CN108279280A - 一种快速检测窖泥中有效钾的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速检测窖泥中有效钾的方法，利用离子色谱搭配DC电导检测器对窖泥中有效钾进行检测，待测窖泥样经风干碾碎、加水超声离心过0.22μm滤膜后，采用IonPacTM CG12A RFICTM保护柱(4×50mm)，IonPacTM CS12A RFICTM分离柱(4×250mm)；以20mmol/L甲基磺酸水溶液为淋洗液进行等度洗脱，样品经离子色谱柱分离后，再通过ICS‑5000+‑DC电导检测器进行信号检测。本发明的方法简单，能够准确地对窖泥中有效钾进行定量，为窖泥中有效钾的准确快速检测提供科学依据。

Description

一种快速检测窖泥中有效钾的方法
技术领域
本发明涉及一种快速检测窖泥中有效钾的方法，是利用离子色谱搭配DC电导检测器快速检测窖泥中有效钾，属于天然培养基-窖泥类分析技术领域。
背景技术
“千年老窖万年糟，酒好还得窖泥好”，窖泥被称为白酒发酵过程中的软黄金。大量微生物寄存在窖泥中，而钾离子是生物生存、代谢必须的物质条件之一，是细胞内液的主要阳离子。生物体内98％的钾存在于细胞内，其作用重大，如(1)维持细胞内外渗透压平衡；(2)能促进细胞内酶的活性。细胞内有50多种酶或完全依赖于K或受K的激活，如丙酮酸激酶、谷胺合成酶、62磷酸果糖激酶等都能被K激活；(3)K对酶的激活同其他一价阳离子一样都是通过诱导酶构象的改变，使酶得以活化，从而提高催化反应的速率，在某些情况下K能增加酶对底物的亲和力，K对膜结合ATP酶也有激活作用，K可能参与tRNA与核糖体结合过程中的几个步骤，参与蛋白质的合成。目前窖泥中有效钾的检测多采用比色法，但比色法测量不稳定，操作复杂、耗时较长，而且所用化学试剂种类较多，不利于绿色环保。
发明内容
为了避免上述现有技术所存在的不足之处，本发明旨在提供一种快速检测窖泥中有效钾的方法，利用离子色谱搭配DC电导检测器对窖泥中有效钾进行快速、准确的检测。
本发明快速检测窖泥中有效钾的方法，是利用离子色谱搭配DC电导检测器对窖泥中有效钾进行检测，具体包括如下步骤：
步骤1：窖泥的前处理
称取2g待测风干窖泥样于50ml离心管中，加入50mL超纯水，室温下超声提取5分钟，然后在转速8000r/min下离心处理10分钟，再经0.22μm滤膜针头过滤器过滤，获得前处理样品；
步骤2：离子色谱仪检测参数的设置
色谱柱为IonPacTMCS12A RFICTM分离柱(4×250mm)色谱柱；
柱温为25℃；
样品室温度为30℃；
流动相为20mmol/L甲基磺酸水溶液；
流速为1.0ml/min；
洗脱方式为等度洗脱；
进样量为25μL；
检测所用时间为15min；
步骤3：钾离子标准曲线的绘制
取钾离子标准液配制质量浓度为0.5～20mg/L的系列标准工作溶液(一般至少取五点值)，然后按照步骤2的检测条件用DionexTMICS-5000+离子色谱系统检测，获得钾离子标准品的色谱图，以色谱图中峰面积或峰高对其相应的质量浓度进行线性回归，获得钾离子线性回归方程，所述线性回归方程所对应的曲线，即为钾离子的标准曲线；钾离子对应的线性回归方程及相关系数r2见表1，方程中X为钾离子的浓度，Y为对应的检测物在DC电导检测器的响应值。
表1钾离子线性回归方程、相关系数、检出限、定量限
步骤4：待测窖泥样的检测
取步骤1获得的前处理样品0.5ml，按体积稀释10倍后按步骤2所设定的检测条件进行检测，获得待测样品的色谱图，根据钾离子的标准曲线对待测样品进行定量分析，即可获得待测窖泥样中有效钾的含量。
对本发明方法作如下灵敏度测试：灵敏度测试包括仪器的灵敏度与方法的灵敏度，仪器的灵敏度用仪器的检出限表示，取信噪比≥3的钾离子的的最小浓度为仪器检出限；方法的灵敏度用方法的定量限表示，取信噪比≥9的钾离子的最小浓度为方法定量限。所得的相关数据见表1。
对本发明方法作如下准确性及重现性实验：选用同一个窖泥样品经前处理后作为空白样品，分为3份，分别加入一系列标准工作溶液进行加标回收实验，计算回收率；选取1个窖泥样品按照同一前处理方法处理6个，分别进行实验，通过计算其相对标准偏差(RSD)的范围来判断分析方法的重现性。所述的准确性用回收率来表示，见表2，方法的重现性用相对标准偏差(RSD)来表示，见表3。可以看出回收率在80～120％，RSD<10％。
表2钾离子的加标回收率实验
表3钾离子的重现性实验
本发明的有益效果体现在：
1、本发明建立了一种利用离子色谱搭配DC电导检测器快速检测窖泥中有效钾的方法，能够准确地对窖泥中有效钾进行定量检测，为窖泥中的有效钾含量的快速检测提供科学依据。
2、本发明的检测方法操作简单快捷、准确可靠、重复性好。
3、本发明IonPacTM CS12A RFICTM分离柱(4×250mm)与20mmol/L甲基磺酸水溶液淋洗液的选择对窖泥中有效钾达到了优异的分离效果。
4、本发明的前处理操作步骤少，从而降低了实验误差并提高了数据的准确性。
5、本发明通过提高检测的自动化降低检测时间可以节约人力、物力以及财力。
6、本发明采用灵敏度以及较大跨度的线性范围能够满足窖泥的检测要求。
7、本发明测试了加标样品回收率以及实际样品中有效钾的含量。结果表明，有效钾的检出限与定量限完全能够满足窖泥样品的测定要求，钾离子回收率、重现性均满足定量测试要求。
附图说明
图1为钾离子标准品色谱图。
图2为钾离子的标准曲线。
图3为窖泥样品钾离子色谱图。
具体实施方式
为验证本发明方法的准确性，取已知有效钾含量的几个窖泥样品按本发明的方法进行测定，具体步骤如下：
1、窖泥的前处理
称取2g待测风干窖泥样于50ml离心管中，加入50mL超纯水，超声5分钟，然后在转速8000r/min下离心处理10分钟，再经0.22μm滤膜针头过滤器过滤，获得前处理样品；
2、离子色谱仪检测参数的设置
色谱柱为IonPacTMCS12A RFICTM分离柱(4×250mm)色谱柱；
柱温为25℃；
样品室温度为30℃；
流动相为20mmol/L甲基磺酸水溶液；
流速为1.0ml/min；
洗脱方式为等度洗脱；
进样量为25μL；
检测所用时间为15min；
3、钾离子标准曲线的绘制
取钾离子标准液配制质量浓度为0.5～20mg/L的系列标准工作溶液(取0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10mg/L、20mg/L)，然后按照步骤2的检测条件用DionexTMICS-5000+离子色谱系统检测，获得钾离子标准品的色谱图，见图1；以色谱图中峰面积或峰高对其相应的质量浓度进行线性回归，获得钾离子线性回归方程，所述线性回归方程所对应的曲线，即为钾离子的标准曲线，见图2；钾离子对应的线性回归方程及相关系数r2见表1，方程中X为钾离子的浓度，Y为对应的检测物在DC电导检测器的响应值。
4、待测窖泥样的检测
取步骤1获得的前处理样品0.5ml，按体积稀释10倍后按步骤2所设定的检测条件进行检测，获得待测样品的色谱图，见图3；根据钾离子的标准曲线对待测样品进行定量分析，即可获得待测窖泥样中有效钾的含量。
各窖泥样品中有效钾的实际含量——以传统方法多次测量(次数＞10次、舍去离群值)的平均值当做窖泥实际含量，与通过本实施例方法测得的含量见表4。
表4各窖泥有效钾含量
从表4中数据可以看出，本发明所测数值均略大于传统方法多次测量的平均值(实际值)，说明本方法对钾离子的响应敏感且稳定、对抗基质对钾离子的络合干扰现象有较好的表现，从而结果更为准确。

Claims (5)

1.一种快速检测窖泥中有效钾的方法，其特征在于：利用离子色谱搭配DC电导检测器对窖泥中有效钾进行检测，具体包括如下步骤：
步骤1：窖泥的前处理
称取2g待测风干窖泥样于50ml离心管中，加入50mL超纯水，室温下超声提取5分钟，然后离心处理，再经0.22μm滤膜针头过滤器过滤，获得前处理样品；
步骤2：离子色谱仪检测参数的设置
色谱柱为IonPacTM CS12A RFICTM分离柱(4×250mm)色谱柱；
柱温为25℃；
样品室温度为30℃；
洗脱方式为等度洗脱；
进样量为25μL；
检测所用时间为15min；
步骤3：钾离子标准曲线的绘制
取钾离子标准液配制质量浓度为0.5～20mg/L的系列标准工作溶液，然后按照步骤2的检测条件用DionexTM ICS-5000+离子色谱系统检测，获得钾离子标准品的色谱图，以色谱图中峰面积或峰高对其相应的质量浓度进行线性回归，获得钾离子线性回归方程，所述线性回归方程所对应的曲线，即为钾离子的标准曲线；
步骤4：待测窖泥样的检测
取步骤1获得的前处理样品0.5ml，按体积稀释10倍后按步骤2所设定的检测条件进行检测，获得待测样品的色谱图，根据钾离子的标准曲线对待测样品进行定量分析，即可获得待测窖泥样中有效钾的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤1中，离心处理的时间为10min，转速为8000r/min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤2中，等度洗脱的洗脱液为20mmol/L的甲基磺酸水溶液。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于：
步骤2中，等度洗脱时洗脱液的流速为1.0ml/min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤3中，取钾离子标准液配制质量浓度为0.5～20mg/L的系列标准工作溶液时，至少取五个不同的点值。
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