CN116973492A - 一种酒醅中多元醇含量分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种酒醅中多元醇含量分析方法，通过该方法可以测定酒醅中2，3‑丁二醇、丙三醇、赤藓糖醇、木糖醇、阿拉伯醇、核糖醇、甘露醇、山梨醇8种多元醇的含量，其主要包括如下步骤：酒醅中多元醇的提取、提纯；酒醅提取液中多元醇的硅烷化；通过气质联用仪进行多元醇的定性判定和定量分析。本方法技术可行，灵敏度高，重现性良好，检出限低，可以实现酒醅中多元醇的精准鉴别和含量分析，具有良好的应用前景。

Description

一种酒醅中多元醇含量分析方法
技术领域
本发明涉及白酒检测分析技术领域，尤其涉及一种酒醅中多元醇含量分析方法。
背景技术
白酒是我国传统的蒸馏酒，因其独特而复杂的固态发酵工艺使得酒体中含有许多复杂的挥发性和难挥发性成分，赋予了白酒丰富而又独具特色的风味特征。而关于白酒中醇甜物质的研究是近年来白酒风味研究的重要内容。在白酒的生产过程中，糖难以进入，所以酒醅中酵母生成酒精的同时所生成的多元醇成为形成白酒甜味的主要来源之一，如丙三醇(甘油)、丁四醇(赤藓糖醇)、戊五醇(阿拉伯醇)、己六醇(甘露醇)等，它们的甜度会随着羟基数的增多而增强。多元醇在白酒中可以起到遮掩苦味、涩味以及异杂味，调和风味的作用，还可以使白酒更加丰满醇厚。多元醇生成量的多少，受菌种、菌数、原料、工艺等多方面因素影响。研究酒醅发酵过程中多元醇含量的变化规律，有利于了解酒体中多元醇的形成途径和机理，从而优化生产工艺；可以为白酒的口感改善、质量提升提供数据支撑；还可以通过对不同菌株产生多醇能力的分析，为功能菌靶向性筛选提供新思路。因此，有必要开发一种酒醅中多元醇的含量测定方法。
然而与白酒中多元醇含量检测相比，酒醅中的多元醇含量检测难度明显增加。白酒作为一种液体基质，本身是蒸馏加工而得到，相应其中所含的糖、色素等大分子干扰物质较少；而酒醅是固体基质，其成分更为复杂，涉及到选用合适的溶剂体系将酒醅中多元醇进行提取，溶剂体系直接接触酒醅进行提取，会不可避免的将糖、色素、蛋白质等大分子干扰物质一并提取到溶剂中，影响后期的检测，如何提供一种可以消除干扰，可重复准确度高的分析方法称为目前亟待解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种酒醅中多元醇含量分析方法，旨在提供一种可以对白酒酒醅中的2,3-丁二醇、丙三醇、赤藓糖醇、木糖醇、阿拉伯醇、核糖醇、甘露醇、山梨醇的含量分析的方法。
本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供了一种测定白酒酒醅中2，3-丁二醇、丙三醇、赤藓糖醇、木糖醇、阿拉伯醇、核糖醇、甘露醇、山梨醇8种多元醇的含量分析方法，该方法的步骤如下：
步骤一、水提取酒醅中的多元醇得到水提取样品；
步骤二、用无水乙醇替换上一步所得水提取样品中的水，然后再加入乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶得到样品液；
步骤三、配置含有2，3-丁二醇、丙三醇、赤藓糖醇、木糖醇、阿拉伯醇、核糖醇、甘露醇和山梨醇的无水乙醇混标液；
步骤四、配置内标溶液；
步骤五、将内标溶液分别加入到样品液和混标液中，分别干燥样品液和混标液，然后分别对干燥后的样品液和混标液进行硅烷化处理，得到待测样品液和待测混标液；
步骤六、采用气质联用仪在优化参数下，选择离子模式扫描模式，采用内标定量法测定待测样品液和待测混标液，得到待测样品中多元醇的含量结果。
在一些实施方式中，步骤一中，水提取多元醇的步骤为：取适量采集的酒醅，加入超纯水后用匀浆机打匀，然后再经过浸泡、超声、过滤处理，收集滤液并定容至适当的体积得到水提取样品。
在一些实施方式中，水提取多元醇的步骤中，酒醅与水的质量比为1:10。
在一些实施方式中，步骤二中，用无水乙醇替换上一步所得水提取样品中的水的步骤为：使用高通量平行浓缩仪对步骤一所得水提取样品进行浓缩至干，然后加入适量的无水乙醇溶解，完成无水乙醇对水的替换。
在一些实施方式中，无水乙醇的用量为水提取样品体积的5倍。
在一些实施方式中，步骤二中，水提取样品与乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶的体积质量比为1：0.5(ml：g)。
在一些实施方式中，配置混标液的步骤为：精密称定适量2，3-丁二醇、丙三醇、赤藓糖醇、木糖醇、阿拉伯醇、核糖醇、甘露醇、山梨醇对照品，用无水乙醇溶解、定容，配制成混标液，通过稀释混标液得到不同的浓度的混标工作液。
在一些实施方式中，内标溶液的配置步骤为：精密称定4-羟甲基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品，用无水乙醇溶解、定容，并稀释至一定浓度，得到内标溶液。
在一些实施方式中，内标溶液的质量浓度为40mg/L。
在一些实施方式中，硅烷化处理的步骤为：分别向步骤二所得到的样品液和步骤三得到的混标液中加入适量的内标溶液，在室温下用氮气吹干，分别加入适量的N，O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺和吡啶，混合均匀后，在65℃下反应2h，放冷，待测。
在一些实施方式中，内标液与样品液的体积比为1:2，内标液与混标液的体积比为1:2，内标液：N，O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺：吡啶的体积比为1:6:6。
在一些实施方式中，步骤六中的优化参数通过全扫描定性分析后得到，具体步骤为：采用气质联用仪，先采用全扫描模式进行定性分析，得到全扫描质谱图，根据全扫描质谱图确定样品中存在的化合物种类和数量，实现定性分析，并根据确定的化合物的种类和数量对检测参数进行优化，例如：选择更加合适的质荷比范围、离子源温度、离子化电压、离子反射器相关参数调整、离子传输管道参数调整、数据处理方法的优化等。
在一些实施方式中，全扫描模式下，气相色谱条件为：色谱柱HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度为250℃；载气为氦气(He)，流速1.0mL/min，分流比为20∶1；升温程序为初温40℃，保持2min，以6℃/min升温至150℃，再以2℃/min升温至180℃，最后以10℃/min升温至270℃，并保持10min；质谱条件为：电子电离源，电子能量70eV，离子源温度230℃。扫描方式：先采用全扫描模式进行定性分析，扫描质量范围50-650amu。
采用优化参数测定的保留时间、定性、定量离子极易方法的检出限和定量限如下表所示：
本发明的酒醅中多元醇含量分析方法相对于现有技术具有以下有益效果：
本发明的分析方法通过合适的溶剂对酒醅中多元醇进行全面提取后，加入乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶，可以有效地吸附糖、色素、蛋白质等干扰物质，同时采用有机溶剂对原提取溶剂进行置换，一方面利用有机溶剂引起蛋白质沉淀去除干扰，另一方面，去除溶剂中的水解决衍生剂遇水分解及水不能上质谱系统的问题。经提纯和溶剂置换后，该方法灵敏度高，重现性良好，检出限低，可以实现酒醅中多元醇的精准鉴别和定量分析，具有良好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中8种多元醇衍生物内标衍生物的选择离子质谱图，；
图2为本发明实施例1中2,3-丁二醇衍生物标准曲线；
图3为本发明实施例1中丙三醇衍生物标准曲线；
图4为本发明实施例1中赤藓糖醇衍生物标准曲线；
图5为本发明实施例1中木糖醇衍生物标准曲线；
图6为本发明实施例1中阿拉伯醇衍生物标准曲线；
图7为本发明实施例1中核糖醇衍生物标准曲线；
图8为本发明实施例1中甘露醇衍生物标准曲线；
图9为本发明实施例1中山梨醇衍生物标准曲线；
图10为对比例1HPLC-ELSD法检测6种多元醇色谱图；
图11为实施例1制备得到的样品液的外观图；
图12为对比例2制备得到的样品液的外观图。
图中：1：2,3-丁二醇衍生物峰、2：丙三醇衍生物峰、3：赤藓糖醇衍生物峰、4：木糖醇衍生物峰、5：阿拉伯醇衍生物峰、6：核糖醇衍生物峰、7：甘露醇衍生物峰、8：山梨醇衍生物峰、9：内标衍生物峰。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
除非另外定义，否则本文使用的所有技术术语和科学术语具有与本发明实施例所属技术领域普通技术人员通常理解相同的含义。如果此部分中陈述的定义与通过引用纳入本文的所述专利、专利申请、公布的专利申请和其他出版物中陈述的定义相反或其他方面不一致，此部分中列出的定义优先与通过引用纳入本文中的定义。
除非另外定义，否则以下实施例中所采用的化学试剂和原料均来自于市面购得，或者采用现有技术制备得到。
以下实施例中所涉及使用的仪器、设备和配件包括：
7890B-5977B气质联用仪：美国Agilent科技有限公司；
HP-5MS色谱柱毛细管色谱柱(30m×0.25mm，0.25μm)；
氮吹仪；电热恒温鼓风干燥箱；超声波清洗器；涡旋振荡器；
电子天平：十万分之一电子天平。
试剂：
2，3-丁二醇标准品、丙三醇标准品、赤藓糖醇标准品、木糖醇标准品、阿拉伯醇标准品、核糖醇标准品、甘露醇标准品、山梨醇标准品、4-羟甲基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷标准品：供含量测定用。
乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)，N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺、吡啶：分析纯；
无水乙醇：色谱纯。
实施例1
酒醅中多元醇的提取
精确称取清香型酒醅样品10g，加入适量的超纯水后用匀浆机打匀，转移至三角锥形瓶中，加入20ml超纯水浸泡15min，超声30min，过滤，收集滤液至100ml容量瓶中，重复上述步骤共提取5次，每次向酒醅残渣中加入10ml超纯水，浸泡、超声时间均与第一次相同，合并滤液至100ml容量瓶中，用超纯水定容至100ml。
酒醅提取液中的提纯及溶剂置换
精密量取100ml容量瓶中的酒醅水提取液1.0ml，使用高通量平行浓缩仪浓缩至全干，加入5.0ml无水乙醇溶解，再加入0.5g乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶去除干扰，混匀，静置过夜，得到样品液。
对照品溶液及内标溶液的配制
精密称定适量2，3-丁二醇、丙三醇、赤藓糖醇、木糖醇、阿拉伯醇、核糖醇、甘露醇、山梨醇对照品，用无水乙醇溶解、定容，配制成混标溶液母液，并稀释一系列混标工作溶液，具体浓度见下表：
精密称定4-羟甲基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品26.25mg，用无水乙醇溶解、定容至25mL，混匀，得到4-羟甲基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷储备液(内标，浓度为1050mg/L)。精密吸取1.0mL4-羟甲基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷储备液于25mL容量瓶中，用无水乙醇定容，即得浓度为42mg/L的内标使用液。
多元醇的硅烷化
分别精密量取样品液和混标工作溶液HB1-HB8各100μL，分别加入50μL内标溶液，室温下氮气吹干，分别依次加入N，O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺300μL和吡啶300μL，摇匀后，65℃反应2h，放冷，得到供试品溶液。
多元醇的定性判定和定量分析
将供试品溶液注入气质联用仪，先采用全扫描模式进行定性分析，再选择离子模式扫描(SIM)，采用内标法定量，测定硅烷化处理后产物的含量，所述测定的结果以多元醇含量计。
气相色谱条件：色谱柱HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度为250℃；载气为氦气(He)，流速1.0mL/min，分流比为20∶1；升温程序为初温40℃，保持2min，以6℃/min升温至150℃，再以2℃/min升温至180℃，最后以10℃/min升温至270℃，并保持10min。
质谱条件：电子电离(electron ionization，EI)源，电子能量70eV，离子源温度230℃。扫描方式：先采用全扫描模式进行定性分析，扫描质量范围50-650amu；得到全扫描质谱图，并对仪器参数进行优化，确定8种化合物衍生物和内标物衍生物的保留时间及特征离子，然后对化合物进行分组，再采用选择离子模式扫描(SIM)，采用内标法定量。8种多元醇化合物衍生物和内标衍生物选择离子质谱信息见下表：
线性范围考察
取已硅烷化的HB1-HB8混标工作液，按浓度由低到高依次注入气质联用仪中，监测8种多元醇衍生物及内标衍生物的质谱图，得到8种多元醇衍生物及内标衍生物的峰面积比为纵坐标，以8种多元醇衍生物及内标衍生物的浓度比为横坐标，绘制标准曲线(强制过原点)。8种多元醇化合物衍生物的线性范围考察结果如下表，各化合物定量曲线见如图2-图9：
从表中结果可知，8种多元醇衍生物在相应的浓度范围内线性关系良好，R2均大于0.997，表明该方法具有良好的线性。
精密度、稳定性考察
取已硅烷化的HB5溶液，重复进样6次，以8种多元醇衍生物及内标衍生物的峰面积比计算精密度实验RSD值，结果如下表所示：
取已硅烷化的HB5溶液，分别在0h、4h、8h、12h、16h、24h进样，以8种多元醇衍生物及内标衍生物峰面积比计算稳定性实验RSD值，结果如下表：
从上述表格内容可以看出，8种多元醇衍生物与内标衍生物的峰面积比的RSD值均小于5％，表明仪器测定8种多元醇衍生物精密度良好，且各衍生物在24h内相对稳定。
重复性考察
取同批次酒醅6份开展方法重复性考察，按照上述实施例1步骤制备重复性样品，计算酒醅中8种多元醇含量及含量RSD值，结果如下表所示：
上表数据可以看出，样品中8种多元醇浓度的RSD值均小于5％，表明多元醇重复性良好。
准确度考察
取上述重复性考察批次酒醅9份，每份5.0g，分为3组，每组3个平行，3个组分别加入适量混标溶液，按实施例1中制备步骤制备准确度考察样品后注入气质联用仪中，根据重复性考察实验结果及标准溶液的添加量计算加标回收率和RSD值，计算结果如下表所示：
上表数据可以看出，样品中8种多元醇的加标回收率均值在93.71％-99.71％之间，RSD值均小于10％，表明该方法检测酒醅中8种多元醇准确度良好。
实施例2
在实施例1的基础上，保持其他条件不变，改变检测酒醅的来源，检测酒醅分别来自三批不同发酵时间的浓香型酒醅样品，三批不同批次酒醅中8种多元醇含量测定结果如下表所示：
上表数据可以看出，不同发酵时间浓香型酒醅中的8种多元醇含量存在明显差异，表明该方法可以用于研究浓香型酒醅在发酵过程中多元醇含量变化情况，为了解酒醅发酵过程中多元醇含量变化规律的研究提供数据支撑。
实施例3
在实施例1的基础上，保持其他条件不变，改变检测酒醅的来源，检测酒醅分别来自三批不同轮次的酱香型酒醅样品，三批不同轮次酒醅中8种多元醇含量测定结果如下表所示：
上表数据可以看出，不同轮次酱香型酒醅中8种多元醇含量存在明显差异，表明该方法可以用于研究酱香型酒醅在不同轮次发酵中多元醇含量变化情况，为了解酱香型酒醅发酵过程中多元醇含量变化规律提供数据支撑，从而为优化生产工艺，改善酒体口感提供参考。
对比例1
采用高效液相-蒸发光散射检测对实施例1中清香型酒醅和实施例2中浓香型酒醅中多元醇进行含量测定，考虑到该法检出限较高，且所用色谱柱需用纯水做流动性，经过水提取后不再置换溶剂和稀释处理，直接加入PSA纯化。经过试验，约500mg/L的2，3-丁二醇、丙三醇标准溶液均未能正常出峰，故该法只用于检测赤藓糖醇、木糖醇、阿拉伯醇、核糖醇、甘露醇、山梨醇6种多元醇。且清香型酒醅中6种多元醇均低于检出限，故采用浓香型酒醅开展对比实验。
准确称取6份实施例2中浓香型酒醅(第二批)10.0g，加入适量超纯水后用匀浆机打匀，转移至三角锥形瓶中，加入20mL超纯水浸泡15min，超声30min，过滤，收集滤液至100mL容量瓶中，共提取5次，每次向残渣中加入20mL超纯水，浸泡、超声时间均与第一次相同，过滤，合并滤液至100mL容量瓶中，用超纯水定容。精密量取提取液样品5.0mL，加入0.5g乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)去除干扰，混匀，静置过夜，以0.22μm针头过滤器过滤后备用。
精密称定适量赤藓糖醇、木糖醇、阿拉伯醇、核糖醇、甘露醇、山梨醇对照品，用水溶解、定容，配制成混标溶液母液，并稀释一系列混标工作溶液，以0.22μm针头过滤器过滤后备用。
色谱条件：Agilent 1260高效液相色谱仪；Alltech 6000蒸发光散射检测器；Agilent Hi-plex Ca柱(300mm×7.7mm)；纯水流动相，柱温箱温度15℃，漂移管温度78.0℃，雾化气体流速2.1L/min，流速1.0mL/min，进样量10μL。
经试验，HPLC-ELSD法检测6种多元醇混标色谱图见图10，检出限及定量限结果见下表：
上表数据可以看出，该方法检出限远高于本发明的检出限，因此无法用于多元醇含量较低的清香型酒醅。
浓香型酒醅中多元醇含量检测重复性结果见下表：
上表数据可以看出，在用于检测浓香型酒醅中多元醇时重复性RSD值范围4.49％～8.34％，波动较大，重复性不佳。
对比例2
在实施例1的基础上，其他步骤相同，在进行酒醅提取液中的提纯及溶剂置换时，采用如下步骤：
精密量取100ml容量瓶中的酒醅水提取液1.0ml，使用高通量平行浓缩仪浓缩至全干，加入5.0ml无水乙醇溶解，混匀，静置过夜，得到样品液。
实施例1和对比例2所得样品液外观如图11和图12所示，可以看出，在不加乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶后，样品明显浑浊，不利于后续试验的开展。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种酒醅中多元醇含量分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、水提取酒醅中的多元醇得到水提取样品；
步骤二、用无水乙醇替换上一步所得水提取样品中的水，加入乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶得到样品液；
步骤三、配置含有2，3-丁二醇、丙三醇、赤藓糖醇、木糖醇、阿拉伯醇、核糖醇、甘露醇和山梨醇的无水乙醇混标液；
步骤四、配置内标溶液；
步骤五、将内标溶液分别加入到样品液和混标液中，分别干燥样品液和混标液，然后分别对干燥后的样品液和混标液进行硅烷化处理，得到待测样品液和待测混标液；
步骤六、采用气质联用仪在优化参数下，选择离子模式扫描采用内标定量法测定待测样品液和待测混标液，得到待测样品中多元醇的含量结果。
2.如权利要求1所述的酒醅中多元醇含量分析方法，其特征在于：水提取酒醅中多元醇的方法包括：将酒醅与水混合匀浆，匀浆后经过浸泡、超声、过滤，所得滤液为水提取样品。
3.如权利要求2所述的酒醅中多元醇含量分析方法，其特征在于，水提取酒醅中多元醇的过程中，酒醅与水的质量比为1:10。
4.如权利要求1所述的酒醅中多元醇含量分析方法，其特征在于，用无水乙醇替换上一步所得水提取样品中的水的方法包括：将水提取样品浓缩至干，加入无水乙醇溶解。
5.如权利要求1所述的酒醅中多元醇含量分析方法，其特征在于，水提取样品与无水乙醇的体积比为1:5，水提取样品与乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶的体积质量比为1：0.5(ml：g)。
6.如权利要求1所述的酒醅中多元醇含量分析方法，其特征在于，配置内标溶液的方法包括：将4-羟甲基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷和无水乙醇混合溶解，稀释至浓度为40mg/L，得到内标溶液。
7.如权利要求1所述的酒醅中多元醇含量分析方法，其特征在于，步骤五中，硅烷化处理的方法包括：向干燥后的样品液和混标液中均加入N，O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺和吡啶，在65℃反应2h，放冷得到待测样品液和待测混标液。
8.如权利要求7所述的酒醅中多元醇含量分析方法，其特征在于，步骤五中，内标液与样品液的体积比为1:2，内标液与混标液的体积比为1:2，内标液：N，O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺：吡啶的体积比为1:6:6。
9.如权利要求1所述的酒醅中多元醇含量分析方法，其特征在于，步骤六中，优化参数的获取方法包括：采用气质联用仪，在全扫描模式下检测待测样品液和待测混标液得到全扫描质谱图，根据全扫描质谱图筛选检测参数后得到优化参数。
10.如权利要求9所述的酒醅中多元醇含量分析方法，其特征在于，全扫描模式下，气相色谱条件为：色谱柱HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度为250℃；载气为氦气(He)，流速1.0mL/min，分流比为20∶1；升温程序为初温40℃，保持2min，以6℃/min升温至150℃，再以2℃/min升温至180℃，最后以10℃/min升温至270℃，并保持10min；质谱条件为：电子电离源，电子能量70eV，离子源温度230℃，扫描方式：先采用全扫描模式进行定性分析，扫描质量范围50-650amu。
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