CN114137120A - 一种雷帕霉素药物支架中有关物质的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种雷帕霉素药物支架中有关物质的检测方法，包括采用高效液相色谱法检测获得有关物质的特征图谱；所述高效液相色谱法的色谱条件为：以体积浓度为8‑12mM的柠檬酸钠水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按以下梯度洗脱程序进行洗脱，检测波长为278nm。本发明提供的检测方法改善了雷帕霉素色谱峰的峰型对称性，杂质间的分离度，提高了有关物质定量的准确度和重复性，有利于产品中有关物质的控制。
Description
技术领域
本发明涉及药物检测领域，具体涉及一种雷帕霉素药物支架中有关物质的检测方法。
背景技术
雷帕霉素药物支架中有关物质的控制对产品的质量和安全有重要的影响，而常规的雷帕霉素有关物质的检测通常采用高效液相色谱检测方法，在该类检测方法中，通常采用乙腈和缓冲盐溶液构成流动相，该缓冲盐溶液包括磷酸盐缓冲体系、甲酸铵缓冲体系、乙酸铵缓冲体系、三氟乙酸缓冲体系等。
经过试验发现，对雷帕霉素药物支架进行检测时，采用现有公开的几类缓冲盐溶液作为流动相中的水相，采用乙腈、甲醇等作为流动相中的有机相，检测得到的雷帕霉素峰型前沿对称度差，杂质间的分离度差，极大地影响了雷帕霉素药物支架中有关物质的定量分析，导致有关物质的含量检测结果不准确，重复性差。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于，克服现有技术中公开的高效液相色谱法对雷帕霉素药物支架中的有关物质进行检测时存在有关物质含量检测结果不准确的缺陷，从而提供解决上述问题的一种雷帕霉素药物支架中有关物质的检测方法。
一种雷帕霉素药物支架中有关物质的检测方法，包括采用高效液相色谱法检测获得有关物质的特征图谱；所述高效液相色谱法的色谱条件为：
以体积浓度为8-12mM的柠檬酸钠水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按以下梯度洗脱程序进行洗脱，检测波长为278nm；
所述流动相A的pH值为5.4±0.2，采用柠檬酸对流动相A的pH值进行调节。
所述色谱条件中，流速为0.8-1.2mL/min。
所述色谱条件中，柱温为50±2℃。
所述色谱条件中，色谱柱为Waters CORTECS C18柱，其规格为2.7μm,4.6*150mm。
所述高效液相色谱法中，供试品溶液的制备过程为：
在雷帕霉素药物支架中加入稀释剂，确保支架完全浸入在溶液中，采用漩涡处理后过滤即可；
所述稀释剂为体积比为1:1的乙腈和水的混合溶液。
所述高效液相色谱法中，所述高效液相色谱法中，标准品溶液的制备过程为：
准确称量25mg雷帕霉素标准品至100mL容量瓶中，用稀释剂稀释并超声至完全溶解，冷却至室温，用稀释剂定容至刻度，摇匀即可。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的检测方法改善了雷帕霉素色谱峰的峰型对称性，杂质间的分离度，提高了有关物质定量的准确度和重复性，有利于产品中有关物质的控制。
2.本发明提供的检测方法，能够达到更宽的检出限，检出限从0.250μg/mL到375μg/mL，相关系数为0.9999；同时，各个杂质峰之间的分离度≥1.5，六次进样的雷帕霉素的峰面积的相对标准偏差为0.1％，重复性更好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明试验例1中0.1％定量限溶液的色谱图；
图2是本发明实施例1中标准品溶液的色谱图；
图3是本发明实施例1中样品溶液的色谱图；
图4是本发明对比例1中标准品溶液的色谱图；
图5是本发明对比例1中样品溶液的色谱图；
图6是本发明试验例1中标准品溶液在不同浓度水平下获得的标准曲线图。
具体实施方式
实施例1
一种雷帕霉素药物支架中有关物质的检测方法，采用高效液相色谱法检测获得有关物质的特征图谱，该高效液相色谱法的色谱条件为：
色谱柱为Waters CORTECS C18柱，其规格为2.7μm,4.6*150mm；以体积浓度为10mM的柠檬酸钠水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，流速为1mL/min，柱温为50℃，检测波长为278nm，按以下表1所示的梯度洗脱程序进行洗脱。
表1
上述高效液相色谱法中流动相A的配置过程为：准确称量2.94g柠檬酸钠至合适的容器中，加入1000mL的水超声至完全溶解，用柠檬酸溶液调节pH至5.4，摇匀即可。
供试品溶液的制备过程为：称量适当数量雷帕霉素药物支架到合适的试管中，并加入适量的稀释剂，确保支架完全浸入在溶液中，然后漩涡10分钟并过滤，滤液即为供试品溶液。
标准品溶液的制备过程为：准确称量25mg雷帕霉素标准品至100mL容量瓶中，用约刻度2/3的稀释剂稀释并超声至标准品完全溶解，冷却至室温，用稀释剂定容至刻度，摇匀即得标准品溶液。
上述标准品溶液和供试品溶液中采用的稀释剂为体积比为1:1的乙腈和水的混合溶液。
将标准品溶液和供试品溶液分别送入高效液相色谱仪中，进样体积为50μL，进样后按照上述的高效液相色谱法的色谱条件进行检测，检测结果如图2和图3所示。
通过图1-图3可知，溶液中各个杂质峰之间的分离度≥1.5，分离度极好。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，色谱条件不同，具体的，流动相A中柠檬酸钠水溶液的浓度为8mM、pH值为5.6，流速为1.2mL/min，柱温为52℃，其他与实施例1相同。
检测得到的标准品溶液和供试品溶液中各个杂质峰之间的分离度≥1.5，分离度极好。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，色谱条件不同，具体的，流动相A中柠檬酸钠水溶液的浓度为12mM、pH值为5.2，流速为0.8mL/min，柱温为48℃，其他与实施例1相同。
检测得到的标准品溶液和供试品溶液中各个杂质峰之间的分离度≥1.5，分离度极好。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于色谱条件不同，其他与实施例1相同，其中色谱条件为：
水相流动相10mM醋酸铵缓冲液，有机相为乙腈，流速为1.0mL/min，柱温55度，紫外检测波长278nm，色谱柱为Thermo BDS Hypersil C18 3μm4.6×100mm，按乙腈：10mM醋酸铵缓冲液＝50:50的比例洗脱。
通过上述高效液相色谱法进行检测，检测得到的标准品溶液和供试品溶液的检测结果如图4和图5所示，通过该图4和图5可知，采用本对比例中的检测方法，溶液检测得到的图谱中主峰前沿，样品溶液中杂质峰之间的分离度小于1.0，分离度差，导致检测结果并不准确。
实验例1-检出限试验
将实施例1中的标准品溶液稀释成不同浓度的溶液，具体的：量取1mL标准品溶液，置100mL容量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇匀，命名为1％水平溶液。同时，量取1mL1％水平溶液，置10mL容量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇匀，获得目标水平0.1％的灵敏度溶液。同时配置目标水平为150％的150％水平溶液，将不同浓度水平的溶液采用实施例1中的方法进行检测，获得不同浓度水平的溶液的峰面积，根据采用浓度水平作为横坐标，峰面积作为纵坐标，绘制标准曲线。
本试验例获得的标准曲线如图6所示，其线性范围为0.1％到150％(即0.250μg/mL到375μg/mL)，相关系数为0.9999，其中，0.1％水平时检测得到的色谱图如图1所示。由图1和图6的检测结果可知，雷帕霉素定量限为0.1％，信噪比S/N为171。
实验例2-重复性试验
采用实施例1中的标准品溶液，进行6次重复进样，采用实施例1相同的检测条件进行检测，获得6次进样的雷帕霉素的峰面积，如表2所示。
表2
通过上述表2可知，6次进样的雷帕霉素的峰面积的相对标准偏差为0.1％，证明本发明检测方法的重复稳定性佳。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种雷帕霉素药物支架中有关物质的检测方法，其特征在于，包括采用高效液相色谱法检测获得有关物质的特征图谱；所述高效液相色谱法的色谱条件为：
以体积浓度为8-12mM的柠檬酸钠水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按以下梯度洗脱程序进行洗脱，检测波长为278nm；
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流动相A的pH值为5.4±0.2，采用柠檬酸对流动相A的pH值进行调节。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱条件中，流速为0.8-1.2mL/min。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱条件中，柱温为50±2℃。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱条件中，色谱柱为WatersCORTECS C18柱，其规格为2.7μm,4.6*150mm。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱法中，供试品溶液的制备过程为：
在雷帕霉素药物支架中加入稀释剂，确保支架完全浸入在溶液中，采用漩涡处理后过滤即可；
所述稀释剂为体积比为1:1的乙腈和水的混合溶液。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱法中，所述高效液相色谱法中，标准品溶液的制备过程为：
准确称量25mg雷帕霉素标准品至100mL容量瓶中，用稀释剂稀释并超声至完全溶解，冷却至室温，用稀释剂定容至刻度，摇匀即可。
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| CN (1) | CN114137120A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117213385A (zh) * | 2023-10-10 | 2023-12-12 | 江苏神力特生物科技股份有限公司 | 一种检测和定量牛樟芝固态发酵物中的安卓奎诺尔的方法 |
Citations (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05142223A (ja) * | 1991-11-18 | 1993-06-08 | Hitachi Ltd | アミノ酸とノルロイシンの同時分離法 |
| WO2007068168A1 (fr) * | 2005-12-12 | 2007-06-21 | Beijing Sannuo Jiayi Biological Technology Co., Ltd. | Procede pour la determination de contenu de facteur de croissance neuronal |
| CN104713972A (zh) * | 2013-12-16 | 2015-06-17 | 上海宝锋工程技术有限公司 | 9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺纯度的液相色谱测定方法 |
| CN105301159A (zh) * | 2015-10-29 | 2016-02-03 | 无锡福祈制药有限公司 | 一种西罗莫司的高效液相色谱分析方法 |
| CN105738506A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-07-06 | 中山万汉医药科技有限公司 | 一种测定奥利司他胶囊中降解杂质的方法 |
| CN106442842A (zh) * | 2016-12-02 | 2017-02-22 | 上海市食品药品检验所 | 一种西罗莫司的高效液相色谱检测方法 |
| CN107167536A (zh) * | 2017-06-07 | 2017-09-15 | 国网山东省电力公司电力科学研究院 | 一种高效液相色谱测定变压器油糠醛含量的方法 |
| CN107290438A (zh) * | 2016-03-31 | 2017-10-24 | 深圳翰宇药业股份有限公司 | 一种多肽有关物质的高效液相色谱分析方法 |
| CN107894477A (zh) * | 2017-12-08 | 2018-04-10 | 深圳市领先医疗服务有限公司 | 动物组织中雷帕霉素浓度的检测方法 |
| CN108680658A (zh) * | 2018-03-27 | 2018-10-19 | 苏州桓晨医疗科技有限公司 | 一种西罗莫司的检测方法 |
| CN111693635A (zh) * | 2020-07-23 | 2020-09-22 | 北京和合医学诊断技术股份有限公司 | 检测血液中雷帕霉素含量的方法 |
| CN113063881A (zh) * | 2021-04-15 | 2021-07-02 | 安徽万邦医药科技股份有限公司 | 一种恩替卡韦口服溶液有关物质分析方法 |
| CN113267584A (zh) * | 2021-06-23 | 2021-08-17 | 北京亚宝生物药业有限公司 | 一种医药物质的hplc有关物质分析方法 |
-
2021
- 2021-11-29 CN CN202111448022.0A patent/CN114137120A/zh active Pending
Patent Citations (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05142223A (ja) * | 1991-11-18 | 1993-06-08 | Hitachi Ltd | アミノ酸とノルロイシンの同時分離法 |
| WO2007068168A1 (fr) * | 2005-12-12 | 2007-06-21 | Beijing Sannuo Jiayi Biological Technology Co., Ltd. | Procede pour la determination de contenu de facteur de croissance neuronal |
| CN104713972A (zh) * | 2013-12-16 | 2015-06-17 | 上海宝锋工程技术有限公司 | 9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺纯度的液相色谱测定方法 |
| CN105301159A (zh) * | 2015-10-29 | 2016-02-03 | 无锡福祈制药有限公司 | 一种西罗莫司的高效液相色谱分析方法 |
| CN105738506A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-07-06 | 中山万汉医药科技有限公司 | 一种测定奥利司他胶囊中降解杂质的方法 |
| CN107290438A (zh) * | 2016-03-31 | 2017-10-24 | 深圳翰宇药业股份有限公司 | 一种多肽有关物质的高效液相色谱分析方法 |
| CN106442842A (zh) * | 2016-12-02 | 2017-02-22 | 上海市食品药品检验所 | 一种西罗莫司的高效液相色谱检测方法 |
| CN107167536A (zh) * | 2017-06-07 | 2017-09-15 | 国网山东省电力公司电力科学研究院 | 一种高效液相色谱测定变压器油糠醛含量的方法 |
| CN107894477A (zh) * | 2017-12-08 | 2018-04-10 | 深圳市领先医疗服务有限公司 | 动物组织中雷帕霉素浓度的检测方法 |
| CN108680658A (zh) * | 2018-03-27 | 2018-10-19 | 苏州桓晨医疗科技有限公司 | 一种西罗莫司的检测方法 |
| CN111693635A (zh) * | 2020-07-23 | 2020-09-22 | 北京和合医学诊断技术股份有限公司 | 检测血液中雷帕霉素含量的方法 |
| CN113063881A (zh) * | 2021-04-15 | 2021-07-02 | 安徽万邦医药科技股份有限公司 | 一种恩替卡韦口服溶液有关物质分析方法 |
| CN113267584A (zh) * | 2021-06-23 | 2021-08-17 | 北京亚宝生物药业有限公司 | 一种医药物质的hplc有关物质分析方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| PAHALA SIMAMORA 等: "Solubilization of rapamycin", INTERNATIONAL JOURNAL OF PHARMACEUTICS, vol. 213, 31 January 2001 (2001-01-31), pages 25 - 29 * |
| 刘忠;赵丽丽;孙钦美;唐云峰;: "高效液相色谱法测定雷帕霉素", 生物加工过程, no. 05, 15 September 2013 (2013-09-15), pages 71 - 73 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117213385A (zh) * | 2023-10-10 | 2023-12-12 | 江苏神力特生物科技股份有限公司 | 一种检测和定量牛樟芝固态发酵物中的安卓奎诺尔的方法 |
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