CN112098550A - 日常消费品中硫脲的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种日常消费品中硫脲的测定方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中硫脲的含量，所述检测预处理后目标物中硫脲的含量的步骤包括：使用液相色谱串联质谱测定所述预处理后目标物中硫脲的含量；其中，所述液相色谱串联质谱测定条件为：色谱柱：SB‑C18(2.7μm，4.6×50mm)或等同柱；流速：0.4mL/min；柱温：40℃；进样量：20μL；流动相：A通道：0.1％甲酸水溶液；B通道：乙腈；扫描离子：THU：77→60，77→77。本发明方法检测灵敏度高，检测限值低，分析时间短和准确度高；且液相色谱串联质谱测定样品的前处理过程简单，使得样品分析更简便，节约人力成本。
Description
技术领域
本发明涉及到检测领域，特别涉及到一种日常消费品中硫脲的测定方法。
背景技术
目前很多国外的知名品牌在全球范围内联合发起消除有害化学排放，国内很多品牌纷纷加入这个计划中。各个品牌纷纷改进他们的工艺，在生产过程中管控工厂限用物质列表中的有害物质。近期更新的有害化学品零排放的第二版中，新增了对硫脲的限用，使得客户对硫脲的检测需求日益增大。而硫脲作为染料、染色助剂、合成树脂等的原料，在电镀、制药等行业亦有广泛应用。与此同时，硫脲的危害也逐渐为人们所认知：长时间吸入或接触硫脲，会抑制甲状腺和造血器官，对呼吸道、胃肠道等也有所刺激。广泛的使用使硫脲的检测重要性逐步提高。
而目前对硫脲的检测还处于空白阶段，现行少数检测方法是使用配有二极管阵列检测器或紫外检测器检测。此种方法的前处理过程繁琐复杂，不利于常规化检测，另外此种检测方法碰到基质复杂的样品时，难于定性和定量，给测试造成较大困扰，同时增加了检测的时间，大大增加的人力成本。
发明内容
鉴于所述问题，提出了本申请以便提供克服所述问题或者至少部分地解决所述问题的一种日常消费品中硫脲的测定方法，包括：
一种日常消费品中硫脲的测定方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中硫脲的含量，所述检测预处理后目标物中硫脲的含量的步骤包括：
使用液相色谱串联质谱测定所述预处理后目标物中硫脲的含量；其中，所述液相色谱串联质谱测定条件为：
色谱柱：SB-C18(2.7μm，4.6×50mm)或等同柱；
流速：0.4mL/min；
柱温：40℃；
进样量：20μL；
流动相：A通道：0.1％甲酸水溶液；B通道：乙腈；
扫描离子：THU：77→60，77→77。
进一步地，所述液相色谱串联质谱测定条件还包括梯度程序，具体为：
| 时间(min) | A(％) | B(％) |
| 0 | 90 | 10 |
| 4.5 | 80 | 20 |
| 6 | 10 | 90 |
| 12 | 10 | 90 |
| 12.5 | 90 | 10 |
| 15 | 90 | 10 |
。
进一步地，所述预处理步骤包括：
称取0.1g±0.001g样品置入容器中；
加入5-15mL第一溶剂后密封；
待所述样品与所述第一溶剂混合后取1mL所述容器中的液体加入定容器；
用第二溶剂将定容器内的液体定容至预设体积；
将定容后的液体过滤后置入进样小瓶中，进行液相色谱串联质谱测定。
进一步地，所述第一溶剂为乙腈。
进一步地，所述第二溶剂为体积比为3％的醋酸水溶液。
进一步地，所述待样品与所述第一溶剂混合后取1mL所述容器中的液体加入定容器的步骤，包括：
若样品为固体且不能与所述第一溶剂混匀或产生浑浊沉淀，则对所述容器中的液体进行30min±5min的室温下的超声提取。
进一步地，所述待样品与所述第一溶剂混合后取1mL所述容器中的液体加入定容器的步骤，包括：
若样品为液体且无法与所述第一溶剂混匀，则在室温下振荡试管30min±5min至所述容器中的液体形成乳浊液。
进一步地，所述称取0.1g±0.001g样品置入容器中的步骤，包括：
将待测样品搅拌或振荡，使所述待测样品在均匀分布的条件下进行取样。
进一步地，采用0.45μm聚四氟乙烯针式滤器对所述定容后的液体进行过滤。
进一步地，所述加入5-15mL第一溶剂后密封的步骤，包括：
将容器置于涡旋震荡仪中进行涡旋，使所述样品与所述第一溶剂混合。
本申请具有以下优点：
在本申请的实施例中，通过取样；预处理和检测预处理后目标物中硫脲的含量，所述检测预处理后目标物中硫脲的含量的步骤包括：使用液相色谱串联质谱测定所述预处理后目标物中硫脲的含量；其中，所述液相色谱串联质谱测定条件为：色谱柱：SB-C18(2.7μm，4.6×50mm)或等同柱；流速：0.4mL/min；柱温：40℃；进样量：20μL；流动相：A通道：0.1％甲酸水溶液；B通道：乙腈；扫描离子：THU：77→60，77→77。本发明方法检测灵敏度高，检测限值低，分析时间短和准确度高；且液相色谱串联质谱测定样品的前处理过程简单，使得样品分析更简便，节约人力成本。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对本申请的描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一具体实现的日常消费品中硫脲的测定方法的皂洗粉样品扫描离子为THU(77→60)的测试谱图；
图2为本发明一具体实现的日常消费品中硫脲的测定方法的皂洗粉样品扫描离子为THU(77→77)的测试谱图。
具体实施方式
为使本申请的所述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本申请作进一步详细的说明。显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
在本发明实施例中，本发明提供一种日常消费品中硫脲的测定方法，包括：S1、取样；S2、预处理和S3、检测预处理后目标物中硫脲的含量，所述检测预处理后目标物中硫脲的含量的步骤包括：
使用液相色谱串联质谱测定所述预处理后目标物中硫脲的含量；其中，所述液相色谱串联质谱测定条件为：
色谱柱：SB-C18(2.7μm，4.6×50mm)或等同柱；
流速：0.4mL/min；
柱温：40℃；
进样量：20μL；
流动相：A通道：0.1％甲酸水溶液；B通道：乙腈；
扫描离子：THU：77→60，77→77。
在本申请的实施例中，通过取样；预处理和检测预处理后目标物中硫脲的含量，所述检测预处理后目标物中硫脲的含量的步骤包括：使用液相色谱串联质谱测定所述预处理后目标物中硫脲的含量；其中，所述液相色谱串联质谱测定条件为：色谱柱：SB-C18(2.7μm，4.6×50mm)或等同柱；流速：0.4mL/min；柱温：40℃；进样量：20μL；流动相：A通道：0.1％甲酸水溶液；B通道：乙腈；扫描离子：THU：77→60，77→77。本发明方法检测灵敏度高，检测限值低，分析时间短和准确度高；且液相色谱串联质谱测定样品的前处理过程简单，使得样品分析更简便，节约人力成本。
如所述步骤S1，取样，一般为从目标物中提取少量目标物质进行检测的重要步骤之一，其具有在不影响目标物的主要性质的前提下，获得目标物进行测试得到各项数据的有效途径之一，被测物提取量需足够进行3-5次测试，取样时对被测物的取样区域选择过程要求具有随机性，不可在选择过程中掺杂主观性选择。
在本发明实施例中，称取0.1g±0.001g样品置入容器中，具体地，在选去待测样品时，将待测样品搅拌或振荡，使所述待测样品在均匀分布的条件下进行取样。
如所述步骤S2，预处理，一般为对目标物的在进行有效工序前的除杂提纯等目的的步骤，在某些特殊实验中预处理步骤还包括改变物质性质等目的。
在本发明实施例中，加入5-15mL第一溶剂后密封；具体地，密封后将容器置于涡旋震荡仪中进行涡旋，使所述样品与所述第一溶剂混合，其中，所所述第一溶剂为乙腈；
待所述样品与所述第一溶剂混合后取1mL所述容器中的液体加入定容器；
可选地，若样品为固体且不能与所述第一溶剂混匀或产生浑浊沉淀，则对所述容器中的液体进行30min±5min的室温下的超声提取；
可选地，若样品为液体且无法与所述第一溶剂混匀，则在室温下振荡试管30min±5min至所述容器中的液体形成乳浊液；
用第二溶剂将定容器内的液体定容至预设体积；其中，所述预设体积为10mL，所述第二有机溶剂为溶剂为体积比为3％的醋酸水溶液；
静将定容后的液体过滤后置入进样小瓶中，进行液相色谱串联质谱测定，其中，采用0.45μm聚四氟乙烯针式滤器对所述定容后的液体进行过滤。
如所述步骤S3，检测预处理后目标物中硫脲的含量，一般为对进行所述步骤S1-S2后的目标物进行指定的实验或检测步骤，一般获得直接数据或间接数据，其中，直接数据即为该数据直接为检测目标数值或结果的数据；间接数据为需通过对应的计算、替换或对比后才得到目标数值或结果的数据，检测结果一般根据检测设备、环境、预处理步骤和辅助品的偏差存在偏差值，其中预处理和辅助品差异在制定检测标准后，可以相应的有效避免其所带来的误差幅度。
具体地，使用液相色谱串联质谱测定所述预处理后目标物中硫脲的含量；其中，所述液相色谱串联质谱测定条件如下表1所示：
表1
通过对不同类型日常消费品产品进行加标回收测试，使用本发明提供的方法对硫脲均可达到80％-120％的回收率，满足常规检测的技术要求。
参照图1-2，在一具体实现中，作为对本发明测定方法的验证实验，取一皂洗粉样品，依以下预处理方法提取并测定样品中的硫脲：称取0.1003g样品置入50mL螺口试管中；加入10mL乙腈后密封；将容器置于涡旋震荡仪中进行涡旋，使皂洗粉样品与乙腈充分混合；查验样品是否充分溶解于溶乙腈中，待皂洗粉样品与乙腈混合后取1mL所述容器中的液体加入10mL容量瓶中；采用体积比为3％的醋酸水溶液将进行定容；将定容后的液体采用0.45μm聚四氟乙烯针式滤器进行过滤；将过滤后液体置入进样小瓶中，进行液相色谱串联质谱测定，液相色谱串联质谱测定中各项参数为：
色谱柱：SB-C18(2.7μm，4.6×50mm)或等同柱；
流速：0.4mL/min；
柱温：40℃；
进样量：20μL；
流动相：A通道：0.1％甲酸水溶液；B通道：乙腈；
扫描离子：THU：77→60，77→77。
| 时间(min) | A(％) | B(％) |
| 0 | 90 | 10 |
| 4.5 | 80 | 20 |
| 6 | 10 | 90 |
| 12 | 10 | 90 |
| 12.5 | 90 | 10 |
| 15 | 90 | 10 |
样品的测试结果及谱图如图1-2及表2所示：
| THU(77→60) | THU(77→77) |
| 保留时间：3.28min | 保留时间：3.28min |
| 浓度：511.92μg/L | 浓度：517.72μg/L |
表2
通过硫脲标准品配制的标准曲线对样品进行定性定量，得出样品中硫脲的平均浓度为514.82μg/L，计算样品中硫脲的含量为513mg/kg(即0.0513％)，与该样品成分配方所述匹配，从而验证该方法对该样品中硫脲含量的分析是有效可行的。
尽管已描述了本申请实施例的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请实施例范围的所有变更和修改。
最后，还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的相同要素。
以上对本申请所提供的日常消费品中硫脲的测定方法，进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
Claims (10)
1.一种日常消费品中硫脲的测定方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中硫脲的含量，其特征在于，所述检测预处理后目标物中硫脲的含量的步骤包括：
使用液相色谱串联质谱测定所述预处理后目标物中硫脲的含量；其中，所述液相色谱串联质谱测定条件为：
色谱柱：SB-C18(2.7μm，4.6×50mm)或等同柱；
流速：0.4mL/min；
柱温：40℃；
进样量：20μL；
流动相：A通道：0.1％甲酸水溶液；B通道：乙腈；
扫描离子：THU：77→60，77→77。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述液相色谱串联质谱测定条件还包括梯度程序，具体为：
。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理步骤包括：
称取0.1g±0.001g样品置入容器中；
加入5-15mL第一溶剂后密封；
待所述样品与所述第一溶剂混合后取1mL所述容器中的液体加入定容器；
用第二溶剂将定容器内的液体定容至预设体积；
将定容后的液体过滤后置入进样小瓶中，进行液相色谱串联质谱测定。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述第一溶剂为乙腈。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述第二溶剂为体积比为3％的醋酸水溶液。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述待样品与所述第一溶剂混合后取1mL所述容器中的液体加入定容器的步骤，包括：
若样品为固体且不能与所述第一溶剂混匀或产生浑浊沉淀，则对所述容器中的液体进行30min±5min的室温下的超声提取。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述待样品与所述第一溶剂混合后取1mL所述容器中的液体加入定容器的步骤，包括：
若样品为液体且无法与所述第一溶剂混匀，则在室温下振荡试管30min±5min至所述容器中的液体形成乳浊液。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述称取0.1g±0.001g样品置入容器中的步骤，包括：
将待测样品搅拌或振荡，使所述待测样品在均匀分布的条件下进行取样。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，采用0.45μm聚四氟乙烯针式滤器对所述定容后的液体进行过滤。
10.根据权利要求3-9任一项所述的方法，其特征在于，所述加入5-15mL第一溶剂后密封的步骤，包括：
将容器置于涡旋震荡仪中进行涡旋，使所述样品与所述第一溶剂混合。
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| CN202010922326.5A CN112098550A (zh) | 2020-09-04 | 2020-09-04 | 日常消费品中硫脲的测定方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113917006A (zh) * | 2021-09-08 | 2022-01-11 | 广西科伦制药有限公司 | 一种头孢硫脒中异硫氰酸异丙酯含量的检测方法 |
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| CN104090059A (zh) * | 2014-07-28 | 2014-10-08 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种食用香精香料中八种成分同时测定的方法 |
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2020
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