CN111579661A - 一种以粗苯三苯率调节脱苯塔参数实现粗苯稳产高产的操作方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种以粗苯三苯率调节脱苯塔参数实现粗苯稳产高产的操作方法，其包括1)按照以下检测条件参数使用气相色谱法检测粗苯三苯率：色谱柱型号选择DB‑WAX30×0.25×0.25，采用分流进样方式，柱流量为1.29mL/min，吹扫流量为3.0mL/min，分流比为70，检测器温度为240℃‑250℃，并采用四段程序升温；2)分析步骤1)获得的粗苯三苯率与脱苯塔生产的粗苯的产量和粗苯品质之间的关系；3)根据步骤2)的分析结果依据粗苯三苯率调节脱苯塔参数实现粗苯稳产高产。提供的方法能够极大地提高粗苯生产的稳定性、精准性和安全性。

Description

一种以粗苯三苯率调节脱苯塔参数实现粗苯稳产高产的操作 方法

技术领域

本发明属于焦化副产品加工生产领域，具体涉及一种以粗苯三苯率快速调节脱苯塔参数实现粗苯稳产高产的方法。

背景技术

粗苯是由多种芳烃和其他化合物组成的复杂混合物，其主要含有苯、甲苯、二甲苯和三甲苯等芳香烃。粗苯是焦炉荒煤气经回收净化工艺处理后的重要焦化副产品，是化工行业重要的基础性原材料，具有较高的经济价值，是焦化化工行业企业利润的主要盈利产品，对焦化化工企业的生存与发展具有重要意义。粗苯的生产目前一般采用洗油喷淋洗苯塔洗油吸收煤气中苯族烃而成为富油(富含苯族烃的洗油)，管式炉加热富油脱苯的方法，即脱苯塔的生产工艺流程。洗油吸收煤气中的苯族烃是典型的多组分物理吸收过程，而富油的脱苯是典型的解吸过程，提高富油的温度，使粗苯的饱和蒸气压大于其气相分压使粗苯由液相转入气相，粗苯蒸汽热交换后脱水而成为粗苯产品。

富油脱苯粗苯的收率一直以来就是焦化化工企业生产组织的最为关键的控制指标，如何提高粗苯的收率始终是焦化化工企业组织生产的核心。影响粗苯收率的因素很多，包括煤气组成、煤气中粗苯含量、洗油的质量、脱苯塔生产参数的管控、富油含水及苯含量、管式炉加热温度控制、脱苯塔生产参数的管控等等。但所有影响粗苯收率及质量问题的基础和关键在于粗苯中三苯率检测数据及时、准确、快速的检测与分析，粗苯的三苯收率主要是指苯、甲苯、二甲苯总含量在粗苯中所占的质量百分比，只有确定了粗苯中三苯率才能明确其他生产参数的有效管控，为组织生产提供强有力的数据支撑。因此粗苯中三苯率是衡量粗苯质量和生产稳定高产运行的重要核心指标，也是生产组织的风向标。

目前都是采用蒸馏检测的方法得到三苯率，即使用玻璃精馏装置在加热套内以规定升温速度加热，使之蒸发，在水冷却管冷却后，截取不同温度内馏出液，再分别计算馏出液占蒸馏体积的质量百分数，即为三种苯(苯、甲苯和二甲苯)的收率。该方法使用多年，但是该方法在试样检测过程中存在着很大的弊端，主要表现在：1、检测数据准确度低、误差较大。用电炉蒸馏，温度不能得到很好的控制，连续性的蒸馏，而三苯率又是以温度作为馏出体积的参照，温度控制不准，体积就难以检测准确，体现在检测最终数据就会存在较大的检测误差；2、检测过程及设备易造成数据偏差。在蒸馏过程中接收器是敞口的，苯类馏出液就会源源不断地挥发在空气中(苯的沸点较低)，导致检测结果偏低，分析结果准确度下降，极大的影响数据的准确性。3、检测过程对人员身体危害较大。检测过程中大量的苯类及轻质油类挥发到空气中不仅污染工作环境而且对员工身心健康造成极大的危害。4、实验分析检测时间较长。完成整个蒸馏分析大约耗时两个多小时，不能及时有效的指导生产实践。5、检测过程安全隐患严重。苯类属于有毒，易燃易爆危化品，用电热套蒸馏则更是加重了安全的隐患。

发明内容

针对现有技术中存在的问题的一个或多个，本发明提供一种以粗苯三苯率调节脱苯塔参数实现粗苯稳产高产的操作方法，其包括以下步骤：

1)按照以下检测条件参数使用气相色谱法检测粗苯三苯率：色谱柱型号选择DB-WAX30×0.25×0.25，采用分流进样方式，柱流量为1.29mL/min，吹扫流量为3.0mL/min，分流比为70，检测器温度为240℃-250℃，并采用四段程序升温；

2)分析步骤1)获得的粗苯三苯率与脱苯塔生产的粗苯的产量和粗苯品质之间的关系；

3)根据步骤2)的分析结果依据粗苯三苯率调节脱苯塔参数实现粗苯稳产高产。

上述方法中，步骤1)中所述使用气相色谱法检测粗苯三苯率还包括使得色谱峰分辨率R≥1.5，并采用面积归一化法对检测结果进行定量，获得粗苯三苯率。

上述方法中，步骤2)中所述脱苯塔参数包括塔顶控制温度、蒸汽量、回流量、富油温度、贫油温度。

上述方法中，步骤2)中对脱苯塔参数调节后，还包括对粗苯生产过程中的其他设备的参数进行补充调节。

基于以上技术方案提供的以粗苯三苯率调节脱苯塔参数实现粗苯稳产高产的操作方法首先通过气相色谱法快速精准检测粗苯三本率，随后以粗苯三苯率为基础和核心参照指标，以脱苯塔的关键操作参数为对象，以其它设备操作参数为补充操作对象，可以构建获得一种实现粗苯生产稳产高产的操作方法规范体系。本发明提供的方法可以对粗苯生产形成强有力的指导，极大地提高了粗苯生产的稳定性、精准性、安全性，提高了粗苯生产的效率，增加了粗苯的产量，并可以提升粗苯的品质，能够产生极大的经济效益和深远的社会效益。

具体实施方式

本发明旨在提供一种以粗苯三苯率调节脱苯塔参数实现粗苯稳产高产的操作方法，其运用色谱分析方法检测粗苯中苯、甲苯和二甲苯等组分的含量，计算粗苯的三苯率，综合分析技术参数并参考粗苯生产条件和状况，调整脱苯塔相关技术参数，实现粗苯生产系统单元的稳产高产。本发明提供的方法具体包括以下步骤：

1)本发明人在大量试验基础上，根据粗苯生产状况以及粗苯的产量和品质等，首先确定色谱检测分离的关键性技术参数，确定色谱柱的类型及型号、程序升温的曲线及参数、柱前压力、分流比。最终选择确定色谱柱选用DB-WAX30×0.25×0.25型号，在色谱检测过程中采用分流进样方式，柱流量为1.29mL/min，吹扫流量为3.0mL/min，分流比为70，检测器温度为240℃-250℃，并采用四段程序升温，可以很好地体现计算获得的粗苯三本率与粗苯的产量和品质之间的关系，并适合于不同的生产环境条件，保证获得的色谱峰分辨率R≥1.5。

另外，在对粗苯进行色谱检测后，在保证所需要的苯、甲苯和二甲苯很好分离的前提下，本发明人还分别考察、试验了几种色谱定量方法，最终优化选择了准确度高，重复性好的面积归一化法对检测结果定量，获得粗苯三本率。

2)在通过色谱检测的方法获得粗苯三本率后，结合生产现场工艺及生产运行条件，以粗苯三苯率为基础和核心参照指标，根据脱苯塔的粗苯产量及粗苯品质，不断验证检测的粗苯三本率数据与粗苯产量和粗苯品质之间的关系，以可以实现以粗苯三本率指导粗苯的生产。

3)根据上述步骤2)分析确定的粗苯三本率与粗苯产量和粗苯品质之间的关系，基于粗苯三本率，依据设备状况及粗苯产品品质、产量确定以脱苯塔为核心设备的生产操作参数，包括塔顶控制温度、蒸汽量、回流量、富油温度、贫油温度等技术参数。同时还可以确定生产流程中的其他辅助设备的操作参数作为补充，进而获得一种粗苯稳产高产的操作方法规范体系。

综上所述，可见本发明通过粗苯三苯率以气相色谱法检测可以快速精准获得检测结果，随后以粗苯三苯率为基础和核心参照指标，以脱苯塔的关键操作参数为主要参数，以其它设备操作参数为补充参数，可以构建获得粗苯生产系统稳产高产的操作方法规范体系，对粗苯生产形成了强有力的指导，极大地提高了粗苯生产的稳定性、精准性、安全性，提高了粗苯生产的效率，增加了粗苯的产量，提升了粗苯的品质，因此可以产生极大地经济效益和深远的社会效益。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种以粗苯三苯率调节脱苯塔参数实现粗苯稳产高产的操作方法，其包括以下步骤：

1)按照以下检测条件参数使用气相色谱法检测粗苯三苯率：色谱柱型号选择DB-WAX30×0.25×0.25，采用分流进样方式，柱流量为1.29mL/min，吹扫流量为3.0mL/min，分流比为70，检测器温度为240℃-250℃，并采用四段程序升温；

2)分析步骤1)获得的粗苯三苯率与脱苯塔生产的粗苯的产量和粗苯品质之间的关系；

3)根据步骤2)的分析结果依据粗苯三苯率调节脱苯塔参数实现粗苯稳产高产。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述使用气相色谱法检测粗苯三苯率还包括使得色谱峰分辨率R≥1.5，并采用面积归一化法对检测结果进行定量，获得粗苯三苯率。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述脱苯塔参数包括塔顶控制温度、蒸汽量、回流量、富油温度、贫油温度。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中对脱苯塔参数调节后，还包括对粗苯生产过程中的其他设备的参数进行补充调节。