CN103149287A - 一种粗苯的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种粗苯的检测方法，首先将待测的粗苯进行气相色谱检测，得到粗苯的气相色谱图；本发明研究表明，在得到的气相色谱图中，萘色谱峰出峰前的色谱峰对应的组分是粗苯中180℃前馏分的包含的组分，本发明计算得到所述气相色谱图中萘出峰前所有色谱峰的峰面积和气相色谱图中所有色谱峰的峰面积，从而得到粗苯中180℃前馏分的质量含量。本发明提供的方法得到的检测结果具有较高的准确度，而且能够缩短分析周期，提高了生产效率。实验结果表明，本发明提供的方法准确率在98%以上，且能够在25min以内完成对粗苯的检测分析。
Description
技术领域
本发明涉及粗苯回收技术领域，尤其涉及一种粗苯的检测方法。
背景技术
粗苯时煤热解生产的粗煤气中的产物之一，经脱氨后的焦炉煤气中回收的苯系化合物，其中以苯含量为主。粗苯中的有效成分为苯、甲苯、二甲苯，总含量约为85%~90%，粗苯中各主要成分均在180℃前馏出，180℃后的馏出物成为溶剂油。在测定粗苯中各组分的含量和计算产率时，通常将180℃前馏出量当做100%来计算，故以其180℃前的馏出量作为鉴别粗苯质量的指标之一。
粗苯在180℃前的馏出量取决于粗苯工段的工艺流程和操作制度，180℃前的馏出量愈多，粗苯质量就愈好。一般要求粗苯180℃前馏出量在93%~95%。现有技术中，为了实现对粗苯中180℃前馏分含量的检测，常用的方法是《中华人民共和国国家标准GB/T2282-2000焦化轻油类产品镏程的测定》中记载的粗苯蒸馏试验方法，现在所采用的蒸馏法，通过用电炉、蒸馏瓶、空冷管及量筒等器皿对粗苯进行蒸馏，当温度达到180℃时撤离热源，三分钟后读其体积，即为粗苯中180℃前馏分的含量。
然而传统的检测粗苯的方法中，会有部分的苯变成苯蒸汽，它会通过耳、鼻、口、皮肤等途径进入人的身体从而引起中毒；苯蒸汽在与空气达到一定比例混合时，遇到明火会发生爆炸，引起安全事故，蒸馏中产生的毒性会对人及环境造成危害；而且苯蒸汽的散失会降低检测结果的准确度。而且，传统的检测粗苯的方法操作繁琐，操作难以控制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粗苯的检测方法，
本发明提供了一种粗苯的检测方法，包括以下步骤：
将粗苯进行气相色谱检测，得到粗苯的气相色谱图，色谱柱为毛细管柱，柱温为200℃~250℃，气化室温度为240℃~260℃，检测器温度为240℃~260℃，载气为惰性气体，柱前压为2.5psi~3.0psi，氢气的流量为30mL/min~50mL/min，空气流量为300mL/min~500mL/min，尾吹流量为3.0mL/min~4.5mL/min，进样量为0.2μL~0.6μL；
计算得到所述气相色谱图中苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰的峰面积，所述苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰包括苯的色谱峰，不包括萘的色谱峰；
根据所述苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰的峰面积和所述气相色谱图中所有色谱峰的峰面积，得到粗苯中180℃前馏分的质量分数。
优选的，所述柱温通过程序升温的方式获得。
优选的，所述程序升温的初始温度为50℃~70℃。
优选的，所述程序升温具体为：
以第一升温速率将柱温从初始温度升至150℃~170℃，所述第一升温速率为3℃/min~8℃/min；
以第二升温速率将柱温从150℃~170℃升至170℃~190℃，所述第二升温速率为5℃/min~15℃/min；
以第三升温速率将柱温从170℃~190℃升至200℃~250℃，所述第三升温速率为10℃/min~20℃/min。
优选的，所述柱温为210℃~240℃。
优选的，所述载气为氮气。
优选的，所述载气为纯度不小于99.99%的氮气。
优选的，所述气化室温度为245℃~255℃；
所述检测器温度为245℃~255℃。
优选的，所述柱前压为2.65psi~2.95psi。
优选的，所述氢气的流量为35mL/min~45mL/min；
所述空气的流量为350mL/min~450mL/min；
所述尾吹流量为3.5mL/min~4.2mL/min；
所述进样量为0.3μL~0.5μL。
本发明提供了一种粗苯的检测方法，包括以下步骤：将粗苯进行气相色谱检测，得到粗苯的气相色谱图，色谱柱为毛细管柱，柱温为200℃~250℃，气化室温度为240℃~260℃，检测器温度为240℃~260℃，载气为惰性气体，柱前压为2.5~3.0psi，氢气的流量为30mL/min~50mL/min，空气流量为300mL/min~500mL/min，尾吹流量为3.0mL/min~4.5mL/min，进样量为0.2μL~0.6μL；计算得到所述气相色谱图中苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰的峰面积，所述苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰包括苯的色谱峰，不包括萘的色谱峰；根据所述苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰的峰面积和所述气相色谱图中所有色谱峰的峰面积，得到粗苯中180℃前馏分的质量分数。本发明研究表明，在粗苯的气相色谱图中，萘的色谱峰之前的所有色谱分对应的组分为粗苯蒸馏时180℃前的馏出物，本发明提供的方法得到萘色谱峰前所有色谱峰的峰面积占气相色谱图中所有色谱峰峰面积的比例，即可得到180℃前馏分的质量分数，本发明提供的方法得到的检测结果具有较高的准确度，而且能够缩短分析周期，提高了生产效率。实验结果表明，本发明提供的方法准确率在98%以上，且能够在25min以内完成对粗苯的检测分析。
另外，本发明提供的方法不仅准确度高，而且重现性好、操作简便、既缩短了试验时间又减少了对人及环境的危害，能满足生产控制分析的要求；而且也无需对蒸馏剩余物进行处理，具有较高的环境友好性。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的标准样品的气相色谱图；
图2为本发明实施例1得到的粗苯的气相色谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种粗苯的检测方法，包括以下步骤：
将粗苯进行气相色谱检测，得到粗苯的气相色谱图，色谱柱为毛细管柱，柱温为200℃~250℃，气化室温度为240℃~260℃，检测器温度为240℃~260℃，载气为惰性气体，柱前压为2.5~3.0psi，氢气的流量为30mL/min~50mL/min，空气流量为300mL/min~500mL/min，尾吹流量为3.0mL/min~4.5mL/min，进样量为0.2μL~0.6μL；
计算得到所述气相色谱图中苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰的峰面积，所述苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰包括苯的色谱峰，不包括萘的色谱峰；
根据所述苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰的峰面积和所述气相色谱图中所有色谱峰的峰面积，得到粗苯中180℃前馏分的质量分数。
本发明提供了一种粗苯的检测方法，本发明提供的方法对粗苯进行气相色谱检测，得到粗苯的气相色谱图；本发明研究表明，在粗苯的气相色谱图中，在萘的色谱峰以前的组分与采用蒸馏法检测粗苯时180℃前的馏出物，本发明通过计算得到气相色谱图中苯和萘的色谱峰之间的所有色谱峰的峰面积，其中包括苯的色谱峰，不包括萘的色谱峰；最后根据苯和萘的色谱峰之间所有色谱峰的峰面积与气相色谱图中所有色谱峰的峰面积，得到180℃前馏分的质量分数。本发明提供的方法具有较高的准确度，且缩短了检测时间，提高了生产效率。
本发明将粗苯进行气相色谱检测，得到粗苯的气相色谱图，色谱柱为毛细管柱，柱温为200℃~250℃，气化室温度为240℃~260℃，检测器温度为240℃~260℃，载气为惰性气体，柱前压为2.5~3.0psi，氢气的流量为30mL/min~50mL/min，空气流量为300mL/min~500mL/min，尾吹流量为3.0mL/min~4.5mL/min，进样量为0.2μL~0.6μL。本发明对所述气相色谱检测的仪器没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的气相色谱仪即可，如可以采用安捷伦生产的气相色谱仪，在本发明中，所述气相色谱中的检测器优选为氢火焰检测器，如可以采用安捷伦生产的型号为7980A氢火焰检测器和色谱工作站；
在本发明中，所述色谱柱为毛细管柱，所述毛细管柱优选为安捷伦生产的型号为DB-1的毛细管柱；
在本发明中，所述气相色谱检测的柱温为200℃~250℃，优选为210℃~240℃，更优选为220℃~230℃。本发明为了获得上述柱温，优选采用程序升温的方法获得。所述程序升温的初始温度优选为50℃~70℃，更优选为55℃~65℃，最优选为60℃；在本发明中，所述程序升温的过程优选具体为：
以第一升温速率将柱温从初始温度升至150℃~170℃，所述第一升温速率为3℃/min~8℃/min；
以第二升温速率将柱温从150℃~170℃升至170℃~190℃，所述第二升温速率为5℃/min~15℃/min；
以第三升温速率将柱温从170℃~190℃升至200℃~250℃，所述第三升温速率为10℃/min~20℃/min。
本发明优选以第一升温速率将柱温从初始温度升至150℃~170℃，更优选为155℃~165℃，最优选为160℃；在本发明中，所述第一升温速率优选为3℃/min~8℃/min，更优选为5℃/min；
本发明将柱温升至150℃~170℃后，优选以第二升温速率将柱温从150℃~170℃升至170℃~190℃，更优选为175℃~185℃，最优选为180℃；在本发明中，所述第二升温速率优选为5℃/min~15℃/min，更优选为8℃/min~12℃/min，最优选为10℃/min；
本发明将柱温升至170℃~190℃后，优选以第三升温速率将柱温从170℃~190℃升至200℃~250℃，更优选为210℃~240℃，最优选为220℃~230℃；在本发明中，所述第三升温速率优选为10℃/min~20℃/min，更优选为12℃/min~18℃/min，最优选为15℃/min。
在本发明中，所述气相色谱检测中的载气为惰性气体，优选为氮气，更优选为纯度不小于99.99%的氮气，最优选为纯度不小于99.999%的氮气；
在本发明中，所述气相色谱检测中的气化室温度为240℃~260℃，优选为245℃~255℃，更优选为250℃；
在本发明中，所述气相色谱检测中检测器温度优选为240℃~260℃，优选为245℃~255℃，更优选为250℃；
在本发明中，所述气相色谱检测中柱前压为2.5psi~3.0psi，优选为2.65psi~2.95psi，更优选为2.85psi；
在本发明中，所述气相色谱检测中氢气的流量为30mL/min~50mL/min，优选为35mL/min~45mL/min，更优选为40mL/min；空气流量为300mL/min~500mL/min，优选为350mL/min~450mL/min，更优选为400mL/min；尾吹的流量为3.0mL/min~4.5mL/min，优选为3.5mL/min~4.2mL/min，更优选为3.7mL/min；进氧量为0.2μL~0.6μL，优选为0.3μL~0.5μL，更优选为0.4μL。
得到粗苯的气相色谱图后，本发明计算得到所述气相色谱图中苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰的峰面积，所述苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰包括苯的色谱峰，不包括萘的色谱峰；本发明为了得到气相色谱图中粗苯蒸馏180℃前馏出的组分，对粗苯蒸馏180℃前的馏分进行气相色谱检测，具体过程如下：
提供含有苯、甲苯、二甲苯和萘的标准溶液；
将所述标准溶液进行气相色谱检测，得到标准溶液的气相色谱图；
提供粗苯蒸馏180℃前的馏分；
将所述粗苯蒸馏180℃前的馏分进行气相色谱检测，得到所述粗苯蒸馏180℃前的馏分的气相色谱图；
根据所述标准溶液的气相色谱图和所述粗苯蒸馏180℃前的馏分的气相色谱图，得到萘之前的色谱峰对应的组分为粗苯蒸馏180℃前的馏分。
本发明提供含有苯、甲苯、二甲苯和萘的标准溶液，本发明对所述标准溶液中苯、甲苯、二甲苯和萘的质量浓度没有特殊的限制，能够实现气相色谱对标准溶液的检测即可；
本发明优选按照上述技术方案所述的对粗苯进行气相色谱检测的技术方案，对所述标准溶液进行气相色谱检测，得到标准溶液的气相色谱图；
本发明提供粗苯蒸馏180℃前的馏分，本发明对所述粗苯蒸馏180℃前的馏分获得的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的粗苯蒸馏法收集180℃前的馏分即可，如可以采用《中华人民共和国国家标准GB/T2282-2000焦化轻油类产品镏程的测定》中记载的粗苯蒸馏试验方法；
本发明优选按照上述技术方案所述的对粗苯进行气相色谱检测的技术方案，对所述粗苯蒸馏180℃前的馏分进行气相色谱检测，得到所述粗苯蒸馏180℃前馏分的气相色谱图；
本发明通过比较所述标准溶液的气相色谱图和所述粗苯蒸馏180℃前的馏分的气相色谱图，得到粗苯蒸馏180℃前的馏分对应于标准溶液的气相色谱图中萘色谱峰之前的组分。因此，本发明计算上述技术方案所述气相色谱图中苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰的峰面积，所述苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰包括苯的色谱峰，不包括萘的色谱峰。
得到所述苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰的峰面积后，本发明根据所述苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰的峰面积和所述气相色谱图中所有色谱峰的峰面积，得到粗苯中180℃前馏分的质量分数。本发明对色谱峰面积的计算方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的气相色谱峰峰面积的计算方法即可。在本发明中，180℃前馏分是指粗苯蒸馏时180℃前的馏分，或者是本发明得到的气相色谱图中，萘色谱峰前所有色谱峰对应的组分的总和。
本发明提供了一种粗苯的检测方法，包括以下步骤：将粗苯进行气相色谱检测，得到粗苯的气相色谱图，色谱柱为毛细管柱，柱温为200℃~250℃，气化室温度为240℃~260℃，检测器温度为240℃~260℃，载气为惰性气体，柱前压为2.5~3.0psi，氢气的流量为30mL/min~50mL/min，空气流量为300mL/min~500mL/min，尾吹流量为3.0mL/min~4.5mL/min，进样量为0.2μL~0.6μL；计算得到所述气相色谱图中苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰的峰面积，所述苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰包括苯的色谱峰，不包括萘的色谱峰；根据所述苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰的峰面积和所述气相色谱图中所有色谱峰的峰面积，得到粗苯中180℃前馏分的质量分数。本发明研究表明，在粗苯的气相色谱图中，萘的色谱峰之前的所有色谱分对应的组分为粗苯蒸馏时180℃前的馏出物，本发明提供的方法得到萘色谱峰前所有色谱峰的峰面积占气相色谱图中所有色谱峰峰面积的比例，即可得到180℃前馏分的质量分数，本发明提供的方法得到的检测结果具有较高的准确度，而且能够缩短分析周期，提高了生产效率。实验结果表明，本发明提供的方法准确率在98%以上，且能够在25min以内完成对粗苯的检测分析。
本发明提供的方法从2011年3月开始用于吉林建龙钢铁有限责任公司的实际生产分析中，对生产厂粗苯产品测试表明，本发明提供的方法得到的检测结果的准确率在98％以上，说明该方法可信度高，完全可以替代蒸馏法。而且，本发明提供的方法可大幅度减轻分析人员的工作强度，缩短分析周期。用蒸馏法需要1h的分析时间，还需要检测人员去关注它，而采用本发明提供的方法只需25min，特别适用大批量样品分析。且采用微量进样技术，分析一个样品只需0.4μL，减少了环境污染，降低了分析人员的受害程度。正常生产的粗苯，色谱法完全可以取代蒸馏法。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的粗苯的检测方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
在下述实施例中，气相色谱仪采用安捷伦7890A氢火焰检测器和色谱工作站，色谱柱为安捷伦DB-1，试剂为苯、甲苯、二甲苯、萘为色谱纯。
实施例1
配制苯、甲苯、二甲苯和萘的混合标准溶液，其中苯的质量浓度为，甲苯的质量浓度为，二甲苯的质量浓度为，萘的质量浓度为；
将得到的标准溶液注入气相色谱仪中进行气相色谱检测，柱温采用程序升温的方式，初始温度60℃，以5℃/min的速率升至160℃，再以10℃/min的速率升至180℃，再以15℃/min速率升至230℃；气化室温度为250℃；检测器温度为250℃；载气为高纯氮气，柱前压为2.85psi；氢气流量为40mL/min；空气流量为400mL/min；尾吹量为3.7mL/min；进样量为0.4μL。检测得到标准溶液的气相色谱图，结果如图1所示，图1为本发明实施例1得到的标准样品的气相色谱图；
本发明通过对大部分粗苯样品及其180℃前馏出物使用上述色谱条件下作对照分析。发现馏出物谱图萘峰很小，馏出物与原样品出峰基本吻合。由此可以认为萘峰之前的组分为粗苯180℃前馏出量。
本发明采用面积归一法对粗苯中的各组分含量进行定量，即模拟粗苯蒸馏180℃前馏出物质量分数等于苯峰与萘峰之间的所有峰面积质量分数之和（包含苯峰，不包含萘峰），结果如图2所示，图2为本发明实施例1得到的粗苯的气相色谱图。由图2可以看出，本发明提供的方法能够实现对粗苯中各组分的准确测定。
本发明计算图2所示的气相色谱图中各色谱峰的峰面积，得到标准溶液中粗苯180℃前的馏出量。
实施例2~53
本发明对采集到的52个粗苯样品进行气相色谱检测，柱温采用程序升温的方式，初始温度60℃，以5℃/min的速率升至160℃，再以10℃/min的速率升至180℃，再以15℃/min速率升至230℃；气化室温度为250℃；检测器温度为250℃；载气为高纯氮气，柱前压为2.85psi；氢气流量为40mL/min；空气流量为400mL/min；尾吹量为3.7mL/min；进样量为0.4μL；
本发明根据实施例1得到的粗苯的气相色谱图，本实施例得到的粗苯样品的色谱图及积分数据，采用计算机模拟粗苯180℃前馏出量。结果如表1所示，表1为本发明实施例2~53和比较例1~52的实验结果。
比较例1~52
本发明采用《中华人民共和国国家标准GB/T2282-2000焦化轻油类产品镏程的测定》中记载的粗苯蒸馏试验方法，对实施例2~53中的粗苯样品进行测定，得到粗苯180℃前馏出量，结果如表1所示，表1为本发明实施例2~53和比较例1~52的实验结果。
表1本发明实施例2~53和比较例1~52的实验结果
由表1可以看出，比较例得到的粗苯蒸馏时重复性≤0.8、再现性≤1.0。实施例2~53和比较例1~52得到的结果之间的绝对误差最大+0.7，最小-0.8，A=0，S=0.32，说明两组方法之间的误差符合国标要求；以上分析可以看出，本方法与蒸馏法测出结果相差不大。在进行计算过程中在把苯与甲苯之间的烷烃减去，结果会更加准确；用计算机模拟蒸馏结合谱图库对比，对52个样品进行180℃前馏出量预测，准确率98%。
由以上实施例可知，本发明提供了一种粗苯的检测方法，包括以下步骤：将粗苯进行气相色谱检测，得到粗苯的气相色谱图，色谱柱为毛细管柱，柱温为200℃~250℃，气化室温度为240℃~260℃，检测器温度为240℃~260℃，载气为惰性气体，柱前压为2.5~3.0psi，氢气的流量为30mL/min~50mL/min，空气流量为300mL/min~500mL/min，尾吹流量为3.0mL/min~4.5mL/min，进样量为0.2μL~0.6μL；计算得到所述气相色谱图中苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰的峰面积，所述苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰包括苯的色谱峰，不包括萘的色谱峰；根据所述苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰的峰面积和所述气相色谱图中所有色谱峰的峰面积，得到粗苯中180℃前馏分的质量分数。本发明研究表明，在粗苯的气相色谱图中，萘的色谱峰之前的所有色谱分对应的组分为粗苯蒸馏时180℃前的馏出物，本发明提供的方法得到萘色谱峰前所有色谱峰的峰面积占气相色谱图中所有色谱峰峰面积的比例，即可得到180℃前馏分的质量分数，本发明提供的方法得到的检测结果具有较高的准确度，而且能够缩短分析周期，提高了生产效率。实验结果表明，本发明提供的方法准确率在98%以上，且能够在25min以内完成对粗苯的检测分析。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种粗苯的检测方法，包括以下步骤：
将粗苯进行气相色谱检测，得到粗苯的气相色谱图，色谱柱为毛细管柱，柱温为200℃~250℃，气化室温度为240℃~260℃，检测器温度为240℃~260℃，载气为惰性气体，柱前压为2.5psi~3.0psi，氢气的流量为30mL/min~50mL/min，空气流量为300mL/min~500mL/min，尾吹流量为3.0mL/min~4.5mL/min，进样量为0.2μL~0.6μL；
计算得到所述气相色谱图中苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰的峰面积，所述苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰包括苯的色谱峰，不包括萘的色谱峰；
根据所述苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰的峰面积和所述气相色谱图中所有色谱峰的峰面积，得到粗苯中180℃前馏分的质量分数。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述柱温通过程序升温的方式获得。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述程序升温的初始温度为50℃~70℃。
4.根据权利要求2~3任意一项所述的检测方法，其特征在于，所述程序升温具体为：
以第一升温速率将柱温从初始温度升至150℃~170℃，所述第一升温速率为3℃/min~8℃/min；
以第二升温速率将柱温从150℃~170℃升至170℃~190℃，所述第二升温速率为5℃/min~15℃/min；
以第三升温速率将柱温从170℃~190℃升至200℃~250℃，所述第三升温速率为10℃/min~20℃/min。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述柱温为210℃~240℃。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述载气为氮气。
7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述载气为纯度不小于99.99%的氮气。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述气化室温度为245℃~255℃；
所述检测器温度为245℃~255℃。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述柱前压为2.65psi~2.95psi。
10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述氢气的流量为35mL/min~45mL/min；
所述空气的流量为350mL/min~450mL/min；
所述尾吹流量为3.5mL/min~4.2mL/min；
所述进样量为0.3μL~0.5μL。
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN105136940A (zh) * | 2015-10-15 | 2015-12-09 | 宣化钢铁集团有限责任公司 | 焦化轻苯初馏点和终馏点的测定方法 |
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| CN111579661A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-08-25 | 包头钢铁（集团）有限责任公司 | 一种以粗苯三苯率调节脱苯塔参数实现粗苯稳产高产的操作方法 |
Citations (1)
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| CN101504392A (zh) * | 2008-11-21 | 2009-08-12 | 新疆八一钢铁股份有限公司炼钢厂 | 测定粗苯180℃前馏出量的方法 |
-
2013
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