CN103149314A - 单硝酸异山梨酯注射液中1,2-丙二醇的鉴别和含量测定方法 - Google Patents
单硝酸异山梨酯注射液中1,2-丙二醇的鉴别和含量测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103149314A CN103149314A CN2013100481098A CN201310048109A CN103149314A CN 103149314 A CN103149314 A CN 103149314A CN 2013100481098 A CN2013100481098 A CN 2013100481098A CN 201310048109 A CN201310048109 A CN 201310048109A CN 103149314 A CN103149314 A CN 103149314A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- propylene glycol
- solution
- isosorbide mononitrate
- temperature
- mononitrate injection
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
本发明属于药物分析领域，具体涉及单硝酸异山梨酯注射液中1,2-丙二醇的鉴别和含量测定方法。本发明的目的为提供一种操作简便、迅速、专属性强的鉴别方法和精确的含量测定方法，采用气相色谱检测采用下述检测条件测定：以键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管色谱柱；载气为N2，控制流速、柱温；采用氢火焰离子化检测器，控制温度、氢气流量、空气流量、尾吹流量，即通过控制关键检测参数实现简便，迅速、精确检测的目的，本发明方法操作简便；测定结果准确可靠；专属性更强；丙二醇色谱峰保留时间在5分钟左右，检测时间较短；为检测丙二醇、控制产品质量安全提供了一种全新的选择。
Description
技术领域
本发明属于药物分析领域，具体涉及单硝酸异山梨酯注射液中1,2-丙二醇的鉴别和含量测定方法。
背景技术
单硝酸异山梨酯适应于冠心病的长期治疗；心绞痛的预防；心肌梗死后持续心绞痛的治疗；与洋地黄和/或利尿剂联合应用，治疗慢性充血性心力衰竭；冠心病的长期治疗和预防心绞痛发作，也适用于心肌梗死后的治疗。静脉注射后约9分钟内分布到总体液中，分布容积为0.6～0.7L/kg。单硝酸异山梨酯的蛋白结合率<5%，平均清除半衰期为4～5小时。
单硝酸异山梨酯注射液中主要辅料有丙二醇（约20%），丙二醇是一种广泛应用于注射用药物制剂中的药用辅料，丙二醇能够在胃肠道迅速吸收，也能在受损皮肤处局部吸收，其在肝中代谢成乳酸和丙酮酸，也可在尿中以原型排除。丙二醇大量摄取会引起中枢神经系统的不良反应。尤其是对新生儿和儿童，其兴奋效应约为乙醇的三分之一，含35％丙二醇的处方能致溶血。另外，2006年我国曾发生使用二甘醇代替丙二醇用于药品生产而导致严重医疗事故的“齐二药事件”。为杜绝此类事件的再次发生，对于注射液中添加丙二醇作助溶剂的，为了安全起见，增加了对丙二醇的含量控制，本发明的发明人欲提供一种采用气相色谱法对注射液中丙二醇进行鉴别以及进行含量测定。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种单硝酸异山梨酯注射液中1,2-丙二醇的鉴别方法及含量测定方法，本发明鉴别方法及含量测定方法具有方法灵敏，可靠，重复性好，结果准确的优点。
本发明方法是为了检测单硝酸异山梨酯注射液中的丙二醇，具体为1,2-丙二醇，其分子式为C3H8O2。
本发明鉴别方法采用气相色谱法进行检测，检测条件如下：
①实验材料的处理：
（1）供试品溶液的制备：精密量取待测单硝酸异山梨酯注射液1ml，加无水乙醇定容至单硝酸异山梨酯注射液的10-50倍体积量（优选50倍体积量），摇匀，作为供试品溶液；
（2）对照品溶液的制备：精密称取丙二醇对照品约100mg，加无水乙醇溶解并稀释制成1-4mg/ml（优选4mg/ml）的溶液，摇匀，作为对照品溶液。
②将处理好的实验材料用GC-FID进行分析：
GC的色谱柱采用PEG-20M；
进样口温度为200℃～250℃，优选为220℃；
载气：N2，载气流速25cm/s～35cm/s，优选为30cm/s；
进样方式采用不分流进样。
程序升温，柱温初始为110℃～130℃，保持1～5min，以5～15℃/min升温至200～220℃，保持1～5min。作为优选，柱温初始为120℃，保持1min，以10℃/min升温至200℃，保持1min。
FID检测器温度为200℃～300℃，优选为250℃，氢气流量：30-50ml/min，优选为40ml/min；空气流量：300-500ml/min，优选为400ml/min；尾吹流量为20ml/min～40ml/min，优选为25ml/min。
作为优选，所述PEG-20M色谱柱的规格为30m×0.53mm×1μm；
作为优选，所述进样方式为直接进样，进样量为1.0μl。
本发明鉴别方法的优点是：操作简便；测定结果准确可靠；专属性更强；主峰保留时间约5分钟，检测时间较短。
在上述鉴别方法的基础上，本发明还可以利用上述检测条件用于测定单硝酸异山梨酯注射液中丙二醇的含量。可快速、简便、准确的确定单硝酸异山梨酯注射液中丙二醇的含量，实现控制产品质量的目的。通过控制关键检测参数实现简便，迅速、精确检测的目的，本发明方法操作简便；测定结果准确可靠；专属性更强；丙二醇色谱峰保留时间在5分钟左右，检测时间较短；为检测丙二醇、控制产品质量安全提供了一种全新的选择。
附图说明
图1丙二醇对照品溶液气相图谱。
图2缺丙二醇的单硝酸异山梨酯注射液的气相图谱。
图3单硝酸异山梨酯注射液中丙二醇的气相图谱。
图4丙二醇线性图。
具体实施方式
以下通过对本发明具体实施方式的描述说明，进一步说明本方面的特征和优点。
本发明提供的单硝酸异山梨酯注射液中丙二醇的的鉴别和含量测定方法，即用气相色谱法-氢离子火焰检测器对单硝酸异山梨酯注射液中的丙二醇进行分析。
气相色谱仪的原理是以气体作为流动相，当样品进入气化室后，被流动相带入色谱柱内，样品中各组分在流动相和固定相之间进行反复多次的分配，由于样品中各组分的性质不同，在色谱柱中两相间的分配系数和吸附系数不同，在流动相带动下各组分在柱子中的运行速度也不同，经过一定的柱长后，各组分在柱子末端分离开，然后接在柱子后的检测器将组分按顺序检测出来。
FID的工作原理是以氢气在空气中燃烧为能源，载气携带被分析组分和可燃气氢气从喷嘴进入检测器，助燃气空气从四周导入。被分析组分在氢气-空气火焰中被解离成正负离子，在极化电压形成的电场中，正负离子向各自相反的电极移动，形成的离子流被收集极吸收，微弱的离子流经过高阻放大可以获得可测量的电信号，产生的电流与燃烧的样品量成正比，因此可以根据信号的大型对有机化合物进行定量分析。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，而且灵敏度高、积留小、线性范围宽、死体积小、响应快，可以和毛细管柱直接联用。
经试验考察确定本发明鉴别方法和含量测定方法的色谱条件如下：
①实验材料的处理：
（1）供试品溶液的制备：精密量取待测单硝酸异山梨酯注射液1ml，加无水乙醇定容至单硝酸异山梨酯注射液的10-50倍体积量（优选50倍体积量），摇匀，作为供试品溶液；
（2）对照品溶液的制备：精密称取丙二醇对照品约100mg，加无水乙醇溶解并稀释制成1-4mg/ml（优选4mg/ml）的溶液，摇匀，作为对照品溶液。
②将处理好的实验材料用GC-FID进行分析：
GC的色谱柱采用PEG-20M；
进样口温度为200℃～250℃，优选为220℃；
载气：N2，载气流速25cm/s～35cm/s，优选为30cm/s；
进样方式采用不分流进样。
程序升温，柱温初始为110℃～130℃，保持1～5min，以5～15℃/min升温至200～220℃，保持1～5min。作为优选，柱温初始为120℃，保持1min，以10℃/min升温至200℃，保持1min。
FID检测器温度为200℃～300℃，优选为250℃；氢气流量：30-50ml/min，优选为40ml/min；空气流量：300-500ml/min，优选为400ml/min；尾吹流量为20ml/min～40ml/min，优选为25ml/min。
作为优选，所述PEG-20M色谱柱的规格为30m×0.53mm×1μm；
作为优选，所述进样方式为直接进样，进样量为1.0μl。
丙二醇对照品：批号：0001450481，规格：250ml/瓶，ACS reagent，来源：Sigma-Aldrich。
以下为验证本发明鉴别方法和含量测定方法的测定效果的实验以证明其有益效果。以下验证试验中均采用优选的测定条件进行检测。
1、系统适用性
对照溶液的制备：精密称取丙二醇56.71mg，置25ml量瓶中，以无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，以无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
丙二醇空白溶液的制备：精密量取自制的缺丙二醇的单硝酸异山梨酯注射液样液1ml，置50ml量瓶中，以无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
取对照溶液和丙二醇空白溶液各1μl注入气相色谱仪，记录色谱图。对照溶液的图谱图图1，丙二醇的保留时间为5.041min，理论塔板数为6773。丙二醇空白溶液的图谱见图2，在丙二醇保留时间处没有峰干扰。发明人还对添加了丙二醇的单硝酸异山梨酯注射液进行检测，结果见图3，保留时间5.071min时出现了丙二醇特征峰。可见本条件检测单硝酸异山梨酯注射液中的丙二醇含量专属性较好。
2、线性试验
对照贮备液的制备：精密称取丙二醇对照品500.09mg，置25ml量瓶中，以无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
分别精密量取对照贮备液1ml、2ml、3ml、4ml，置10ml量瓶中，以无水乙醇稀释至刻度，摇匀；另精密量取对照贮备液4ml，置25ml量瓶中，以无水乙醇稀释至刻度，摇匀。作为线性试验供试品溶液。取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图。结果见表1。
表1丙二醇线性试验结果
| 编号对照贮备液加入量 | 丙二醇峰面积 | 丙二醇浓度（mg/ml） |
| 11ml→10ml | 1541907 | 2.000 |
| 24ml→25ml | 2533923 | 3.201 |
| 32ml→10ml | 3103331 | 4.001 |
| 43ml→10ml | 4405212 | 6.001 |
| 54ml→10ml | 5829528 | 8.001 |
将供试品中丙二醇浓度与峰面积比值进行线性回归，得回归方程为y=702454x+222809，相关系数r=0.9992。线性回归图见附图4。
结果表明：该方法在2.000～8.001mg/ml浓度范围内，丙二醇检测呈良好的线性关系。
3、进样精密度试验
取线性试验项下3号供试品溶液（4.001mg/ml）1μl注入气相色谱仪，连续进样6次。结果见表2。
表2丙二醇检测进样精密度考察
| 编号 | 丙二醇峰面积 |
| 1 | 2983882 |
| 2 | 2922743 |
| 3 | 2813814 |
| 4 | 3092166 |
| 5 | 2901613 |
| 6 | 2831019 |
| 平均值：2924206 | RSD：3.53% |
结果表明：本方法进样精密度良好。
4、定量限和检测限
取线性试验项下1号供试品溶液，峰高为140564，稀释1000倍，分别取1μl、0.6μl、0.8μl注入气相色谱仪。当进样量为0.6μl时，得信噪比约为3，即得检测限为1.2ng；当进样量为0.8μl时，得信噪比约为10，即得定量限为1.6ng。
5、重复性试验
精密称取丙二醇对照品约100mg，置25ml量瓶中，以无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取100916批样品1ml，置50ml量瓶中，以无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，平行制备6份。分别取对照品溶液和供试品溶液1μl注入气相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算丙二醇含量。结果见表3。
表3丙二醇检测重复性考察
结果表明：该方法检测本品中丙二醇的含量重复性较好。
6、样品溶液稳定性试验
取重复性试验项下供试品1的数据作为0小时数据，分别于2、4、6小时进样注入气相色谱仪，记录色谱图。
表4样品丙二醇稳定性考察
结果表明：供试品溶液在6小时内稳定。
7、回收率试验
按照80%、100%、120%的比例分别精密称取丙二醇对照品，置50ml量瓶中，分别精密量取1ml自制缺丙二醇的单硝酸异山梨酯注射液样液（同系统适用性试验项下）加入其中，以无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为回收率试验80%、100%、120%浓度的供试品溶液，每个浓度平行配制3份。另精密称取丙二醇对照品约100mg，置25ml量瓶中，以无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。以上对照品溶液和供试品溶液各取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算加入的丙二醇量，并与实际的加入量比较，计算回收率。结果见表5。
表5丙二醇检测回收率考察
结果表明：本方法准确度符合要求。
8、样品检测
取成都百裕科技制药有限公司三批中试样品及其相对应的市售品，分别精密量取1ml，置50ml量瓶中，以无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
精密称取丙二醇对照品约100mg，置25ml量瓶中，以无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。对照品溶液和供试品溶液各取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，结果见表6。
表6单硝酸异山梨酯注射液中丙二醇含量测定
结果：三批样品与理论处方中的比例相差不大，也与市售品中丙二醇的含量差不多，说明制剂中丙二醇较稳定。此检测方法用以鉴别单硝酸异山梨酯注射液中的丙二醇和测定丙二醇的含量，能检测丙二醇在样品贮存及运输过程中的变化，操作简便，检测迅速，测定结果准确可靠，专属性更强；检测时间较短；为检测注射液中丙二醇、控制产品质量安全提供了一种全新的选择。
Claims (10)
1.单硝酸异山梨酯注射液中的丙二醇的鉴别方法，其特征在于：采用气相色谱法进行检测，检测条件如下：
①实验材料的处理：
（1）供试品溶液的制备：精密量取待测单硝酸异山梨酯注射液1ml，加无水乙醇定容至单硝酸异山梨酯注射液的10-50倍体积量，摇匀，作为供试品溶液；
（2）对照品溶液的制备：精密称取丙二醇对照品约100mg，加无水乙醇溶解并稀释制成1-4mg/ml的溶液，摇匀，作为对照品溶液；
②将处理好的实验材料采用GC-FID进行分析：
GC的色谱柱采用PEG-20M；
进样口温度为200℃～250℃；
载气：N2，载气流速25cm/s～35cm/s；
进样方式采用不分流进样；
程序升温，柱温初始为110℃～130℃，保持1～5min，以5～15℃/min升温至200～220℃，保持1～5min；
FID检测器温度为200℃～300℃，氢气流量：30-50ml/min，空气流量：300-500ml/min，尾吹流量为20ml/min～40ml/min；
进样方式为直接进样，进样量为1.0μl。
2.根据权利要求1所述的单硝酸异山梨酯注射液中的丙二醇的鉴别方法，其特征在于：所述②采用GC-FID进行分析时：所述进样口温度为220℃；载气：N2，载气流速30cm/s；程序升温，柱温初始为120℃，保持1min，以10℃/min升温至200℃，保持1min。
3.根据权利要求1所述的单硝酸异山梨酯注射液中的丙二醇的鉴别方法，其特征在于：FID检测器温度为250℃；氢气流量：40ml/min，空气流量：400ml/min，尾吹流量为25ml/min。
4.根据权利要求1所述的单硝酸异山梨酯注射液中的丙二醇的鉴别方法，其特征在于：所述（1）供试品溶液的制备中：加无水乙醇定容至单硝酸异山梨酯注射液的50倍体积量。
5.根据权利要求1所述的单硝酸异山梨酯注射液中的丙二醇的鉴别方法，其特征在于：所述（2）对照品溶液的制备中：加无水乙醇溶解并稀释制成4mg/ml的溶液。
6.单硝酸异山梨酯注射液中的丙二醇的含量测定方法，其特征在于：采用气相色谱法进行检测，检测条件如下：
①实验材料的处理：
（1）供试品溶液的制备：精密量取待测单硝酸异山梨酯注射液1ml，加无水乙醇定容至单硝酸异山梨酯注射液的10-50倍体积量，摇匀，作为供试品溶液；
（2）对照品溶液的制备：精密称取丙二醇对照品约100mg，加无水乙醇溶解并稀释制成1-4mg/ml的溶液，摇匀，作为对照品溶液；
②将处理好的实验材料采用GC-FID进行分析：
GC的色谱柱采用PEG-20M；
进样口温度为200℃～250℃；
载气：N2，载气流速25cm/s～35cm/s；
进样方式采用不分流进样；
程序升温，柱温初始为110℃～130℃，保持1～5min，以5～15℃/min升温至200～220℃，保持1～5min；
FID检测器温度为200℃～300℃，氢气流量：30-50ml/min，空气流量：300-500ml/min，尾吹流量为20ml/min～40ml/min；
进样方式为直接进样，进样量为1.0μl。
7.根据权利要求6所述的单硝酸异山梨酯注射液中的丙二醇的含量测定方法，其特征在于：所述②采用GC-FID进行分析时：所述进样口温度为220℃；载气：N2，载气流速30cm/s；程序升温，柱温初始为120℃，保持1min，以10℃/min升温至200℃，保持1min。
8.根据权利要求6所述的单硝酸异山梨酯注射液中的丙二醇的含量测定方法，其特征在于：FID检测器温度为250℃；氢气流量：40ml/min，空气流量：400ml/min，尾吹流量为25ml/min。
9.根据权利要求6所述的单硝酸异山梨酯注射液中的丙二醇的含量测定方法，其特征在于：所述（1）供试品溶液的制备中：加无水乙醇定容至单硝酸异山梨酯注射液的50倍体积量。
10.根据权利要求6所述的单硝酸异山梨酯注射液中的丙二醇的含量测定方法，其特征在于：所述（2）对照品溶液的制备中：加无水乙醇溶解并稀释制成4mg/ml的溶液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2013100481098A CN103149314A (zh) | 2013-02-06 | 2013-02-06 | 单硝酸异山梨酯注射液中1,2-丙二醇的鉴别和含量测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2013100481098A CN103149314A (zh) | 2013-02-06 | 2013-02-06 | 单硝酸异山梨酯注射液中1,2-丙二醇的鉴别和含量测定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103149314A true CN103149314A (zh) | 2013-06-12 |
Family
ID=48547518
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2013100481098A Pending CN103149314A (zh) | 2013-02-06 | 2013-02-06 | 单硝酸异山梨酯注射液中1,2-丙二醇的鉴别和含量测定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103149314A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103675137A (zh) * | 2013-12-12 | 2014-03-26 | 山东齐都药业有限公司 | 一种奥硝唑注射液质量控制方法 |
| CN109374767A (zh) * | 2018-01-31 | 2019-02-22 | 合肥合源药业有限公司 | 一种检测单硝酸异山梨酯及其组合物中异山梨醇的方法 |
| CN116660427A (zh) * | 2023-07-31 | 2023-08-29 | 济南中海医药科技有限公司 | 一种米诺地尔外用溶液的丙二醇量与乙醇量的检测方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1482455A (zh) * | 2003-04-30 | 2004-03-17 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 医药-护肤品中氯霉素和1，2-丙二醇的分析方法 |
-
2013
- 2013-02-06 CN CN2013100481098A patent/CN103149314A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1482455A (zh) * | 2003-04-30 | 2004-03-17 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 医药-护肤品中氯霉素和1，2-丙二醇的分析方法 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| 付璀莹 等: "毛细管柱气相色谱法测定注射液中丙二醇的含量", 《黑龙江医药》, vol. 23, no. 4, 31 August 2010 (2010-08-31), pages 495 * |
| 国家药典委员会 编: "《中华人民共和国药典：2010年版.二部》", 31 January 2010, article "丙二醇", pages: 1190 * |
| 李玮玲 等: "GC法测定葛根素注射液中丙二醇和二甘醇的残留量", 《中国药事》, vol. 22, no. 6, 30 June 2008 (2008-06-30), pages 479 - 480 * |
| 蔡梅 等: "气相色谱法测定依托咪酯注射液中丙二醇的含量", 《药学与临床研究》, vol. 18, no. 2, 28 February 2010 (2010-02-28), pages 191 - 192 * |
| 蔡梅: "气相色谱法检查依托咪酯注射液中二甘醇的含量", 《海峡药学》, vol. 22, no. 5, 31 May 2010 (2010-05-31), pages 81 - 82 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103675137A (zh) * | 2013-12-12 | 2014-03-26 | 山东齐都药业有限公司 | 一种奥硝唑注射液质量控制方法 |
| CN103675137B (zh) * | 2013-12-12 | 2015-04-22 | 山东齐都药业有限公司 | 一种奥硝唑注射液质量检测方法 |
| CN109374767A (zh) * | 2018-01-31 | 2019-02-22 | 合肥合源药业有限公司 | 一种检测单硝酸异山梨酯及其组合物中异山梨醇的方法 |
| CN109374767B (zh) * | 2018-01-31 | 2021-06-08 | 合肥合源药业有限公司 | 一种检测单硝酸异山梨酯及其组合物中异山梨醇的方法 |
| CN116660427A (zh) * | 2023-07-31 | 2023-08-29 | 济南中海医药科技有限公司 | 一种米诺地尔外用溶液的丙二醇量与乙醇量的检测方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102539564B (zh) | 奥硝唑注射液杂质的检测方法及含量测定方法 | |
| CN103063769B (zh) | 一种甲钴胺胶囊的质量检测方法 | |
| CN103149314A (zh) | 单硝酸异山梨酯注射液中1,2-丙二醇的鉴别和含量测定方法 | |
| CN103604887A (zh) | 一种头孢类药物的残留溶剂测定方法 | |
| CN102636582B (zh) | 测定三氮脒颗粒中三氮脒和安替比林含量的方法 | |
| CN102565208B (zh) | 一种硫酸依替米星新的检测方法 | |
| CN101658550A (zh) | 夏枯草口服液含量测定方法 | |
| CN103543222A (zh) | 一种热毒宁注射液中糖类成分含量的检测方法 | |
| CN102841169B (zh) | 一种高效液相色谱梯度法测定左亚叶酸钙有关物质的方法 | |
| CN105158348A (zh) | 利用气相色谱法对莪术油中五种有效成分测定的方法 | |
| CN101261257B (zh) | 炼厂干气关键组分含量测定方法 | |
| CN103776918A (zh) | 一种度骨化醇中三氟乙酸量的测定方法 | |
| CN102128904B (zh) | 甲钴胺残留有机溶剂检测方法 | |
| CN103424497B (zh) | 一种氯甲酸异丁酯的检测方法 | |
| CN107976494B (zh) | 康肤酊标准特征图谱的构建及其质量检测方法 | |
| CN110618230A (zh) | 一种检测尼泊金十二酯的方法 | |
| CN104764812A (zh) | 一种采用气相色谱法测定醇类化合物的检测方法 | |
| CN102565226A (zh) | 一种盐酸托烷司琼中杂质α-托品醇的检测方法 | |
| CN112305100B (zh) | 一种药物中基因毒性杂质溴化苄含量的检测方法 | |
| CN103364517A (zh) | 一种苯噻菌胺·烯酰吗啉复配制剂中有效成分含量的分析方法 | |
| CN103743832B (zh) | 一种达比加群中有关物质的hplc测定方法 | |
| CN102507809A (zh) | 测定亚硒酸钠维生素e注射液中维生素e含量的方法 | |
| CN101576546A (zh) | 盐酸金刚烷胺含量的高效液相色谱蒸发光散射测定法 | |
| CN103033573B (zh) | 一种n-氯甲酰基-n-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量分析方法 | |
| CN107024556A (zh) | 利用反相高效液相色谱法测定桦木酮酸‑氨基酸衍生物含量的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130612 |