CN110927091A - 一种哌嗪水溶液定量检测的方法 - Google Patents
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Abstract
一种哌嗪水溶液定量检测的方法。涉及一种哌嗪检测方法，尤其涉及一种哌嗪水溶液定量检测的方法，提供了一种操作简便、成本低、反应时间短、灵敏度高、测试结果准确的一种哌嗪水溶液定量检测的方法。本发明中对苯醌（C6H4O2)是醌的一种，性质为金黄色粉末，易溶于热水、乙醇和乙醚。对苯醌具有恢复成苯环结构的强烈趋势，具较强氧化性，能与哌嗪分子产生氧化还原反应。本发明利用对苯醌作为显色剂，采用响应面优化法研究了反应体系和反应条件，最终得出了一种新的灵敏度高、准确性好且简便的测定水溶液中哌嗪含量的实验方法。本发明具有操作简便、成本低、反应时间短、灵敏度高、测试结果准确等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种哌嗪检测方法，尤其涉及一种哌嗪水溶液定量检测的方法。
背景技术
哌嗪（C4H10N2)是一种白色针状晶体，易溶于水和甘油，微溶于乙醇，可以由氯乙醇经氨化环合制得，有刺激性气味，强吸湿性，具腐蚀性。
哌嗪作为医药中间体，常用来制备磷酸哌嗪、利福平等药物，也被广泛应用于橡胶、纺织、精细化工、环保等领域。哌嗪也是制备纳滤膜的重要材料，以聚砜超滤膜为基膜，它作为水相反应单体，与有机相单体发生界面聚合反应，生成一层稳定的聚酰胺纳滤膜。纳滤膜主要用于降低水的硬度、截留分子量为100-1000的有机物，运行压力低且膜通量高，已经广泛用于纸浆造纸、制糖、电镀等行业的废水处理。当哌嗪浓度不同时，所生产的纳滤膜结构性质不同，对应的通量和截留率也会有很大差别，因此在工业生产中对哌嗪水相的浓度检测起到至关重要的作用。
目前哌嗪的检测方法有气相色谱法、高压液相色谱法、非水滴定法、离子色谱法、紫外可见分光光度法等。
其中非水滴定法适合无水哌嗪的检测；采用高效液相色谱仪检测哌嗪的方法成本高且设备体积较大，不适合日常生产；紫外分光光度法采用紫外光谱仪，价格低且检测方便，但由于哌嗪的紫外吸收很弱，最强峰在对应波长处吸光度线性范围窄，直接采用紫外光谱检测溶液中的哌嗪含量会导致结果准确度、灵敏度都较低，不利于哌嗪定量检测。
发明内容
本发明针对以上问题，提供了一种操作简便、成本低、反应时间短、灵敏度高、测试结果准确的一种哌嗪水溶液定量检测的方法。
本发明的技术方案是：一种哌嗪水溶液定量检测的方法，包括如下步骤：
1.1）、配制pH值为5.5的缓冲溶液：
将3.2ml浓度为0.1mol/L的柠檬酸与6.8ml浓度为0.1mol/L柠檬酸钠混合，混合均匀配制成10ml的pH值为5.5的酸性缓冲溶液；
1.2）、配制质量浓度为10mg/ml的对苯醌乙醇溶液：
称量1g 1,4-对苯醌粉末，用10ml乙醇溶解，倒入100ml容量瓶中，使用乙醇滴定至刻度线定容；
1.3）、配制哌嗪水溶液：
称量1g哌嗪颗粒，将其溶解于500ml纯水中制备成2000 μg/ml的水溶液，再稀释20倍至100 μg/ml；
1.4）分别移取0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml、1.2ml步骤1.3）的哌嗪水溶液置于10ml比色管中，再分别加入0.5ml缓冲溶液和1ml对苯醌乙醇溶液，混合摇晃均匀，使之充分反应生成待检测物质；
1.5）使用紫外分光光度计在波长510nm处测量光吸收值，绘制出曲线，结果显示在哌嗪浓度为2-10 μg/ml时符合朗博比尔定律。
在步骤1.1）中0.1mol/L的柠檬酸配制方法为：称取2.101g柠檬酸，用纯水定容至100ml。
在步骤1.1）中0.1mol/L的柠檬酸钠配制方法为：称取2.941g柠檬酸钠，用纯水定容至100ml。
在步骤1.1）中，配制缓冲液的两种成分比例为8:17。确保反应在弱酸性条件下进行，防止产物分解或氧化。
本发明中对苯醌（C6H4O2)是醌的一种，性质为金黄色粉末，易溶于热水、乙醇和乙醚。对苯醌具有恢复成苯环结构的强烈趋势，具较强氧化性，能与哌嗪分子产生氧化还原反应。本发明利用对苯醌作为显色剂，采用响应面优化法研究了反应体系和反应条件，最终得出了一种新的灵敏度高、准确性好且简便的测定水溶液中哌嗪含量的实验方法。本发明具有操作简便、成本低、反应时间短、灵敏度高、测试结果准确等特点。
附图说明
图1是1,4-对苯醌溶液的紫外-可见全波长扫描图；
图2是在酸性条件下，对苯醌与哌嗪络合溶液的紫外-可见全波长扫描图；
图3是不同柠檬酸钠-柠檬酸缓冲液添加量对反应光吸收值随时间变化的影响图；
图4是对苯醌溶液添加量对反应体系光吸收值的影响图；
图5是哌嗪标准溶液添加量对反应体系光吸收值的影响图（确定线性范围）；
图6是哌嗪标准溶液梯度与光吸收值线性相关曲线图。
具体实施方式
本发明如图1-6所示；
实施例一，反应体系与最大吸收峰的确定。
1.1）、配制pH值为5.5的缓冲溶液：
将3.2ml浓度为0.1mol/L的柠檬酸与6.8ml浓度为0.1mol/L柠檬酸钠混合，混合均匀配制成10ml的pH值为5.5的酸性缓冲溶液备用；
1.2）、配制质量浓度为10mg/ml的对苯醌乙醇溶液：
称量1g 1,4-对苯醌粉末，用10ml乙醇溶解，倒入100ml容量瓶中，使用乙醇滴定至刻度线定容；
1.3）、配制哌嗪水溶液：
称量1g哌嗪颗粒，将其溶解于500ml纯水中制备成2000 μg/ml的水溶液，再稀释20倍至100 μg/ml；
在步骤1.1）中0.1mol/L的柠檬酸配制方法为：称取2.101g柠檬酸，用纯水定容至100ml。
在步骤1.1）中0.1mol/L的柠檬酸钠配制方法为：称取2.941g柠檬酸钠，用纯水定容至100ml。
在步骤1.1）中，配制缓冲液的两种成分比例为8:17。确保反应在弱酸性条件下进行，防止产物分解或氧化。
使用紫外分光光度计对反应前后溶液进行全波长扫描，图一结果显示对苯醌溶液最大光吸收峰在紫外光区的332nm处，图二结果显示红色反应产物在可见光区波长510nm处有最大吸收峰。
因此确定了反应体系组分为pH5.5的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液、1,4-对苯醌乙醇溶液和哌嗪水溶液，检测波长为510nm。化。
在实施例一的基础上对反应体系和
实施例二，反应体系及组分的优反应条件进行优化，分别研究了10mg/ml的对苯醌溶液不同添加量（0.2 ml、0.5 ml、1 ml、1.2 ml、1.5 ml、2 ml），pH5.5柠檬酸钠-柠檬酸缓冲液添加量（0ml、0.2ml、0.5 ml、1 ml、2 ml）和100 μg/ml的哌嗪标准溶液添加量（0.1 ml、0.2ml、0.4 ml、0.6 ml、0.8 ml、1 ml、1.2 ml）对检测结果灵敏度和准确性的影响。
结果由图三可知，在波长510nm处，哌嗪浓度固定时，反应速度随着缓冲液的添加量增加而逐渐减慢，最终在同样哌嗪梯度下都达到了相同的稳定值，但当缓冲液添加量过低时，产物发生质变，在510nm处检测不出吸收峰。所以，选择0.5 ml为缓冲液添加量，此时吸光值范围较宽，且反应速度快，灵敏度较好。
由图四可知，在波长510nm处，哌嗪浓度梯度为2-10 μg/ml时，对苯醌溶液添加量在1-1.5 ml范围内，吸光值范围广，灵敏度高，有较强稳定性，所以取1 ml为添加量。
由图五得知，在缓冲液添加量为0.5 ml、对苯醌添加量为1ml时，哌嗪浓度在2-10μg/ml范围内，于510nm处吸光度值梯度差异显著，呈现良好的线性关系，符合朗博比尔定律。
最终得出反应实验最佳体系为：反应总体积10ml，不足用纯水定容，其中对苯醌溶液添加量为1ml，pH5.5的柠檬酸钠-柠檬酸缓冲液添加量为0.5 ml，哌嗪测定范围是2-10 μg/ml；反应条件为：室温静置10min后于510nm处测定吸光度值。
实施例三，标准曲线的绘制。
分别移取0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml、1.2ml步骤1.3）的哌嗪水溶液置于10ml比色管中，再分别加入0.5ml缓冲溶液和1ml对苯醌乙醇溶液，混合摇晃均匀，使之充分反应生成待检测物质；待检测物质是一种红色化合物，其在510nm处有最大吸收波长，溶液中其他物质在该波长处干扰较小。加入缓冲液的量经过变量实验得出在0.5-2ml的范围内，反应速度随缓冲液含量增加而减慢。移取的溶液对应稀释浓度梯度为1 μg/ml、2 μg/ml、4 μg/ml、6μg/ml、8 μg/ml、10 μg/ml、12 μg/ml。
使用紫外分光光度计在波长510nm处测量光吸收值，绘制出曲线，结果显示在哌嗪浓度为2-10 μg/ml时符合朗博比尔定律。最终得出的线性回归方程为Y=0.0759x-0.0893，R2=0.9993，其中，X表示哌嗪的浓度，μg/ml,Y表示吸光度值。
取7支比色管，每支比色管准确移取1 ml对苯醌溶液、0.5 ml柠檬酸钠-柠檬酸缓冲液，分别加入0.1 ml、0.2 ml、0.4 ml、0.6 ml、0.8 ml、1 ml、1.2 ml哌嗪标准溶液，混合均匀，加纯水定容至10ml，于510nm处测定吸光度值，以哌嗪浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制哌嗪标准曲线（如图六）。
由图六可知：对苯醌溶液添加量为1 ml，pH5.5的柠檬酸钠-柠檬酸缓冲液添加量为0.5 ml，哌嗪测定范围是2-10 μg/ml时，线性关系良好，线性相关方程为Y=0.0759x-0.0893，相关系数R2=0.9993。其中，X表示哌嗪的浓度，μg/ml,Y表示吸光度值。
实施例四，方法学的考察。
在实施例3的基础上从重复性试验、精密度试验、加标回收率试验三个方面对检测方法进行验证。重复性试验步骤是随机移取相同体积的哌嗪标准溶液5份，按上述方法进行测定，测得5份样品中哌嗪离子含量分别为3.47 μg/ml、3.48 μg/ml、3.53 μg/ml、3.46 μg/ml、3.53 μg/ml，以RSD值来估算重复性，RSD值为1.13%，结果表明使用该方法测定哌嗪浓度，数值变化不大，重现性较好。精密度试验步骤是移取0.55ml哌嗪标准溶液，按上述方法对该样品连续测定5次，测得哌嗪浓度分别为5.48 μg/ml、5.51 μg/ml、5.50 μg/ml、5.49 μg/ml、5.53 μg/ml，其精密性以RSD值来估计，RSD为1.17%，说明同一样品中测试结果变化不大，稳定性较好。加标回收率试验表明，在含有3 μg哌嗪的溶液中分别加入0.5、1、1.5、2、2.5 μg标准溶液，测定结果如下表1。
表1显示，加标回收率分别为94.26%、89.83%、98.13%、93.71%、98.72%，由此进一步说明该方法重现性好，有较高的准确性和可靠性，可用于快速测量哌嗪含量。
对于本案所公开的内容，还有以下几点需要说明：
（1）、本案所公开的实施例附图只涉及到与本案所公开实施例所涉及到的结构，其他结构可参考通常设计；
（2）、在不冲突的情况下，本案所公开的实施例及实施例中的特征可以相互组合以得到新的实施例；
以上，仅为本案所公开的具体实施方式，但本公开的保护范围并不局限于此，本案所公开的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (4)
1.一种哌嗪水溶液定量检测的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1.1）、配制pH值为5.5的缓冲溶液：
将3.2ml浓度为0.1mol/L的柠檬酸与6.8ml浓度为0.1mol/L柠檬酸钠混合，混合均匀配制成10ml的pH值为5.5的酸性缓冲溶液；
1.2）、配制质量浓度为10mg/ml的对苯醌乙醇溶液：
称量1g 1,4-对苯醌粉末，用10ml乙醇充分溶解，倒入100ml容量瓶中，使用乙醇滴定至刻度线定容；
1.3）、配制哌嗪水溶液：
称量1g哌嗪颗粒，将其溶解于500ml纯水中制备成2000 μg/ml的水溶液，再稀释20倍至100 μg/ml；
1.4）分别移取0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml、1.2ml步骤1.3）的哌嗪水溶液置于10ml比色管中，再分别加入0.5ml缓冲溶液和1ml对苯醌乙醇溶液，混合摇晃均匀，使之充分反应生成待检测物质；
1.5）使用紫外分光光度计在波长510nm处测量光吸收值，绘制出曲线，结果显示在哌嗪浓度为2-10 μg/ml时符合朗博比尔定律。
2.根据权利要求1所述的一种哌嗪水溶液定量检测的方法，其特征在于，在步骤1.1）中0.1mol/L的柠檬酸配制方法为：称取2.101g柠檬酸，用纯水定容至100ml。
3.根据权利要求1所述的一种哌嗪水溶液定量检测的方法，其特征在于，在步骤1.1）中0.1mol/L的柠檬酸钠配制方法为：称取2.941g柠檬酸钠，用纯水定容至100ml。
4.根据权利要求1所述的一种哌嗪水溶液定量检测的方法，其特征在于，在步骤1.1）中，配制缓冲液的两种成分比例为8:17；
确保反应在弱酸性条件下进行，防止产物分解或氧化。
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