CN111879767B - 哌嗪类新精神活性物质的显色检验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种哌嗪类新精神活性物质的显色检验方法，涉及新精神活性物质的鉴定领域。本方法使用西门试剂、香荚兰素试剂、马改氏试剂和硝酸‑硫酸试剂，对已知种类的哌嗪类新精神活性物质进行显色反应，并建立显色检验筛查程序图，再依据显色检验筛查程序图，利用该4种显色试剂对待检测的未知种类的哌嗪类新精神活性物质进行种类鉴别。本发明建立22种哌嗪类新精神活性物质的显色检验方法，该方法简单、便捷、所用试剂少，无需使用大型设备和复杂仪器，只需事先配制好4种显色试剂(西门试剂、香荚兰素试剂、马改氏试剂和硝酸‑硫酸试剂)，利用试管、烧杯、载玻片、白瓷板或厚白纸板，就可对22种哌嗪类新精神活性物质进行现场快速检验。
Description
技术领域
本发明涉及新精神活性物质的鉴定领域，具体涉及一种仅需4种显色试剂(西门试剂、香荚兰素试剂、马改氏试剂和硝酸-硫酸试剂)即可满足22种哌嗪类新精神活性物质现场快速检验需求的检验方法。
背景技术
新精神活性物质(new psychoactive substances，NPS)也称策划药，是一类为规避现有的毒品管制措施，通过修饰或改变已被管制毒品的分子结构所形成的毒品类似物质或者衍生物。新精神活性物质的性质与常规毒品相似，具有药物依赖性和致幻效果，能够使人形成瘾癖，但大部分尚未被法律所管制。长时间滥用会对人体健康造成损害，引发各类疾病甚至死亡；更为严重的是，滥用新精神活性物质会致使吸食者产生幻觉，进而暴力攻击自己或他人，引发各类暴恐事件。
哌嗪类新精神活性物质作为危害形势最为严峻的一类NPS，在我国却只有少数几种被列入管制，自2013年《精神药品和麻醉药品品种目录》中列管了第一种哌嗪类新精神活性物质——苄基哌嗪后，在2015年《非药用类麻醉药品和精神药品管制品种增补目录》也只增加了1，4-二苄基哌嗪、1-(3-氯苯基)哌嗪、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪三种哌嗪类新精神活性物质，至今仍有大量哌嗪类新精神活性物质未被我国列管，存在着监管空白，对社会存在着极大的危害性。
目前，在我国被管制的常见的甲基苯丙胺、海洛因、氯胺酮等毒品均已经建立成熟的行业标准和分析方法，对于常见的管制毒品，也有成熟的快速检测技术，如外观检验法和显色检验法，其中显色检验法是在利用毒品化学成分与不用试剂反应呈现不同颜色的基础上的建立的，相对而言准确度和指向性较高。但是对于新出现的哌嗪类新精神活性物质而言，我国目前还没有准确有效地现场快速检测手段，传统的实验室检验方法操作步骤繁杂，鉴定周期较长，在毒品侦查案件中耗时较多，难免贻误战机。因此，研制和推广一种简便易行、便于实施和具有较高时效性的哌嗪类新精神活性物质现场快速检验方法对于侦破涉毒案件具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是解决对于新出现的哌嗪类新精神活性物质而言，我国目前还没有准确有效地现场快速检测手段，传统的实验室检验方法操作步骤繁杂，鉴定周期较长，在毒品侦查案件中耗时较多，难免贻误战机的问题。为此，本发明提出采用4种常规毒品显色试剂(西门试剂、香荚兰素试剂、马改氏试剂和硝酸-硫酸试剂)对22种哌嗪类新精神活性物质进行显色检验筛查程序，获得一套可满足哌嗪类新精神活性物质现场快速检验需求的检验方法。本发明的技术方案如下。
一种哌嗪类新精神活性物质的显色检验方法，使用4种显色试剂对已知种类的哌嗪类新精神活性物质进行显色反应，并建立显色检验筛查程序图，再依据显色检验筛查程序图，利用4种显色试剂对待检测的未知种类的哌嗪类新精神活性物质进行种类鉴别。
已知种类的哌嗪类新精神活性物质包括N-苄基哌嗪、1-苄基-4-甲基哌嗪盐酸盐、1，4-二苄基哌嗪、1-(3-氯苄基)哌嗪、4，4'-二氟苯甲哌嗪、1-胡椒基哌嗪、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪、1-(4-氟苯基)哌嗪、1-(2，4-二氟苯基)哌嗪、1-(2-氟苯基)哌嗪、1-(3-氯苯基)哌嗪、1-(2，3-二氯苯基)哌嗪、1-(3，4-二氯苯基)哌嗪、对氯苯基哌嗪、1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪、1-(2-甲氧基苯基)哌嗪、1-(3-甲氧基苯基)哌嗪、1-(4-甲氧基苯基)哌嗪、1-(2-甲基苯基)哌嗪、1-(3-甲基苯基)哌嗪、1-(4-甲基苯基)哌嗪和N-苯基哌嗪。
所使用的显色试剂包括西门试剂、香荚兰素试剂、马改氏试剂和硝酸-硫酸试剂。
检验未知种类的哌嗪类新精神活性物质的步骤包括：先在每个未知种类的哌嗪类新精神活性物质中分别加入所述西门试剂，若对应显色检验筛查程序图中记载的单一色，则能直接判断出其种类；若对应显色检验筛查程序图中记载的重复色，根据此重复色，再取未显色过的该哌嗪类新精神活性物质，依显色检验筛查程序图，添加所述香荚兰素试剂、所述马改氏试剂或者所述硝酸-硫酸试剂，再次根据显色结果，依次鉴别出每一个所述哌嗪类物质的种类。
进一步地，所述西门试剂包含两种组份为A液和B液，通过以下步骤制备，A液：取0.9g亚硝酰铁氰化钠溶于50～130mL水中，加入5～15mL乙醛，摇匀；B液：取2g碳酸钠溶于50～150mL水中，摇匀。
所述香荚兰素试剂包含三种组份A液、B液和C液，通过以下步骤制备，A液：取0.4g香荚兰素溶于15～25mL的95％乙醇中，然后加0.1～1mL乙醛，摇匀；B液：盐酸；C液：氯仿。
所述马改氏试剂包含一种组份，通过以下步骤制备，取10mL的98％浓硫酸加入0.5～1.5mL甲醛溶液，摇匀。
所述硝酸-硫酸试剂包含一种组份，通过以下步骤制备，取10ml的98％浓硫酸中加入0.1～1mL硝酸，摇匀。
进一步地，所述显色检验筛查程序图的建立包括以下步骤：
(1)先在22种所述已知种类的哌嗪类新精神活性物质中分别加入所述西门试剂A液：①N-苄基哌嗪、1-苄基-4-甲基哌嗪盐酸盐、1-(4-氟苯基)哌嗪、1-(3-甲氧基苯基)哌嗪、N-苯基哌嗪、1-(2,4-二氟苯基)哌嗪、1-(3-氯苄基)哌嗪、1-(2-甲基苯基)哌嗪、1-(3-甲基苯基)哌嗪均显现蓝色；②1-(2-氟苯基)哌嗪、1-(4-甲基苯基)哌嗪、4,4'-二氟苯甲哌嗪、1-(2,3-二氯苯基)哌嗪、对氯苯基哌嗪、1-(3-氯苯基)哌嗪、1-(4-甲氧基苯基)哌嗪、1-(3,4-二氯苯基)哌嗪、1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪均显绿色；③1-(2-甲氧基苯基)哌嗪、1-胡椒基哌嗪均显现深蓝色；④1,4-二苄基哌嗪显示为浅黄色；⑤1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪显示为棕黄色；
(2)接着在每种已知种类的哌嗪类新精神活性物质中，已经添加西门试剂A液的基础上，再添加所述西门试剂B液：①N-苄基哌嗪、1-苄基-4-甲基哌嗪盐酸盐、1-(4-氟苯基)哌嗪、1-(3-甲氧基苯基)哌嗪均呈现蓝色；N-苯基哌嗪呈现绿色，充分反应1～3min后呈现棕红色；1-(2,4-二氟苯基)哌嗪呈现紫色，充分反应1～3min后呈现褐色；1-(3-氯苄基)哌嗪呈现深蓝色；1-(2-甲基苯基)哌嗪、1-(3-甲基苯基)哌嗪均呈现紫色，充分反应1～3min后均呈现紫红色；②1-(2-氟苯基)哌嗪、1-(4-甲基苯基)哌嗪均呈现紫色，充分反应1～3min后均呈现紫红色；4,4'-二氟苯甲哌嗪、1-(2,3-二氯苯基)哌嗪、对氯苯基哌嗪均呈现蓝色；1-(3-氯苯基)哌嗪、1-(4-甲氧基苯基)哌嗪均呈现褐色；1-(3,4-二氯苯基)哌嗪呈现棕黄色；1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪呈现黄色；③1-(2-甲氧基苯基)哌嗪、1-胡椒基哌嗪均显现深蓝色，充分反应1～3min后，1-(2-甲氧基苯基)哌嗪还是呈现深蓝色，1-胡椒基哌嗪呈现紫色；④1,4-二苄基哌嗪呈现浅黄色，充分反应1～3min后呈现褐色；⑤1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪呈现棕黄色；
(3)根据以上添加西门试剂A液和B液过程，①N-苯基哌嗪、1-(2,4-二氟苯基)哌嗪、1-(3-氯苄基)哌嗪、②1-(3,4-二氯苯基)哌嗪、1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪、③1-(2-甲氧基苯基)哌嗪、1-胡椒基哌嗪、④1,4-二苄基哌嗪、⑤1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪，这9种哌嗪表现出单一色，能被直接区分。
进一步地，所述显色检验筛查程序图的建立还包括，在添加西门试剂A液和B液鉴别出9种哌嗪的基础上，接着对未显现单一色的哌嗪继续添加显色剂进行鉴别，包括以下步骤：
(4)取未显色过的①N-苄基哌嗪、1-苄基-4-甲基哌嗪盐酸盐、1-(4-氟苯基)哌嗪、1-(3-甲氧基苯基)哌嗪，分别连续添加所述香荚兰素试剂A液、B液和C液，充分反应1～3min后，N-苄基哌嗪、1-苄基-4-甲基哌嗪盐酸盐均呈现无色，1-(4-氟苯基)哌嗪呈现浅黄色，1-(3-甲氧基苯基)哌嗪呈现粉红色；
1-(4-氟苯基)哌嗪、1-(3-甲氧基苯基)哌嗪呈现出单一色，能被直接区分；
(5)取未显色过的①N-苄基哌嗪、1-苄基-4-甲基哌嗪盐酸盐，分别添加所述硝酸-硫酸试剂，N-苄基哌嗪呈现浅黄色，1-苄基-4-甲基哌嗪盐酸盐呈现无色；
N-苄基哌嗪、1-苄基-4-甲基哌嗪盐酸盐表现出单一色，能被直接区分。
进一步地，所述显色检验筛查程序图的建立还包括，在添加西门试剂A液和B液鉴别出9种哌嗪的基础上，接着对未显现单一色的哌嗪继续添加显色剂进行鉴别，包括以下步骤：
(6)取未显色过的①1-(2-甲基苯基)哌嗪、1-(3-甲基苯基)哌嗪，分别连续添加所述香荚兰素试剂A液、B液和C液，充分反应1～3min后，1-(2-甲基苯基)哌嗪呈现无色，1-(3-甲基苯基)哌嗪呈现粉红色；1-(2-甲基苯基)哌嗪、1-(3-甲基苯基)哌嗪均呈现单一色，能被直接区分。
进一步地，所述显色检验筛查程序图的建立还包括，在添加西门试剂A液和B液鉴别出9种哌嗪的基础上，接着对未显现单一色的哌嗪继续添加显色剂进行鉴别，包括以下步骤：
(7)取未显色过的②1-(2-氟苯基)哌嗪、1-(4-甲基苯基)哌嗪，分别添加所述马改氏试剂，1-(2-氟苯基)哌嗪呈现无色，1-(4-甲基苯基)哌嗪呈现浅黄色，均表现出单一色，能被区分。
进一步地，所述显色检验筛查程序图的建立还包括，在添加西门试剂A液和B液鉴别出9种哌嗪的基础上，接着对未显现单一色的哌嗪继续添加显色剂进行鉴别，包括以下步骤：
(8)取未显色过的②4,4'-二氟苯甲哌嗪、1-(2,3-二氯苯基)哌嗪、对氯苯基哌嗪，分别添加所述硝酸-硫酸试剂，4,4'-二氟苯甲哌嗪呈现浅黄色，1-(2,3-二氯苯基)哌嗪呈现无色，对氯苯基哌嗪呈现棕红色，均表现出单一色，能被区分。
进一步地，所述显色检验筛查程序图的建立还包括，在添加西门试剂A液和B液鉴别出9种哌嗪的基础上，接着对未显现单一色的哌嗪继续添加显色剂进行鉴别，包括以下步骤：
(9)取未显色过的②1-(3-氯苯基)哌嗪、1-(4-甲氧基苯基)哌嗪，分别添加所述马改氏试剂，1-(3-氯苯基)哌嗪呈现黄色，1-(4-甲氧基苯基)哌嗪呈现无色，均表现出单一色，能被区分。
进一步地，在建立显色检验筛查程序图时，进行文字记录反应颜色，并拍照记录每一个显色反应的物质颜色，将拍照记录的颜色图安插到显色检验筛查程序图相应的位置。
本发明的有益效果是：
本发明建立22种哌嗪类新精神活性物质的显色检验方法，该方法简单、便捷、所用试剂少，无需使用大型设备和复杂仪器，只需事先配制好4种显色试剂(西门试剂、香荚兰素试剂、马改氏试剂和硝酸-硫酸试剂)，利用试管、烧杯、载玻片、白瓷板或厚白纸板，就可对22种哌嗪类新精神活性物质进行现场快速检验，有利于刑侦技术检验人员现场初步筛选可疑哌嗪类新精神活性物质，可以缩短毒品检验的周期，增强毒品检验的针对性，防止哌嗪类新精神活性物质的转移和流失，有效打击不法分子。
附图说明
图1为实施例1提供的哌嗪类新精神活性物质和显色试剂反应的操作图。
图2为实施例1提供的显色检验筛查程序图的效果图。
图3为实施例1和对比例1联合提供的各种显色试剂显色丰富度柱状图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
下面结合实例对本发明进行详细说明。本实施例中所使用的物料、操作流程如下。
1仪器
仪器：白瓷板若干块、一次性吸管、移液枪、一次性移液枪枪头等。
2试剂
2.1目标物：22种哌嗪类新精神活性物质如表1，均为无色。
表1 22种哌嗪类新精神活性物质
2.2配置显色试剂的原材料：95％乙醇、氯仿均为分析纯，与40％甲醛皆购于上海三鹰化学试剂有限公司；浓盐酸、亚硝酰铁氰化钠、碳酸钠、浓硝酸、香荚兰素、98％浓硫酸、均为分析纯，与40％乙醛皆购于国药集团化学试剂有限公司。
3分析方法
3.1显色试剂的配制
本发明所用到的显色试剂可分为：单组份的显色试剂，包括马改氏试剂、硝酸-硫酸试剂；双组份的显色试剂，包括西门试剂；三组份的显色试剂包括，香荚兰素试剂。具体配制方法如下：
马改氏试剂：取10mL浓硫酸加入1mL甲醛溶液，摇匀。
西门试剂：A液：取0.9g亚硝酰铁氰化钠溶于90mL水中，加入10mL乙醛，摇匀；B液：取2g碳酸钠溶于100mL水中，摇匀。
硝酸-硫酸试剂：取10ml浓硫酸中加入10滴浓硝酸，摇匀。
香荚兰素试剂：A液：取0.4g香荚兰素溶于20mL 95％乙醇中，然后加0.5mL乙醛，摇匀；B液：浓盐酸；C液：氯仿。
3.2显色检验操作
如图1所示，为了对比显色前后目标物状态和颜色变化，本实施例设置显色试剂空白组和目标物空白组。取微量22种哌嗪类新精神活性物质分别置于目标物空白组及显色组凹槽内，每1种新精神活性物质放置1行的凹槽；再取显色试剂分别置于显色试剂空白组凹槽内。
对单组份显色试剂滴加后的结果及3分钟之后结果均进行拍照记录，结果显示单组份显色试剂滴加后的结果及3分钟之后结果均相同；对双组份显色试剂每滴加一个组份后的结果及添加完所有组份3分钟之后结果均进行拍照记录；对三组份显色试剂每滴加一个组份后的结果及添加完所有组份3分钟之后结果均进行拍照记录。以上实验均在室温条件下进行，每种显色试剂滴加两滴，每滴约50μL。
3.3显色检验筛查程序
通过使用4种常见显色试剂(西门试剂、香荚兰素试剂、硝酸-硫酸试剂、马改氏试剂)对哌嗪类新精神活性物质反应产生的显色结果进行比较，得出最适合对哌嗪类新精神活性物质进行显色检验的操作步骤，建立一种满足在现场对毒品进行区分排除的基本要求下使用最少步骤、最少试剂、最少器材、最少成本进行检验的现场快速检验方法。
22种哌嗪类新精神活性物质均为无色，在使用西门试剂显色后，如图2所示，PP、opDFPP、mCBZP、mpDCPP、mCPCPP、oMeOPP、PPP、DBZP、TFMPP呈现出不同于其他哌嗪类的颜色可以直接区分。BZP、MBZP、pFPP、mMeOPP在使用西门试剂显色后，均呈蓝色，可再使用香荚兰素试剂进行显色区分，此时可区分pFPP、mMeOPP，而BZP、MBZP需要进一步使用硝酸-硫酸试剂可进行区分。oMePP、mMePP使用西门试剂显色后，显色结果相同，再使用香荚兰素试剂后可进行区分。oFPP、pMePP使用西门试剂显色后，显色结果相同，再使用马改氏试剂后可进行区分。pDFBZP、omDCPP、pCPP使用西门试剂显色后，显色结果相同，再使用硝酸-硫酸试剂可进行区分。mCPP、pMeOPP使用西门试剂显色后，显色结果相同，再使用马改氏试剂可进行区分。
据此可建立22种哌嗪类新精神活性物质的显色检验方法，显色检验筛查程序见图2。本发明有利于刑侦技术检验人员现场初步筛选可疑哌嗪类新精神活性物质，可以有效地防止哌嗪类新精神活性物质的转移和流失，有效打击不法分子。
4显色筛查基本原理和显色反应结果
4.1显色筛查基本原理
哌嗪是一种杂环化合物，由对位上两个氮原子及四个碳原子构成(又称1，4-六氢哌嗪)，一般为无色。哌嗪类物质根据其环二胺官能团与苯环的连接方式不同，可分为两类：苄基哌嗪类物质和苯基哌嗪类物质。苄基哌嗪类物质的结构为环二胺官能团与苯环之间以一条碳链连接；苯基哌嗪类物质的结构为环二胺官能团直接与苯环连接。对比苄基哌嗪类物质和苯基哌嗪类物质可发现，每种哌嗪类物质均有一个环二胺官能团作为其结构的一部分，这个环二胺官能团可作为一种实验检验显色基团。
以上结构式中，左边结构式表示苄基哌嗪类物质，右边结构式表示苯基哌嗪类物质。
显色检验法是利用毒品化学成分的性质差异与不同化学试剂反应产生颜色变化来判断毒品的种类。显色检验法相对于其他几种毒品检验方法具有诸多优点，如检验速度快，只需数分钟就可出结果；方法简单方便，能直接在现场进行检验；准确率高，与法定标准对照核实后，符合率达90％以上；使用化学试剂少，可直接在白瓷板上进行等。显色检验方法是当前最便捷的现场快速检验方法，建立该方法的目的是建立一种在满足刑侦队伍能够在现场对毒品进行区分排除的基本要求下使用最少步骤、最少试剂、最少器材、最少成本进行检验的方法。
4.2单组份的显色试剂显色结果
显色结果表明马改氏试剂对大部分氟代、氯代哌嗪类物质无明显显色反应，对大部分甲基苯基哌嗪类物质反应显浅黄色；硝酸-硫酸试剂对大部分氯代哌嗪类物质显色结果相近。显色反应结果详见表2。
4.3双组份的显色试剂显色结果
显色结果表明西门试剂对甲基苯基哌嗪类物质显紫红色，对其他哌嗪类物质反应产生较多不同显色结果。显色反应结果详见表3。
4.4三组份的显色试剂显色结果
显色结果表明香荚兰素试剂对大部分苄基哌嗪类物质、氯代哌嗪类物质无明显颜色反应。显色反应结果详见表4。
表2单组份的显色试剂显色结果表
表3双组份的显色试剂显色结果
表3中，“A”表示在相应的新精神活性物质中添加该显色试剂A组份，“A+B”表示在相应的新精神活性物质中添加该显色试剂A和B组份，“终色”表示在相应的新精神活性物质中添加该显色试剂A和B组份3min后的颜色。
表4使用三种试液的显色试剂显色结果
表4中，“A”表示添加该显色试剂A组份，“A+B”表示添加该显色试剂A和B组份，“A+B+C”表示添加该显色试剂A、B和C组份，“终色”表示添加该显色试剂A、B和C组份3min后的颜色。
5显色检验筛查程序图的建立
5.1显色检验筛查程序的优化
根据表2、表3、表4中，使用的4种显色试剂(西门试剂、香荚兰素试剂、硝酸-硫酸试剂、马改氏试剂)对22种哌嗪类新精神活性物质反应产生的显色结果，进行组合排布，以先在哌嗪类新精神活性物质中加入西门试剂进行初筛，再加入香荚兰素试剂、硝酸-硫酸试剂或者马改氏试剂的方式筛查出哌嗪类新精神活性物质的种类，由此设计出显色检验筛查程序图，如图2所示，据此可建立哌嗪类新精神活性物质的显色检验方法。
需要说明的是，以上认定方法使用到的4种常用显色试剂中，西门试剂常用于检验甲基苯丙胺类毒品，反应结果显蓝色；香荚兰素试剂常用于检验大麻，反应结果底层出现紫色；马改氏试剂常用于检验鸦片，反应结果显蓝紫色；硝酸-硫酸试剂常用于检验美沙酮，反应显橘红色并缓慢变成红色，此4种常用显色试剂与其常检毒品反应结果均与本发明的显色检验方法不重复。本实施例的显色检验方法所得到的结果仅作为初步的检测筛查结果，不能作为样品中哌嗪类新精神活性物质的定性分析，也不能检测样品中哌嗪类新精神活性物质的浓度，为确保结果的准确性，可对样品采用实验室分析仪器确证检测技术作进一步确证分析。
对比例1
与实施例1不同的是，本对比例使用的显色试剂包括：单组份的显色试剂，包括改良马改氏试剂；双组份的显色试剂，包括硝普钠试剂；三组份的显色试剂包括，硫酸铜试剂。具体配制方法如下：
改良马改氏试剂：取3mL浓硫酸加入0.5mL甲醛，摇匀。
硝普钠试剂：A液：取8g氢氧化钠溶于100mL水中，摇匀；B液：取1g亚硝基铁氰化钠溶于100mL水中，摇匀。
硫酸铜试剂：A液：1％醋酸；B液：1％硫酸铜水溶液；C液：2mol/L氢氧化钠溶液。
(1)单组份的显色试剂显色结果
显色结果表明改良马改氏试剂对大部分氟代、氯代哌嗪类物质无明显显色反应，反应结果详见表5。
(2)双组份的显色试剂显色结果
显色结果表明硝普钠试剂对实验中所使用的22种哌嗪类新精神活性物质均无明显颜色变化，反应结果详见表6。
(3)三组份的显色试剂显色结果
显色结果表明硫酸铜试剂对22种哌嗪类新精神活性物质反应均无明显颜色变化，反应结果详见表7。
表5单组份的显色试剂显色结果表
表6双组份的显色试剂显色结果
表7三组份的显色试剂显色结果
显色效果的比较
将上述对比例1的显色结果和实施例1的显色结果进行对比，马改氏试剂实验显8种不同颜色结果；改良马改氏试剂实验显6种不同颜色结果；硝酸-硫酸试剂实验显8种不同颜色结果；西门试剂实验显14种不同颜色结果；硝普钠试剂实验显1种颜色结果；香荚兰素试剂实验显8种不同颜色结果；硫酸铜试剂实验显1种颜色结果。综合上述显色结果可根据不同显色试剂的显色丰富度列柱状图，见图3。
显色检验筛查程序的优化
根据建立显色检验方法的宗旨，建立哌嗪类新精神活性物质的显色检验方法优先采用对哌嗪类新精神活性物质产生最多颜色结果的显色试剂。图3柱状图表明，使用西门试剂时产生最多种不同颜色结果，因此可作为显色检验方法的首选试剂，使用马改氏试剂、硝酸-硫酸试剂、香荚兰素试剂时产生较多种不同颜色反应，因此可作为显色检验方法的优选试剂；使用改良马改氏试剂时产生的显色结果相近，因此可作为显色检验方法的次选试剂，用于补充排除；使用硝普钠试剂、硫酸铜试剂时无明显颜色变化，因此不建议作为检验哌嗪类新精神活性物质的显色试剂。
本发明通过7种显色试剂对22种哌嗪类新精神活性物质进行显色反应，得到154组显色结果，其中硝普钠试剂、硫酸铜试剂与22种哌嗪类新精神活性物质反应均无明显颜色变化。根据显色结果可总结得到一套现场快速检验筛查方法，对此22种哌嗪类新精神活性物质进行区分和鉴定。
本方法简单，便捷，所用试剂少，无需使用设备、仪器，只需事先配制好上述4种试剂(西门试剂、马改氏试剂、硝酸-硫酸试剂、香荚兰素试剂)，利用试管、烧杯、载玻片、白瓷板或厚白纸板，就可对22种哌嗪类新精神活性物质进行现场快速检验，有利于刑侦技术检验人员现场初步筛选可疑哌嗪类新精神活性物质，不仅可缩短毒品检验的周期，增强毒品检验的针对性，节省人力、物力、财力，而且可以防止哌嗪类新精神活性物质的转移和流失，有效打击不法分子。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明要求保护的范围进行限制，基于本发明的实施例，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (9)
1.一种哌嗪类新精神活性物质的显色检验方法，其特征在于：使用4种显色试剂对已知种类的哌嗪类新精神活性物质进行显色反应，并建立显色检验筛查程序图，再依据显色检验筛查程序图，利用4种显色试剂对待检测的未知种类的哌嗪类新精神活性物质进行种类鉴别；
所述已知种类的哌嗪类新精神活性物质包括N-苄基哌嗪、1-苄基-4-甲基哌嗪盐酸盐、1，4-二苄基哌嗪、1-(3-氯苄基)哌嗪、4，4'-二氟苯甲哌嗪、1-胡椒基哌嗪、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪、1-(4-氟苯基)哌嗪、1-(2，4-二氟苯基)哌嗪、1-(2-氟苯基)哌嗪、1-(3-氯苯基)哌嗪、1-(2，3-二氯苯基)哌嗪、1-(3，4-二氯苯基)哌嗪、对氯苯基哌嗪、1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪、1-(2-甲氧基苯基)哌嗪、1-(3-甲氧基苯基)哌嗪、1-(4-甲氧基苯基)哌嗪、1-(2-甲基苯基)哌嗪、1-(3-甲基苯基)哌嗪、1-(4-甲基苯基)哌嗪和N-苯基哌嗪；
所述显色试剂包括西门试剂、香荚兰素试剂、马改氏试剂和硝酸-硫酸试剂；
检验未知种类的哌嗪类新精神活性物质的步骤包括：先在每个未知种类的哌嗪类新精神活性物质中分别加入所述西门试剂，若对应显色检验筛查程序图中记载的单一色，则能直接判断出其种类；若对应显色检验筛查程序图中记载的重复色，根据此重复色，再取未显色过的该哌嗪类新精神活性物质，依显色检验筛查程序图，添加所述香荚兰素试剂、所述马改氏试剂或者所述硝酸-硫酸试剂，再次根据显色结果，依次鉴别出每一个所述哌嗪类物质的种类。
2.根据权利要求1所述的哌嗪类新精神活性物质的显色检验方法，其特征在于：
所述西门试剂包含两种组份为A液和B液，通过以下步骤制备，A液：取0.9g亚硝酰铁氰化钠溶于50～130mL水中，加入5～15mL乙醛，摇匀；B液：取2g碳酸钠溶于50～150mL水中，摇匀；
所述香荚兰素试剂包含三种组份A液、B液和C液，通过以下步骤制备，A液：取0.4g香荚兰素溶于15～25mL的95％乙醇中，然后加0.1～1mL乙醛，摇匀；B液：盐酸；C液：氯仿；
所述马改氏试剂包含一种组份，通过以下步骤制备，取10mL的98％浓硫酸加入0.5～1.5mL甲醛溶液，摇匀；
所述硝酸-硫酸试剂包含一种组份，通过以下步骤制备，取10ml的98％浓硫酸中加入0.1～1mL硝酸，摇匀。
3.根据权利要求2所述的哌嗪类新精神活性物质的显色检验方法，其特征在于，所述显色检验筛查程序图的建立包括以下步骤：
先在22种所述已知种类的哌嗪类新精神活性物质中分别加入所述西门试剂A液：①N-苄基哌嗪、1-苄基-4-甲基哌嗪盐酸盐、1-(4-氟苯基)哌嗪、1-(3-甲氧基苯基)哌嗪、N-苯基哌嗪、1-(2,4-二氟苯基)哌嗪、1-(3-氯苄基)哌嗪、1-(2-甲基苯基)哌嗪、1-(3-甲基苯基)哌嗪均显现蓝色；②1-(2-氟苯基)哌嗪、1-(4-甲基苯基)哌嗪、4,4'-二氟苯甲哌嗪、1-(2,3-二氯苯基)哌嗪、对氯苯基哌嗪、1-(3-氯苯基)哌嗪、1-(4-甲氧基苯基)哌嗪、1-(3,4-二氯苯基)哌嗪、1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪均显绿色；③1-(2-甲氧基苯基)哌嗪、1-胡椒基哌嗪均显现深蓝色；④1,4-二苄基哌嗪显示为浅黄色；⑤1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪显示为棕黄色；
接着在每种已知种类的哌嗪类新精神活性物质中，已经添加西门试剂A液的基础上，再添加所述西门试剂B液：①N-苄基哌嗪、1-苄基-4-甲基哌嗪盐酸盐、1-(4-氟苯基)哌嗪、1-(3-甲氧基苯基)哌嗪均呈现蓝色；N-苯基哌嗪呈现绿色，充分反应1～3min后呈现棕红色；1-(2,4-二氟苯基)哌嗪呈现紫色，充分反应1～3min后呈现褐色；1-(3-氯苄基)哌嗪呈现深蓝色；1-(2-甲基苯基)哌嗪、1-(3-甲基苯基)哌嗪均呈现紫色，充分反应1～3min后均呈现紫红色；②1-(2-氟苯基)哌嗪、1-(4-甲基苯基)哌嗪均呈现紫色，充分反应1～3min后均呈现紫红色；4,4'-二氟苯甲哌嗪、1-(2,3-二氯苯基)哌嗪、对氯苯基哌嗪均呈现蓝色；1-(3-氯苯基)哌嗪、1-(4-甲氧基苯基)哌嗪均呈现褐色；1-(3,4-二氯苯基)哌嗪呈现棕黄色；1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪呈现黄色；③1-(2-甲氧基苯基)哌嗪、1-胡椒基哌嗪均显现深蓝色，充分反应1～3min后，1-(2-甲氧基苯基)哌嗪还是呈现深蓝色，1-胡椒基哌嗪呈现紫色；④1,4-二苄基哌嗪呈现浅黄色，充分反应1～3min后呈现褐色；⑤1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪呈现棕黄色；
根据以上添加西门试剂A液和B液过程，①N-苯基哌嗪、1-(2,4-二氟苯基)哌嗪、1-(3-氯苄基)哌嗪、②1-(3,4-二氯苯基)哌嗪、1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪、③1-(2-甲氧基苯基)哌嗪、1-胡椒基哌嗪、④1,4-二苄基哌嗪、⑤1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪，这9种哌嗪表现出单一色，能被直接区分。
4.根据权利要求3所述的哌嗪类新精神活性物质的显色检验方法，其特征在于，所述显色检验筛查程序图的建立还包括，在添加西门试剂A液和B液鉴别出9种哌嗪的基础上，接着对未显现单一色的哌嗪继续添加显色剂进行鉴别，包括以下步骤：
取未显色过的①N-苄基哌嗪、1-苄基-4-甲基哌嗪盐酸盐、1-(4-氟苯基)哌嗪、1-(3-甲氧基苯基)哌嗪，分别连续添加所述香荚兰素试剂A液、B液和C液，充分反应1～3min后，N-苄基哌嗪、1-苄基-4-甲基哌嗪盐酸盐均呈现无色，1-(4-氟苯基)哌嗪呈现浅黄色，1-(3-甲氧基苯基)哌嗪呈现粉红色；
1-(4-氟苯基)哌嗪、1-(3-甲氧基苯基)哌嗪呈现出单一色，能被直接区分；
取未显色过的①N-苄基哌嗪、1-苄基-4-甲基哌嗪盐酸盐，分别添加所述硝酸-硫酸试剂，N-苄基哌嗪呈现浅黄色，1-苄基-4-甲基哌嗪盐酸盐呈现无色；
N-苄基哌嗪、1-苄基-4-甲基哌嗪盐酸盐表现出单一色，能被直接区分。
5.根据权利要求3所述的哌嗪类新精神活性物质的显色检验方法，其特征在于，所述显色检验筛查程序图的建立还包括，在添加西门试剂A液和B液鉴别出9种哌嗪的基础上，接着对未显现单一色的哌嗪继续添加显色剂进行鉴别，包括以下步骤：
取未显色过的①1-(2-甲基苯基)哌嗪、1-(3-甲基苯基)哌嗪，分别连续添加所述香荚兰素试剂A液、B液和C液，充分反应1～3min后，1-(2-甲基苯基)哌嗪呈现无色，1-(3-甲基苯基)哌嗪呈现粉红色；1-(2-甲基苯基)哌嗪、1-(3-甲基苯基)哌嗪均呈现单一色，能被直接区分。
6.根据权利要求3所述的哌嗪类新精神活性物质的显色检验方法，其特征在于，所述显色检验筛查程序图的建立还包括，在添加西门试剂A液和B液鉴别出9种哌嗪的基础上，接着对未显现单一色的哌嗪继续添加显色剂进行鉴别，包括以下步骤：
取未显色过的②1-(2-氟苯基)哌嗪、1-(4-甲基苯基)哌嗪，分别添加所述马改氏试剂，1-(2-氟苯基)哌嗪呈现无色，1-(4-甲基苯基)哌嗪呈现浅黄色，均表现出单一色，能被区分。
7.根据权利要求3所述的哌嗪类新精神活性物质的显色检验方法，其特征在于，所述显色检验筛查程序图的建立还包括，在添加西门试剂A液和B液鉴别出9种哌嗪的基础上，接着对未显现单一色的哌嗪继续添加显色剂进行鉴别，包括以下步骤：
取未显色过的②4,4'-二氟苯甲哌嗪、1-(2,3-二氯苯基)哌嗪、对氯苯基哌嗪，分别添加所述硝酸-硫酸试剂，4,4'-二氟苯甲哌嗪呈现浅黄色，1-(2,3-二氯苯基)哌嗪呈现无色，对氯苯基哌嗪呈现棕红色，均表现出单一色，能被区分。
8.根据权利要求3所述的哌嗪类新精神活性物质的显色检验方法，其特征在于，所述显色检验筛查程序图的建立还包括，在添加西门试剂A液和B液鉴别出9种哌嗪的基础上，接着对未显现单一色的哌嗪继续添加显色剂进行鉴别，包括以下步骤：
取未显色过的②1-(3-氯苯基)哌嗪、1-(4-甲氧基苯基)哌嗪，分别添加所述马改氏试剂，1-(3-氯苯基)哌嗪呈现黄色，1-(4-甲氧基苯基)哌嗪呈现无色，均表现出单一色，能被区分。
9.根据权利要求1～8任意一项所述的哌嗪类新精神活性物质的显色检验方法，其特征在于，在建立显色检验筛查程序图时，进行文字记录反应颜色，并拍照记录每一个显色反应的物质颜色，将拍照记录的颜色图安插到显色检验筛查程序图相应的位置。
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