CN114755332B - 一种气相色谱法检测对氟苯腈中异构体杂质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用气相色谱法检测对氟苯腈中异构体杂质的方法，属于化学检测技术领域，采用气相色谱法检测对氟苯腈中其同分异构体，邻氟苯腈和间氟苯腈，仪器为气相色谱仪Agilent 7890A，检测器为FID检测器，色谱柱采用DB‑WAX柱，载气为N2，流速为4.0mL/min，分流比为2:1，进样口温度为220℃，检测器(FID)温度为280℃，直接进样，进样体积为0.5μL，可以有效分离对氟苯腈，邻氟苯腈，间氟苯腈并能定量检测其异构体含量，且与对氟甲苯、对氟苯甲醛、对氟氯苄、对氟二氯苄、对氟苯甲醇、对氟苯甲酸等对氟苯腈中的其他杂质也能达到良好分离，本发明方法操作简便，专属性强，灵敏度、准确度高，线性、耐用性良好，可以有效地控制对氟苯腈产品的质量，主要应用于对氟苯腈中异构体杂质的检测。
Description
技术领域
本发明属于化学检测技术领域，特别涉及一种气相色谱法检测对氟苯腈中异构体杂质的方法。
背景技术
对氟苯腈的生产工艺常有报道，而且关于对氟苯腈的应用也极为广泛。对氟苯腈又叫4-氟苯腈，是一种医药、农药的中间体，在日常生活中应用极为广泛，是一种必不可少的中间体。但在对氟苯腈生产过程中难免会引入异构体杂质，目前关于对氟苯腈中异构体杂质的检测方法鲜有报道，而且对氟苯腈的同分异构体(邻氟苯腈和间氟苯腈)在液相色谱条件下较难分离，因此，我们需要开发一种能有效检测对氟苯腈中异构体杂质的气相方法是十分必要的，也是符合科学发展的要求，目前申请人在关于对氟苯腈中异构体杂质的检测方法方面经过多年的潜心研究，终于找出一种更为合适的检测方法，能够更好地控制对氟苯腈的质量。
气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同，各组份从色谱柱中流出时间不同，组分彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统，制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序，可对化合物进行定性分析；根据峰的高低和面积大小，可对化合物进行定量分析。具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析。对非挥发性的液体和固体物质，可通过高温裂解，气化后进行分析。可与红光及收光谱法或质谱法配合使用，以色谱法做为分离复杂样品的手段，达到较高的准确度。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种对氟苯腈中异构体(间氟苯腈和邻氟苯腈)杂质含量的检测方法，本发明采用以下技术方案，一种气相色谱法检测对氟苯腈中异构体杂质的方法，包括以下步骤：
一、仪器与色谱条件的选择：
仪器与色谱条件的选择：气相色谱仪；色谱柱为DB-WAX(30m×0.53mm×1.0μm)毛细管色谱柱；采用FID检测器，柱初始温度为35-45℃，以6-10℃/min的升温速率升至柱最终温度为150℃，保持时间为4-6min，再以15-25℃/min的升温速率升至柱最终温度为220℃，柱最终温度保持时间为4-6min；载气为氮气，优选的，所述载气流速为3.5-4.5ml/min，分流比为2:1；进样口温度为210-230℃；检测器温度为270-290℃；进样方式为直接进样，进样体积为0.5μL。
二、配制溶液，配制下列溶液：
a、空白溶液(稀释剂)：乙腈-水按体积比1:1制备；
b、系统适用性溶液：取间氟苯腈和邻氟苯腈对照品各25mg，精密称定，分别置于25mL量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为杂质储备液；取对氟苯腈对照品100mg，精密称定，置于50mL量瓶中，先加各杂质储备液0.2mL，再用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；
c、供试品溶液：取对氟苯腈供试品100mg，精密称定，置于50mL量瓶中，加稀释剂溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得；
d、对照溶液：精密量取供试品溶液1mL，置100mL量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，即得。
按下述序列表进样：
| 名称 | 进样针数 |
| 空白溶液 | ≥1针 |
| 系统适用性溶液 | 1针 |
| 供试品溶液(2份) | 各进1针 |
| 对照溶液(2份) | 各进1针 |
对氟苯腈供试品溶液中各个杂质按加校正因子的自身对照法以峰面积计算。
优选地，本发明所述气相色谱分析选定的色谱条件如下：
采用FID检测器；
色谱柱：DB-WAX(30m×0.53mm×1.0μm)毛细管色谱柱；
程序升温：40℃以8℃/min的升温速率升温至150℃保持5分钟，再以20℃/min升至220℃保持5min；
载气：氮气，流速为4.0mL/min，分流比：2:1；
进样口温度：220℃；
检测器(FID)温度：280℃；
进样方式：直接进样；
进样体积：0.5μL。
本发明的有益效果如下：
本发明能有效分离对氟苯腈中异构体杂质(间氟苯腈和邻氟苯腈)，且与对氟甲苯、对氟苯甲醛、对氟氯苄、对氟二氯苄、对氟苯甲醇、对氟苯甲酸等对氟苯腈中其他杂质均能达到良好的分离，该方法操作简便，专属性强，灵敏度、准确度高，从而确保对氟苯腈质量可控，目前对于对氟苯腈中异构体杂质的检测方法还没有报道，本发明可为对氟苯腈中异构体检测提供一种可靠的检测方法，在检测领域具有重大的影响作用，适于全面推广和应用。
附图说明
图1为空白溶液色谱图；
图2为系统适用性色谱图；
图3为专属性混合溶液色谱图；
图4为供试品溶液色谱图；
图5为对照溶液色谱图；
图6为对氟苯腈、间氟苯腈、邻氟苯腈线性测试结果图。
具体实施方式
本发明将结合实施例(附图)对上述内容作进一步补充说明，但不应该理解为本发明范围仅限于以下实例。
以下实施例中采用的仪器和色谱条件如下：气相色谱仪为Agilent7890A，采用FID检测器；色谱柱为：DB-WAX(30m×0.53mm×1.0μm)毛细管色谱柱；程序升温：40℃以8℃/min的升温速率升温至150℃保持5分钟，再以20℃/min升至220℃保持5min；载气：氮气，流速为4.0mL/min，分流比：2:1；进样口温度：220℃；检测器(FID)温度：280℃；进样方式：直接进样；进样体积：0.5μL。
实施例1，专属性考察，如图1-图5所示：
各检测溶液的制备：
1.杂质储备液：取对氟甲苯、对氟苯甲醛、对氟氯苄、对氟二氯苄、对氟苯甲醇、对氟苯甲酸各25mg，精密称定，分别置于25mL量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
2.系统适用性溶液：取间氟苯腈和邻氟苯腈对照品各25mg，精密称定，分别置于25mL量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为杂质储备液；取对氟苯腈对照品100mg，精密称定，置于50mL量瓶中，先加各杂质储备液0.2mL，再用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
3.各杂质定位溶液：取各杂质储备液1.0mL，置于10mL量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
精密量取稀释剂溶液，系统适用性溶液、各杂质定位溶液各0.5μL，注入气色谱仪，记录色谱图。各杂质定位及分离度实验结果显示，空白无干扰，其他杂质对样品测定无干扰，对氟苯腈与其相邻杂质之间最小分离度为4.0，本分析条件专属性良好，测试结果如下：
实施例2，灵敏度试验考察结果：
定量限(LOQ)结果如下：
| 杂质名称 | 信噪比 | LOQ浓度(μg/ml) | 检测量/ng | 与供试品浓度比 |
| 间氟苯腈 | 11.2 | 0.281 | 0.140 | 0.01％ |
| 邻氟苯腈 | 10.6 | 0.277 | 0.138 | 0.01％ |
检测限(LOD)结果如下：
| 杂质名称 | 信噪比 | LOD浓度(μg/ml) | 检测量/ng | 与供试品浓度比 |
| 间氟苯腈 | 3.4 | 0.094 | 0.047 | 0.005％ |
| 邻氟苯腈 | 3.3 | 0.092 | 0.046 | 0.005％ |
各异构体定量限、检测限测定结果显示：间氟苯腈和邻氟苯腈的定量限浓度分别为0.281μg/mL和0.277μg/mL(约为限度浓度的4.6％)；检测限分别为0.094μg/mL和0.092μg/mL(约为限度浓度的1.5％)。检测灵敏度高(远高于限度标准值)，方法灵敏度符合要求。
实施例3，线性、校正因子的考察，如图6所示：
以峰面积对浓度作图，对氟苯腈在浓度4.034μg/mL-40.336μg/mL范围内，间氟苯腈在浓度0.823μg/mL-8.232μg/mL范围内，邻氟苯腈在浓度0.829μg/mL-8.287μg/mL范围内，样品浓度与峰面积成线性关系，线性良好，具体结果如下：
| 名称 | 线性方程 | R2 | 校正因子 |
| 对氟苯腈 | y＝0.0496x+0.0077 | 1.0000 | 1.00 |
| 间氟苯腈 | y＝0.0488x+0.0008 | 0.9999 | 1.02 |
| 邻氟苯腈 | y＝0.0488x-0.0003 | 1.0000 | 1.02 |
实施例4，准确度考察：
精密称取对氟苯腈样品20mg，共9份，分别置10ml量瓶中，3份为1组，按低、中、高浓度分别加入间氟苯腈和邻氟苯腈各杂质储备液0.5ml、1.0ml、2.0ml,共配制9份溶液，分别进样分析，记录色谱图，并计算回收率，间氟苯腈、邻氟苯腈的回收率均在90％-110％范围内，结果见下表：
| 限度浓度 | 间氟苯腈回收率 | 邻氟苯腈回收率 |
| 50％-1 | 93.38％ | 99.23％ |
| 50％-2 | 93.95％ | 102.36％ |
| 50％-3 | 94.13％ | 103.04％ |
| 100％-1 | 94.49％ | 99.44％ |
| 100％-2 | 104.02％ | 109.44％ |
| 100％-3 | 93.78％ | 97.99％ |
| 200％-1 | 92.87％ | 95.73％ |
| 200％-2 | 94.48％ | 97.02％ |
| 200％-3 | 94.69％ | 97.39％ |
| 平均值 | 95.1％ | 100.2％ |
| RSD | 3.6％ | 4.3％ |
实施例5，耐用性考察：
分别改变流速(3.8mL/min、4.2mL/min)、进样口温度(215℃、225℃)、升温速率(7℃/min、9℃/min)、初始柱温(38℃、42℃)等色谱条件，对系统适用性溶液中杂质的分离度以及供试品溶液有关物质测定结果进行比较，考察其耐用性。改变色谱条件参数，系统适用性溶液的分离度均大于1.5，说明该方法耐用性良好。结果见下表：
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，本技术领域人员应当明了，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围，不应视为对本发明的具体限制。
Claims (1)
1.一种气相色谱法检测对氟苯腈中异构体杂质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）仪器选择：采用气相色谱仪，FID检测器，气相色谱检测中色谱柱为DB-WAX毛细管柱；
2）稀释剂溶液制备：乙腈－水按体积比1:1制备；
3）系统适用性溶液的制备：取对氟苯腈、间氟苯腈、邻氟苯腈对照品，加入稀释剂溶解，定容，制成每1ml约含对氟苯腈2mg、间氟苯腈4μg、邻氟苯腈4μg的系统适用性溶液；
4）供试品溶液的制备：精密称取对氟苯腈供试品，精密加入稀释剂溶液溶解，定容，制成每1ml约含2mg的供试品溶液；
5）对照溶液制备：精密量取供试品溶液1mL，置100mL量瓶中，用稀释剂溶液稀释至刻度，定容，制成每1ml含20μg的对照溶液；
6）异构体含量的测定：取系统适用性溶液、对照溶液和供试品溶液，顶空进样，进样方式为直接进样，进行气相色谱检测，得各异构体的峰面积，按加校正因子的自身对照法计算供试品中异构体的含量；
气相色谱检测中柱温变化流程为：柱初始温度为35-45℃，以6-10℃/ min的升温速率升至柱最终温度为150℃，保持时间为4-6min，再以15-25℃/ min的升温速率升至柱最终温度为220℃，柱最终温度保持时间为4-6min；
气相色谱检测中载气为氮气，载气流速为3.5-4.5ml/min，分流比为2:1；
气相色谱检测中进样口温度为210-230℃，检测器温度为270-290℃；
气相色谱检测进样体积为0.5μL。
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|---|---|---|---|---|
| US5177302A (en) * | 1990-11-27 | 1993-01-05 | Director-General, Agency Of Industrial Science And Technology | Process for separating isomers of disubstituted benzenes and agents to be used therefor |
| US6392084B1 (en) * | 1997-08-26 | 2002-05-21 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Method for production of organic fluorine compound |
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| CN104788341A (zh) * | 2014-01-17 | 2015-07-22 | 上海泰禾化工有限公司 | 一种制备2,6-二氟苯腈的方法 |
-
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Patent Citations (5)
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Also Published As
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