CN115327022B - 一种采用离子色谱检测pvb树脂中醋酸钾含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用离子色谱检测PVB树脂中醋酸钾含量的方法,先将PVB树脂用醇类溶剂溶解,再将溶解样倒入水中回流、冷凝、过滤预处理,使PVB中的钾离子得到充分释放,然后采用离子色谱法检测PVB样品中的钾离子含量,进一步间接实现对待测PVB样品中醋酸钾含量的检测。本发明的方法准确度高、重复性好,并且方法简单易行、方便可靠。
Description
技术领域
本发明属于高分子化合物检测技术领域,具体涉及一种采用离子色谱检测PVB树脂中醋酸钾含量的方法。
背景技术
聚乙烯醇缩丁醛(简称PVB)树脂是以聚乙烯醇(PVA)和丁醛为合成原料、以盐酸为催化剂缩合而成的高分子化合物,其具有诸多优势,如:良好的柔韧性,玻璃化温度低,很高的抗张强度和抗冲击强度,优良的透明度,良好的溶解性,很好的耐光、耐水、耐热和成膜性,与玻璃、金属等材料有很高的粘结力。因此,PVB树脂不仅广泛用于航空、汽车、高层建筑的安全玻璃,也在粘合剂、玻璃钢制品、电器材料等领域得到了广泛应用。
一直以来,中国PVB树脂的生产均采用二相法,在PVB生产过程中会加入一定量的醋酸钾作为粘度稳定剂,粘度稳定剂可以使PVB在适用期内保持粘度稳定,有利于下游客户的应用。PVB树脂中醋酸钾含量的多少直接影响着产品的性能。目前,醋酸钾测定方法较多,有酸碱滴定法、电位滴定法等,此类方法都要求在水溶液中进行,因PVB树脂不溶于水,而关于PVB树脂中醋酸钾含量测定的方法也未见报道。因此,探索可以准确检测PVB树脂中醋酸钾含量的方法具有重要意义。
发明内容
因PVB不溶于水,易溶于醇类溶剂,而醋酸钾在水及乙醇溶液中的溶解能力均较强,所以,通过检测PVB溶解后钾离子含量来间接反应PVB中醋酸钾的含量是可行的。针对上述现有技术所存在的不足,本发明提供了一种采用离子色谱检测PVB树脂中醋酸钾含量的方法,以期可以对醋酸钾含量进行准确、有效的测定。
本发明解决技术问题,采用如下技术方案:
一种采用离子色谱检测PVB树脂中醋酸钾含量的方法,其特点在于,包括以下步骤:
(1)取质量为m的待测PVB树脂样品加入适量醇类溶剂搅拌至完全溶解,将溶解后的树脂样品缓慢加入一定量的水中,加热回流,待完全溶解后冷凝,PVB树脂析出,得冷凝液;
(2)通过滤纸对所述冷凝液进行过滤,所得滤液再用水稀释定容到体积V,得待测滤液;
(3)设定离子色谱仪的条件如下:
采用4×250mm的Dionex IonPacCS12A阳离子分析柱和4×50mm的DionexIonPacCQ12A保护柱;
采用Dionex CERS500 4mm阳离子抑制器;
采用电导检测器;
设定阳离子抑制器电流为40~60mA,色谱柱温度为20~40℃,进样量为5~20μL,流速为0.8~1.5mL/min;淋洗液为0.01~0.05mol/L的甲烷磺酸溶液。
(4)标准工作曲线的绘制
配置浓度范围在0~10.0μg/mL的一系列钾离子标准工作溶液,然后置于离子色谱仪上按照步骤(3)的条件进行检测,以钾离子的峰面积对其所相应的质量浓度进行线性回归,获得以钾离子质量浓度为自变量、以钾离子的峰面积为因变量的一元线性回归方程,方程所对应的曲线即为钾离子的标准工作曲线;
(5)待测滤液的检测
将步骤(2)所得待测滤液置于离子色谱仪上,按照步骤(3)的条件进行检测,获得钾离子的峰面积,平行测定若干次后取平均值;
根据所测得的钾离子的峰面积,利用步骤(4)绘制的标准工作曲线,获得待测滤液中钾离子的浓度C,再按公式(1)计算获得待测PVB树脂中醋酸钾质量百分含量w:
式中:w单位为%;C单位为μg/mL;m单位为mg;V单位为mL;39.10为钾相对原子量;98.14为醋酸钾的分子量。
优选的,检测过程中所用水均为超纯水,所述醇类溶剂为无水乙醇。
优选的,步骤(1)中,所述回流温度为80℃、回流时间为30min。
优选的,步骤(3)中,设定阳离子抑制器电流为49mA,色谱柱温度为30℃,进样量为10μL,流速为1.0mL/min,淋洗液为0.02mol/L的甲烷磺酸溶液。
与已有技术相比,本发明的有益效果体现在:
1、本发明先将PVB树脂用醇类溶剂溶解,再将溶解样倒入水中回流、冷凝、过滤预处理,使PVB中的钾离子得到充分释放,使测试结果更准确。
2、本发明采用离子色谱法检测PVB样品中的钾离子含量,进一步间接实现对待测PVB样品中醋酸钾含量的检测,准确度高、重复性好,并且方法简单易行、方便可靠。
3、本发明将溶解、回流及过滤前处理与离子色谱法结合,应用于PVB树脂中醋酸钾含量的测定,拓宽了醋酸钾含量的测试方法。
附图说明
图1为本发明实施例1所得钾离子的标准工作曲线图;
图2为本发明实施例1中待测PVB样品的离子色谱曲线图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明,本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下述实施例所采用的仪器为:热电ICS-600型离子色谱仪系统,4×250mm的DionexIonPacCS12A阳离子分析柱,4×50mm的Dionex IonPacCQ12A保护柱,Dionex CERS500 4mm阳离子抑制器,梅特勒托利多仪器(上海)有限公司电子分析天平;
下述实施例所采用的试样为:钾离子标准储备溶液(1000μg/mL),分析纯甲烷磺酸,无水乙醇,超纯水。
实施例1
(1)取质量为m=1000mg(准确称取到1mg)的待测PVB树脂样品加入体积为25mL的无水乙醇中,搅拌溶解后,将样品缓慢倒入盛有100mL超纯水的烧杯中,在80℃加热回流30min,待完全溶解后冷却,PVB树脂析出,得冷凝液。
(2)通过滤纸对冷凝液进行过滤,所得滤液再用超纯水定容到250mL,得待测滤液。
(3)设定离子色谱仪的条件如下:
采用4×250mm的Dionex IonPacCS12A阳离子分析柱和4×50mm的DionexIonPacCQ12A保护柱;
采用Dionex CERS500 4mm阴离子抑制器;
采用电导检测器;
设定阳离子抑制器电流为49mA,色谱柱温度为30℃,进样量为10μL,流速为1.0mL/min;淋洗液为0.02mol/L的甲烷磺酸溶液。
(4)标准工作曲线的绘制
用移液管从1000μg/mL的钾离子标准储备溶液中分别移取0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL于100mL容量瓶中,以超纯水稀释、定容至刻度,摇匀,得到浓度分别为0μg/mL、2.00μg/mL、4.00μg/mL、6.00μg/mL、8.00μg/mL、10.0μg/mL的钾离子标准工作溶液;然后将各溶液置于离子色谱仪上按照步骤(3)的条件进行检测,以钾离子的峰面积对其所相应的质量浓度进行线性回归,获得以钾离子质量浓度为自变量(x)、以钾离子的峰面积为因变量(y)的一元线性回归方程,方程所对应的曲线即为钾离子的标准工作曲线。结果如图1所示,钾离子标准曲线方程为:y=0.0098x+0.0002,r2=0.99998,方程拟合度高,式中r为线性相关系数。
(5)待测滤液的检测
将步骤(2)所得待测液置于离子色谱仪上,按照步骤(3)的条件进行检测,如图2所示,获得钾离子的峰面积,平行测定6次后取平均值;
根据所测得的钾离子的峰面积,利用步骤(4)绘制的标准工作曲线,获得待测滤液中钾离子的浓度C为5.11μg/mL,再按公式(1)计算获得待测PVB树脂中醋酸钾的质量百分含量w=0.32%:
根据待测滤液中钾离子含量进行加标回收实验,结果见表1。
表1
对样品中钾离子含量做重复性测试,结果见表2。
表2
可以看出,本发明中通过测定PVB中钾离子含量来间接测定醋酸钾含量的方法,准确度良好、精密度较高。
以上所述,仅为本发明的较佳实施例而已,故不能依此限定本发明实施的范围,即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰,皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (4)
1.一种采用离子色谱检测PVB树脂中醋酸钾含量的方法,其特点在于,包括以下步骤:
(1)取质量为m的待测PVB树脂样品加入适量醇类溶剂搅拌至完全溶解,将溶解后的树脂样品缓慢加入一定量的水中,加热回流,待完全溶解后冷凝,PVB树脂析出,得冷凝液;
(2)通过滤纸对所述冷凝液进行过滤,所得滤液再用水稀释定容到体积V,得待测滤液;
(3)设定离子色谱仪的条件如下:
采用4×250mm的Dionex IonPacCS12A阳离子分析柱和4×50mm的Dionex IonPacCQ12A保护柱;
采用Dionex CERS5004mm阳离子抑制器;
采用电导检测器;
设定阳离子抑制器电流为40~60mA,色谱柱温度为20~40℃,进样量为5~20μL,流速为0.8~1.5mL/min;淋洗液为0.01~0.05mol/L的甲烷磺酸溶液;
(4)标准工作曲线的绘制
配置浓度范围在0~10.0μg/mL的一系列钾离子标准工作溶液,然后置于离子色谱仪上按照步骤(3)的条件进行检测,以钾离子的峰面积对其所相应的质量浓度进行线性回归,获得以钾离子质量浓度为自变量、以钾离子的峰面积为因变量的一元线性回归方程,方程所对应的曲线即为钾离子的标准工作曲线;
(5)待测滤液的检测
将步骤(2)所得待测滤液置于离子色谱仪上,按照步骤(3)的条件进行检测,获得钾离子的峰面积,平行测定若干次后取平均值;
根据所测得的钾离子的峰面积,利用步骤(4)绘制的标准工作曲线,获得待测滤液中钾离子的浓度C,再按公式(1)计算获得待测PVB树脂中醋酸钾质量百分含量w:
式中:w单位为%;C单位为μg/mL;m单位为mg;V单位为mL;39.10为钾相对原子量;98.14为醋酸钾的分子量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:检测过程中所用水均为超纯水,所述醇类溶剂为无水乙醇。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述回流温度为80℃,回流时间为30min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,设定阳离子抑制器电流为49mA,色谱柱温度为30℃,进样量为10μL,流速为1.0mL/min,淋洗液为0.02mol/L的甲烷磺酸溶液。
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