CN107402206A - 一种汞离子比色传感器及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明研制开发一种汞离子比色传感器及其制备方法和应用，提供了一种新型的西佛碱类Hg2+比色传感器，所述的比色传感器制备流程图如下所示：该比色传感器在N,N’‑二甲基甲酰胺和二次蒸馏水混合溶剂介质中显示出了对Hg2+明显的紫外吸收和颜色变化，在377nm和424nm处出现两个明显的紫外吸收峰，溶液颜色也由原本的近乎无色变为亮黄色，能够用裸眼就能明显辨别，其在5‑50μM浓度范围内对Hg2+有很好的线性检测，对其他金属离子(如Ni2+、Mg2+、Cd2+、Al3+、Zn2+、Co2+、Ba2+、Cr3+、Pb2+)有良好的抗干扰检测性能。本发明西佛碱比色传感器化合物制备方法简单、原料廉价、有利于实际在线检测推广，本方法应用于检测水体中的汞离子，简单快捷、检测时间短、检测灵敏度高、成本低廉、无需依赖于大型仪器。
Description
技术领域
本发明涉及一种汞离子检测技术领域，尤指一种汞离子比色传感器及其制备方法和应用。
背景技术
汞是一种具有严重生理毒性的金属元素,其具有持久性、易迁移性和高度的生物富集性，使其成为目前最引人关注的环境污染物之一。环境中的无机汞离子可在一定条件下由生物体转化为剧毒的甲基汞。无机汞主要影响肾脏,而甲基汞进入人体后主要侵害神经系统,尤其是中枢神经系统。两者均可通过食物链在生物组织里高度富集,对人和自然界可造成巨大的危害。汞中毒会对整个社会产生极其恶劣的影响,现在汞被优先列在全球环境监控系统清单上，因此,对汞离子的选择性识别,尤其是汞离子的实时在线监测对于医学、生物学和环境科学意义重大。
目前常见的汞元素检测手段主要有原子吸收-发射光谱法、高效液相色谱法、电感耦合等离子体质谱、核磁共振、荧光光谱法、电化学方法等。上述分析手段在实际应用中存在样品需要预处理、检测过程繁杂、检测不够快速、检测使用仪器贵重、价格昂贵等缺点。因此,发展高效、廉价、简捷的汞检测手段尤为重要。近年来,基于多配位点有机小分子与金属离子的螯合配位机理而研发的比色传感器技术由于所需仪器小巧且便宜、检测快速、操作简便、检测限低而备受关注。近年来使用比色传感器检测金属离子逐渐成为一个新兴的研究热点，但对于汞离子的简易检测研究相对比较缺乏。
发明内容
本发明的目的在于提供一种使用仪器低廉、检测程序简单、检测选择性高、检测线性好、制作成本低、生产方法简单、可宏观制备的汞离子比色传感器及其制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明方案如下：
一种汞离子比色传感器，其特征在于：其是一种西佛碱类化合物，其分子结构式为：
以上的一种汞离子比色传感器的制备方法，包括使巯基乙酰基-2-萘胺与异烟肼反应，从而得到西佛碱类化合物，具体化学反应式如下：
进一步的，一种汞离子比色传感器制备方法包括以下步骤：
(1)将巯基乙酰基-2-萘胺溶解于无水乙醇中,使其浓度在0.1-0.3mol/L,溶解后混合得到溶液A；
(2)将异烟肼溶于无水乙醇中，使其浓度在0.3-0.8mol/L，溶解混合后得到溶液B
(3)在搅拌条件下，把溶液B以每分钟25-35滴的速度缓慢滴入溶液A中，溶液A中巯基乙酰基-2-萘胺与滴入的溶液B中异烟肼的摩尔比为(0.9-1.2):1，继续室温(25-28摄氏度)搅拌30-60分钟，得混合液；
(4)将步骤(3)所得混合液移入带回流装置的烧瓶中，然后在105-115摄氏度回流3-4个小时，过滤、洗涤、干燥即得目标比色传感器化合物，该比色传感器化合物为西佛碱类化合物。
以上所述的汞离子比色传感器用于水溶液中可视化检测汞离子的应用，具体步骤如下：
(1)比色传感器储备液配置：使用体积比为1:10的N,N’-二甲基甲酰胺和二次蒸馏水混合溶剂，加入该西佛碱类化合物，配制出5×10-4mol/L的比色传感器储备液；
(2)取10mL的比色管，加入1mL步骤(1)的比色传感器储备液，加入50μL待检测液，用H2O溶剂定容至10mL，摇匀、静置2分钟后根据肉眼观察储备液颜色变为亮黄色则可判断为含有汞离子。
以上所述的汞离子比色传感器对汞离子的的比色检测的应用，具体步骤如下：
(1)比色传感器储备液配置：使用体积比为1:10的N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)和二次蒸馏水混合溶剂，配制5×10-4mol/L的比色传感器储备液；
(2)检测汞离子线性实验：取11支10mL的比色管，分别加入1mL5×10-4mol/L的比色传感器储备液，再分别加入0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50μL浓度为1×10-2mol/L的Hg2 +溶液，用H2O溶剂定容至10mL，摇匀、静置2分钟后获得11个对比液，依据对比液颜色制定相应比色卡，利用比色卡可实现定量检测的目的。
5-50μM浓度范围内，汞离子浓度与波长377nm下的吸光度值呈现指数增长关系，具有良好的指数线性关系，线性相关系数R2＝0.998，据此可以利用紫外分光光度计实现5-50μM浓度范围内的定量测量。
采用上述方案后，本发明具有如下优点：
(1)本发明西佛碱比色传感器稳定性强，便于生产制造，且制备方法简单、原料廉价、有利于实际在线检测推广；
(2)本发明应用于检测水体中的汞离子，此法简单快捷、检测时间短、目测即可判断样本中是否含有Hg2+。
(3)本发明应用于检测水体中的汞离子，检测灵敏度高、成本低廉、无需依赖于大型仪器，即可定量测定Hg2+含量。
附图说明
图1本发明专利制备的比色传感器化合物的红外光谱图
图2是不同金属离子加入比色传感器溶液中的紫外-可见光谱图；
图3比色传感器识别Hg2+的干扰性试验；
图4为DMF-水为溶剂的比色传感器中的不同浓度Hg2+滴定实验紫外光谱图(a)；比色传感器的紫外吸收强度与Hg2+的线性关系图(b)；
图5是比色传感器与Hg2+的可能键合模型。
具体实施方式
一种汞离子比色传感器，其特征在于：其是一种西佛碱类化合物，其分子结构式为：
一种汞离子比色传感器制备方法，其包括使巯基乙酰基-2-萘胺与异烟肼反应，从而得到西佛碱类化合物，具体化学反应式如下：
实施例一：
一种汞离子比色传感器制备方法包括以下步骤：
(1)称取巯基乙酰基-2-萘胺1.09g溶解于20mL无水乙醇中得到浓度为0.25mol/L溶液A；
(2)称取异烟肼0.69g溶于10ml无水乙醇中得到浓度为0.5mol/L溶液B
(3)在搅拌条件下，把溶液B缓慢滴入溶液A中(每分钟30滴)，并继续室温搅拌30分钟(28摄氏度)；
(4)将步骤(3)所得混合液移入带回流装置的烧瓶中，然后在110摄氏度回流3.5小时，过滤、洗涤、干燥即得目标比色传感器化合物，该比色传感器化合物为西佛碱类化合物。图1是本发明专利制备的比色传感器化合物的红外光谱图，其中3360和3311cm-1可归属为N-H伸缩振动吸收峰，3056cm-1是芳环上C-H的伸缩振动吸收峰,1655cm-1为C＝O伸缩振动峰，1597cm-1为C＝N的伸缩振动吸收峰，1136cm-1为–C＝N–N–C–骨架结构的特征吸收峰。上述结构特征确认了我们所制备的目标化合物西佛碱类化合物，且根据元素分析数据实验测试值为：C:65.05％,H:4.88％；N:16.41％；S:9.36％，与C18H16N4OS中元素的理论值：C:64.28％,H:4.76％；N:16.67％；S:9.52％，由数据可知本专利研制的化合物元素分析中的实验值和理论值基本吻合，都在实验误差范围内。
将所述的汞离子比色传感器用于水溶液中对汞离子检测效力的测试与其他金属离子进行比对，具体做法如下：
(1)比色传感器储备液配置：使用体积比为1:10的N,N’-二甲基甲酰胺和二次蒸馏水混合溶剂，加入该西佛碱类化合物，配制出5×10-4mol/L的比色传感器储备液；比色传感器储备液标准颜色为接近无色；
(2)金属离子储备液的配置：以H2O作为溶剂分别配置1×10-2mol/LNi2+、Mg2+、Cd2+、Al3+、Zn2+、Co2+、Ba2+、Cr3+、Pb2+、Hg2+离子的储备液10mL(金属离子溶液分别由相应的金属硝酸盐或者氯化物配置)；
离子选择性检测实验：取11支10mL的比色管，首先分别加入1mL5×10-4mol/L的比色传感器储备液，再依次分别加入50μL1×10-2mol/LHg2+离子和5当量Hg2+离子的Ni2+、Mg2+、Cd2+、Al3+、Zn2+、Co2+、Ba2+、Cr3+、Pb2+离子的储备液，同时做试剂空白试验，最后用H2O溶剂定容至10mL，摇匀、静置2分钟后分别取上述11支比色管中溶液通过紫外-可见光谱仪测定紫外-可见光谱变化图，如图2所示可以看出，只有汞离子的加入引起了传感器化合物吸收光谱明显的变化，化合物本身在377nm和424nm处有很弱的吸收峰，加入汞离子后，这两处的吸收峰明显增强，而其它离子的加入传感器吸收光谱基本没变化。根据肉眼观察各储备液颜色发现如下表：
说明用肉眼明显分辨出在传感器中加入Hg2+后溶液由接近无色变为亮黄色，而加入其它金属离子体系颜色无明显变化。因此，比色传感器对Hg2+具有很好的选择性识别能力。
(4)检测干扰性实验：取个10支10mL的比色管，首先加入1mL5×10-4mol/L的比色传感器储备液，接着分别加入50μL1×10-2mol/L的Hg2+储备液，最后再分别依次加入250μL1×10-2mol/L的其它金属离子Ni2+、Mg2+、Cd2+、Al3+、Zn2+、Co2+、Ba2+、Cr3+、Pb2+储备液，用H2O溶剂定容至10mL，摇匀、静置2分钟后分别其测定紫外-可见光谱变化图，如图3可见，其他金属离子对于汞离子的检测，其干扰性较小。
所述的汞离子比色传感器用于水溶液中可视化检测汞离子具体步骤如下：
(1)检测汞离子线性实验：取11支10mL的比色管，分别加入1mL5×10-4mol/L的比色传感器储备液，再分别加入0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50μL1×10-2mol/L的Hg2+溶液，用H2O溶剂定容至10mL，摇匀、静置2分钟后获得11个对比液，依据对比液颜色制定相应比色卡，利用比色卡可实现定量检测的目的。
(2)将上述反应中取步骤(1)的11个对比液测定紫外-可见光谱变化图，如图4(a)所示，计算5-50μM浓度范围内，汞离子浓度与波长377nm下的吸光度值呈现指数增长关系，具有良好的指数线性关系，线性相关系数R2＝0.998，如图4(b)所示。据此可以利用紫外分光光度计实现5-50μM浓度范围内的定量测量。
实施例二：一种汞离子比色传感器制备方法包括以下步骤：
(1)称取巯基乙酰基-2-萘胺2.6g溶解于120mL无水乙醇中得到浓度为0.1mol/L溶液A；
(2)称取异烟肼1.38g溶于33ml无水乙醇中得到浓度为0.3mol/L溶液B
(3)在搅拌条件下，把溶液B缓慢滴入溶液A中(每分钟25滴)，并继续室温搅拌50分钟(25摄氏度)；
(4)将步骤(3)所得混合液移入带回流装置的烧瓶中，然后在105摄氏度回流3小时，过滤、洗涤、干燥即得目标比色传感器化合物，该比色传感器化合物为西佛碱类化合物。
将所述的汞离子比色传感器用于水溶液中对汞离子检测效力的测试与其他金属离子的比对，具体如下：
(1)比色传感器储备液配置：使用体积比为1:10的N,N’-二甲基甲酰胺和二次蒸馏水混合溶剂，加入该西佛碱类化合物，配制出5×10-4mol/L的比色传感器储备液；比色传感器储备液标准颜色为接近无色，取10mL的比色管，加入1mL5×10-4mol/L的比色传感器储备液，加入50μL1×10-2mol/LHg2+离子，根据肉眼观察储备液颜色变为亮黄色。
实施例三：一种汞离子比色传感器制备方法包括以下步骤：
(1)称取巯基乙酰基-2-萘胺1.96g溶解于30mL无水乙醇中得到浓度为0.3mol/L溶液A；
(2)称取异烟肼1.37g溶于12.5ml无水乙醇中得到浓度为0.8mol/L溶液B
(3)在搅拌条件下，把溶液B缓慢滴入溶液A中(每分钟35滴)，并继续室温搅拌60分钟(28摄氏度)；
(4)将步骤(3)所得混合液移入带回流装置的烧瓶中，然后在115摄氏度回流4小时，过滤、洗涤、干燥即得目标比色传感器化合物，该比色传感器化合物为西佛碱类化合物。
将所述的汞离子比色传感器用于水溶液中对汞离子检测效力的测试与其他金属离子的比对，具体如下：
(1)比色传感器储备液配置：使用体积比为1:10的N,N’-二甲基甲酰胺和二次蒸馏水混合溶剂，加入该西佛碱类化合物，配制出5×10-4mol/L的比色传感器储备液；比色传感器储备液标准颜色为接近无色，取10mL的比色管，加入1mL5×10-4mol/L的比色传感器储备液，加入50μL1×10-2mol/LHg2+离子，根据肉眼观察储备液颜色变为亮黄色。
如图5所示，是比色传感器与Hg2+的可能键合模型，一个汞离子与两个西佛碱比色传感器化合物分子配位螯合，其中汞离子与羰基上的一个氧原子和一个硫原子配位形成近似正四面体的集合构型。
以上可推出，该西佛碱类化合物可用于汞离子含量的定性定量检测，使得汞离子检测方法简单化，设备便携化，解决了水源汞离子污染检测麻烦的问题。
Claims (6)
1.一种汞离子比色传感器，其特征在于：其是一种西佛碱类化合物，其分子结构式为：
2.一种用于制备权利要求1所述的汞离子比色传感器制备方法，其包括使巯基乙酰基-2-萘胺与异烟肼反应，从而得到西佛碱类化合物，具体化学反应式如下：
3.如权利要求2所述的一种汞离子比色传感器制备方法，包括以下步骤：
(1)将巯基乙酰基-2-萘胺溶解于无水乙醇中,使其浓度为0.1-0.3mol/L,溶解后得到溶液A；
(2)将异烟肼溶于无水乙醇中，使其浓度在0.3-0.8mol/L，溶解后得到溶液B
(3)在搅拌条件下，把溶液B以每分钟25-35滴的速度缓慢滴入溶液A中，溶液A中巯基乙酰基-2-萘胺与滴入的溶液B中异烟肼的摩尔比为(0.9-1.2):1，继续室温(25-28摄氏度)搅拌30-60分钟，得混合液；
(4)将步骤(3)所得混合液移入带回流装置的烧瓶中，然后在105-115摄氏度回流3-4个小时，过滤、洗涤、干燥即得目标比色传感器化合物，该比色传感器化合物为西佛碱类化合物。
4.如权利要求1所述的汞离子比色传感器用于水溶液中可视化检测汞离子的应用，具体步骤如下：
(1)比色传感器储备液配置：使用体积比为1:10的N,N’-二甲基甲酰胺和二次蒸馏水混合溶剂，加入该西佛碱类化合物，配制出5×10-4mol/L的比色传感器储备液；
(2)取10mL的比色管，加入1mL步骤(1)的比色传感器储备液，加入50μL待检测液，用H2O溶剂定容至10mL，摇匀、静置2分钟后根据肉眼观察储备液颜色变为亮黄色则可判断为含有汞离子。
5.如权利要求1所述的汞离子比色传感器对汞离子的比色检测的应用，具体步骤如下：
(1)比色传感器储备液配置：使用体积比为1:10的N,N’-二甲基甲酰胺和二次蒸馏水混合溶剂，配制5×10-4mol/L的比色传感器储备液；
(2)检测汞离子线性实验：取11支10mL的比色管，分别加入1mL5×10-4mol/L的比色传感器储备液，再分别加入0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50μL浓度为1×10-2mol/L的Hg2+溶液，用H2O溶剂定容至10mL，摇匀、静置2分钟后获得11个对比液，依据对比液颜色制定相应比色卡，利用比色卡可实现定量检测的目的。
6.如权利要求5所述的汞离子比色传感器对汞离子的比色检测的应用，5-50μM浓度范围内，汞离子浓度与波长377nm下的吸光度值呈现指数增长关系，具有良好的指数线性关系，线性相关系数R2＝0.998，据此可以利用紫外分光光度计实现5-50μM浓度范围内的定量测量。
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