CN114216975A - 水相中橙皮苷含量检测方法 - Google Patents
水相中橙皮苷含量检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种水相中橙皮苷含量的检测方法，选取均为分析纯的甲醇、纯净水、橙皮苷标准品、二甲基亚砜、磷酸，对照品溶液的制备：精确称量橙皮苷标准品100mg，至于50ml容量瓶中，加入少量二甲基亚砜，超声溶解，放冷至室温后定溶至刻度线，摇匀过0.45um有机相滤膜即得；供试品溶液的制备：精确吸取1ml待测样品，至于50ml容量瓶中，加入少量二甲基亚砜，超声溶解片刻，放冷至室温后定溶至刻度线，摇匀过0.45um有机相相滤膜即得；分别精确吸取标准品溶液、供试品溶液10ul，依次注入高效液相色谱仪，测定，按外标百分比法计算含量；本方法用于检测水相中的橙皮苷含量，可对中性、弱酸、弱碱性水相中橙皮苷含量进行测定，耗时短，且能更好的避免生产损失。
Description
技术领域
本发明主要涉及橙皮苷含量检测的技术领域，具体为一种水相中橙皮苷含量检测方法。
背景技术
橙皮苷主要是存在于枳实中的二氢黄酮苷，一种对人类健康很重要并具有抗氧化特性物质，它主要是作为生产治疗心脑血管疾病药--地奥司明的原料药，还经常以保健品形式销售，有修复和预防心血管疾病的作用。
目前，基本上大多数工厂提取橙皮苷的方法不外乎这几步：除杂-提取-精制-干燥，在这个生产步骤中，所有工厂除杂都是用水，提取大部分工厂用水，小部分工厂用的是溶剂。且现有的橙皮苷检测方法基本都是将水相当中的橙皮苷加酸使之沉淀出来然后干燥称重，检测其含量，进而推算出水相当中橙皮苷的含量；这种方法弊端很多，首先低浓度橙皮苷(无法加酸沉淀出产品)的溶液中无法测，其次所需的时间很长(至少需要8个小时)，准确度也不高。所以为了更好的掌控生产过程，改进工艺，准确测量水相当中橙皮苷的含量是非常重要的。
发明内容
本发明主要提供了一种水相中橙皮苷含量检测方法，用于测定中性、弱酸、弱碱性水相中橙皮苷含量，以解决现有技术中提出的技术问题。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：
一种水相中橙皮苷含量的检测方法，其中，选取均为分析纯的甲醇、纯净水、橙皮苷标准品、二甲基亚砜、磷酸，包括以下具体步骤：(1)对照品溶液的制备：精确称量橙皮苷标准品100mg，至于50ml容量瓶中，加入少量二甲基亚砜，超声溶解，放冷至室温后定溶至刻度线，摇匀过0.45um有机相滤膜即得；
(2)供试品溶液的制备：精确吸取1ml待测样品，至于50ml容量瓶中，加入少量二甲基亚砜，超声溶解片刻，放冷至室温后定溶至刻度线，摇匀过0.45um有机相相滤膜即得；
(3)色谱分析条件：采用C18色谱柱，以甲醇和1％磷酸的混合液为流动相，甲醇：磷酸水＝35：65，检测波长为：285nm，流速为：1.3ml/min。
(4)测定方法：分别精确吸取标准品溶液、供试品溶液10ul，依次注入高效液相色谱仪，测定，按外标百分比法计算含量。
(5)结果计算：水相中橙皮苷含量以浓度C1表示，数值以％表示，按公式计算：C1*1mL＝A1*M2/A2。
进一步的，还包括在弱碱性水相中橙皮苷含量的测定，包括以下步骤：(1)对照品溶液的制备：精确称量橙皮苷标准品20mg，至于50ml容量瓶中，加入少量0.1g/L氢氧化钠溶液，超声溶解，放冷至室温后用0.1g/L氢氧化钠溶液定溶至刻度线，摇匀过0.22um水相滤膜即得；
(2)供试品溶液的制备：精确吸取1ml待测样品，至于50ml容量瓶中，加入纯净水，超声片刻，放冷至室温后用纯净水定溶至刻度线，摇匀过0.22um水相滤膜即得；
(3)色谱分析条件：采用C18色谱柱，以甲醇和1％磷酸的混合液为流动相，甲醇：磷酸水＝35：65，检测波长为：285nm，流速为：1.3ml/min。
(4)测定方法：分别精确吸取标准品溶液、供试品溶液10ul，依次注入高效液相色谱仪，测定，按外标百分比法计算含量。
(5)结果计算：水相中橙皮苷含量以浓度C1表示，数值以％表示，按公式计算：C1*1mL＝A1*M2/A2。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本方法用于检测水相中的橙皮苷含量，可对中性、弱酸、弱碱性水相中橙皮苷含量进行测定，不需要先加酸沉淀出来，便可直接测水相中的含量，耗时短，且能更好的避免生产损失。
以下将结合附图与具体的实施例对本发明进行详细的解释说明。
附图说明
图1为本发明对照品溶液的液相谱图；
图2为本发明在实施例一中的供试品溶液的液相谱图；
图3为本发明在实施例二中的供试品溶液的液相谱图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明提供的一种水相中橙皮苷含量的检测方法，其中，检测仪器包括：液相色谱仪(安捷伦液相1220)，电子天平(梅特勒天平，MS105DU，十万分之一精度)；试药：选取均为分析纯的甲醇(霍利韦尔色谱级)、纯净水、橙皮苷标准品(中检所110721-202019)、二甲基亚砜、磷酸。
实施例一
对中性、弱酸、弱碱性水相中橙皮苷含量测定，包括以下具体步骤：
(1)对照品溶液的制备：精确称量橙皮苷标准品100mg，至于50ml容量瓶中，加入少量二甲基亚砜，超声溶解，放冷至室温后定溶至刻度线，摇匀过0.45um有机相滤膜即得；
(2)供试品溶液的制备：精确吸取1ml待测样品，至于50ml容量瓶中，加入少量二甲基亚砜，超声溶解片刻，放冷至室温后定溶至刻度线，摇匀过0.45um有机相相滤膜即得；
(3)色谱分析条件：采用C18色谱柱(十八烷基硅烷键合硅胶柱，150×4.6mm，5um)；流动相：甲醇：磷酸水(用1％的磷酸调节ph值至3.2)(35：65)；检测波长为：285nm；流速为：1.3ml/min。
(4)测定方法：分别精确吸取标准品溶液、供试品溶液10ul，依次注入高效液相色谱仪，测定，按外标百分比法计算含量。
(5)结果计算：水相中橙皮苷含量以浓度C1表示，数值以％表示，按以下公式计算：C1*1mL＝A1*M2/A2；
式中：C1:供试品中橙皮苷含量，单位毫克每毫升(mg/ml)；A1：供试品溶液峰面积；M2：对照品橙皮苷质量，单位毫克(mg)；A2：对照品溶液峰面积。
线性关系考察：如图1所示，取对照品溶液(称量为99.00mg，浓度为1.98mg/ml)，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍，测量数据见下表1-1。
表1-1
| 样品 | 浓度(mg/ml) | 峰面积 |
| 原样 | 1.9800 | 24498.2 |
| 稀释5倍 | 0.3960 | 5166.2 |
| 稀释10倍 | 0.1980 | 2611.1 |
| 稀释20倍 | 0.0990 | 1337.0 |
| 稀释50倍 | 0.0396 | 523.3 |
| 稀释100倍 | 0.0198 | 274.2 |
以样品浓度(mg/ml)作为横坐标X，峰面积作为纵坐标Y，线性回归方程为Y＝12330X+119.98(R2＝0.9999)，说明进样浓度在0.0198～1.9800mg/ml之间时，浓度跟峰面积线性关系良好。
重复性试验：按照上述方法连续制备6个供试品溶液，如图2所示，进行含量测定，结果如下表1-2。
表1-2
平均含量为1.03mg/ml，RSD为3.04％，结果表明重复性良好。
稳定性试验：按照上述检测方法，就将测重复性试验的供试品溶液样品1-1，分别于0、2、4、6、8h后测量其橙皮苷峰面积，结果如下表1-3。
表1-3
平均含量为1.02mg/ml，RSD为2.35％，结果表明供试品溶液在室温下8h内稳定。
加样回收率试验:精密量取供试品溶液6组，每组2份，每份1mL至于50ml容量瓶中，1组加入浓度为(0.3960mg/ml)对照品溶液1mL，参照上述方法制备样品溶液，再按上述方法检测方法进行含量测定，结果见下表1-4。
表1-4
平均加样回收率为98.91％，RSD为1.91％，结果表明该方法检测准确性比较好。
实施例二
由于在强碱性条件下，橙皮苷是转化成盐的，直接用二甲基亚砜定溶，在高效液相色谱仪285nm检测条件下橙皮苷是出不了峰的，所以不能用常规的方法来配制检测溶液。
在弱碱性水相中橙皮苷含量的测定，包括以下步骤：(1)对照品溶液的制备：精确称量橙皮苷标准品20mg，至于50ml容量瓶中，加入少量0.1g/L氢氧化钠溶液，超声溶解，放冷至室温后用0.1g/L氢氧化钠溶液定溶至刻度线，摇匀过0.22um水相滤膜即得；
(2)供试品溶液的制备：精确吸取1ml待测样品，至于50ml容量瓶中，加入纯净水，超声片刻，放冷至室温后用纯净水定溶至刻度线，摇匀过0.22um水相滤膜即得；
(3)色谱分析条件：采用C18色谱柱(十八烷基硅烷键合硅胶柱，150×4.6mm，5um)；流动相：甲醇：磷酸水(用1％的磷酸调节ph值至3.2)(35：65)；检测波长为：285nm；流速为：1.3ml/min。
(4)测定方法：分别精确吸取标准品溶液、供试品溶液10ul，依次注入高效液相色谱仪，测定，按外标百分比法计算含量。
(5)结果计算：水相中橙皮苷含量以浓度C1表示，数值以％表示，按以下公式计算：C1*1mL＝A1*M2/A2；
式中：C1:供试品中橙皮苷含量，单位毫克每毫升(mg/ml)；A1：供试品溶液峰面积；M2：对照品橙皮苷质量，单位毫克(mg)；A2：对照品溶液峰面积。
线性关系考察：如图1所示，取对照品溶液(称量为20.4mg，浓度为0.408mg/ml)，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍，测量数据见下表2-1。
表2-1
以样品浓度(mg/ml)作为横坐标X，峰面积作为纵坐标Y，线性回归方程为Y＝11899X+17.298，R2＝0.9999，说明进样浓度在0.0041～0.4080mg/ml之间时，浓度跟峰面积线性关系良好。
重复性试验：按照上述方法连续制备6个供试品溶液，如图3所示，进行含量测定，结果如下表2-2。
表2-2
平均含量为17.77，RSD为1.97％，结果表明重复性良好。
稳定性试验：按照上述检测方法，就将测重复性试验的供试品溶液样品1，分别于0、2、4、6、8h后测量其橙皮苷峰面积，结果如下表2-3。
表2-3
结果表明供试品溶液在室温下8h内稳定。
加样回收率试验：精密量取供试品溶液6组，每组2份，每份1mL至于50ml容量瓶中，其中1份加入浓度为(0.408mg/ml)对照品溶液1mL，参照上述方法制备样品溶液，再按上述方法检测方法进行含量测定，结果见下表2-4。
表2-4
平均加样回收率为100.04％，RSD为2.66％，结果表明该方法检测准确性比较好。
通过本发明的检测方法，在生产橙皮苷过程中能产生的普遍水相类型，将都能检测。方法简便、迅速、准确可靠，对企业工厂的生产过程控制，成本核算，原料控制都有极大的帮助。
最后应说明的是：以上示例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的示例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (2)
1.一种水相中橙皮苷含量的检测方法，其特征在于，选取均为分析纯的甲醇、纯净水、橙皮苷标准品、二甲基亚砜、磷酸，包括以下具体步骤：(1)对照品溶液的制备：精确称量橙皮苷标准品100mg，至于50ml容量瓶中，加入少量二甲基亚砜，超声溶解，放冷至室温后定溶至刻度线，摇匀过0.45um有机相滤膜即得；
(2)供试品溶液的制备：精确吸取1ml待测样品，至于50ml容量瓶中，加入少量二甲基亚砜，超声溶解片刻，放冷至室温后定溶至刻度线，摇匀过0.45um有机相相滤膜即得；
(3)色谱分析条件：采用C18色谱柱，以甲醇和1％磷酸的混合液为流动相，甲醇：磷酸水＝35：65，检测波长为：285nm，流速为：1.3ml/min；
(4)测定方法：分别精确吸取标准品溶液、供试品溶液10ul，依次注入高效液相色谱仪，测定，按外标百分比法计算含量；
(5)结果计算：水相中橙皮苷含量以浓度C1表示，数值以％表示，按公式计算：C1*1mL＝A1*M2/A2。
2.根据权利要求1所述的一种水相中橙皮苷含量的检测方法，其特征在于，还包括在弱碱性水相中橙皮苷含量的测定，包括以下步骤：
(1)对照品溶液的制备：精确称量橙皮苷标准品20mg，至于50ml容量瓶中，加入少量0.1g/L氢氧化钠溶液，超声溶解，放冷至室温后用0.1g/L氢氧化钠溶液定溶至刻度线，摇匀过0.22um水相滤膜即得；
(2)供试品溶液的制备：精确吸取1ml待测样品，至于50ml容量瓶中，加入纯净水，超声片刻，放冷至室温后用纯净水定溶至刻度线，摇匀过0.22um水相滤膜即得；
(3)色谱分析条件：采用C18色谱柱，以甲醇和1％磷酸的混合液为流动相，甲醇：磷酸水＝35：65，检测波长为：285nm，流速为：1.3ml/min；
(4)测定方法：分别精确吸取标准品溶液、供试品溶液10ul，依次注入高效液相色谱仪，测定，按外标百分比法计算含量；
(5)结果计算：水相中橙皮苷含量以浓度C1表示，数值以％表示，按公式计算：C1*1mL＝A1*M2/A2。
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