CN106770726B - 一种甲钴胺残留有机溶剂的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种甲钴胺残留有机溶剂的检测方法，包括以下步骤：步骤(1)、取碘甲烷、丙酮适量，加苯甲醇溶解制成对照储备液；取对照储备液适量加苯甲醇稀释，制成对照品溶液；步骤(2)、取甲钴胺适量加入碘甲烷、丙酮，用苯甲醇溶解，定容，摇匀，制成供试品溶液；步骤(3)、取对照品溶液在气相色谱仪中进行气相色谱测定，记录色谱图，记录碘甲烷与丙酮的峰面积，以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，获得回归方程；步骤(4)、依次对供试品溶液在气相色谱仪中进行气相色谱测定，并进行进样精密度测定、加样回收率测定。本发明实现了对甲钴胺中的碘甲烷与丙酮的高效测定，操作简单、灵敏度好。
Description
技术领域
本发明涉及有机残留物检测领域，尤其涉及一种甲钴胺残留有机溶剂的检测方法。
背景技术
气相色谱分析方法是用气体作为流动相的色谱法，具有使用范围广、分离效率高等特点，近几年来被广泛应用于药物的残留有机溶剂的测定。
甲钴胺又名甲基维生素B12，是一种深红色结晶或结晶性粉末；无臭、无味；引湿性强；遇光易分解。甲钴胺分子式为C63H91CoN13O14P，分子量为1344.38。
甲钴胺化学性质不稳定，在加热或强光照射条件下，化学结构会发生变化会生成其它杂质，甲钴胺为一种用于治疗糖尿病周围神经病变的化学原料药，与其它维生素相比，对神经组织具有良好的传递性，甲钴胺通过甲基转换反应可促进核酸—蛋白质—脂肪代谢，加速已退化或病变萎缩的神经组织的修复和功能的恢复，从而改善感觉、运动和外周神经功能。
目前，在制备甲钴胺的过程中通常使用碘甲烷和丙酮此类有机溶剂。如果甲钴胺所残留的碘甲烷与丙酮含量过高，则会导致甲钴胺存在加大的副作用，并严重导致甲钴胺的治疗效果。因此，为了控制好甲钴胺的临床安全性，维护患者的利益，很有必要在现有技术的基础之上揭示出一种能准确检测甲钴胺残留有机溶剂的检测方法。
发明内容
本发明的目的在于公开一种甲钴胺残留有机溶剂的检测方法，用以实现对合成甲钴胺的过程中所残留的碘甲烷及丙酮实现高效检测。
为实现上述发明目的，本发明提供了一种甲钴胺残留有机溶剂的检测方法，包括以下步骤：
步骤(1)、取碘甲烷、丙酮适量，加苯甲醇溶解制成对照储备液；取对照储备液适量加苯甲醇稀释，制成对照品溶液；
步骤(2)、取甲钴胺适量加入碘甲烷、丙酮，用苯甲醇溶解，定容，摇匀，制成供试品溶液；
步骤(3)、取对照品溶液在气相色谱仪中进行气相色谱测定，记录色谱图，记录碘甲烷与丙酮的峰面积，以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，获得回归方程；
步骤(4)、根据上述步骤(1)与步骤(2)依次对供试品溶液在气相色谱仪中进行气相色谱测定，并进行进样精密度测定、加样回收率测定；
所述气相色谱仪的毛细管柱型号为：CP-Sil 8CB，毛细管柱规格为30m×0.25mm×0.25μm；所述色谱条件为：进样口温度150℃，柱温55℃维持5min，以60℃/min的速率升至200℃，维持8min；FID检测器温度250℃，高纯N2载气，分流比30。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(4)中的进样精密度测定具体为：取线性关系测定项下第5点溶液，按照色谱条件连续进样6次，记录碘甲烷、丙酮的峰面积，分别计算RSD。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(4)中的加样回收率测定具体为：精密称取甲钴胺6份，分别置10ml量瓶中，分别加对照储备液1ml置于含甲钴胺的量瓶中，加苯甲醇溶解，稀释，摇匀，作为样品溶液，计算加样回收率。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(1)中的对照储备液为碘甲烷浓度为0.5mg/ml且丙酮浓度为2.5mg/ml的苯甲醇溶液。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明实现了对甲钴胺中的碘甲烷与丙酮的高效测定，操作简单、灵敏度好。
附图说明
图1为对照品溶液的气相色谱图；
图2为供试品溶液的气相色谱图。
具体实施方式
下面结合附图所示的各实施方式对本发明进行详细说明，但应当说明的是，这些实施方式并非对本发明的限制，本领域普通技术人员根据这些实施方式所作的功能、方法、或者结构上的等效变换或替代，均属于本发明的保护范围之内。
除非说明书中有特殊说明，本发明中的各个实施例中的组分、原料均采用分析纯级别。另外，各实施例中的“g”为重量单位“克”；“h”为时间单位“小时”；“ml”为体积单位“毫升”；“室温”为23℃。
实施仪器与试药：
在本实施方式中，采用Thermo Trace1300气相色谱仪，毛细管柱型号为：CP-Sil8CB；毛细管柱规格为30m×0.25mm×0.25μm。
原料：丙酮、碘甲烷、苯甲醇、甲钴胺。
色谱条件：进样口温度200℃，柱温35℃维持5min，以60℃/min的速率升至200℃，维持8min；FID检测器温度250℃，高纯N2载气，分流比30，进样体积2μl。
检测步骤：
步骤(1)、取碘甲烷、丙酮适量，精密称定，加苯甲醇溶解并稀释制成每1ml含碘甲烷0.5mg、丙酮2.5mg的溶液作为对照储备液。取对照储备液1ml至10ml量瓶中，加苯甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液(即限度溶液)。
步骤(2)、取甲钴胺约500mg置于10ml量瓶中，以苯甲醇溶解，定容，摇匀，作为供试品溶液。
步骤(3)、线性试验：分别精密吸取对照储备液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml置于10ml量瓶中，加苯甲醇稀释至刻度，摇匀。按上述色谱条件，确保进样量均为2μl，记录碘甲烷、丙酮的峰面积，以进样浓度C(μg/ml)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，进行线性回归，获得碘甲烷的回归方程A＝-4.628×10+6.256×10C，相关系数为0.9997；重复上述操作，以获得丙酮的回归方程A＝-4.236×10-3+4.547×102C，相关系数为0.9992。限度范围大于0.999。将对照品溶液在气相色谱仪中进行气相色谱检测。
在图1中，碘甲烷的出峰时间为3.413min，丙酮的出峰时间为2.980min。在图2中，碘甲烷的出峰时间为2.995min，丙酮的出峰时间为3.480min。由此可见，通过本检测方法可对甲钴胺中所含的有碘甲烷与丙酮这两种有机溶剂实现高效可靠的快速、定量分析，且灵敏度较高。
步骤(4)、进样精密度测定：取线性关系测定项下第5点溶液，按照上述色谱条件连续进样6次，记录碘甲烷、丙酮峰面积，分别计算RSD，结果见表1(进样精密度测定结果)。
表1
加样回收率测定：精密称取样品(即甲钴胺)约500mg共6份，分别置10ml量瓶中，分别加含碘甲烷、丙酮浓度为0.5mg/ml、2.5mg/ml的苯甲醇溶液(即对照储备液)1ml置于含样品的量瓶中，加苯甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液。按碘甲烷、丙酮测定法在气相色谱仪中进行气相色谱测定。
计算加样回收率，加样回收率(％)＝(测得量-样品引入)/加入量×100％)。碘甲烷加样回收率测定结果见表2-1所示，丙酮加样回收率测定结果见表2-2所示。
表2-1
表2-2
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (4)
1.一种甲钴胺残留有机溶剂的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)、取碘甲烷、丙酮适量，加苯甲醇溶解制成对照储备液；取对照储备液适量加苯甲醇稀释，制成对照品溶液；
步骤(2)、取甲钴胺适量加入碘甲烷、丙酮，用苯甲醇溶解，定容，摇匀，制成供试品溶液；
步骤(3)、取对照品溶液在气相色谱仪中进行气相色谱测定，记录色谱图，记录碘甲烷与丙酮的峰面积，以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，获得回归方程；
步骤(4)、采用上述步骤(1)与步骤(2)依次对供试品溶液在气相色谱仪中进行气相色谱测定，并进行进样精密度测定、加样回收率测定；
所述气相色谱仪的毛细管柱型号为：CP-Sil 8CB，毛细管柱尺寸为30m×0.25mm×0.25μm；所述色谱条件为：进样口温度150℃，柱温55℃维持5min，以60℃/min的速率升至200℃，维持8min；FID检测器温度250℃，高纯N2载气，分流比为1：30。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(4)中的进样精密度测定具体为：取线性关系测定项下第5点溶液，按照色谱条件连续进样6次，记录碘甲烷、丙酮的峰面积，分别计算RSD。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(4)中的加样回收率测定具体为：精密称取甲钴胺6份，分别置10ml量瓶中，分别加对照储备液1ml置于含甲钴胺的量瓶中，加苯甲醇溶解，稀释，摇匀，作为样品溶液，计算加样回收率。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中的对照储备液为碘甲烷浓度为0.5mg/ml且丙酮浓度为2.5mg/ml的苯甲醇溶液。
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