CN114428141A - 一种异烟肼中游离肼杂质含量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于药物分析技术领域，涉及一种异烟肼中游离肼杂质含量的检测方法。所述的检测方法采用高效液相色谱法，先分别用不同已知浓度的硫酸肼对照品溶液分别上样检测测定二苄肼峰的峰面积后，确定二苄肼峰的峰面积与二苄肼浓度之间的标准曲线，然后再将供试品溶液以同样的检测条件上样检测测定二苄肼峰的峰面积后，将二苄肼峰的峰面积代入所述的标准曲线以确定供试品中游离肼杂质含量。利用本发明的异烟肼中游离肼杂质含量的检测方法，能够方便、快捷、准确的进行异烟肼中游离肼杂质含量的检测。

Description

一种异烟肼中游离肼杂质含量的检测方法
技术领域
本发明属于药物分析技术领域，涉及一种异烟肼中游离肼杂质含量的检测方法。
背景技术
异烟肼作为抗结核药物在临床中广泛应用，但异烟肼稳定性不佳很容易降解出游离肼，而游离肼作为异烟肼的杂质应进行主要的限度控制。因为肼是一种诱变剂和致癌物质，为更好的提升药品质量，控制制造加工工艺，应对游离肼进行合理有效地控制。在中国药典中收载的游离肼检测方法为TLC法，比较斑点颜色，该方法灵敏度低，人为影响的因素较多。而欧洲药典游离肼检测方法为HPLC法，通过检测游离肼与邻苯二甲醛衍生产物二苄肼来测定游离肼含量，但该方法前处理方式复杂且衍生试剂不易获得。
发明内容
本发明的目的是提供一种异烟肼中游离肼杂质含量的检测方法，以能够方便、快捷、准确的进行异烟肼中游离肼杂质含量的检测。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种异烟肼中游离肼杂质含量的检测方法，所述的检测方法采用高效液相色谱法，先分别用不同已知浓度的硫酸肼对照品溶液分别上样检测测定二苄肼峰的峰面积后，确定二苄肼峰的峰面积与二苄肼浓度之间的标准曲线，然后再将供试品溶液以同样的检测条件上样检测测定二苄肼峰的峰面积后，将二苄肼峰的峰面积代入所述的标准曲线以确定供试品中游离肼杂质含量，
所述的高效液相色谱法的具体检测条件如下：
色谱柱：填料为十八烷基硅烷键合硅胶；
流动相：乙腈-水；
检测波长：298-302nm；
柱温：25-35℃；
流速：0.9-1.1ml/min；
进样量：10-30μl；
上样后用所述的流动相连续进行洗脱。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种异烟肼中游离肼杂质含量的检测方法，其中所述的硫酸肼对照品溶液的配制方法为：取硫酸肼对照品适量，精密称定，加水适量溶解并稀释，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加水2ml，A液5ml，混匀，45min后用溶剂稀释至刻度，摇匀，即得所述的硫酸肼对照品溶液，所述的A液为取2ml苯甲醛，用乙腈稀释至100ml。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种异烟肼中游离肼杂质含量的检测方法，其中所述的供试品溶液的配制方法为：取异烟肼精密称定，置10ml量瓶中，加水3ml使异烟肼溶解，加A液5ml，混匀，45min后用所述的流动相稀释至刻度，摇匀，用滤膜滤过，取续滤液，即得所述的供试品溶液，所述的A液为取2ml苯甲醛，用乙腈稀释至100ml。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种异烟肼中游离肼杂质含量的检测方法，其中所述的滤膜为PTFE滤膜。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种异烟肼中游离肼杂质含量的检测方法，其中所述的色谱柱为Waters Symmetry C18色谱柱，其尺寸为4.6×250mm，填料颗粒平均粒度为5μm。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种异烟肼中游离肼杂质含量的检测方法，其中所述的流动相中乙腈的体积百分比为58-62％。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种异烟肼中游离肼杂质含量的检测方法，其中所述的检测方法采用岛津LC-20AT型高效液相色谱仪。
本发明的有益效果在于，利用本发明的异烟肼中游离肼杂质含量的检测方法，能够方便、快捷、准确的进行异烟肼中游离肼杂质含量的检测。
本发明的检测方法灵敏度高、专属性强、可进行定量分析，为药品质量控制提供了合理的依据，为药品生产的加工工艺提供了指导性的意义。
附图说明
图1为实施例2的专属性试验得到的高效液相色谱图，由上至下依次为：对照品溶液、供试品溶液、杂质H、杂质A、杂质G、杂质D、杂质B、杂质C、杂质F和杂质I定位溶液、空辅溶液、空白溶剂的高效液相色谱图。
图2为实施例2的线性与范围试验得到的结果图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作出进一步的说明。
实施例1：异烟肼中游离肼杂质含量检测的高效液相色谱法
(1)供试品溶液：取异烟肼50mg，置10ml量瓶中，加水3ml使异烟肼溶解，加A液(取2ml苯甲醛，用乙腈稀释至100ml，临用新制，立即使用)5ml，混匀，45min后用溶剂[乙腈-水(v/v50:50)]稀释至刻度，摇匀，用滤膜(PTFE)滤过，取续滤液。
(2)对照品溶液：取硫酸肼对照品适量，精密称定，加水适量溶解并稀释制成每1ml中含游离肼0.74μg的溶液，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加水2ml，A液5ml，混匀，45min后用溶剂稀释至刻度，摇匀。
(3)检测：分别取供试品溶液和对照品溶液注入高效液相色谱仪中检测。
色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Waters Symmetry C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱)；以乙腈-水(v/v 60:40)为洗脱流动相；流速1.0ml/min；柱温30℃；检测波长为300nm；进样体积10μl。
精密量取供试品溶液与对照品溶液分别注入高效液相色谱仪，分别用洗脱流动相进行洗脱并记录色谱图至二苄肼峰(游离肼衍生产物)保留时间(约18.48min)的1.5倍。按外标法以二苄肼峰面积计算，游离肼检出量不得超过30ppm。
实施例2：方法学验证
为进一步确认检测方法的可行性，对游离肼检测方法的系统适用性、专属性、定量限与检测限、线性与范围、精密度、准确度、范围、溶液稳定性、耐用性进行了验证，结果如下表1所示，显示实施例1所建立的检测方法适用于游离肼检查。
表1方法学验证结果概要
Figure BDA0003417088570000041
Figure BDA0003417088570000051
Figure BDA0003417088570000061
Figure BDA0003417088570000071
实施例3：异烟肼制剂产品中游离肼杂质含量的检测
用实施例1、2建立的检测方法对异烟肼制剂产品(异烟肼片，其主要降解产物为游离肼)经加速和长期稳定性试验后其中的游离肼杂质含量进行检测，结果如下表2所示，满足要求。
表2异烟肼制剂产品中游离肼杂质含量的检测结果
Figure BDA0003417088570000081
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。上述实施例或实施方式只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。

Claims (7)

1.一种异烟肼中游离肼杂质含量的检测方法，其特征在于：所述的检测方法采用高效液相色谱法，先分别用不同已知浓度的硫酸肼对照品溶液分别上样检测测定二苄肼峰的峰面积后，确定二苄肼峰的峰面积与二苄肼浓度之间的标准曲线，然后再将供试品溶液以同样的检测条件上样检测测定二苄肼峰的峰面积后，将二苄肼峰的峰面积代入所述的标准曲线以确定供试品中游离肼杂质含量，
所述的高效液相色谱法的具体检测条件如下：
色谱柱：填料为十八烷基硅烷键合硅胶；
流动相：乙腈-水；
检测波长：298-302nm；
柱温：25-35℃；
流速：0.9-1.1ml/min；
进样量：10-30μl；
上样后用所述的流动相连续进行洗脱。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的硫酸肼对照品溶液的配制方法为：取硫酸肼对照品适量，精密称定，加水适量溶解并稀释，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加水2ml，A液5ml，混匀，45min后用溶剂稀释至刻度，摇匀，即得所述的硫酸肼对照品溶液，所述的A液为取2ml苯甲醛，用乙腈稀释至100ml。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的供试品溶液的配制方法为：取异烟肼精密称定，置10ml量瓶中，加水3ml使异烟肼溶解，加A液5ml，混匀，45min后用所述的流动相稀释至刻度，摇匀，用滤膜滤过，取续滤液，即得所述的供试品溶液，所述的A液为取2ml苯甲醛，用乙腈稀释至100ml。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于：所述的滤膜为PTFE滤膜。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述的色谱柱为Waters SymmetryC18色谱柱，其尺寸为4.6×250mm，填料颗粒平均粒度为5μm。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述的流动相中乙腈的体积百分比为58-62％。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述的检测方法采用岛津LC-20AT型高效液相色谱仪。
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