CN111795963B - 一种显色检验哌嗪类新精神活性物质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种显色检验哌嗪类新精神活性物质的方法，涉及新精神活性物质的鉴定领域。本方法使用西门试剂、硫酸铁试剂、硝酸‑硫酸试剂、马改氏试剂、异羟肟酸试剂和没食子酸试剂，对已知种类的哌嗪类新精神活性物质进行显色反应，并建立显色检验筛查程序图，再依据显色检验筛查程序图，利用该6种显色试剂对待检测的未知种类的哌嗪类新精神活性物质进行种类鉴别。本发明建立22种哌嗪类新精神活性物质的显色检验方法，该方法简单、便捷、所用试剂少，无需使用大型设备和复杂仪器，只需事先配制好6种显色试剂，利用试管、烧杯、载玻片、白瓷板或厚白纸板，就可对22种哌嗪类新精神活性物质进行现场快速检验。
Description
技术领域
本发明涉及新精神活性物质的鉴定领域，具体涉及一种使用6种显色试剂(西门试剂、香荚兰素试剂、马改氏试剂和硝酸-硫酸试剂)即可满足22种哌嗪类新精神活性物质现场快速检验需求的检验方法。
背景技术
新精神活性物质(new psychoactive substances，NPS)也称策划药，是一类为规避现有的毒品管制措施，通过修饰或改变已被管制毒品的分子结构所形成的毒品类似物质或者衍生物。新精神活性物质的性质与常规毒品相似，具有药物依赖性和致幻效果，能够使人形成瘾癖，但大部分尚未被法律所管制。长时间滥用会对人体健康造成损害，引发各类疾病甚至死亡；更为严重的是，滥用新精神活性物质会致使吸食者产生幻觉，进而暴力攻击自己或他人，引发各类暴恐事件。
哌嗪类新精神活性物质作为危害形势最为严峻的一类NPS，在我国却只有少数几种被列入管制，自2013年《精神药品和麻醉药品品种目录》中列管了第一种哌嗪类新精神活性物质——苄基哌嗪后，在2015年《非药用类麻醉药品和精神药品管制品种增补目录》也只增加了1，4-二苄基哌嗪、1-(3-氯苯基)哌嗪、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪三种哌嗪类新精神活性物质，至今仍有大量哌嗪类新精神活性物质未被我国列管，存在着监管空白，对社会存在着极大的危害性。
目前，在我国被管制的常见的甲基苯丙胺、海洛因、氯胺酮等毒品均已经建立成熟的行业标准和分析方法，对于常见的管制毒品，也有成熟的快速检测技术，如外观检验法和显色检验法，其中显色检验法是在利用毒品化学成分与不用试剂反应呈现不同颜色的基础上的建立的，相对而言准确度和指向性较高。但是对于新出现的哌嗪类新精神活性物质而言，我国目前还没有准确有效地现场快速检测手段，传统的实验室检验方法操作步骤繁杂，鉴定周期较长，在毒品侦查案件中耗时较多，难免贻误战机。因此，研制和推广一种简便易行、便于实施和具有较高时效性的哌嗪类新精神活性物质现场快速检验方法对于侦破涉毒案件具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是解决对于新出现的哌嗪类新精神活性物质而言，我国目前还没有准确有效地现场快速检测手段，传统的实验室检验方法操作步骤繁杂，鉴定周期较长，在毒品侦查案件中耗时较多，难免贻误战机的问题。为此，本发明提出采用6种常规毒品显色试剂(西门试剂、硫酸铁试剂、硝酸-硫酸试剂、马改氏试剂、异羟肟酸试剂和没食子酸试剂)对22种哌嗪类新精神活性物质进行显色检验筛查程序，获得一套可满足哌嗪类新精神活性物质现场快速检验需求的检验方法。本发明的技术方案如下。
一种显色检验哌嗪类新精神活性物质的方法，使用六种显色试剂对已知种类的哌嗪类新精神活性物质进行显色反应，并建立显色检验筛查程序图，再依据显色检验筛查程序图，利用所述六种显色试剂对待检测的未知种类的哌嗪类新精神活性物质进行种类鉴别；
所述已知种类的哌嗪类新精神活性物质包括对氯苯基哌嗪、4，4'-二氟苯甲哌嗪、1-(4-氟苯基)哌嗪、N-苄基哌嗪、1-苄基-4-甲基哌嗪盐酸盐、1-(2，3-二氯苯基)哌嗪、1-(3-甲氧基苯基)哌嗪、1-(2-甲基苯基)哌嗪、1-(2-氟苯基)哌嗪、1-(3-甲基苯基)哌嗪、1-(4-甲基苯基)哌嗪、1-(2，4-二氟苯基)哌嗪、1-(3-氯苯基)哌嗪、1-(4-甲氧基苯基)哌嗪、1，4-二苄基哌嗪、1-(2-甲氧基苯基)哌嗪、1-(3-氯苄基)哌嗪、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪、1-(3，4-二氯苯基)哌嗪、1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪、1-胡椒基哌嗪和N-苯基哌嗪；
六种所述显色试剂包括西门试剂、硫酸铁试剂、硝酸-硫酸试剂、马改氏试剂、异羟肟酸试剂和没食子酸试剂；
检验未知种类的哌嗪类新精神活性物质的步骤包括：先在每个未知种类的哌嗪类新精神活性物质中分别加入所述西门试剂，若对应显色检验筛查程序图中记载的单一色，则直接判断出其种类；若对应显色检验筛查程序图中记载的重复色，根据此重复色，再取未显色过的该哌嗪类新精神活性物质，依显色检验筛查程序图，添加所述硫酸铁试剂、硝酸-硫酸试剂、马改氏试剂、异羟肟酸试剂、没食子酸试剂进行第二次、第三次显色，再根据显色结果，依次鉴别出每一个所述哌嗪类物质的种类。
进一步的，所述西门试剂为双组份显色试剂，包含两种组份为分开的A液和B液，通过以下步骤制备，A液：取0.9g亚硝酰铁氰化钠溶于50～130mL水中，加入5～15mL乙醛，摇匀；B液：取2g碳酸钠溶于50～150mL水中，摇匀；
所述硫酸铁试剂为单组份显色试剂，通过取3～7g硫酸铁溶于100mL水中，摇匀制得；
所述硝酸-硫酸试剂为单组份显色试剂，通过取10ml的98％浓硫酸中加入0.1～1mL硝酸，摇匀制得；
所述马改氏试剂为单组份显色试剂，通过取10mL的98％浓硫酸加入0.5～1.5mL甲醛溶液，摇匀制得；
所述异羟肟酸试剂为双组份显色试剂，包含两种组份为分开的A液和B液，A液为5～15％盐酸羟胺甲醛溶液；B液为0.1～1％氯化铁甲醛溶液；
所述没食子酸试剂为单组份显色试剂，通过取0.1g没食子酸溶于10～30mL浓硝酸，摇匀制得。
进一步的，所述使用六种显色试剂对已知种类的哌嗪类新精神活性物质进行显色反应，并建立显色检验筛查程序图：对于单组份显色试剂，其加入每种哌嗪类新精神活性物质中0～5min后，记录最终显色结果；对于双组份显色试剂，在每种哌嗪类新精神活性物质中连续加入其两个组份A液和B液，再反应0～5min后，记录最终显色结果；所述显色检验筛查程序图中记录的显色结果为所述最终显色结果。
进一步的，所述显色检验筛查程序图的建立包括以下步骤：
(1)先在22种所述已知种类的哌嗪类新精神活性物质中分别加入所述西门试剂：①对氯苯基哌嗪、4，4'-二氟苯甲哌嗪、1-(4-氟苯基)哌嗪、N-苄基哌嗪、1-苄基-4-甲基哌嗪盐酸盐、1-(2，3-二氯苯基)哌嗪、1-(3-甲氧基苯基)哌嗪均显现蓝色；②1-(2-甲基苯基)哌嗪、1-(2-氟苯基)哌嗪、1-(3-甲基苯基)哌嗪、1-(4-甲基苯基)哌嗪均显紫红色；③1-(2，4-二氟苯基)哌嗪、1-(3-氯苯基)哌嗪、1-(4-甲氧基苯基)哌嗪、1，4-二苄基哌嗪均显现褐色；④1-(2-甲氧基苯基)哌嗪、1-(3-氯苄基)哌嗪显示为深蓝色；⑤1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪、1-(3，4-二氯苯基)哌嗪显示为棕黄色；⑥1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪显黄色；⑦1-胡椒基哌嗪显紫色；⑧N-苯基哌嗪显棕红色；
根据以上添加西门试剂后的显色结果，⑥1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪显黄色、⑦1-胡椒基哌嗪显紫色、⑧N-苯基哌嗪显棕红色，这3种哌嗪表现出单一色，能被直接区分。
(2)所述显色检验筛查程序图的建立还包括，在添加西门试剂鉴别出3种哌嗪的基础上，接着对未显现单一色的哌嗪继续添加显色剂进行鉴别，包括以下步骤：
取未显色反应过的①对氯苯基哌嗪、4，4'-二氟苯甲哌嗪、1-(4-氟苯基)哌嗪、N-苄基哌嗪、1-苄基-4-甲基哌嗪盐酸盐、1-(2，3-二氯苯基)哌嗪和1-(3-甲氧基苯基)哌嗪，分别添加所述硫酸铁试剂：对氯苯基哌嗪、4，4'-二氟苯甲哌嗪和1-(4-氟苯基)哌嗪均显棕黄色；N-苄基哌嗪和1-苄基-4-甲基哌嗪盐酸盐显棕红色；1-(2，3-二氯苯基)哌嗪显淡黄色；1-(3-甲氧基苯基)哌嗪显棕色；
进一步取未显色反应过的对氯苯基哌嗪、4，4'-二氟苯甲哌嗪和1-(4-氟苯基)哌嗪，分别添加所述硝酸-硫酸试剂：对氯苯基哌嗪显棕红色，4，4'-二氟苯甲哌嗪呈现淡黄色，1-(4-氟苯基)哌嗪呈现红色；
进一步取未显色反应过的N-苄基哌嗪和1-苄基-4-甲基哌嗪盐酸盐，分别添加所述硝酸-硫酸试剂：N-苄基哌嗪显浅黄色，1-苄基-4-甲基哌嗪盐酸盐显无色；
至此，①中的7种哌嗪均表现出单一色，能被区分。
(3)所述显色检验筛查程序图的建立还包括，在添加西门试剂鉴别出3种哌嗪的基础上，接着对未显现单一色的哌嗪继续添加显色剂进行鉴别，包括以下步骤：
取未显色反应过的②1-(2-甲基苯基)哌嗪、1-(2-氟苯基)哌嗪、1-(3-甲基苯基)哌嗪、1-(4-甲基苯基)哌嗪，分别添加所述硝酸-硫酸试剂：1-(2-甲基苯基)哌嗪显红色，1-(2-氟苯基)哌嗪显黄色，1-(3-甲基苯基)哌嗪和1-(4-甲基苯基)哌嗪均显棕黄色；
进一步取未显色过的1-(3-甲基苯基)哌嗪和1-(4-甲基苯基)哌嗪，分别添加所述没食子酸试剂：1-(3-甲基苯基)哌嗪显绿褐色，1-(4-甲基苯基)哌嗪显淡蓝色；
至此，②中的4种哌嗪均呈现单一色，能被区分。
(4)所述显色检验筛查程序图的建立还包括，在添加西门试剂鉴别出3种哌嗪的基础上，接着对未显现单一色的哌嗪继续添加显色剂进行鉴别，包括以下步骤：
取未显色反应过的③1-(2，4-二氟苯基)哌嗪、1-(3-氯苯基)哌嗪、1-(4-甲氧基苯基)哌嗪和1，4-二苄基哌嗪，分别添加所述硝酸-硫酸试剂：1-(2，4-二氟苯基)哌嗪显黄色，1-(3-氯苯基)哌嗪显棕红色，1-(4-甲氧基苯基)哌嗪显淡黄色，1，4-二苄基哌嗪显无色；
至此，③中的4种哌嗪均表现出单一色，能被区分。
(5)所述显色检验筛查程序图的建立还包括，在添加西门试剂鉴别出3种哌嗪的基础上，接着对未显现单一色的哌嗪继续添加显色剂进行鉴别，包括以下步骤：
取未显色反应过的④1-(2-甲氧基苯基)哌嗪、1-(3-氯苄基)哌嗪，分别加入所述马改氏试剂：1-(2-甲氧基苯基)哌嗪显棕黄色，1-(3-氯苄基)哌嗪显粉红色；
至此，④中的2种哌嗪均表现出单一色，能被区分。
(6)所述显色检验筛查程序图的建立还包括，在添加西门试剂鉴别出3种哌嗪的基础上，接着对未显现单一色的哌嗪继续添加显色剂进行鉴别，包括以下步骤：
取未显色反应过的⑤1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪、1-(3，4-二氯苯基)哌嗪，分别添加所述异羟肟酸试剂：1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪显淡黄色，1-(3，4-二氯苯基)哌嗪显棕色；
至此，⑤中的2种哌嗪均表现出单一色，能被区分。
进一步的，在建立显色检验筛查程序图时，进行文字记录反应颜色，并拍照记录每一个显色反应的物质颜色，将拍照记录的颜色图安插到显色检验筛查程序图相应的位置。
本发明的有益效果是：
本发明建立22种哌嗪类新精神活性物质的显色检验方法，该方法简单、便捷、所用试剂少，无需使用大型设备和复杂仪器，只需事先配制好6种显色试剂(西门试剂、硫酸铁试剂、硝酸-硫酸试剂、马改氏试剂、异羟肟酸试剂和没食子酸试剂)，利用试管、烧杯、载玻片、白瓷板或厚白纸板，就可对22种哌嗪类新精神活性物质进行现场快速检验，有利于刑侦技术检验人员现场初步筛选可疑哌嗪类新精神活性物质，可以缩短毒品检验的周期，增强毒品检验的针对性，防止哌嗪类新精神活性物质的转移和流失，有效打击不法分子。
附图说明
图1为实施例1提供的哌嗪类新精神活性物质和显色试剂反应的操作图。
图2为实施例1提供的显色检验筛查程序图的示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
下面结合实例对本发明进行详细说明。本实施例中所使用的物料、操作流程如下。
1仪器
仪器：白瓷板若干块、一次性吸管、移液枪、一次性移液枪枪头等。
2试剂
2.1目标物：22种哌嗪类新精神活性物质如表1，均为无色。
表122种哌嗪类新精神活性物质
2.2配置显色试剂的原材料：40％甲醛购于上海三鹰化学试剂有限公司；亚硝酰铁氰化钠、碳酸钠、浓硝酸、硫酸铁、98％浓硫酸、盐酸羟胺、氯化铁、没食子酸均为分析纯，与40％乙醛皆购于国药集团化学试剂有限公司。
3分析方法
3.1显色试剂的配制
本发明所用到的显色试剂可分为：单组份显色试剂，包括硫酸铁试剂、硝酸-硫酸试剂、马改氏试剂、没食子酸试剂；双组份显色试剂，包括西门试剂、异羟肟酸试剂。具体配制方法如下：
西门试剂：A液：取0.9g亚硝酰铁氰化钠溶于90mL水中，加入10mL乙醛，摇匀；B液：取2g碳酸钠溶于100mL水中，摇匀。
硫酸铁试剂：取5g硫酸铁溶于100mL水中，摇匀。
硝酸-硫酸试剂：取10ml浓硫酸中加入10滴浓硝酸，摇匀。
马改氏试剂：取10mL浓硫酸加入1mL甲醛溶液，摇匀。
异羟肟酸试剂：A液：10％盐酸羟胺甲醛溶液；B液：0.5％氯化铁甲醛溶液。
没食子酸试剂：取0.1g没食子酸溶于20mL浓硝酸，摇匀。
3.2显色检验操作
如图1所示，为了对比显色前后目标物状态和颜色变化，本实施例设置显色试剂空白组和目标物空白组。取微量22种哌嗪类新精神活性物质分别置于目标物空白组及显色组凹槽内，每1种新精神活性物质放置1行的凹槽；再取显色试剂分别置于显色试剂空白组凹槽内。
对单组份显色试剂滴加后3分钟之后结果均进行拍照记录；对双组份显色试剂添加完所有组份3分钟之后结果进行拍照记录。以上实验均在室温条件下进行，每种显色试剂滴加两滴，每滴约50μL。
3.3显色检验筛查程序
通过使用6种常见显色试剂(西门试剂、硫酸铁试剂、硝酸-硫酸试剂、马改氏试剂、异羟肟酸试剂、没食子酸试剂)对22哌嗪类新精神活性物质反应产生的显色结果进行比较，得出最适合对哌嗪类新精神活性物质进行显色检验的操作步骤，建立一种满足在现场对毒品进行区分排除的基本要求下使用最少步骤、最少试剂、最少器材、最少成本进行检验的现场快速检验方法。
22种哌嗪类新精神活性物质均为无色，在使用西门试剂显色后，如图2所示，图2中每种显色试剂的添加，都是取未显色反应过的哌嗪来进行显色反应：
(1)后三种mCPCPP、PPP、PP在使用西门试剂显色后，呈现出不同于其他哌嗪类的颜色可以直接区分。
(2)pCPP、pDFBZP、pFPP、BZP、MBZP、omDCPP、mMeOPP在使用西门试剂显色后，均呈蓝色；取未反应过的此7种哌嗪分别加硫酸铁试剂进一步区分：
此时pCPP、pDFBZP、pFPP均显棕黄色，可使用硝酸-硫酸试剂进一步区分出；
此时BZP、MBZP均显棕红色，可再使用硝酸-硫酸试剂区分出
此时omDCPP、mMeOPP呈现出本系列中的单一色，可直接区分出。
(3)oMePP、oFPP、mMePP、pMePP在使用西门试剂显色后，均显紫红色，使用硝酸-硫酸试剂进一步区分：oMePP、oFPP呈现出本系列中的单一色，可直接区分出；mMePP、pMePP呈现相同的棕黄色，可使用没食子酸试剂进一步区分出。
(4)opDFPP、mCPP、pMeOPP、DBZP使用西门试剂显色后，显色结果相同，均为褐色，再使用硝酸-硫酸试剂可进行区分。
(5)oMeOPP、mCBZP使用西门试剂显色后，显色结果相同，均为深蓝色，再使用马改氏试剂可进行区分。
(6)TFMPP、mpDCPP使用西门试剂显色后，显色结果相同，均为棕黄色，再进一步使用没食子酸试剂可区分出。
据此可建立22种哌嗪类新精神活性物质的显色检验方法，显色检验筛查程序见图2。本发明有利于刑侦技术检验人员现场初步筛选可疑哌嗪类新精神活性物质，可以有效地防止哌嗪类新精神活性物质的转移和流失，有效打击不法分子。
4显色筛查基本原理和显色反应结果
4.1显色筛查基本原理
哌嗪是一种杂环化合物，由对位上两个氮原子及四个碳原子构成(又称1，4-六氢哌嗪)，一般为无色。哌嗪类物质根据其环二胺官能团与苯环的连接方式不同，可分为两类：苄基哌嗪类物质和苯基哌嗪类物质。苄基哌嗪类物质的结构为环二胺官能团与苯环之间以一条碳链连接；苯基哌嗪类物质的结构为环二胺官能团直接与苯环连接。对比苄基哌嗪类物质和苯基哌嗪类物质可发现，每种哌嗪类物质均有一个环二胺官能团作为其结构的一部分，这个环二胺官能团可作为一种实验检验显色基团。
以上结构式中，左边结构式表示苄基哌嗪类物质，右边结构式表示苯基哌嗪类物质。
显色检验法是利用毒品化学成分的性质差异与不同化学试剂反应产生颜色变化来判断毒品的种类。显色检验法相对于其他几种毒品检验方法具有诸多优点，如检验速度快，只需数分钟就可出结果；方法简单方便，能直接在现场进行检验；准确率高，与法定标准对照核实后，符合率达90％以上；使用化学试剂少，可直接在白瓷板上进行等。显色检验方法是当前最便捷的现场快速检验方法，建立该方法的目的是建立一种在满足刑侦队伍能够在现场对毒品进行区分排除的基本要求下使用最少步骤、最少试剂、最少器材、最少成本进行检验的方法。
4.2单组份显色试剂显色结果
显色结果表明硫酸铁试剂对甲氧基苯基哌嗪类物质有明显不同显色结果，对其他哌嗪类物质显色相近；硝酸-硫酸试剂对大部分氯代哌嗪类物质显色结果相近；马改氏试剂对大部分氟代、氯代哌嗪类物质无明显显色反应，对大部分甲基苯基哌嗪类物质反应显浅黄色；没食子酸试剂对大部分哌嗪类物质显色相近，但对1-胡椒基哌嗪反应产生较其他哌嗪类物质不同的颜色。显色反应结果详见表2。
4.3双组份显色试剂显色结果
显色结果表明西门试剂对甲基苯基哌嗪类物质显紫红色，对其他哌嗪类物质反应产生较多不同显色结果。显色反应结果详见表3。
表2单组份显色试剂显色结果表
表3双组份显色试剂显色结果
5显色检验筛查程序图的建立
5.1显色检验筛查程序的优化
根据表2、表3中，使用的6种显色试剂(西门试剂、硫酸铁试剂、硝酸-硫酸试剂、马改氏试剂、异羟肟酸试剂、没食子酸试剂)对22种哌嗪类新精神活性物质反应产生的显色结果，进行组合排布，以先在哌嗪类新精神活性物质中加入西门试剂进行初筛，再加入硫酸铁试剂、硝酸-硫酸试剂、马改氏试剂、异羟肟酸试剂、没食子酸试剂的方式筛查出哌嗪类新精神活性物质的种类，由此设计出显色检验筛查程序图，如图2所示，据此可建立哌嗪类新精神活性物质的显色检验方法。
本发明通过6种显色试剂对22种哌嗪类新精神活性物质进行显色反应，得到132组显色结果，根据显色结果总结得到一套现场快速检验筛查方法，对此22种哌嗪类新精神活性物质进行区分和鉴定。本实施例的显色检验方法所得到的结果仅作为初步的检测筛查结果，不能作为样品中哌嗪类新精神活性物质的定性分析，也不能检测样品中哌嗪类新精神活性物质的浓度，为确保结果的准确性，可对样品采用实验室分析仪器确证检测技术作进一步确证分析。
本方法简单，便捷，所用试剂少，无需使用设备、仪器，只需事先配制好上述6种试剂(西门试剂、硫酸铁试剂、硝酸-硫酸试剂、马改氏试剂、异羟肟酸试剂、没食子酸试剂)，利用试管、烧杯、载玻片、白瓷板或厚白纸板，就可对22种哌嗪类新精神活性物质进行现场快速检验，有利于刑侦技术检验人员现场初步筛选可疑哌嗪类新精神活性物质，不仅可缩短毒品检验的周期，增强毒品检验的针对性，节省人力、物力、财力，而且可以防止哌嗪类新精神活性物质的转移和流失，有效打击不法分子。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明要求保护的范围进行限制，基于本发明的实施例，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种显色检验哌嗪类新精神活性物质的方法，其特征在于：使用六种显色试剂对已知种类的哌嗪类新精神活性物质进行显色反应，并建立显色检验筛查程序图，再依据显色检验筛查程序图，利用所述六种显色试剂对待检测的未知种类的哌嗪类新精神活性物质进行种类鉴别；
所述已知种类的哌嗪类新精神活性物质包括对氯苯基哌嗪、4，4'-二氟苯甲哌嗪、1-(4-氟苯基)哌嗪、N-苄基哌嗪、1-苄基-4-甲基哌嗪盐酸盐、1-(2，3-二氯苯基)哌嗪、1-(3-甲氧基苯基)哌嗪、1-(2-甲基苯基)哌嗪、1-(2-氟苯基)哌嗪、1-(3-甲基苯基)哌嗪、1-(4-甲基苯基)哌嗪、1-(2，4-二氟苯基)哌嗪、1-(3-氯苯基)哌嗪、1-(4-甲氧基苯基)哌嗪、1，4-二苄基哌嗪、1-(2-甲氧基苯基)哌嗪、1-(3-氯苄基)哌嗪、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪、1-(3，4-二氯苯基)哌嗪、1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪、1-胡椒基哌嗪和N-苯基哌嗪；
六种所述显色试剂包括西门试剂、硫酸铁试剂、硝酸-硫酸试剂、马改氏试剂、异羟肟酸试剂和没食子酸试剂；
检验未知种类的哌嗪类新精神活性物质的步骤包括：先在每个未知种类的哌嗪类新精神活性物质中分别加入所述西门试剂，若对应显色检验筛查程序图中记载的单一色，则直接判断出其种类；若对应显色检验筛查程序图中记载的重复色，根据此重复色，再取未显色过的该哌嗪类新精神活性物质，依显色检验筛查程序图，添加所述硫酸铁试剂、硝酸-硫酸试剂、马改氏试剂、异羟肟酸试剂、没食子酸试剂进行第二次、第三次显色，再根据显色结果，依次鉴别出每一个所述哌嗪类物质的种类。
2.根据权利要求1所述的显色检验哌嗪类新精神活性物质的方法，其特征在于：
所述西门试剂为双组份显色试剂，包含分开的A液和B液，通过以下步骤制备，A液：取0.9g亚硝酰铁氰化钠溶于50～130mL水中，加入5～15mL乙醛，摇匀；B液：取2g碳酸钠溶于50～150mL水中，摇匀；
所述硫酸铁试剂为单组份显色试剂，通过取3～7g硫酸铁溶于100mL水中，摇匀制得；
所述硝酸-硫酸试剂为单组份显色试剂，通过取10ml的98％浓硫酸中加入0.1～1mL硝酸，摇匀制得；
所述马改氏试剂为单组份显色试剂，通过取10mL的98％浓硫酸加入0.5～1.5mL甲醛溶液，摇匀制得；
所述异羟肟酸试剂为双组份显色试剂，包含分开的A液和B液，A液为5～15％盐酸羟胺甲醛溶液；B液为0.1～1％氯化铁甲醛溶液；
所述没食子酸试剂为单组份显色试剂，通过取0.1g没食子酸溶于10～30mL浓硝酸，摇匀制得。
3.根据权利要求2所述的显色检验哌嗪类新精神活性物质的方法，其特征在于，所述使用六种显色试剂对已知种类的哌嗪类新精神活性物质进行显色反应，并建立显色检验筛查程序图：
对于单组份显色试剂，其加入每种哌嗪类新精神活性物质中0～5min后，记录最终显色结果；
对于双组份显色试剂，在每种哌嗪类新精神活性物质中连续加入其两个组份A液和B液，再反应0～5min后，记录最终显色结果；
所述显色检验筛查程序图中记录的显色结果为所述最终显色结果。
4.根据权利要求3所述的显色检验哌嗪类新精神活性物质的方法，其特征在于，所述显色检验筛查程序图的建立包括以下步骤：
先在22种所述已知种类的哌嗪类新精神活性物质中分别加入所述西门试剂：①对氯苯基哌嗪、4，4'-二氟苯甲哌嗪、1-(4-氟苯基)哌嗪、N-苄基哌嗪、1-苄基-4-甲基哌嗪盐酸盐、1-(2，3-二氯苯基)哌嗪、1-(3-甲氧基苯基)哌嗪均显现蓝色；②1-(2-甲基苯基)哌嗪、1-(2-氟苯基)哌嗪、1-(3-甲基苯基)哌嗪、1-(4-甲基苯基)哌嗪均显紫红色；③1-(2，4-二氟苯基)哌嗪、1-(3-氯苯基)哌嗪、1-(4-甲氧基苯基)哌嗪、1，4-二苄基哌嗪均显现褐色；④1-(2-甲氧基苯基)哌嗪、1-(3-氯苄基)哌嗪显示为深蓝色；⑤1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪、1-(3，4-二氯苯基)哌嗪显示为棕黄色；⑥1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪显黄色；⑦1-胡椒基哌嗪显紫色；⑧N-苯基哌嗪显棕红色；
根据以上添加西门试剂后的显色结果，⑥1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪显黄色、⑦1-胡椒基哌嗪显紫色、⑧N-苯基哌嗪显棕红色，这3种哌嗪表现出单一色，能被直接区分。
5.根据权利要求4所述的显色检验哌嗪类新精神活性物质的方法，其特征在于，所述显色检验筛查程序图的建立还包括，在添加西门试剂鉴别出3种哌嗪的基础上，接着对未显现单一色的哌嗪继续添加显色剂进行鉴别，包括以下步骤：
取未显色反应过的①对氯苯基哌嗪、4，4'-二氟苯甲哌嗪、1-(4-氟苯基)哌嗪、N-苄基哌嗪、1-苄基-4-甲基哌嗪盐酸盐、1-(2，3-二氯苯基)哌嗪和1-(3-甲氧基苯基)哌嗪，分别添加所述硫酸铁试剂：对氯苯基哌嗪、4，4'-二氟苯甲哌嗪和1-(4-氟苯基)哌嗪均显棕黄色；N-苄基哌嗪和1-苄基-4-甲基哌嗪盐酸盐显棕红色；1-(2，3-二氯苯基)哌嗪显淡黄色；1-(3-甲氧基苯基)哌嗪显棕色；
进一步取未显色反应过的对氯苯基哌嗪、4，4'-二氟苯甲哌嗪和1-(4-氟苯基)哌嗪，分别添加所述硝酸-硫酸试剂：对氯苯基哌嗪显棕红色，4，4'-二氟苯甲哌嗪呈现淡黄色，1-(4-氟苯基)哌嗪呈现红色；
进一步取未显色反应过的N-苄基哌嗪和1-苄基-4-甲基哌嗪盐酸盐，分别添加所述硝酸-硫酸试剂：N-苄基哌嗪显浅黄色，1-苄基-4-甲基哌嗪盐酸盐显无色；
至此，①中的7种哌嗪均表现出单一色，能被区分。
6.根据权利要求4所述的显色检验哌嗪类新精神活性物质的方法，其特征在于，所述显色检验筛查程序图的建立还包括，在添加西门试剂鉴别出3种哌嗪的基础上，接着对未显现单一色的哌嗪继续添加显色剂进行鉴别，包括以下步骤：
取未显色反应过的②1-(2-甲基苯基)哌嗪、1-(2-氟苯基)哌嗪、1-(3-甲基苯基)哌嗪、1-(4-甲基苯基)哌嗪，分别添加所述硝酸-硫酸试剂：1-(2-甲基苯基)哌嗪显红色，1-(2-氟苯基)哌嗪显黄色，1-(3-甲基苯基)哌嗪和1-(4-甲基苯基)哌嗪均显棕黄色；
进一步取未显色过的1-(3-甲基苯基)哌嗪和1-(4-甲基苯基)哌嗪，分别添加所述没食子酸试剂：1-(3-甲基苯基)哌嗪显绿褐色，1-(4-甲基苯基)哌嗪显淡蓝色；
至此，②中的4种哌嗪均呈现单一色，能被区分。
7.根据权利要求4所述的显色检验哌嗪类新精神活性物质的方法，其特征在于，所述显色检验筛查程序图的建立还包括，在添加西门试剂鉴别出3种哌嗪的基础上，接着对未显现单一色的哌嗪继续添加显色剂进行鉴别，包括以下步骤：
取未显色反应过的③1-(2，4-二氟苯基)哌嗪、1-(3-氯苯基)哌嗪、1-(4-甲氧基苯基)哌嗪和1，4-二苄基哌嗪，分别添加所述硝酸-硫酸试剂：1-(2，4-二氟苯基)哌嗪显黄色，1-(3-氯苯基)哌嗪显棕红色，1-(4-甲氧基苯基)哌嗪显淡黄色，1，4-二苄基哌嗪显无色；
至此，③中的4种哌嗪均表现出单一色，能被区分。
8.根据权利要求4所述的显色检验哌嗪类新精神活性物质的方法，其特征在于，所述显色检验筛查程序图的建立还包括，在添加西门试剂鉴别出3种哌嗪的基础上，接着对未显现单一色的哌嗪继续添加显色剂进行鉴别，包括以下步骤：
取未显色反应过的④1-(2-甲氧基苯基)哌嗪、1-(3-氯苄基)哌嗪，分别加入所述马改氏试剂：1-(2-甲氧基苯基)哌嗪显棕黄色，1-(3-氯苄基)哌嗪显粉红色；
至此，④中的2种哌嗪均表现出单一色，能被区分。
9.根据权利要求4所述的显色检验哌嗪类新精神活性物质的方法，其特征在于，所述显色检验筛查程序图的建立还包括，在添加西门试剂鉴别出3种哌嗪的基础上，接着对未显现单一色的哌嗪继续添加显色剂进行鉴别，包括以下步骤：
取未显色反应过的⑤1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪、1-(3，4-二氯苯基)哌嗪，分别添加所述异羟肟酸试剂：1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪显淡黄色，1-(3，4-二氯苯基)哌嗪显棕色；
至此，⑤中的2种哌嗪均表现出单一色，能被区分。
10.根据权利要求1～9任意一项所述的显色检验哌嗪类新精神活性物质的方法，其特征在于，在建立显色检验筛查程序图时，进行文字记录反应颜色，并拍照记录每一个显色反应的物质颜色，将拍照记录的颜色图安插到显色检验筛查程序图相应的位置。
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| Color Tests for the Preliminary Identification of New Psychoactive Substances;Kaitlyn Toole et al.;《Analysis of Drugs of Abuse》;20180706;第1810卷;第1-11页 * |
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