样品瓶中作为沉降萃取溶剂待测样品四；
2)沉降萃取溶剂标准样品和沉降萃取溶剂待测样品分别进行液相色谱分析，进行液相色谱分析
采用的色谱分析条件为：
检测器:紫外吸收检测器；
色谱柱:硅胶液相色谱柱；
流动相流速:0.5mL/min；
柱温:20KC；
进样量:1μL；
流动相:正已烷
以沉降萃取溶剂标准样品为计算基础，计算出沉降萃取溶剂待测样品的芳脂比A1为1：0.8973，并记录沉降萃取溶剂待测样品的液相色谱分析谱图中极性峰数量B1为5；沉降萃取溶剂待测样品四的分析图谱见图5。
3)配制沉降萃取溶剂参比样品，沉降萃取溶剂参比样品按芳脂比理论计算值为1：0.8973配比，将沉降萃取溶剂参比样品用微孔滤膜过滤杂质,装入液相色谱样品瓶中；
4)沉降萃取溶剂参比样品进行液相色谱分析，以沉降萃取溶剂标准样品为计算基础，计算出沉降萃取溶剂参比样品芳脂比A2为1:0.8893，记录此时沉降萃取溶剂参比样品的液相色谱分析谱图中极性峰数量B2为0；沉降萃取溶剂参比样品的析图谱见图1；
5)计算B1与B2之间的相对标准偏差B3，按照相对标准偏差B3检测沉降萃取溶剂的萃取沉降性能。结果见表1。
实施例5
1)选用针状焦预处理单元循环使用十个月的沉降萃取溶剂，微孔滤膜过滤杂质,使用一次性针管取5ml沉降萃取溶剂，装入液相色谱样品瓶中作为沉降萃取溶剂待测样品五；
2)沉降萃取溶剂标准样品和沉降萃取溶剂待测样品分别进行液相色谱分析，进行液相色谱分析
采用的色谱分析条件为：
检测器:紫外吸收检测器；
色谱柱:硅胶液相色谱柱；
流动相流速:0.5mL/min；
柱温:20KC；
进样量:1μL；
流动相:正已烷
以沉降萃取溶剂标准样品为计算基础，计算出沉降萃取溶剂待测样品的芳脂比A1为1：0.9058，并记录沉降萃取溶剂待测样品的液相色谱分析谱图中极性峰数量B1为7；沉降萃取溶剂待测样品五的分析图谱见图6。
3)配制沉降萃取溶剂参比样品，沉降萃取溶剂参比样品按芳脂比理论计算值为1：0.9058配比，将沉降萃取溶剂参比样品用微孔滤膜过滤杂质,装入液相色谱样品瓶中；
4)沉降萃取溶剂参比样品进行液相色谱分析，以沉降萃取溶剂标准样品为计算基础，计算出沉降萃取溶剂参比样品芳脂比A2为1:0.8893，记录此时沉降萃取溶剂参比样品的液相色谱分析谱图中极性峰数量B2为0；沉降萃取溶剂参比样品的析图谱见图1；
5)计算B1与B2之间的相对标准偏差B3，按照相对标准偏差B3检测沉降萃取溶剂的萃取沉降性能。结果见表1。
表1：
Figure BDA0003064168020000061
Figure BDA0003064168020000071
由表1可知相对标准偏差B3为0时，沉降萃取溶剂待测样品萃取沉降性能较好；相对标准偏差B3在1-2之间时，沉降萃取溶剂待测样品萃取沉降性能一般；相对标准偏差B3在3-4之间时，沉降萃取溶剂待测样品萃取沉降性能较差；相对标准偏差B3在5-6之间时，沉降萃取溶剂待测样品萃取沉降性能差；相对标准偏差B3在7-10之间时，沉降萃取溶剂待测样品萃取沉降性能特差；因此，当相对标准偏差B3大于4时，沉降萃取溶剂的萃取沉降效果已无法满足沉降系统的需求。
对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行改进与修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.判断针状焦预处理单元沉降萃取溶剂萃取沉降性能的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
1)选用针状焦预处理单元循环使用的沉降萃取溶剂，微孔滤膜过滤杂质,装入液相色谱样品瓶中作为沉降萃取溶剂待测样品；
2)配制沉降萃取溶剂标准样品：将脂肪族标准溶剂和芳香族标准溶剂按重量比配制,并用微孔滤膜过滤杂质,得到沉降萃取溶剂标准样品；
3)沉降萃取溶剂标准样品和沉降萃取溶剂待测样品分别进行液相色谱分析，以沉降萃取溶剂标准样品为计算基础，计算出沉降萃取溶剂待测样品的芳脂比A1，并记录沉降萃取溶剂待测样品的液相色谱分析谱图中极性峰数量B1；
4)配制沉降萃取溶剂参比样品，沉降萃取溶剂参比样品按芳脂比理论计算值为A1配比，将沉降萃取溶剂参比样品用微孔滤膜过滤杂质,装入液相色谱样品瓶中；
5)沉降萃取溶剂参比样品进行液相色谱分析，以沉降萃取溶剂标准样品为计算基础，计算出沉降萃取溶剂参比样品芳脂比A2，若A2与A1的差值≤0.02，记录此时沉降萃取溶剂参比样品的液相色谱分析谱图中极性峰数量B2；若A2与A1的差值＞0.02，则调配沉降萃取溶剂参比样品的脂肪烃和芳香烃的质量比，直至A2与A1的差值≤0.02，再记录沉降萃取溶剂参比样品的液相色谱分析谱图中极性峰数量B2；
6)计算B1与B2之间的相对标准偏差B3，按照相对标准偏差B3检测沉降萃取溶剂的萃取沉降性能。
2.根据权利要求1所述的判断针状焦预处理单元沉降萃取溶剂萃取沉降性能的方法，其特征在于，所述步骤2)混合溶剂标准样品中脂肪族标准溶剂与芳香族标准溶剂重量比为(0.5-1)：1。
3.根据权利要求1所述的判断针状焦预处理单元沉降萃取溶剂萃取沉降性能的方法，其特征在于，液相色谱分析条件是：检测器：液相色谱检测器；色谱柱：液相色谱柱；流动相流速:0.4-2.5mL/min；柱温：20-45℃；进样量：3-12μL；流动相为色谱纯。
4.根据权利要求3所述的判断针状焦预处理单元沉降萃取溶剂萃取沉降性能的方法，其特征在于，所述的液相色谱检测器为紫外吸收检测器、折光指数检测器、荧光检测器中的任意一种。
5.根据权利要求3所述的判断针状焦预处理单元沉降萃取溶剂萃取沉降性能的方法，其特征在于，所述的液相色谱柱为烷基液相色谱柱、硅胶液相色谱柱、腈基液相色谱柱、氨基液相色谱柱中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的判断针状焦预处理单元沉降萃取溶剂萃取沉降性能的方法，其特征在于，所述的流动相色谱纯为直链烷烃或环烷烃中的一种。
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