CN113311087A - 一种共聚聚酯塑料中对苯二甲酸含量测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种共聚聚酯塑料中对苯二甲酸含量测定方法，属于对苯二甲酸检测技术领域。本发明包括如下步骤：步骤1、配制标准溶液：取试样于二氯甲烷中溶解，采用N,N‑二甲基甲酰胺萃取，使用甲醇稀释。步骤2、液相色谱测定；步骤3、获取对苯二甲酸的线性函数关系式；步骤4、定性分析待测物：液相色谱条件：检测器：紫外检测器；波长：270nm；进样体积：5.00μL；质谱条件：离子源：ESI(‑)；质量分析器：四级杆；毛细管温度：280℃；喷雾电压：3.50kV；扫描范围：100m/z～1200m/z。本发明提供了一种用于共聚聚酯塑料中对苯二甲酸高效精准的测定方法。

Description

一种共聚聚酯塑料中对苯二甲酸含量测定方法
技术领域
本发明属于对苯二甲酸检测技术领域，特别是涉及一种共聚聚酯塑料中对苯二甲酸含量测定方法。
背景技术
PTA是对苯二甲酸的英文简称，在常温下是白色粉状晶体，无毒、易燃，若与空气混合，在一定限度内遇火即燃烧。
PTA为石油的下端产品，石油经过一定的工艺过程生产出石脑油，从石脑油中提炼出混二甲苯，再提炼出对二甲苯。PTA以对二甲苯为原料，以醋酸为溶剂，在催化剂的作用下经空气氧化，生成粗对苯二甲酸。然后对粗对苯二甲酸进行加氢精制，去除杂质，再经结晶、分离、干燥、制得精对苯二甲酸产品，即PTA成品。此外，国内有许多厂家生产粗对苯二甲酸，生产工艺中少了后面的精治过程。成本低，具有价格优势，可满足不同聚酯企业需要。
PTA是重要的大宗有机原料之一，广泛用于与化学纤维、轻工、电子、建筑等国民经济的各个方面。同时，PTA的应用比较集中，90％用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯。PTA的下游延伸产品主要是聚酯纤维，聚酯纤维是化纤行业中规模最大、分支最多的子行业。PTA的用途十分广泛。
对比文件申请公布号CN108226150A中公开了一种快速测定对苯二甲酸含量的方法，该发明与本发明中的样品性质不同，本发明中样品不溶于大多有机溶剂，采用的样品前处理方法大为不同，另外公开文本是采用化学学滴定法进行定量，而本发明采用液相色谱法进行定量；
申请公布号CN110780011A中公开了一种采用高效液相色谱法测定苯甲酸中邻苯二甲酸含量的方法，该发明与本发明中的样品性质不同，并且在检测的过程中并没有进行定性。本发明中样品不溶于大多有机溶剂，采用的样品前处理方法大为不同。
发明内容
本发明的目的在于提供一种共聚聚酯塑料中对苯二甲酸含量测定方法，提供了一种用于共聚聚酯塑料中对苯二甲酸高效精准的测定方法。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明为一种共聚聚酯塑料中对苯二甲酸含量测定方法，包括如下步骤：
步骤1、配制标准溶液：取试样于二氯甲烷中溶解，采用N,N-二甲基甲酰胺萃取，使用甲醇稀释。
步骤2、液相色谱测定：
液相色谱条件：色谱柱：250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内填Inerstil ODS-3C18，5μm，柱温：35℃，流动相：甲醇35％、0.3％磷酸水溶液65％；流速：1.0mL/min；检测器：紫外检测器；波长：240nm；进样体积：5.00 μL：
步骤3、获取对苯二甲酸的线性函数关系式；
步骤4、定性分析待测物：
液相色谱条件：液相色谱条件；流动相：ψ(甲醇)＝100；流速：1.0 mL/min；检测器：紫外检测器；波长：270nm；进样体积：5.00μL；
质谱条件：离子源：ESI(-)；质量分析器：四级杆；毛细管温度：280℃；喷雾电压：3.50kV；扫描范围：100m/z～1200m/z。
进一步地，对苯二甲酸的线性函数关系式获取包括如下步骤；
配制标准溶液，确定所需标准溶液浓度的范围，至少配制5组标准溶液，其中，五组标准溶液浓度大于所需标准溶液浓度的范围的20％；
测得每组标准溶液浓度的峰面积：
以峰面积为y轴、标准溶液的质量浓度为x轴，绘制坐标图、算出线性函数关系式：
进一步地，依照标准溶液的浓度在其进样量的信噪比计算出检出限和定量限。
进一步地，采用液质联用法使得标样和样品带保留时间及标样和样品的质谱图应一致或采用液相色谱法使用DAD分别在目标峰起始时峰高约10％处、峰高100％处、结束时峰高约10％处进行紫外扫描得到的光谱图一致。
进一步地，试样溶液制备时，每批次制备两份等同浓度试样溶液，通过同批次的两试样溶液用于计算两次进样所得的待测物峰面积平均值。
进一步地，依照
Figure RE-GDA0003118591660000031
计算待测物含量；
其中，X1—待测物含量
AS—试样溶液的两次平行进样中PTA峰面积的平均值；
ms—配制该试样溶液时所称取的试样质量；
V—该试样的稀释体积。
本发明具有以下有益效果：
本发明使用进行液质联用(LC-MS)、液相色谱(HPLC)分析，以确定聚聚酯塑料试样中对苯二甲酸的含量，并对测定方法进行精密度、检出限、准确度、特异性进行测定分析，保证对苯二甲酸测定的可行性。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为苯二甲酸分析测定的线性关系图；
图2为样品X的色谱图；
图3为样品X的试样溶液ESI(-)质谱图；
图4为样品X的LC-MS紫外分析谱图；
图5为样品X的试样溶液TIC总离子流图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-5所示，本发明为一种共聚聚酯塑料中对苯二甲酸含量测定方法，通过液相色谱-质谱联用技术、液相色谱(HPLC)分析技术，确定试样中对苯二甲酸的含量。
具体的被测物为对苯二甲酸，英文名称：Terephthalic acid，缩写PTA。
测定对苯二甲酸时所用的物质具体如表1：
表1
名称 规格或含量(％) 制造商或供应商 生产批号
甲醇 HPLC Tedia company,Inc. 20115121
二氯甲烷 HPLC Tedia company,Inc. 20065104
N,N-二甲基甲酰胺 AR 成都市科隆化学品有限公司 2020102201
磷酸 AR 成都市科隆化学品有限公司 2020010701
步骤1、配制标准溶液：取试样于二氯甲烷中溶解，采用N,N-二甲基甲酰胺萃取，使用甲醇稀释。
具体的：
标样溶液：称取对苯二甲酸标样约0.01g置于50mL容量瓶中，加入 15mL二氯甲烷溶解后，再加入约30mL N,N-二甲基甲酰胺，冷却至室温后，用N,N-二甲基甲酰胺定容、摇匀。
试样溶液：称取试样约0.8g置于50mL容量瓶中，加入15mL二氯甲烷，放入超声波浴槽中超声15min溶解。取出，边摇晃边加入约30mL N,N- 二甲基甲酰胺，放入超声波浴槽中超声40min。取出，冷却至室温后，用 N,N-二甲基甲酰胺定容、摇匀，过滤。移取滤液0.5mL，用甲醇稀释定容至1.5mL，过滤。每批次平行配制两个试样溶液：PTA1-1、PTA1-2、PTA2-1、PTA2-2、PTA3-1、PTA3-2、PTA4-1、PTA4-2、PTA5-1、PTA5-2、PTA6-1、 PTA 6-2。
在测定时用到以下设备。
分析天平：梅特勒-托利多电子天平XS205DU；
液相色谱仪：美国戴安Dionex U3000；
三重四级杆液质联用仪：Agilent1290 Infinity/6460 Triple Quad。
步骤2、液相色谱测定：
液相色谱条件：色谱柱：250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内填Inerstil ODS-3C18，5μm，柱温：35℃，流动相：甲醇35％、0.3％磷酸水溶液65％；流速：1.0mL/min；检测器：紫外检测器；波长：240nm；进样体积：5.00 μL：
其中，在获取对苯二甲酸的线性函数关系式之前需要确定监测系统的精密度。
系统性重复：使用对苯二甲酸的标样溶液连续进行测定，记录各次进样目标组分的保留时间和峰面积。根据所得到的相应数据，计算保留时间和峰面积的各自平均值、标准偏差、相对标准偏差。
方法重复性：对同一试样的目标组分含量平行测定至少5次，计算各测定结果的平均值、标准偏差、相对标准偏差。
其中测定的相对标准偏差小于0.67×2(1-0.5logw)，其中w为该组分在试样中的质量分数。
以标样溶液中对苯二甲酸的浓度为：4.245μg/mL的测定见表3。对精密度、检出、定量限、准确度、特异性进行测定。
系统性重复测定数据见表2：
表2
Figure RE-GDA0003118591660000071
方法重复性数据(低浓度0.02％)见表3：
表3
Figure RE-GDA0003118591660000072
测得结果平均值：0.019％
标准偏差：0.0005％
相对标准偏差：2.55％
方法重复性数据(中浓度0.1％)见表4：
表4
Figure RE-GDA0003118591660000073
Figure RE-GDA0003118591660000081
测得结果平均值：0.095％
标准偏差：0.0017％
相对标准偏差(RSD)：1.79％
方法重复性(高浓度0.5％)件表5：
表5
Figure RE-GDA0003118591660000082
测得结果平均值：0.47％
标准偏差：0.0035％
相对标准偏差(RSD)：0.74％
当:标准溶液母液中PTA的浓度为：0.01091g/50.0mL
标准溶液浓度的峰面积图表表6：
表6
Figure RE-GDA0003118591660000091
步骤3、获取对苯二甲酸的线性函数关系式；
具体的，对苯二甲酸的线性函数关系式获取包括如下步骤；
配制标准溶液，确定所需标准溶液浓度的范围，至少配制5组标准溶液，其中，五组标准溶液浓度大于所需标准溶液浓度的范围的20％；
测得每组标准溶液浓度的峰面积：
以峰面积为y轴、标准溶液的质量浓度为x轴，绘制坐标图、算出线性函数关系式：
其中，线性函数关系式的相关系数r的计算公式：
Figure RE-GDA0003118591660000092
线性函数关系式的线性方程y＝bx+a的斜率b的计算公式：
Figure RE-GDA0003118591660000101
截距a的计算公式：
Figure RE-GDA0003118591660000102
依照标准溶液的浓度在其进样量的信噪比计算出检出限和定量限。
计算在线性验证时每个标样溶液的浓度ρ与其进样所得到的的信噪比 S/N的比值
Figure RE-GDA0003118591660000103
以及所有比值的平均值
Figure RE-GDA0003118591660000104
然后计算检出限和定量限的预测值LODe和LOQe：
其中，
Figure RE-GDA0003118591660000105
其中，对苯二甲酸的标样溶液目标组中的检出限LOD和定量限LOQ 的确定：
Figure RE-GDA0003118591660000106
Figure RE-GDA0003118591660000107
其中，其中：
m—测定该目标组分含量时，试样的正常称样质量。
V—测定该目标组分含量时，试样的正常溶解体积。
检出限及定量限测定的数据如表7：
表7
Figure RE-GDA0003118591660000108
Figure RE-GDA0003118591660000111
正常检测时试样的称样量为0.8g，稀释体积为150mL，本方法的检出限(LOD)为：0.000034％；本方法定量限(LOQ)为：0.00012％。
采用液质联用法使得标样和样品带保留时间及标样和样品的质谱图应一致或采用液相色谱法使用DAD分别在目标峰起始时峰高约10％处、峰高100％处、结束时峰高约10％处进行紫外扫描得到的光谱图一致。
进一步地，依照
Figure RE-GDA0003118591660000112
计算待测物含量；
其中，X1—待测物含量
AS—试样溶液的两次平行进样中PTA峰面积的平均值；
ms—配制该试样溶液时所称取的试样质量；
V—该试样的稀释体积。
根据以上数据可得：
y＝0.529905x-0.025318；
相关系数：
Figure RE-GDA0003118591660000113
具体的，线性关系图见图1。
目标峰的峰纯度分析
标样溶液和试样溶液目标峰的保留时间为12.3min。
在目标色谱峰的起始时峰高10％处、峰高100％处、结束时峰高10％处的紫外吸收谱图一致。
分离度分析
标样溶液和试样溶液的色谱图分别，分离度情况见表8：
表8
Figure RE-GDA0003118591660000121
步骤4、共聚聚酯塑料中苯二甲酸含量测定。
其中，液相条件为：
液相色谱条件：流动相：ψ(甲醇)＝100；流速：1.0mL/min；检测器：紫外检测器；波长：270nm；进样体积：5.00μL；
质谱条件：离子源：ESI(-)；质量分析器：四级杆；毛细管温度：280℃；喷雾电压：3.50kV；扫描范围：100m/z～1200m/z
验证实施例：
试样溶液的配制：
称待测物共聚聚酯塑料0.8g试样至于50mL容量瓶中，加入约15mL 二氯甲烷，超声使其溶解，再加入约30mL N,N-二甲基甲酰胺超声萃取约 40min，冷却后用N,N-二甲基甲酰胺定容至50mL，摇匀。移取上述溶液 0.5mL用甲醇稀释至1.5mL，过滤，备用。
液相色谱条件：色谱柱：250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内填Inerstil ODS-3C18，5μm，柱温：35℃，流动相：甲醇35％、0.3％磷酸水溶液65％；流速：1.0mL/min；检测器：紫外检测器；波长：240nm；进样体积：5.00 μL：
其中，PTA质量分数测定结果见表9：
表9
Figure RE-GDA0003118591660000131
液相色谱条件：流动相：ψ(甲醇)＝100；流速：1.0mL/min；检测器：紫外检测器；波长：270nm；进样体积：5.00μL；
质谱条件：离子源：ESI(-)；质量分析器：四级杆；毛细管温度：280℃；喷雾电压：3.50kV；扫描范围：100m/z～1200m/z。
液质联用分析：
在上述操作条件下，对试样溶液进行进样。
在m/z 100-1200范围下进行全扫描，通过HPLC色谱仪中的紫外色谱图和总离子流图中确定是否含有目标物。
测试结果
标样和试样溶液的总离子流(TIC)和ESI(-)谱图见图5和图3。
受检样品经液-质联用定性分析，样品X检出对苯二甲酸成分。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (6)

1.一种共聚聚酯塑料中对苯二甲酸含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、配制标准溶液：取试样于二氯甲烷中溶解，采用N,N-二甲基甲酰胺萃取，使用甲醇稀释；
步骤2、液相色谱测定；
液相色谱条件：色谱柱：250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内填Inerstil ODS-3 C18，5μm，柱温：35℃，流动相：甲醇35％、0.3％磷酸水溶液65％；流速：1.0mL/min；检测器：紫外检测器；波长：240nm；进样体积：5.00μL；
步骤3、获取对苯二甲酸的线性函数关系式；
步骤4、定性分析待测物；
液相色谱条件：流动相：ψ(甲醇)＝100；流速：1.0mL/min；检测器：紫外检测器；波长：270nm；进样体积：5.00μL；
质谱条件：离子源：ESI(-)；质量分析器：四级杆；毛细管温度：280℃；喷雾电压：3.50kV；扫描范围：100m/z～1200m/z。
2.根据权利要求1所述的一种共聚聚酯塑料中对苯二甲酸含量测定方法，其特征在于，对苯二甲酸的线性函数关系式获取包括；
配制标准溶液，确定所需标准溶液浓度的范围，至少配制5组标准溶液，其中，五组标准溶液浓度大于所需标准溶液浓度的范围的20％；
测得每组标准溶液浓度的峰面积：
以峰面积为y轴、标准溶液的质量浓度为x轴，绘制坐标图、算出线性函数关系式。
3.根据权利要求1所述的一种共聚聚酯塑料中对苯二甲酸含量测定方法，其特征在于，依照标准溶液的浓度在其进样获得的信噪比计算出检出限和定量限。
4.根据权利要求1所述的一种共聚聚酯塑料中对苯二甲酸含量测定方法，其特征在于，采用液质联用法测得的标样和样品带保留时间及标样和样品的质谱图应一致，或采用液相色谱DAD检测器分别在目标峰起始时峰高约10％处、峰高100％处、结束时峰高约10％处进行紫外扫描得到的光谱图一致。
5.根据权利要求1-4任意一所述的一种共聚聚酯塑料中对苯二甲酸含量测定方法，其特征在于，试样溶液制备时，每批次制备两份等同浓度试样溶液，通过同批次的两试样溶液用于计算两次进样所得的待测物峰面积平均值。
6.根据权利要求5所述的一种共聚聚酯塑料中对苯二甲酸含量测定方法，其特征在于，依照
Figure FDA0003085836780000021
计算待测物含量；
其中，X1—待测物含量
AS—试样溶液的两次平行进样中PTA峰面积的平均值；
ms—配制该试样溶液时所称取的试样质量；
V—该试样的稀释体积。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114414710A (zh) * 2021-12-22 2022-04-29 深圳天祥质量技术服务有限公司 一种聚酯中间苯二甲酸的检测方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4652674A (en) * 1985-11-22 1987-03-24 Amoco Corporation Method for monitoring the fluorescence of 4-carboxy-p-terphenyl in crude terephthalic acid
US20140155570A1 (en) * 2012-11-30 2014-06-05 Samsung Electronics Co., Ltd. Process of biologically producing terephthalic acid and derivative thereof
CN107907615A (zh) * 2017-12-26 2018-04-13 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 一种利用hplc外标法测定二甲苯氧化产物含量的方法
CN112645812A (zh) * 2019-10-10 2021-04-13 中国石油化工股份有限公司 对二甲苯液相氧化制备对苯二甲酸的开车方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4652674A (en) * 1985-11-22 1987-03-24 Amoco Corporation Method for monitoring the fluorescence of 4-carboxy-p-terphenyl in crude terephthalic acid
US20140155570A1 (en) * 2012-11-30 2014-06-05 Samsung Electronics Co., Ltd. Process of biologically producing terephthalic acid and derivative thereof
CN107907615A (zh) * 2017-12-26 2018-04-13 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 一种利用hplc外标法测定二甲苯氧化产物含量的方法
CN112645812A (zh) * 2019-10-10 2021-04-13 中国石油化工股份有限公司 对二甲苯液相氧化制备对苯二甲酸的开车方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
NA YUAN 等: "Simultaneous Determination of Nine Related Substances in p-Phthalic Acid Residue by RP-HPLC", 《JOURNAL OF CHROMATOGRAPHICS CIENCE》 *
李婷 等: "反相高效液相色谱法同时测定食品包装材料中对苯二甲酸和间苯二甲酸迁移量的研究", 《食品科技》 *
林远洪: "聚酯(PET)饮料瓶中对苯二甲酸迁移的研究", 《中国标准化》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114414710A (zh) * 2021-12-22 2022-04-29 深圳天祥质量技术服务有限公司 一种聚酯中间苯二甲酸的检测方法
CN114414710B (zh) * 2021-12-22 2023-09-26 深圳天祥质量技术服务有限公司 一种聚酯中间苯二甲酸的检测方法

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