CN107356698B - 一种样品中2-甲基吡啶和2-氯-6-三氯甲基吡啶的同时定量测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种样品中2‑甲基吡啶和2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶的同时定量测定方法，属于分析化学技术领域。该方法为气相内标法，包括下述步骤：(1)配制内标液；(2)标样的配制；(3)试样的配制；(4)用气相色谱仪分别测定标样、标样内标物、样品、样品内标物的峰面积；(5)检测结果的计算。本发明所提供的方法具有简单快捷、灵敏度高、准确性强、分析测试成本低等特点，实现2‑甲基吡啶和2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶的同时检测，能够满足科学研究和工业生产反应过程控制的需求。

Description

一种样品中2-甲基吡啶和2-氯-6-三氯甲基吡啶的同时定量 测定方法
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，具体涉及一种样品中2-甲基吡啶和2-氯-6-三氯甲基吡啶的同时定量测定方法。
背景技术
2-甲基吡啶和2-氯-6-三氯甲基吡啶是两种重要的有机化工中间体，2-甲基吡啶则是合成2-氯-6-三氯甲基吡啶的起始原料，2-氯-6-三氯甲基吡啶可作为氮氧化抑制剂和土壤氮肥保护剂。
当反应结束后，需要准确和快速的定量计算反应液中剩余的2-甲基吡啶和生成的2-氯-6-三氯甲基吡啶来判断反应情况，但目前，对于这种同时快速准确检测出二者含量的测定需求，没有统一的较为精确的检验方法。
发明内容
针对现有技术中存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种样品中2-甲基吡啶和2-氯-6-三氯甲基吡啶的同时定量测定方法，该方法快速、简便、实用，能够同时定量分析2-甲基吡啶和2-氯-6-三氯甲基吡啶的含量，对化工工艺起指导作用，并能够提高2-氯-6-三氯甲基吡啶的生产收率。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种样品中2-甲基吡啶和2-氯-6-三氯甲基吡啶的同时定量测定方法，该方法为气相内标法，具体包括如下步骤：
(1)内标液的配制：以1,2,4-三氯苯为内标物质，将其溶解于甲醇溶剂中，混合均匀后制得浓度为0.004g/mL的内标液；
(2)标准溶液的配制：称取二甲基吡啶标样0.0500-0.0600g，精确至0.0001g；再称取2-氯-6-三氯甲基吡啶标样0.0400-0.0500g，精确至0.0001g；将称取的二甲基吡啶标样和2-氯-6-三氯甲基吡啶标样置于容量瓶中，加10mL的内标液摇匀，即制得标准溶液；
(3)样品溶液的配制：称取待测样品1.0000-1.5000g(精确至0.0001g)，置于容量瓶中，再加入10mL内标液摇匀，配制成样品溶液；
(4)用气相色谱仪分别测定标准溶液中二甲基吡啶或2-氯-6-三氯甲基吡啶的峰面积A标、标准溶液中的内标物的峰面积A标内、样品溶液中的二甲基吡啶或2-氯-6-三氯甲基吡啶的峰面积A样、样品溶液中的内标物的峰面积A样内；
(5)根据步骤(4)的检测结果，并根据公式(1)分别计算待测样品中2-甲基吡啶或2-氯-6-三氯甲基吡啶的含量B；
式(1)中，W标为标准溶液中2-甲基吡啶标样或2-氯-6-三氯甲基吡啶标样的重量，W样为样品溶液中待测样品的重量。
上述步骤(1)中，所述1,2,4-三氯苯的纯度大于99.5％。
上述步骤(2)中，所述二甲基吡啶标样中二甲基吡啶含量≥99.5wt.％，所述2-氯-6-三氯甲基吡啶标样中2-氯-6-三氯甲基吡啶含量≥99.5wt.％。
本发明方法中，所述二甲基吡啶标样、2-氯-6-三氯甲基吡啶标样和待测样品在称量时精确至0.0001g。
上述步骤(3)中，所述待测样品中含有2-甲基吡啶和2-氯-6-三氯甲基吡啶。
上述步骤(4)中，所述气相色谱的检测条件如下：
气相色谱仪：Agilent 6890N；
检测器：氢火焰离子化检测器(FID)；
毛细管色谱柱：HP-5，30m×0.32mm×0.25μm；
进样器温度：250℃；
检测器温度：300℃；
柱箱温度：初始60℃，保持0分钟；按30℃/分钟升温至300℃，保持2分钟；
载气：氮气；
柱流速：2.0mL/min；
进样量：1.0μL；
分流比：25：1。
本发明的有益效果是：本发明能够快速、简便、准确的同时定量分析2-甲基吡啶和2-氯-6-三氯甲基吡啶的含量，利于提高2-氯-6-三氯甲基吡啶的生产收率，对化工工艺起重要的指导作用。
该分析方法操作简便简单，准确度高，可以同时分析2-甲基吡啶和2-氯-6-三氯甲基吡啶的含量，对化工工艺起到了很大的指导作用。该方法使用气相内标法，它是将一定重量的纯物质作为内标物质加到一定量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分析。内标法可以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。
附图说明
图1为实施例1条件下的气相色谱图(1为2-甲基吡啶；2为1,2,4-三氯苯；3为2-氯-6-三氯甲基吡啶)。
图2为实施例2条件下的气相色谱图(1为2-甲基吡啶；2为1,2,4-三氯苯；3为2-氯-6-三氯甲基吡啶)。
具体实施方式
以下对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
实施例1
本实施例为测定某待测样品中2-甲基吡啶和2-氯-6-三氯甲基吡啶的含量。测定过程如下：
内标液的配制：用含量大于99.5％的1,2,4-三氯苯作为内标物，将其置于容量瓶中，加入甲醇溶剂定容，摇匀后制得浓度为0.004g/mL的内标液500mL；
标准溶液的配制：称取含量为99.5％的2-甲基吡啶0.0594g(精确至0.0001g)和2-氯-6-三氯甲基吡啶0.0500g(精确至0.0001g)于10mL浓度为0.004g/mL的1,2,4-三氯苯内标液中，摇匀，配置成标准溶液。
样品溶液的配制：称取待测样品1.5618g(精确至0.0001g)于50mL具塞三角瓶中，用大肚移液管准确加入10mL浓度为4g/L的内标液，配制成样品溶液；
使用带有FID检测器的气相色谱仪，分别测定标准溶液中的二甲基吡啶的峰面积(A标)和2-氯-6-三氯甲基吡啶的峰面积(A标)、标准溶液中的内标物的峰面积A标内、样品溶液中的二甲基吡啶的峰面积(A样)和2-氯-6-三氯甲基吡啶的峰面积(A样)、样品溶液中的内标物的峰面积A样内；
在以下的条件下进样：
气相色谱仪：Agilent 6890N；
检测器：氢火焰离子化检测器(FID)；
毛细管色谱柱：HP-5，30m×0.32mm×0.25μm；
进样器温度：250℃；
检测器温度：300℃；
柱箱温度：初始60℃，保持0分钟；按30℃/分钟升温至300℃，保持2分钟；
载气：氮气；
柱流速：2.0mL/min；
进样量：1.0μL；
分流比：25：1。
具体检测数据如下(图1)：
2-甲基吡啶：A标/A标内：2.3831、2.3835，平均值为2.3833；A样/A样内：3.3503、3.3507，平均值为3.3505；W标/W样＝0.0594g/1.5618g＝0.0380。
2-氯-6-三氯甲基吡啶：A标/A标内：0.2221、0.2225，平均值为0.2223；A样/A样内：0.3055、0.3059，平均值为0.3057；W标/W样＝0.0500g/1.5618g＝0.0320。
由公式(1)计算得待测样品中2-甲基吡啶的含量为5.32wt.％，2-氯-6-三氯甲基吡啶的含量为4.38wt.％。
实施例2
本实施例为测定某待测样品中2-甲基吡啶和2-氯-6-三氯甲基吡啶的含量，测定过程如下：
内标液的配制：用含量大于99.5％的1,2,4-三氯苯作为内标物，将其置于容量瓶中，加入甲醇溶剂定容，摇匀后制得浓度为0.004g/mL的内标液500mL；
标准溶液的配制：称取含量为99.5％的2-甲基吡啶0.0587g(精确至0.0001g)和2-氯-6-三氯甲基吡啶0.0506g(精确至0.0001g)于50mL具塞三角瓶中，用大肚移液管准确加入10mL浓度为4g/L的内标液中，配制成标准溶液；
样品溶液的配制：称取待测样品1.4517g(精确至0.0001g)于50mL具塞三角瓶中，用大肚移液管准确加入10mL浓度为4g/L的内标液中，配制成样品溶液；
使用带有FID检测器的气相色谱仪，分别测定标准溶液中二甲基吡啶的峰面积(A标)和2-氯-6-三氯甲基吡啶的峰面积(A标)、标准溶液中的内标物的峰面积A标内、样品溶液中的二甲基吡啶的峰面积(A样)和2-氯-6-三氯甲基吡啶的峰面积(A样)、样品溶液中的内标物的峰面积A样内；
在以下的条件下进样：
气相色谱仪：Agilent 6890N；
检测器：氢火焰离子化检测器(FID)；
毛细管色谱柱：HP-5，30m×0.32mm×0.25μm；
进样器温度：250℃；
检测器温度：300℃；
柱箱温度：初始60℃，保持0分钟；按30℃/分钟升温至300℃，保持2分钟；
载气：氮气；
柱流速：2.0mL/min；
进样量：1.0μL；
分流比：25：1。
具体检测数据如下(图2)：
2-甲基吡啶：A标/A标内：2.3831、2.3835，平均值为2.3833；A样/A样内：2.9201、2.9207，平均值为2.9204；W标/W样＝0.0587g/1.4517g＝0.0404。
2-氯-6-三氯甲基吡啶：A标/A标内：0.2220、0.2226，平均值为0.2223；A样/A样内：0.2573、0.2581，平均值为0.2577；W标/W样＝0.0506g/1.4517g＝0.0349。
由公式(1)计算得待测样品中2-甲基吡啶的含量为4.93wt.％，2-氯-6-三氯甲基吡啶的含量为4.02wt.％。
精密度的确定：将实施例1中的标样溶液连续进样6次，实验结果见下表1。
表1 2-甲基吡啶和CTC与内标物1，2，4-三氯苯面积比的测定及精密度统计
由上表可看出，该方法的再现重复性很好，能够满足实验中的分析要求。准确度的测定：分别配制一系列2-甲基吡啶和CTC不同含量的标准溶液，再分别测定，其结果如下表2：
表2测定2-甲基吡啶和CTC含量的准确度数据统计表
由上表可看出2-甲基吡啶和CTC含量的测定误差均在0.2％以内，能满足分析精度的要求，表明可以使用气相色谱内标法准确测定2-甲基吡啶和CTC的含量。

Claims (5)

1.一种样品中2-甲基吡啶和2-氯-6-三氯甲基吡啶的同时定量测定方法，其特征在于：该方法为气相内标法，具体包括如下步骤：
(1)内标液的配制：以1,2,4-三氯苯为内标物质，将其溶解于甲醇溶剂中，混合均匀后制得浓度为0.004g/mL的内标液；
(2)标准溶液的配制：称取2-甲基吡啶标样0.0500-0.0600g，精确至0.0001g；再称取2-氯-6-三氯甲基吡啶标样0.0400-0.0500g，精确至0.0001g；将称取的2-甲基吡啶标样和2-氯-6-三氯甲基吡啶标样置于容量瓶中，加10mL的内标液摇匀，即制得标准溶液；
(3)样品溶液的配制：称取待测样品1.0000-1.5000g，置于容量瓶中，再加入10mL内标液摇匀，配制成样品溶液；
(4)用气相色谱仪分别测定标准溶液中2-甲基吡啶或2-氯-6-三氯甲基吡啶的峰面积标样A标、标准溶液中的内标物的峰面积A标内、样品溶液中的2-甲基吡啶或2-氯-6-三氯甲基吡啶的峰面积A样、样品溶液中的内标物的峰面积A样内；所述气相色谱的检测条件如下：
气相色谱仪：Agilent 6890N；
检测器：氢火焰离子化检测器；
毛细管色谱柱：HP-5，30m×0.32mm×0.25μm；
进样器温度：250℃；
检测器温度：300℃；
柱箱温度：初始60℃，保持0分钟；按30℃/分钟升温至300℃，保持2分钟；
载气：氮气；
柱流速：2.0mL/min；
进样量：1.0μL；
分流比：25：1；
(5)根据步骤(4)的检测结果，并根据公式(1)分别计算待测样品中2-甲基吡啶或2-氯-6-三氯甲基吡啶的含量B：
式(1)中，W标为标准溶液中2-甲基吡啶标样或2-氯-6-三氯甲基吡啶标样的重量，W样为样品溶液中待测样品的重量。
2.根据权利要求1所述的样品中2-甲基吡啶和2-氯-6-三氯甲基吡啶的同时定量测定方法，其特征在于：步骤(1)中，所述1,2,4-三氯苯的纯度大于99.5％。
3.根据权利要求1所述的样品中2-甲基吡啶和2-氯-6-三氯甲基吡啶的同时定量测定方法，其特征在于：步骤(2)中，所述2-甲基吡啶标样中2-甲基吡啶含量≥99.5wt.％，所述2-氯-6-三氯甲基吡啶标样中2-氯-6-三氯甲基吡啶含量≥99.5wt.％。
4.根据权利要求1所述的样品中2-甲基吡啶和2-氯-6-三氯甲基吡啶的同时定量测定方法，其特征在于：该方法中，所述2-甲基吡啶标样、2-氯-6-三氯甲基吡啶标样和待测样品在称量时精确至0.0001g。
5.根据权利要求1所述的样品中2-甲基吡啶和2-氯-6-三氯甲基吡啶的同时定量测定方法，其特征在于：步骤(3)中，所述待测样品中含有2-甲基吡啶和2-氯-6-三氯甲基吡啶。
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