CN101576546A - 盐酸金刚烷胺含量的高效液相色谱蒸发光散射测定法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了高效液相色谱蒸发光散射测定盐酸金刚烷胺含量的方法，检测器为蒸发光散射检测器，流动相为醋酸铵溶液与甲醇的组合体系。本发明技术方法简便、灵敏度高，专属性强，可用于单方或多种复方药物制剂中盐酸金刚烷胺含量的测定。

Description

盐酸金刚烷胺含量的高效液相色谱蒸发光散射测定法
技术领域
本发明涉及测定盐酸金刚烷胺含量的方法，特别是高效液相色谱蒸发光散射测定含量的相关技术。
背景技术
盐酸金刚烷胺化学名称为三环[3.3.3.13，7]癸烷-1-胺盐酸盐。其结构式为：
Figure A20081010579100031
分子式：C8H9NO2
分子量：151.16
理化性质为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味苦：在水或乙醇中易溶，在三氯甲烷中溶解。
盐酸金刚烷胺具有抗感冒A型病毒作用，一直作为抗病毒药用于亚洲流感病毒的预防和感染治疗。在长期的临床使用中，不仅对其抗流感病毒的疗效给予肯定，而且发现了一些新用途，如改善帕金森病症状等。目前国内市场上的金刚烷胺品种是口服单方盐酸金刚烷胺，和复方感冒药，复方中与对乙酰氨基酚、咖啡因等组方。2005年版药典二部中规定其含量测定方法采用非水溶液滴定法，文献报道有采用酸性染料比色法测定其含量，但这些方法都不具有专一性，专属性不强，特别是测定复方制剂中盐酸金刚烷胺的含量时，其余成分很容易影响测定结果的准确性。
发明内容
本发明就是针对现有技术的不足，采用高效液相色谱法来进行盐酸金刚烷胺含量测定方法；高效液相色谱法最常用的检测器为紫外检测器，但盐酸金刚烷胺的结构为三环癸烷-1-胺盐酸盐，分子结构无共轭双键，因而在紫外区无吸收。考虑采用蒸发光散射检测器(ELSD)，ELSD是质量检测器，ELSD检测的是不挥发的溶质颗粒，因而其响应值与被测物质的官能团和光学性质无关。采用蒸发光散射检测器进行盐酸金刚烷胺的含量测定，有效地避免了复方制剂中其余成分的干扰。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
1、色谱柱选用规格为250mm×4.6mm的的KromasilC18柱作为色谱固定相。
2、蒸发光散射检测器漂移管温度40℃，载气(空气)流速2.0bar
3、流动相体系由醋酸铵溶液与甲醇组成。
4、上述醋酸铵溶液浓度范围为0.001～0.01mol/l，优选为0.005mol/l。
5、醋酸铵溶液与甲醇溶液比例优选为(70～80)∶(20～30)，更优选为(80∶20)。
6、流动相流速为0.4～1.0ml/min。
高效液相色谱法与非水滴定法相比有以下优势：
(1)非水滴定法用于复方制剂中的盐酸金刚烷胺含量测定专属性不强，组方中其余成分的干扰太大。而高效液相蒸发光散射检测法的应用克服了这一缺陷，这由专属性试验色谱图可知，盐酸金刚烷胺对照品、原料及其复方制剂的色谱图比较，三者盐酸金刚烷胺色谱峰保留时间保持一致，并且阴性样品未在此位置出峰，不干扰检测。具体图谱见附图。
(2)用高效液相色谱蒸发光测定样品含量，并进行方法学验证，有良好的线性关系，回收率高，精密度和溶液的日间稳定性良好，并且比滴定法灵敏度更高。
(3)高效液相色谱测定含量较之滴定法所需样品量从几克减少到了几十毫克，减少了样品的浪费。
因此本发明技术进步在于方法简便、灵敏度高，专属性强，可用于单方或多种复方药物制剂中盐酸金刚烷胺含量的测定。
附图说明：
图1盐酸金刚烷胺对照品溶液HPLC图
图2盐酸金刚烷胺原料样品溶液HPLC图
图3盐酸金刚烷胺复方制剂样品溶液HPLC图
图4盐酸金刚烷胺制剂阴性样品溶液HPLC图
本发明的具体试验过程如下：
1.仪器与试剂
岛津LC-10ATVP泵；迪马SEDEX型低温蒸发光散射检测器，漂移管温度40℃，载气(空气)流速2.0bar。
色谱柱：KromasilC18，250mm×4.6mm，5μm
试剂：醋酸铵分析纯，甲醇色谱纯，水为二次重蒸水
流动相：0.005mol/l醋酸铵溶液-甲醇(75∶25)
流速：0.4ml/min
进样：20μl
2.测定方法的建立及方法验证
(1)流动相的选择
根据蒸发光散射检测器的相关文献，一般来说，流动相的挥发性越好，方法的灵敏度越高。中性物质的分析，其流动相一般能满足要求。但绝大多数酸碱化合物的检测都需要缓冲盐，而缓冲盐的挥发性、纯度及浓度将直接影响到ELSD检测的基线水平、基线漂移程度及噪音大小。缓冲盐挥发性差，纯度低，或浓度高，均会提高基线水平，增大基线漂移程度，从而降低信噪比；挥发性好，载气流速和漂移管温度较低。因而，用作缓冲盐的盐既要容易挥发(一般是热分解挥发)，又要具有较高的纯度。通常使用的缓冲盐由醋酸、甲酸、三氟醋酸、硝酸铵、磷酸氢二铵等组成。
根据盐酸金刚烷胺的特性选择缓冲盐与有机溶剂相结合的流动相，缓冲盐选择醋酸铵，有机相选择甲醇。以醋酸铵缓冲盐和甲醇为基本配比，进行流动相比例的调节，使其达到最佳状态。分别以醋酸铵的比例、甲醇的比例、醋酸铵溶液的浓度为考察因素，设计正交试验表，结果见表1。
表1流动相选择结果
Figure A20081010579100051
由上表结果可知，醋酸铵溶液与甲醇比例(70～80)∶(20～30)，浓度在0.001～0.01mol/l范围内，峰型较好，且分离度R＞1.5，其中更优选为0.005mol/l醋酸铵溶液-甲醇(75∶25)。
(2)流速的选择
一般来说，采用ELSD检测时，在一定范围内，流动相的流速越低，流动相完全挥发所需的载气流速越低，形成的溶质颗粒越大，对激光散射能力越强，相应的信号越强。但流速过低，会造成分析样品出峰太早，影响分离度，流速过高，分析样品出峰太晚，会导致峰型变差，并加长了分析时间。因此选择流动相流速为0.1～1.0ml/min，优选为0.4m1/min，峰型好，分离度满足分析要求，且保留时间适宜。
(3)方法的验证
照1.项下的色谱条件进行相关方法学的验证。
A专属性
阴性试验：取按处方配制的除盐酸金刚烷胺外的阴性溶液，吸取20μl注入高效液相色谱仪，记录色谱图。结果辅料无干扰。
B线性与范围
精密称取盐酸金刚烷胺对照品适量，用水稀释成不同浓度的溶液，按上述色谱条件，分别吸取20μl注入高效液相色谱仪，记录色谱图，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，计算线性回归方程为：A＝608952C-446673，r＝0.9999(n＝5)，表明盐酸金刚烷胺浓度在0.201～2.01mg/ml范围内，线性关系良好。
C精密度试验
照前述色谱条件，取浓度为1.0mg/ml的盐酸金刚烷胺对照品溶液，重复进样6次，计算峰面积的相对标准偏差RSD为0.20％，表明精密度试验结果良好。
D回收率试验
取盐酸金刚烷胺约25mg，加入对照品适量，使供试品浓度为含量测定供试品浓度的80％，100％，120％，置50ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品溶液。分别测定，外标法计算回收率。结果见表2。由结果可知，本测定法准确度良好。
表2回收率试验结果
Figure A20081010579100061
Figure A20081010579100071
E最小检出限和最低定量限
取0.2mg/ml浓度的溶液，按逐步稀释法测其检测限，按信噪比3倍计算，检出限20ng。
F稳定性试验
取含量测定项下供试品溶液，室温条件下放置0、1、2、4、6、8小时后，进样，计算峰面积的相对标准偏差RSD为0.12％，说明此条件下，溶液稳定性良好。
下面结合具体实施例，对本发明作进一步说明，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。
按下述检测方法对盐酸金刚烷胺原料及其制剂的含量进行测定，制剂中盐酸金刚烷胺标示量为150mg/片或粒，结果应为标示量的90.0％～110.0％。
实施例1
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.005mol/l醋酸铵溶液-甲醇(75∶25)为流动相，流速为0.4ml/min，蒸发光散射检测器漂移管温度40℃，载气(空气)流速2.0bar。
对照品溶液的制备  取盐酸金刚烷胺对照品适量，加水制成浓度为每1ml含盐酸金刚烷胺1mg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备  精密称取本品适量，约相当于盐酸金刚烷胺50mg，置50ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品溶液。测定结果见表3。
表3盐酸金刚烷胺含量检查结果
Figure A20081010579100072
实施例2
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.005mol/l醋酸铵溶液-甲醇(80∶20)为流动相，流速为0.4ml/min，蒸发光散射检测器漂移管温度40℃，载气(空气)流速2.0bar。
对照品溶液的制备  取盐酸金刚烷胺对照品适量，加水制成浓度为每1ml含盐酸金刚烷胺1mg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备  精密称取本品适量，约相当于盐酸金刚烷胺50mg，置50ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品溶液。测定结果见表4。
表4盐酸金刚烷胺含量检查结果
Figure A20081010579100073
Figure A20081010579100081
实施例3
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.005mol/l醋酸铵溶液-甲醇(70∶30)为流动相，流速为0.4ml/min，蒸发光散射检测器漂移管温度40℃，载气(空气)流速2.0bar。
对照品溶液的制备  取盐酸金刚烷胺对照品适量，加水制成浓度为每1ml含盐酸金刚烷胺1mg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备  精密称取本品适量，约相当于盐酸金刚烷胺50mg，置50ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品溶液。测定结果见表5。
表5盐酸金刚烷胺含量检查结果
Figure A20081010579100082
实施例4
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.001mol/l醋酸铵溶液-甲醇(70∶30)为流动相，流速为0.4ml/min，蒸发光散射检测器漂移管温度40℃，载气(空气)流速2.0bar。
对照品溶液的制备  取盐酸金刚烷胺对照品适量，加水制成浓度为每1ml含盐酸金刚烷胺1mg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备  精密称取本品适量，约相当于盐酸金刚烷胺50mg，置50ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品溶液。测定结果见表6。
表6盐酸金刚烷胺含量检查结果
Figure A20081010579100083
实施例5
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.001mol/l醋酸铵溶液-甲醇(75∶25)为流动相，流速为0.4ml/min，蒸发光散射检测器漂移管温度40℃，载气(空气)流速2.0bar。
对照品溶液的制备  取盐酸金刚烷胺对照品适量，加水制成浓度为每1ml含盐酸金刚烷胺1mg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备  精密称取本品适量，约相当于盐酸金刚烷胺50mg，置50ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品溶液。测定结果见表7。
表7盐酸金刚烷胺含量检查结果
Figure A20081010579100091
实施例6
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.001mol/l醋酸铵溶液-甲醇(80∶20)为流动相，流速为0.4ml/min，蒸发光散射检测器漂移管温度40℃，载气(空气)流速2.0bar。
对照品溶液的制备  取盐酸金刚烷胺对照品适量，加水制成浓度为每1ml含盐酸金刚烷胺1mg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备  精密称取本品适量，约相当于盐酸金刚烷胺50mg，置50ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品溶液。测定结果见表8。
表8盐酸金刚烷胺含量检查结果
Figure A20081010579100092
实施例7
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.01mol/l醋酸铵溶液-甲醇(70∶30)为流动相，流速为0.4ml/min，蒸发光散射检测器漂移管温度40℃，载气(空气)流速2.0bar。
对照品溶液的制备  取盐酸金刚烷胺对照品适量，加水制成浓度为每1ml含盐酸金刚烷胺1mg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备  精密称取本品适量，约相当于盐酸金刚烷胺50mg，置50ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品溶液。测定结果见表9。
表9盐酸金刚烷胺含量检查结果
Figure A20081010579100093
实施例8
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.01mol/l醋酸铵溶液-甲醇(75∶25)为流动相，流速为0.4ml/min，蒸发光散射检测器漂移管温度40℃，载气(空气)流速2.0bar。
对照品溶液的制备  取盐酸金刚烷胺对照品适量，加水制成浓度为每1ml含盐酸金刚烷胺1mg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备  精密称取本品适量，约相当于盐酸金刚烷胺50mg，置50ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品溶液。测定结果见表10。
表10盐酸金刚烷胺含量检查结果
Figure A20081010579100101
实施例9
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.01mol/l醋酸铵溶液-甲醇(80∶20)为流动相，流速为0.4ml/min，蒸发光散射检测器漂移管温度40℃，载气(空气)流速2.0bar。
对照品溶液的制备  取盐酸金刚烷胺对照品适量，加水制成浓度为每1ml含盐酸金刚烷胺1mg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备  精密称取本品适量，约相当于盐酸金刚烷胺50mg，置50ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品溶液。测定结果见表11。
表11盐酸金刚烷胺含量检查结果
Figure A20081010579100102
实施例10
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.005mol/l醋酸铵溶液-甲醇(70∶30)为流动相，流速为1.0ml/min，蒸发光散射检测器漂移管温度40℃，载气(空气)流速2.0bar。
对照品溶液的制备  取盐酸金刚烷胺对照品适量，加水制成浓度为每1ml含盐酸金刚烷胺1mg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备  精密称取本品适量，约相当于盐酸金刚烷胺50mg，置50ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品溶液。测定结果见表12。
表12盐酸金刚烷胺含量检查结果
Figure A20081010579100103
Figure A20081010579100111
实施例11
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.005mol/l醋酸铵溶液-甲醇(75∶25)为流动相，流速为1.0ml/min，蒸发光散射检测器漂移管温度40℃，载气(空气)流速2.0bar。
对照品溶液的制备取盐酸金刚烷胺对照品适量，加水制成浓度为每1ml含盐酸金刚烷胺1mg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备  精密称取本品适量，约相当于盐酸金刚烷胺50mg，置50ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品溶液。测定结果见表13。
表13盐酸金刚烷胺含量检查结果
实施例12
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.005mol/l醋酸铵溶液-甲醇(80∶20)为流动相，流速为1.0ml/min，蒸发光散射检测器漂移管温度40℃，载气(空气)流速2.0bar。
对照品溶液的制备  取盐酸金刚烷胺对照品适量，加水制成浓度为每1ml含盐酸金刚烷胺1mg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备  精密称取本品适量，约相当于盐酸金刚烷胺50mg，置50ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品溶液。测定结果见表14。
表14盐酸金刚烷胺含量检查结果
Figure A20081010579100113

Claims (7)

1、一种盐酸金刚烷胺含量的测定方法，其特征在于用高效液相色谱法测定，检测器为蒸发光散射检测器。
2、根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于色谱柱选用规格为250mm×4.6mm的KromasilC18柱作为色谱固定相。
3、根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于其蒸发光检测器漂移管温度为40℃，载气(空气)流速2.0bar。
4、根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于其流动相体系由醋酸铵溶液与甲醇组成。
5、根据权利要求4所述的流动相体系，其特征在于其醋酸铵溶液浓度范围为0.001～0.01mol/l，优选为0.005mol/l。
6、根据权利要求4所述的流动相体系，其特征在于醋酸铵溶液与甲醇溶液比例优选为(70～80)∶(20～30)，更优选为(80∶20)。
7、根据权利要求4所述的流动相体系，其特征在于其流动相流速为0.4～1.0ml/min。优选为0.4ml/min。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105021756A (zh) * 2015-07-01 2015-11-04 山东世通检测评价技术服务有限公司 一种禽蛋中金刚烷胺、金刚乙胺、利巴韦林、吗啉胍残留的多联检测方法
CN108152422A (zh) * 2018-01-30 2018-06-12 上海信谊万象药业股份有限公司 一种盐酸金刚烷胺固体制剂中主药含量测定的分析方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
修虹等: "HPLC-ELSD法测定复方氨酚烷胺胶囊中盐酸金刚烷胺及对乙酰氨基酚的含量", 《中国药品标准》 *
徐晓峰等: "LC-MS/MS法研究氨金黄敏颗粒中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺和马来酸氯苯那敏的人体药动学及相对生物利用度", 《中国新药杂志》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105021756A (zh) * 2015-07-01 2015-11-04 山东世通检测评价技术服务有限公司 一种禽蛋中金刚烷胺、金刚乙胺、利巴韦林、吗啉胍残留的多联检测方法
CN108152422A (zh) * 2018-01-30 2018-06-12 上海信谊万象药业股份有限公司 一种盐酸金刚烷胺固体制剂中主药含量测定的分析方法

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