CN101936975A - 一种洗油馏程的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种洗油馏程的测定方法，属于煤化工领域。该方法采用毛细管色谱法，对洗油中230℃前馏出量，270℃前馏出量，300℃前馏出量进行计算。该方法准确度高，系统误差小，分析时间短；同时全自动化程度高，工作人员不用接触大量的有毒样品及有毒蒸汽，保证了工作人员的身体健康。
Description
技术领域
本发明属于煤化工领域。
背景技术
焦油在管式炉蒸馏加工过程中所得到的馏程为230～300℃的洗油，是一复杂的混合物，它由许多理化性质不同的化合物组成，洗油最广泛的用途是作为焦炉煤气的回收剂。
为了及时了解洗油的质量情况，检测部门经常要对其各段馏份段230℃前馏出量，270℃前馏出量，300℃前馏出量进行分析。目前焦化行业洗油馏程分析方法采用的是GB-2282-2000，焦化轻油类产品馏程的测定--蒸馏法。但该方法操作过程繁琐，容易产生系统误差，且分析时间长，约60分钟；另外洗油中含有低沸点巨毒苯类化合物及高沸点的多环芳烃，这些物质均为致癌物，在分析过程中污染工作环境并严重损害分析人员的身体健康，此分析方法已不能适应现代化发展的需要。
发明内容
本发明的目的是解决上述问题而提供了一种洗油馏程的测定方法，该方法准确度高，系统误差小，分析时间短，同时全自动化程度高，工作人员不用接触大量的有毒样品及有毒蒸汽，保证了工作人员的身体健康。
本发明所采用的技术方案是：
一种洗油馏程的测定方法，其特征在于，采用毛细管色谱法，包括以下步骤：
(1)取待测洗油样品进行测定，其测定条件为：检测器为氢火焰检测器，汽化温度为250～300℃，检测温度为250～300℃，氮气为载气，柱流量为2.0～3.0mL/min，柱前压为0.092～0.12Mpa，氢气为燃烧气，流量为30～60mL/min，空气为助燃气，流量为300～600mL/min，分流比为30∶1～60∶1，尾吹气为氮气，流量为30～35mL/min；
(2)采用面积百分比法对洗油中的各组分进行准确定量；
(3)利用色谱工作站确定编程方案，分别求出230℃前馏出量，270℃前馏出量，300℃前馏出量；其中230℃前馏出量是喹啉前，包括喹啉所有峰进行编程，对该峰内洗油中各组分的百分含量进行加和计算；270℃前馏出是将最后一个二甲基萘与苊之间选一时间进行编程，对该时间内洗油中各组分的百分含量进行加和计算；300℃前馏出量是芴峰前，包括芴峰所有峰进行编程，对该峰内洗油中各组分的百分含量进行加和计算。
进一步地，所述步骤(1)中的测定结果为两次测定的算术平均值。
本发明具有以下优点：
本发明采用毛细管气相色谱法测定洗油的馏程，此法比传统方法的准确度更高，系统误差小，快捷，方便，无污染；由于自动化程度高，工作人员不用接触大量的有毒样品及有毒蒸汽，保证了工作人员的身体健康，还减轻了工人的操作强度，大大地改善了工作环境，提高了工作效率；同时本发明整个试样分析时间不超过10分钟，而普通的方法需要60分钟；本发明可大量用于各种焦化企业的生产控制，为工厂进行现场分析和操作调节提供了准确简捷的方法。
附图说明
图1为具体实施方式1的洗油样品色谱图。
图2为具体实施方式2的洗油样品色谱图。
图3为具体实施方式3的洗油样品色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)在选定的实验条件下取0.4uL洗油样品，注射到色谱仪中，可得到相应的色谱图，其色谱图见图1。其选定的实验条件为：检测器为氢火焰检测器，色谱柱为石英弹性毛细管柱HP-5MS(5％苯基)甲基聚硅氧烷，(30m×0.32mm×0.25μm)，汽化温度为250℃，检测温度为300℃，氮气为载气，柱流量为2.5mL/min，柱前压为0.092Mpa，氢气为燃烧气，流量为40mL/min，空气为助燃气，流量为400mL/min，分流比为30，尾吹气为氮气，流量为35mL/min。
(2)采用面积百分比法对洗油中的各组分进行准确定量，其结果见表1。
表1洗油中各组分的定量结果(面积百分比法)
(3)利用色谱工作站技术进行编程，按照生产车间需要的馏程区间(230℃、270℃、300℃前馏出量)进行分段加和，数据处理如下：
230℃前馏出量：经定性得知色谱图中绝对保留时间为4.430min的峰为喹啉，将喹啉之前峰(包含喹啉)的所有物质的质量分数进行求和既得230℃前馏出量。230℃前馏出量编程自动计算的结果见表2。
表2230℃前馏出量编程自动计算的结果
计算公式为：X230％＝∑Xi％，X230％＝17.71％，所以230℃前馏出量为17.71％。
270℃前馏出量：将最后一个二甲基萘(绝对保留时间为6.396min)与苊(绝对保留时间为6.990min)之间选一时间编程，进行加和。270℃前馏出量编程自动计算的结果见表3。
表3270℃前馏出量编程自动计算的结果
计算公式为：X270％＝∑Xi％，X270％＝45.92％，所以230℃前馏出量为45.92％。
300℃前馏出量：将芴峰前(含芴峰)绝对保留时间7.882min所有峰进行加和。300℃前馏出量编程自动计算的结果见表4。
表4300℃前馏出量编程自动计算的结果
计算公式为：X300％＝∑Xi％，X300％＝91.44％，所以300℃前馏出量为91.44％。
实施例2
(1)在选定的实验条件下取0.4uL洗油样品，注射到色谱仪中，可得到相应的色谱图，其色谱图见图2。其选定的实验条件为：检测器为氢火焰检测器，色谱柱为石英弹性毛细管柱HP-5MS(5％苯基)甲基聚硅氧烷，(30m×0.32mm×0.25μm)，汽化温度为300℃，检测温度为250℃，氮气为载气，柱流量为3.0mL/min，柱前压为0.1Mpa，氢气为燃烧气，流量为30mL/min，空气为助燃气，流量为300mL/min，分流比为60∶1，尾吹气为氮气，流量为20mL/min。
(2)采用面积百分比法对洗油中的各组分进行准确定量，其结果见表5。
表5洗油中各组分的定量结果(面积百分比法)
(3)利用色谱工作站技术进行编程，按照生产车间需要的馏程区间(230℃、270℃、300℃前馏出量)进行分段加和，数据处理如下：
230℃前馏出量：经定性得知色谱图中绝对保留时间为4.424min的峰为喹啉，将喹啉之前峰(包含喹啉)的所有物质的质量分数进行求和既得230℃前馏出量。230℃前馏出量编程自动计算的结果见表6。
表6230℃前馏出量编程自动计算的结果
计算公式为：X230％＝∑Xi％，X230％＝18.15％，所以230℃前馏出量为18.15％。
270℃前馏出量：将最后一个二甲基萘(绝对保留时间为6.396min)与苊(绝对保留时间为6.998min)之间选一时间编程，进行加和。270℃前馏出量编程自动计算的结果见表7。
表7270℃前馏出量编程自动计算的结果
计算公式为：X270％＝∑Xi％，X270％＝46.95％，所以230℃前馏出量为46.95％。
300℃前馏出量：将芴峰前(含芴峰)绝对保留时间7.888min所有峰进行加和。300℃前馏出量编程自动计算的结果见表8。
表8300℃前馏出量编程自动计算的结果
计算公式为：X300％＝∑Xi％，X300％＝94.31％，所以300℃前馏出量为94.31％。
实施例3
(1)在选定的实验条件下取0.4uL洗油样品，注射到色谱仪中，可得到相应的色谱图，其色谱图见图3。其选定的实验条件为：检测器为氢火焰检测器，色谱柱为石英弹性毛细管柱HP-5MS(5％苯基)甲基聚硅氧烷，(30m×0.32mm×0.25μm)，汽化温度为270℃，检测温度为280℃，氮气为载气，柱流量为2.0mL/min，柱前压为0.12Mpa，氢气为燃烧气，流量为45mL/min，空气为助燃气，流量为600mL/min，分流比为60∶1，尾吹气为氮气，流量为30mL/min。
(2)采用面积百分比法对洗油中的各组分进行准确定量，其结果见表9。
表9洗油中各组分的定量结果(面积百分比法)
(3)利用色谱工作站技术进行编程，按照生产车间需要的馏程区间(230℃、270℃、300℃前馏出量)进行分段加和，数据处理如下：
230℃前馏出量：经定性得知色谱图中绝对保留时间为4.413min的峰为喹啉，将喹啉之前峰(包含喹啉峰)的所有物质的质量分数进行求和既得230℃前馏出量。230℃前馏出量编程自动计算的结果见表10。
表10 230℃前馏出量编程自动计算的结果
计算公式为：X230％＝∑Xi％，X230％＝18.82％，所以230℃前馏出量为18.82％。
270℃前馏出量：将最后一个二甲基萘(绝对保留时间为6.376min)与苊(绝对保留时间为6.926min)之间选一时间编程，进行加和。270℃前馏出量编程自动计算的结果见表11。
表11 270℃前馏出量编程自动计算的结果
计算公式为：X270％＝∑Xi％，X270％＝47.47％，所以270℃前馏出量为47.47％。
300℃前馏出量：将芴峰前(含芴峰)绝对保留时间7.843min所有峰进行加和。300℃前馏出量编程自动计算的结果见表12。
表12 300℃前馏出量编程自动计算的结果
计算公式为：X300％＝∑Xi％，X300％＝94.70％，所以300℃前馏出量为94.70％。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (2)
1.一种洗油馏程的测定方法，其特征在于，采用毛细管色谱法，包括以下步骤：
（1）取待测洗油样品进行测定，其测定条件为：检测器为氢火焰检测器，汽化温度为250～300℃，检测温度为250～300℃，氮气为载气，柱流量为2.0～3.0 mL/min，柱前压为0.092～0.12 Mpa，氢气为燃烧气，流量为30～60mL/min，空气为助燃气，流量为300～600mL/min，分流比为30:1～60:1，尾吹气为氮气，流量为30～35mL/min；
（2）采用面积百分比法对洗油中的各组分进行准确定量；
（3）利用色谱工作站确定编程方案，分别求出230℃前馏出量，270℃前馏出量，300℃前馏出量;其中230℃前馏出量是喹啉前，包括喹啉所有峰进行编程，对该峰内洗油中各组分的百分含量进行加和计算；270℃前馏出是将最后一个二甲基萘与苊之间选一时间进行编程，对该时间内洗油中各组分的百分含量进行加和计算；300℃前馏出量是芴峰前，包括芴峰所有峰进行编程，对该峰内洗油中各组分的百分含量进行加和计算。
2.根据权利要求1所述的洗油馏程的测定方法，其特征在于，所述步骤（1）中的测定结果为两次测定的算术平均值。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104569257A (zh) * | 2014-12-23 | 2015-04-29 | 武汉钢铁(集团)公司 | 一种焦化洗油馏程的气相色谱测定方法 |
| CN105572279A (zh) * | 2015-12-11 | 2016-05-11 | 武汉钢铁(集团)公司 | 一种气相色谱测定煤焦油萘含量的方法 |
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