CN102128904B - 甲钴胺残留有机溶剂检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种甲钴胺残留有机溶剂的测定方法，包括以下步骤：①取甲钴胺供试品加入含四氢呋喃的DMF溶液后，溶解制成供试品溶液；取含丙酮的DMF溶液，加入含四氢呋喃的DMF溶液，制成对照品溶液；②取对照品溶液进行气相色谱测定，记录色谱图，tRm丙酮≈2.0min，tRm四氢呋喃≈4.8min，测量丙酮与四氢呋喃的色谱峰面积之比，取不同比例的丙酮与四氢呋喃重复测量数次，记录色谱峰，按内标法以丙酮与四氢呋喃的色谱峰面积之比Y对丙酮含量计算回归方程，获得回归方程；③根据上述步骤，依次对甲钴胺供试品溶液进行精密度测定、回收率测定；④若供试品溶液色谱图中丙酮与四氢呋喃的色谱峰面积之比小于标准品色谱中相应色谱峰面积之比，则供试品中丙酮的含量低于5000ppm。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种有机残留物检测技术领域，具体是一种甲钴胺残留有机溶剂检测方法。
背景技术
气相色谱分析方法是用气体作为流动相的色谱法，具有使用范围广、分离效率高等特点，近几年来被广泛应用于药物的残留有机溶剂的测定。
甲钴胺为一种用于治疗糖尿病周围神经病变的化学原料药，与其它维生素B12相比，对神经组织具有良好的传递性，甲钴胺通过甲基转换反应可促进核酸-蛋白质-脂肪代谢，加速已退化或病变萎缩的神经组织的修复和功能的恢复，从而改善感觉、运动和外周神经功能。经过检索发现，未有测定甲钴胺残留有机溶剂的测定技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种甲钴胺残留有机溶剂气相色谱测定方法，操作步骤简单，适应性强。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括以下步骤：
一种甲钴胺残留有机溶剂的测定方法，包括以下步骤：
①取甲钴胺供试品加入含四氢呋喃的DMF溶液后，溶解制成供试品溶液；取含丙酮的DMF溶液，加入含四氢呋喃的DMF溶液，制成对照品溶液；
②取对照品溶液进行气相色谱测定，记录色谱图，tRm丙酮≈2.0min，tRm四氢呋喃≈4.8min，测量丙酮与四氢呋喃的色谱峰面积之比，取不同比例的丙酮与四氢呋喃重复测量数次，记录色谱峰，按内标法以丙酮与四氢呋喃的色谱峰面积之比Y对丙酮含量计算回归方程，获得回归方程。
③根据上述步骤，依次对甲钴胺供试品溶液进行精密度测定、回收率测定。
④若供试品溶液色谱图中丙酮与四氢呋喃的色谱峰面积之比小于标准品色谱中相应色谱峰面积之比，则供试品中丙酮的含量低于5000ppm；
所用气相色谱仪的毛细管柱(30m×0.52mmm×3.0μm)；
所述色谱条件包括：气化室温度180℃，柱温30℃，FID检测器温度300℃，高纯N2载气，柱前压4psi，分流比100；
所述的精密度测定是指：吸取对照品溶液3μl，将溶液注入气相色谱仪进行峰面积测定共5次，然后计算该5次色谱图中丙酮与四氢呋喃的色谱峰面积之比及相对标准偏差；
所述的回收率测定是指：将含丙酮的DMF对照品溶液以不同量加入到甲钴胺供试品中并按步骤①方法制备出每一组相同剂量3份的若干份供试品溶液，从每一份供试品溶液中精密吸取3μl ，并按步骤②将溶液注入气相色谱仪进行丙酮与四氢呋喃的色谱峰面积测定，重复数次，按回归方程计算丙酮的浓度及回收率。
本发明能对甲钴胺残留的有机溶剂量进行测定，操作简单、灵敏度好。
具体实施方式
下面对本发明的实施例做详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施仪器与试药：
HP5890气相色谱仪，DB-624毛细管柱(30m×0.52mmm×3.0μm)。
丙酮、四氢呋喃（分析纯）
色谱条件
气化室温度180℃，柱温30℃，FID检测器温度300℃，高纯N2载气，柱前压4psi，分流比100。溶剂DMF，内标法，内标物质为四氢呋喃。
检测步骤：
①取甲钴胺供试品0.05g，置10ml量瓶中，加入含四氢呋喃200μg的DMF溶液后，加DMF超声溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
②取含丙酮250μg的DMF溶液，加入含四氢呋喃200μg的DMF溶液，置同一10ml量瓶中，加DMF稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
③取供试品溶液或对照品溶液3μl进行气相色谱测定，记录色谱图，tRm丙酮≈2.0min，tRm四氢呋喃≈4.8min。测量丙酮与四氢呋喃的色谱峰面积之比，重复数次。若供试品溶液色谱图中丙酮与四氢呋喃的色谱峰面积之比小于标准品色谱中相应色谱峰面积之比，则供试品中丙酮的含量低于5000ppm。
④记录色谱峰，按内标法以丙酮与四氢呋喃的色谱峰面积之比Y对丙酮含量计算回归方程，获得所述的回归方程为：
Y＝0.03729X＋0.01635
相关系数为0.9992，线性范围为5.0μg/ml ～45.0μg/ml
⑤精密度测定：吸取对照品溶液3μl，将溶液注入气相色谱仪进行峰面积测定共5次，然后计算该5次色谱图中丙酮与四氢呋喃的色谱峰面积之比及相对标准偏差，结果丙酮与四氢呋喃的峰面积比为0.978、0.973、0.978、0.977、0.979，RSD＝0.24%。
⑥回收率测定：取甲钴胺供试品0.05g三份，分别置10ml量瓶中，分别加入含四氢呋喃200μg的DMF溶液及含丙酮200.0μg、250.0μg、300.0μg的DMF溶液，加DMF超声溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取供试品溶液3μl进行气相色谱测定测定，记录色谱图，测定丙酮与四氢呋喃的色谱峰面积，重复数次。按标准曲线计算丙酮的浓度及回收率，结果见下表所示，从表中可见，三种浓度的平均回收率分别为101.2%、102.0%和100.1%。
回收率测定结果
Claims (1)
1.一种甲钴胺残留有机溶剂的测定方法，包括以下步骤：
①取甲钴胺供试品加入含四氢呋喃的DMF溶液后，溶解制成供试品溶液；取含丙酮的DMF溶液，加入含四氢呋喃的DMF溶液，制成对照品溶液；
②取对照品溶液进行气相色谱测定，记录色谱图，tRm丙酮≈2.0min，tRm四氢呋喃≈4.8min，测量丙酮与四氢呋喃的色谱峰面积之比，取不同比例的丙酮与四氢呋喃重复测量数次，记录色谱峰，按内标法以丙酮与四氢呋喃的色谱峰面积之比Y对丙酮含量计算回归方程，获得回归方程；
③根据上述步骤，依次对甲钴胺供试品溶液进行精密度测定、回收率测定；
④若供试品溶液色谱图中丙酮与四氢呋喃的色谱峰面积之比小于标准品色谱中相应色谱峰面积之比，则供试品中丙酮的含量低于5000ppm；
所用气相色谱仪的毛细管柱规格为30m×0.52mmm×3.0μm；
色谱条件包括：气化室温度180℃，柱温30℃，FID检测器温度300℃，高纯N2载气，柱前压4psi，分流比100；
所述的精密度测定是指：吸取对照品溶液3μl，将溶液注入气相色谱仪进行峰面积测定共5次，然后计算该5次色谱图中丙酮与四氢呋喃的色谱峰面积之比及相对标准偏差；
所述的回收率测定是指：将含丙酮的DMF对照品溶液以不同量加入到甲钴胺供试品中并按步骤①方法制备出每一组相同剂量3份的若干份供试品溶液，从每一份供试品溶液中精密吸取3μl ，并按步骤②将溶液注入气相色谱仪进行丙酮与四氢呋喃的色谱峰面积测定，重复数次，按回归方程计算丙酮的浓度及回收率。
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| 盐酸奥洛他定中有机溶剂残留量的毛细管GC测定;韩学静等;《中国医药工业杂志》;20080731;第39卷(第7期);535-537 * |
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| 顶空毛细管气相色谱法测定格列吡嗪中的残留溶剂;周明昊等;《药物分析杂志》;20080531;第28卷(第5期);810-813 * |
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