CN111272900B - 检测3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇含量的气相色谱分析方法 - Google Patents

检测3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇含量的气相色谱分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种3‑氯‑2,2‑二甲基‑1‑丙醇的气相色谱色谱分析方法，包括分析样品的配置、气相色谱的分析条件及定性、定量方法；色谱分析条件为：进样量1µL；气相色谱条件为60℃保留4分钟，然后20℃/min升至250℃保留10分钟，采用TG‑wax色谱柱30m×0.25mm×0.25µm，氢火焰检测器；3‑氯‑2,2‑二甲基‑1‑丙醇的停留时间为8.980min；所用定量方法为内标法，内标物为1,3,5‑三甲苯，内标物的停留时间为6.650min。本发明方法操作简单，成本低，可以快速、高效、准确地对3‑氯‑2,2‑二甲基‑1‑丙醇进行分析。

Description

检测3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇含量的气相色谱分析方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种检测3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇含量的气相色谱分析方法。
背景技术
布洛芬作为一种有效的非甾体消炎镇痛药，其生产工艺目前国内普遍采用的是芳基1,2-转位重排法，该法以异丁苯为原料，经与2-氯丙酰氯的付克酰化、与新戊二醇的催化缩酮化、催化重排、水解、酸化等步骤制得。其中该流程水解反应为一定浓度的重排酯和氢氧化钠反应生成布洛芬钠盐和氯代醇，布洛芬钠盐经酸化得到布洛芬，同时副产物氯代醇在75℃碱性环境下可发生醚化反应，醚化成环后酸水解可制备新戊二醇，浓缩后套用到缩合反应中，可以大幅降低工业新戊二醇的消耗，节约了原料和成本，同时物料循环使用也符合绿色化学的要求。
目前，绝大部分文献中使用气相色谱面积归一化方法，色谱柱条件并不清晰，实际生产中产品杂质比较复杂，各组分之间在气相色谱中响应因子差距较大，因此简单用面积归一化法不能准确测定3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇的含量，对生产工艺影响比较大。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种快速、高效、准确的3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇的分析方法，填补了相应领域的技术空白，可有效解决使用气相色谱面积归一化方法，导致色谱柱条件并不清晰，以及实际生产中产品杂质比较复杂带来各组分之间在气相色谱中响应因子差距较大的技术问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供一种检测3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇含量的气相色谱分析方法，其包括步骤：
S2、配置待测样品溶液步骤，将含有3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇的待测样品溶解，加入第一体积的内标液，配置成待测样品溶液；
S3、色谱检测待测样品溶液步骤，将所述待测样品溶液注入气相色谱仪中，进行色谱检测，以保留时间定性，测得3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇的含量；以及
S4、待测样品含量计算步骤，根据标准曲线，计算获得待测样品中3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇的含量。
进一步地，在所述配置待测样品溶液步骤之前还包括：S1、配置内标液步骤，称取三甲苯30.00g置于100mL容量瓶中，用甲醇定容并摇匀获得所述内标液。
进一步地，所述配置成待测样品溶液步骤S2具体包括：取待测样品0.1g-2g，置于10mL容量瓶中，加入1mL所述内标液，用甲醇定容摇匀配置成所述待测样品溶液。
进一步地，所述待测样品含量计算步骤S4具体包括：
S41、配置不同浓度梯度的标准液步骤，取3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇标准品，按依次增加或减少重量的顺序分为多份，各自分别加入第一体积的所述内标液，用甲醇定容摇匀调制为多份不同浓度梯度的标准液；以及
S42、绘制标准曲线步骤，分别取一定量的所述标准液注入气相色谱仪中，根据色谱图取所述3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇标准品和所述内标物的峰面积的比值为纵坐标，取所述3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇标准品的重量为横坐标，制成标准曲线。
进一步地，所述配置不同浓度梯度的标准液步骤S41具体包括：分别称取3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇标准品0.01g，0.02g，0.06g，
0.08g，0.10g置于10mL容量瓶中，加入1mL所述内标液，用甲醇定容摇匀配置成多份不同浓度梯度的所述标准液。
进一步地，所述气相色谱仪的色谱条件为：
a)升温程序：起始温度60℃保持4min，以20℃/min升至250℃保持10min；
b)载气流速：1.0mL/min；
c)进样体积：1.0μL；
d)进样口温度：250℃；
e)进样模式：分流进样；
f)分流比：100：1；
g)检测器温度：280℃；
h)氢气流量：40mL/min；
i)空气流量：400mL/min；
j)混合气流量：35mL/min。
进一步地，所述气相色谱仪为氢火焰检测器。
进一步地，所述气相色谱仪包括色谱柱。
进一步地，所述色谱柱为石英毛细管色谱柱，其规格为TG-wax30m×0.25mm×0.25μm。
本发明的有益效果在于，提供了一种采用气相色谱法定量分析3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇方法，该方法使用气相色谱仪，并且选择了TG-wax色谱柱，该色谱柱极性强，可以得到更好的出峰效果，线性范围更宽，适用于不同未知浓度的3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇样品的分析；同时考虑到样品中有一些在气相色谱条件下不能出峰的杂质，特别采用的内标准法进行定量分析，填补了相应领域的技术空白，具有简单、快速、稳定、色谱峰形好、准确性高、重现性好等优点，在3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇的质量分析和质量控制等领域具有重要的现实意义。
附图说明
下面结合附图，通过对本申请的具体实施方式详细描述，将使本申请的技术方案及其它有益效果显而易见。
图1为本发明实施例提供的一种检测3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇含量的气相色谱分析方法的流程图；
图2为3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇标样的分析谱图；
图3为实施例1的分析谱图；
图4为实施例2的分析谱图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
如图1所示，本发明实施例提供一种检测3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇含量的气相色谱分析方法，其包括步骤S1-S4。
S1、配置内标液步骤，称取三甲苯30.00g置于100mL容量瓶中，用甲醇定容并摇匀获得所述内标液。
S2、配置待测样品溶液步骤，将含有3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇的待测样品溶解，加入第一体积的内标液，配置成待测样品溶液。
所述配置成待测样品溶液步骤S2具体包括：取待测样品0.1g-2g，置于10mL容量瓶中，加入1mL所述内标液，用甲醇定容摇匀配置成所述待测样品溶液。
S3、色谱检测待测样品溶液步骤，将所述待测样品溶液注入气相色谱仪中，进行色谱检测，以保留时间定性，测得3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇的含量。
S4、待测样品含量计算步骤，根据标准曲线，计算获得待测样品中3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇的含量。
所述待测样品含量计算步骤S4具体包括S41-S42。
S41、配置不同浓度梯度的标准液步骤，取3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇标准品，按依次增加或减少重量的顺序分为多份，各自分别加入第一体积的所述内标液，用甲醇定容摇匀调制为多份不同浓度梯度的标准液。所述配置不同浓度梯度的标准液步骤S41具体包括：分别称取3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇标准品0.01g，0.02g，0.06g，0.08g，0.10g置于10mL容量瓶中，加入1mL所述内标液，用甲醇定容摇匀配置成多份不同浓度梯度的所述标准液。
S42、绘制标准曲线步骤，分别取一定量的所述标准液注入气相色谱仪中，根据色谱图取所述3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇标准品和所述内标物的峰面积的比值为纵坐标，取所述3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇标准品的重量为横坐标，制成标准曲线。
进一步地，所述气相色谱仪的色谱条件为：
a)升温程序：起始温度60℃保持4min，以20℃/min升至250℃保持10min；
b)载气流速：1.0mL/min；
c)进样体积：1.0μL；
d)进样口温度：250℃；
e)进样模式：分流进样；
f)分流比：100：1；
g)检测器温度：280℃；
h)氢气流量：40mL/min；
i)空气流量：400mL/min；
j)混合气流量：35mL/min。
进一步地，所述气相色谱仪为氢火焰检测器。
进一步地，所述气相色谱仪包括色谱柱。
进一步地，所述色谱柱为石英毛细管色谱柱，其规格为TG-wax30m×0.25mm×0.25μm。
本发明所述气相色谱法定量分析3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇方法，使用的气相色谱仪选择了TG-wax色谱柱，该色谱柱极性强，可以得到更好的出峰效果，线性范围更宽，适用于不同未知浓度的3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇样品的分析；同时考虑到样品中有一些在气相色谱条件下不能出峰的杂质，特别采用的内标准法进行定量分析，填补了相应领域的技术空白，具有简单、快速、稳定、色谱峰形好、准确性高、重现性好等优点，在3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇的质量分析和质量控制等领域具有重要的现实意义。
内标准法的原理为：取标准被测成分，如3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质，如内标液三甲苯，用甲醇定容调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入气相色谱仪的色谱柱，根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵坐标，取标准被测成分量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法调制试样液待测样品。在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量(1mL)的内标物质内标液。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。
下面列举具体的实施例进行说明，值得注意的是，在实际生产过程中可根据下列实施例的内容按等效比例扩大以此进行提纯生产3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇。
实施例1
1.1试剂和仪器
甲醇：HPLC；
三甲苯：分析纯；
氯代醇标样：自制纯度99.2％；
分析天平：0.0001g；
有机相微孔滤膜：0.22μm；
气相色谱仪：7980A，安捷伦公司，配置氢火焰检测器，配置G4513A自动进样器；
毛细管色谱柱：TG-wax 30m×0.25mm×0.25μm，赛默飞公司；
1.2色谱方法
a)升温程序：起始温度60℃保持4min，以20℃/min升至250℃保持10min；
b)载气流速：1.0mL/min；
c)进样体积：1.0μL；
d)进样口温度：250℃；
e)进样模式：分流进样；
f)分流比：100：1；
g)检测器温度：280℃；
h)氢气流量：40mL/min；
i)空气流量：400mL/min；
j)混合气流量：35mL/min；
1.3绘制标准曲线
分别取标准工作液，按照1.2的色谱条件进行色谱分析测定。
以浓度梯度中每个浓度所测的样品和内标物峰面积比值的大小与标样重量的对应关系绘制标准曲线，所得标准曲线y＝1.8396x-0.0007，回归系数为0.9996。
1.4样品的测定及计算结果
取水解工艺阶段中的样品，该阶段样品加热时才能保证样品的均一性，样品中含有3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇还有33％左右的盐类物质，趁热取样，精确称量质量为1.0025g于10mL容量瓶中，加入1mL内标液，加甲醇定容摇匀，用0.22μm滤膜过滤后进样分析。
3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇的分析谱图如图3所示，其中，3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇的停留时间6.650min，内标物保留时间8.98min，根据标准曲线得3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇含量为13.9734％。
1.5方法重复性
精密量取样品溶液注入气相色谱仪检测，连续5次检测，计算含量的相对标准偏差(RSD)，结果见表1。表1为本实施例中3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇的相对标准偏差。
Figure BDA0002409747570000091
Figure BDA0002409747570000101
表1
1.6准确度实验
在示例样品1中加入不同量3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇标样，在相同色谱操作条件下定量分析，计算加标回收率，数据见表2。表2为本实施例中3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇的加标回收率实验。
样品 实例1取样量 添加量g 检出量g 回收率％
1 1.0125 0.1011 0.2405 98.13986
2 1.0825 0.0115 0.1627 101.3204
表2
综上可知，3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇的停留时间为8.980min；所用定量方法为内标准法，内标物为1,3,5-三甲苯，内标物的停留时间为6.650min。本发明方法操作简单，成本低，可以快速、高效、准确地对3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇进行分析。
实施例2
实施例2包括实施例1的大部分技术特征，与实施例1的区别在于，在实施例2中取样位置为生产中回收溶剂，取样品1.0258g，实施例2按照实施例1所述条件配置进样分析。
本实施例分析色谱图如图4，根据本方法计算3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇的含量为3.511％。
由此可见，本发明可适用于不同未知浓度的3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇样品的分析，并且可实现可以得到更好的出峰效果，线性范围更宽；同时考虑到样品中有一些在气相色谱条件下不能出峰的杂质，特别采用的内标准法进行定量分析，填补了相应领域的技术空白，具有简单、快速、稳定、色谱峰形好、准确性高、重现性好等优点，在3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇的质量分析和质量控制等领域具有重要的现实意义。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。以上对本申请实施例所提供的一种检测3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇含量的气相色谱分析方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的技术方案及其核心思想；本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例的技术方案的范围。

Claims (3)

1.一种检测3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇含量的气相色谱分析方法，其特征在于，包括步骤：
S1、配置内标液步骤，称取三甲苯30.00g置于100mL容量瓶中，用甲醇定容并摇匀获得所述内标液；
S2、配置待测样品溶液步骤，将含有3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇的待测样品溶解，加入第一体积的内标液，配置成待测样品溶液；
S3、色谱检测待测样品溶液步骤，将所述待测样品溶液注入气相色谱仪中，进行色谱检测，以保留时间定性，测得3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇的含量；以及
S4、待测样品含量计算步骤，根据标准曲线，计算获得待测样品中3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇的含量；所述待测样品含量计算步骤S4具体包括：S41、配置不同浓度梯度的标准液步骤，取3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇标准品，按依次增加或减少重量的顺序分为多份，各自分别加入第一体积的所述内标液，用甲醇定容摇匀调制为多份不同浓度梯度的标准液；以及S42、绘制标准曲线步骤，分别取一定量的所述标准液注入气相色谱仪中，根据色谱图取所述3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇标准品和所述内标物的峰面积的比值为纵坐标，取所述3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇标准品的重量为横坐标，制成标准曲线；
所述气相色谱仪为氢火焰检测器；所述气相色谱仪包括色谱柱，所述色谱柱为石英毛细管色谱柱，其规格为TG-wax 30m×0.25mm×0.25µm；
所述气相色谱仪的色谱条件为：
a）升温程序：起始温度60℃保持4min，以20℃/min升至250℃保持10min；
b）载气流速：1.0mL/min；
c）进样体积：1.0µL；
d）进样口温度：250℃；
e）进样模式：分流进样；
f）分流比：100：1；
g）检测器温度：280℃；
h）氢气流量：40mL/min；
i）空气流量：400mL/min；
j）混合气流量：35mL/min。
2.根据权利要求1所述的检测3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇含量的气相色谱分析方法，其特征在于，所述配置成待测样品溶液步骤S2具体包括：
取待测样品0.1g-2g，置于10mL容量瓶中，加入1mL所述内标液，用甲醇定容摇匀配置成所述待测样品溶液。
3.根据权利要求1所述的检测3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇含量的气相色谱分析方法，其特征在于，所述配置不同浓度梯度的标准液步骤S41具体包括：
分别称取3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇标准品0.01g，0.02g，0.06g，0.08g，0.10g置于10mL容量瓶中，加入1mL所述内标液，用甲醇定容摇匀配置成多份不同浓度梯度的所述标准液。
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