CN108872416B - 一种同时定量检测芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种同时定量检测芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺的方法，包括以下步骤：将药品包装材料样品剪碎，浸没于提取介质中，并置于密闭容器内提取以获得提取溶液；精密称取所述提取溶液，并加入混合溶剂和内标贮备液，振摇，静置至分层；去除上层溶液后，再次加入混合溶剂，振摇，静置至分层，取下层溶液；进样至气相色谱仪，进行气相色谱分析，分别计算峰面积，即得芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺各自的含量。所述同时定量检测芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺的方法表现出操作简单快捷的优点，具有更高的灵敏度且专属性很强；因此，其特别适用于在药品包装材料和药品相容性研究中检测和分析二者的迁出量，从而具有广阔的应用前景。

Description

一种同时定量检测芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺的方法
技术领域
本发明涉及仪器分析技术领域，具体涉及一种同时定量检测芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺的方法。
背景技术
众所周知，芥酸酰胺(CAS号:112-84-5)和乙撑双硬脂酰胺(CAS号:110-30-5)主要用作各种塑料、树脂的抗粘剂和滑爽剂，亦可用作挤塑薄膜的优良润滑剂和抗静电剂。根据目前的报道，芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺本身均无毒性，但是，当其用于药品包装材料时，如果迁移到药物制剂中，对制剂的稳定性的影响尚不可知，因此在药品包装材料和药品相容性研究中仍需考察和分析其迁出量。
然而，现有技术中常见的分析方法在应用于芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺的迁移量测定时往往存在以下问题：a.由于二者结构中无大的共轭结构，紫外吸收信号响应低，因此用高效液相色谱法测定时灵敏度较低；b.采用柱前衍生化-气相色谱法时，由于衍生化反应要求无水，但提取介质多为水性介质，所以需要实施苛刻的除水步骤，从而导致操作繁琐；c.采用红外光谱法测定时，专属性差，且误差较大；d.文献报道的化学法可以测定一系列脂肪酸酰胺的含量，但其专属性差，不能对某一特定种类的脂肪酸酰胺进行定量分析。
因此，亟须提供一种新的分析方法，用于在多种介质中同时定量检测芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺的迁出量。
发明内容
针对现有技术中存在的上述技术缺陷，本发明旨在提供一种简单、快速和准确的分析方法，用于测定多种介质中的芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺的含量。
具体地，本发明提供了一种同时定量检测芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺的方法，其包括以下步骤：
S1：将药品包装材料样品剪碎，浸没于提取介质中，并置于密闭容器内提取以获得提取溶液；
S2：精密称取所述提取溶液，并加入混合溶剂和内标贮备液，振摇，静置至分层；去除上层溶液后，再次加入混合溶剂，振摇，静置至分层，取下层溶液；
S3：进样至气相色谱仪，进行气相色谱分析，分别计算峰面积，即得芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺各自的含量；
其中，所述内标贮备液为邻苯二甲酸二甲酯溶液，所述内标贮备液中的溶剂为所述混合溶剂；
其中，气相色谱分析条件包括：
采用Agilent 7890B气相色谱仪，配置氢火焰离子化检测器；采用毛细管气相色谱柱HP-5(30m×320μm×0.25μm)，在100℃～320℃的范围内进行程序升温，载气流速1～5ml/min；进样口温度250℃～350℃；检测器温度250℃～350℃。
优选地，在上述同时定量检测芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺的方法中，所述提取介质选自以下任一种：蒸馏水，0.9％氯化钠溶液，pH3.5的磷酸盐缓冲液，pH8.0的磷酸盐缓冲液以及15％乙醇溶液。
优选地，在上述同时定量检测芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺的方法中，所述混合溶剂由二氯甲烷和甲醇组成。
进一步优选地，在上述同时定量检测芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺的方法中，所述混合溶剂中的二氯甲烷与甲醇的体积比为9：1。
优选地，在上述同时定量检测芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺的方法中，所述气相色谱分析条件还包括：分流比为2：1。
综上所述，本发明所提供的同时定量检测芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺的方法，实际上仅需实施一步提取操作，从而相较于衍生化处理方法，表现出操作简单快捷的优点；同时，本发明所述的方法相较于高效液相色谱法而具有更高的灵敏度；并且，明显优于红外光谱法和化学法的优势是，本发明所述的方法能够同时对芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺分别进行准确定量检测，专属性很强。
因此，所述同时定量检测芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺的方法特别适用于在药品包装材料和药品相容性研究中检测和分析二者的迁出量，从而具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施本发明所述方法获得的气象色谱图，其中，(a)为邻苯二甲酸二甲酯的出峰；(b)为芥酸酰胺的出峰；(c)为乙撑双硬脂酰胺的出峰1；(d)为乙撑双硬脂酰胺的出峰2；(e)为乙撑双硬脂酰胺的出峰3；(f)为乙撑双硬脂酰胺的出峰4；(g)为乙撑双硬脂酰胺的出峰5。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施方式。下述实施例中的实验操作，如无特殊说明，均为常规操作；下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从公开商业途径获得。
在一个优选实施例中，提供了同时定量检测芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺的方法，包括以下步骤：将药品包装材料样品剪碎，浸没于提取介质中，并置于密闭容器内提取以获得提取溶液；精密称取所述提取溶液，并加入混合溶剂和内标贮备液，振摇，静置至分层；去除上层溶液后，再次加入混合溶剂，振摇，静置至分层，取下层溶液0.5～5μl；进样至气相色谱仪，进行气相色谱分析，分别计算峰面积，即得芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺各自的含量；具体地，芥酸酰胺为单峰，采用外标法计算；乙撑双硬脂酰胺有5个峰，采用外标法，以5个峰的峰面积之和计。
其中，所述内标贮备液为邻苯二甲酸二甲酯溶液，所述内标贮备液中的溶剂为所述混合溶剂；气相色谱分析条件包括：采用Agilent 7890B气相色谱仪，配置氢火焰离子化检测器；采用毛细管气相色谱柱HP-5(30m×320μm×0.25μm)，在100℃～320℃的范围内进行程序升温，载气流速1～5ml/min；进样口温度250℃～350℃；检测器温度250℃～350℃。
在一个优选实施例中，所述提取介质选自以下任一种：蒸馏水，0.9％氯化钠溶液，pH3.5的磷酸盐缓冲液，pH8.0的磷酸盐缓冲液以及15％乙醇溶液。
在一个优选实施例中，所述混合溶剂由二氯甲烷和甲醇组成。
在一个进一步优选的实施例中，所述混合溶剂中的二氯甲烷与甲醇的体积比为9：1。
在一个优选实施例中，所述气相色谱分析条件还包括：分流比为2：1。
实施例1
气相色谱分析条件包括：
采用Agilent 7890B气相色谱仪，配置氢火焰离子化检测器；采用毛细管气相色谱柱HP-5(30m×320μm×0.25μm)；进样口温度：300℃；检测器温度：320℃；程序升温(柱温)：初始温度100℃，保持5min，再以50℃/min的速率升至320℃，保持20min；载气流速2.0ml/min；分流比为2：1；进样量：2μl。
此外，使用混合溶剂：二氯甲烷-甲醇(体积比9：1)。
配制内标贮备液(1mg/ml)：取邻苯二甲酸二甲酯50mg，精密称定，置于50ml容量瓶中，用混合溶剂稀释至刻度，即得；
配制对照贮备液(0.1mg/ml)：分别取乙撑双硬脂酰胺和芥酸酰胺10mg，精密称定，置于100ml容量瓶中，加入适量混合溶剂，60℃水浴加热10min，溶解放冷并稀释至刻度，即得；
配制对照溶液：精密移取对照贮备液和内标贮备液适量，根据需要用混合溶剂稀释成相应使用浓度的对照溶液(其中的内标浓度均为20μg/ml)。
以0.2g/ml的提取比例，将药品包装材料样品剪碎，分别浸没于5种不同的提取介质中，并置于密闭容器内提取以获得5种提取溶液；其中，5种不同的提取介质依次为：蒸馏水，0.9％氯化钠溶液，pH3.5的磷酸盐缓冲液，pH8.0的磷酸盐缓冲液以及15％乙醇溶液；然后，分别精密称取5种所述提取溶液，并分别加入8ml混合溶剂和200μl内标贮备液，振摇1min，静置至分层；去除上层溶液后，再次加入2ml混合溶剂，振摇，静置至分层，各取下层溶液2μl进样至气相色谱仪，进行气相色谱分析，分别计算峰面积，即得芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺各自的含量；具体地，参见附图1，芥酸酰胺为单峰，采用外标法计算；乙撑双硬脂酰胺有5个峰，采用外标法，以5个峰的峰面积之和计。
根据需要将对照贮备液用混合溶剂稀释成相应使用浓度，发明人还分别考察了本发明所述方法用于测定蒸馏水，0.9％氯化钠溶液，pH3.5的磷酸盐缓冲液，pH8.0的磷酸盐缓冲液以及15％乙醇溶液中乙撑双硬脂酰胺和芥酸酰胺各自含量的检测限、定量限、线性、重复性、回收率和稳定性。
本发明所建立的气相色谱方法中，芥酸酰胺的检测限为0.9mg·L-1，在4.4～87.4mg·L-1范围内线性关系良好，五种提取介质中回收率均介于92.8％～104.2％，RSD均小于0.6％，溶液24h内稳定性良好；乙撑双硬脂酰胺的检测限为5.3mg·L-1，在10.6～106.3mg·L-1范围内线性关系良好，五种提取介质中回收率均介于97.0％～108.7％，RSD均小于1.3％，溶液24h内稳定性良好。由此可见，所述同时定量检测芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺的方法，操作简单，灵敏度好，准确度高。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (1)

1.一种同时定量检测芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：以0.2g/ml的提取比例，将药品包装材料样品剪碎，浸没于提取介质中，并置于密闭容器内提取以获得提取溶液；
S2：精密称取所述提取溶液，并加入混合溶剂和内标贮备液，振摇，静置至分层；去除上层溶液后，再次加入混合溶剂，振摇，静置至分层，取下层溶液；
S3：进样至气相色谱仪，进行气相色谱分析，分别计算峰面积，即得芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺各自的含量；
其中，所述内标贮备液为邻苯二甲酸二甲酯溶液，所述内标贮备液中的溶剂为所述混合溶剂；
其中，气相色谱分析条件包括：
采用Agilent 7890B气相色谱仪，配置氢火焰离子化检测器；采用规格为30m×320μm×0.25μm的毛细管气相色谱柱HP-5，在100℃～320℃的范围内进行程序升温，载气流速1～5ml/min；进样口温度300℃；检测器温度320℃；载气流速2.0ml/min；分流比为2：1；进样量为2μl；
所述程序升温为：初始温度100℃，保持5min，再以50℃/min的速率升至320℃，保持20min；
所述提取介质选自以下任一种：蒸馏水，0.9％氯化钠溶液，pH3.5的磷酸盐缓冲液，pH8.0的磷酸盐缓冲液以及15％乙醇溶液；
所述混合溶剂由二氯甲烷和甲醇组成；
所述混合溶剂中的二氯甲烷与甲醇的体积比为9：1。
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