CN103091437A - 一种橙皮甙含量的测定方法 - Google Patents
一种橙皮甙含量的测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103091437A CN103091437A CN2012104501221A CN201210450122A CN103091437A CN 103091437 A CN103091437 A CN 103091437A CN 2012104501221 A CN2012104501221 A CN 2012104501221A CN 201210450122 A CN201210450122 A CN 201210450122A CN 103091437 A CN103091437 A CN 103091437A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- hesperidine
- sample
- mobile phase
- naringin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
一种橙皮甙含量的测定方法，包括以下步骤：（1）稀释溶液的制备；（2）萃取溶液的制备；（3）对照品溶液的制备；（4）供试品溶液的制备；（5）确定色谱条件；（6）检测程序。本发明操作简便快捷、专属性好、重复性好、回收率高、能够准确测定橙皮甙的含量，便于柑橘生物类黄酮和维生素C复合制剂质量控制。
Description
技术领域
本发明涉及生物测试领域，尤其涉及维生素C和柑橘生物类黄酮复合制剂中橙皮甙含量的测定方法。
背景技术
柑橘生物类黄酮是从柑橘果实中提取出来的一系列具有显著生物活性的黄酮类化合物，柑橘类黄酮具有独特的芳香性、良好的水溶性和显著的药理作用。柑橘类黄酮功能有：1、调节血脂，降低血液粘稠度，改善血清脂质，延长红血球寿命并增强造血功能，预防心脑血管疾病。2、抑制HL-60白血病细胞生长和溶解癌细胞的作用。3、能够有效清除体内的自由基及毒素，预防、减少疾病的发生。4、消炎、抗过敏、广谱抗菌、抗病毒作用。维生素C具有抗氧化性，能保护人体免受自由基的伤害，有助巩固细胞组织，强健骨骼和牙齿，增强免疫力，预防感冒等疾病及促进钙、铁的吸收，帮助胶原蛋白合成。在氧化还原代谢反应中起调节作用，缺乏它可引起坏血病。柑橘生物类黄酮可以防止维生素C被氧化破坏，而维生素C能促进柑橘生物类黄酮的生物活性，以适当的配比将两者组成复合制剂，能产生协调作用，更好地发挥柑橘生物类黄酮和维生素C的保健作用。
柑橘生物类黄酮和维生素C复合制剂尚未有正式的国家标准，在主要活性成分橙皮甙定量检测方面没有系统、完善的检测方法。《中国药典》2010版中陈皮的橙皮甙测定方法为：色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇：醋酸：水(35：4：61)为流动相，供试品提取：在索氏提取器中，加石油醚(60～90℃)80ml，加热回流2～3小时，弃去石油醚，药渣挥干，加甲醇80ml，再加热回流至提取液无色，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量甲醇分数次洗涤容器，洗液滤入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。该方案如用于柑橘生物类黄酮混合物中橙皮甙的测定，一是供试品溶液杂质太多，等度洗脱不能将杂质完全清除，二是索氏提取样品前处理复杂，前处理时间过长，三是没有考虑到维生素C对于橙皮甙提取的干扰，该方法并不完全适用于柑橘生物类黄酮和维生素C复合制剂中橙皮甙的测定。因此，有必要针对该产品的特点制定橙皮甙的检测方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种橙皮甙含量的测定方法，它操作简便快捷、专属性好和重复性好、回收率高、能够准确测定橙皮甙的含量，便于柑橘生物类黄酮和维生素C复合制剂质量控制。
本发明是这样实现的：一种橙皮甙含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：（1）稀释溶液的制备：取20mmol/l的氢氧化钠溶液和50%甲醇溶液按0.5～1.5：1.5～0.5比例混合均匀；（2）萃取溶液的制备：取75mmol/l的氢氧化钠溶液和50%甲醇溶液按0.9～1.1：1.1～0.9比例混合均匀；（3）对照品溶液的制备：精密称取橙皮甙和柚皮甙对照品适量，加稀释溶液制成橙皮甙和柚皮甙浓度均为0.05mg/ml的对照品溶液；（4）供试品溶液的制备：精密称取550-650mg样品于100ml容量瓶中，加入80ml萃取溶液，60～70℃超声提取10～20min，取出，冷却至室温后，用萃取溶液定容至刻度，取部分溶液用微孔滤膜过滤后备用；
（5）确定色谱条件：色谱柱：C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm；流动相A：0.1%三氟乙酸水溶液；流动相B：0.1%三氟乙酸的甲醇-乙腈1：1溶液；柱温：35℃；流速：1ml/min；进样量：20μl ； 检测波长：292nm；按流动相A：流动相B=90%～10%～90%：10%～90%～10%进行梯度洗脱，梯度洗脱时间见图1；保留时间：柚皮甙约 17.6min 橙皮甙约 18.0min；（6）检测程序：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，在规定条件下，每针运行时间应三倍于橙皮甙的保留时间；系统适应性条件：完全分离两种系统适应性物质，柱效应达到：理论塔板数大于2000，橙皮甙和柚皮甙的分离度大于1.5；通过测得数据计算橙皮甙含量 橙皮甙mg/g=A样×C对×100/A对×W样 式中：C对：橙皮甙标准工作溶液浓度mg/ml；A样：样品峰面积；A对：橙皮甙标准工作溶液峰面积平均值；W样：样品的质量mg。
本发明操作简便快捷、专属性和重复性好、回收率高、能够准确测定橙皮甙的含量，便于柑橘生物类黄酮和维生素C复合制剂质量控制。
附图说明
图1是本发明的梯度洗脱时间。
具体实施方式
一种橙皮甙含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：（1）稀释溶液的制备：取20mmol/l的氢氧化钠溶液和50%甲醇溶液按0.5～1.5：1.5～0.5比例混合均匀；（2）萃取溶液的制备：取75mmol/l的氢氧化钠溶液和50%甲醇溶液按0.9～1.1：1.1～0.9比例混合均匀；（3）对照品溶液的制备：精密称取橙皮甙和柚皮甙对照品适量，加稀释溶液制成橙皮甙和柚皮甙浓度均为0.05mg/ml的对照品溶液；（4）供试品溶液的制备：精密称取550-650mg样品于100ml容量瓶中，加入80ml萃取溶液，60～70℃超声提取10～20min，取出，冷却至室温后，用萃取溶液定容至刻度，取部分溶液用微孔滤膜过滤后备用；（5）确定色谱条件：色谱柱：C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm；流动相A：0.1%三氟乙酸水溶液；流动相B：0.1%三氟乙酸的甲醇-乙腈1：1溶液；柱温：35℃；流速：1ml/min；进样量：20μl ； 检测波长：292nm；按流动相A：流动相B=90%～10%～90%：10%～90%～10%进行梯度洗脱，梯度洗脱时间见图1；保留时间：柚皮甙约 17.6min 橙皮甙约 18.0min；（6）检测程序：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，在规定条件下，每针运行时间应三倍于橙皮甙的保留时间；系统适应性条件：完全分离两种系统适应性物质，柱效应达到：理论塔板数大于2000，橙皮甙和柚皮甙的分离度大于1.5；通过测得数据计算橙皮甙含量 橙皮甙mg/g=A样×C对×100/A对×W样 式中：C对：橙皮甙标准工作溶液浓度mg/ml；A样：样品峰面积；A对：橙皮甙标准工作溶液峰面积平均值；W样：样品的质量mg。具体实施时，（1）根据橙皮甙易溶于稀碱液以及样品中含有大量的呈酸性的维生素C的特点，以20mmol/L的氢氧化钠溶液和50%甲醇溶液混合溶液作为对照品的稀释溶剂，以75mmol/L的氢氧化钠溶液和50%甲醇溶液混合溶液作为样品的萃取溶剂。使得对照品、供试品溶液保持在PH值8～9，兼顾了橙皮甙的提取和样品峰的柱效。（2）碱溶液有效地提高了橙皮甙的提取效率，50%甲醇溶液改善橙皮甙峰形的对称性。（3）50～90℃超声提取5～20分钟，较传统的索氏提取法脱脂回流几个小时，效率极大提高。（4）流动相加入0.1%三氟乙酸既调节了流动相PH值，三氟乙酸本身也是离子对试剂。（5）梯度洗脱通过改善流动相比例，最短时间内完成了所有成分的洗脱。（6）橙皮甙和柚皮甙的分离度、柱效测试，有效地监测了色谱条件。本发明专属性好、重复性好、回收率高，对柑橘生物类黄酮橙皮甙的检测更为有效。
下面用实验例进一步说明本发明：
实施例1. 维生素C和柑橘生物类黄酮复合制剂
（1）稀释溶液的配制： 20mmol/l的氢氧化钠溶液和50%甲醇溶液按1：1比例混合均匀；
（2）萃取溶液的配制： 75mmol/l的氢氧化钠溶液和50%甲醇溶液按1：1比例混合均匀；
（3）对照品溶液的制备：精密称取橙皮甙和柚皮甙对照品适量，加稀释溶液制成橙皮甙和柚皮甙浓度均为0.05mg/ml的对照品溶液；
（4）供试品溶液的制备：精密称取600mg样品于100ml容量瓶中，加入80ml萃取溶液，65℃超声15min，取出，冷却至室温后，用萃取溶液定容至刻度，取部分溶液用0.45μm微孔滤膜过滤后备用；
（5）色谱条件：
色谱柱：C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm；
流动相和梯度：流动相用0.45μm微孔滤膜过滤后，脱气；
流动相A：0.1%三氟乙酸水溶液；
流动相B：0.1%三氟乙酸的甲醇-乙腈1:1溶液；
梯度洗脱时间见图1；
柱温：35℃ 流速：1ml/min 检测波长：292nm；
（6）检测程序：
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，在规定条件下，每针运行时间应三倍于橙皮甙的保留时间；
系统适应性条件：完全分离两种系统适应性物质，柱效应达到：理论塔板数大于2000，橙皮甙和柚皮苷的分离度大于1.5。通过测得数据计算橙皮甙含量：橙皮甙mg/g=A样×C对×100/A对×W样 测定结果：橙皮甙和柚皮甙的分离度大于1.5，理论塔板数大于2000。
本品含橙皮甙8.51mg/g。
实施例2. 维生素C和柑橘生物类黄酮复合制剂 批号：CT4Y123002
（1）稀释溶液的配制： 20mmol/l的氢氧化钠溶液和50%甲醇溶液按1.5：0.5比例混合均匀；
（2）萃取溶液的配制： 75mmol/l的氢氧化钠溶液和50%甲醇溶液按0.9：1.1比例混合均匀；
（3）对照品溶液的制备：精密称取橙皮甙和柚皮甙对照品适量，加稀释溶液制成橙皮甙和柚皮甙浓度均为0.05mg/ml的对照品溶液；
（4）供试品溶液的制备：精密称取550mg样品于100ml容量瓶中，加入80ml萃取溶液，60℃超声20min，取出，冷却至室温后，用萃取溶液定容至刻度，取部分溶液用0.45μm微孔滤膜过滤后备用；
（5）色谱条件：
色谱柱：C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm；
流动相和梯度：流动相用0.45μm微孔滤膜过滤后，脱气；
流动相A：0.1%三氟乙酸水溶液；
流动相B：0.1%三氟乙酸的甲醇-乙腈1:1溶液；
梯度洗脱的时间见图1；
柱温：35℃ 流速：1ml/min 检测波长：292nm；
（6）检验程序：
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，在规定条件下，每针运行时间应三倍于橙皮甙的保留时间；
系统适应性条件：完全分离两种系统适应性物质，柱效应达到：理论塔板数大于2000，橙皮甙和柚皮苷的分离度大于1.5。通过测得数据计算橙皮甙含量：橙皮甙mg/g=A样×C对×100/A对×W样 测定结果：橙皮甙和柚皮甙的分离度大于1.5，理论塔板数大于2000。
本品含橙皮甙8.62mg/g。
实施例3. 维生素C和柑橘生物类黄酮复合制剂 批号：CT4Y123003
（1）稀释溶液的配制： 20mmol/l的氢氧化钠溶液和50%甲醇溶液按0.5：1.5比例混合均匀；
（2）萃取溶液的配制： 75mmol/l的氢氧化钠溶液和50%甲醇溶液按1.1：0.9比例混合均匀；
（3）对照品溶液的制备：精密称取橙皮甙和柚皮甙对照品适量，加稀释溶液制成橙皮甙和柚皮甙浓度均为0.05mg/ml的对照品溶液；
（4）供试品溶液的制备：精密称取650mg样品于100ml容量瓶中，加入80ml萃取溶液，70℃超声15min，取出，冷却至室温后，用萃取溶液定容至刻度。取部分溶液用0.45μm微孔滤膜过滤后备用；
（5）色谱条件：
色谱柱：C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm；
流动相和梯度：流动相用0.45μm微孔滤膜过滤后，脱气；
流动相A：0.1%三氟乙酸水溶液；
流动相B：0.1%三氟乙酸的甲醇-乙腈1:1溶液；
梯度洗脱的时间见图1；
柱温：35℃； 流速：1ml/min ； 检测波长：292nm；
（6）检验程序：
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，在规定条件下，每针运行时间应三倍于橙皮甙的保留时间；
系统适应性条件：完全分离两种系统适应性物质，柱效应达到：理论塔板数大于2000，橙皮甙和柚皮甙的分离度大于1.5。通过测得数据计算橙皮甙含量：橙皮甙mg/g=A样×C对×100/A对×W样 测定结果：橙皮甙和柚皮甙的分离度大于1.5，理论塔板数大于2000。
本品含橙皮甙8.55mg/g。
方法学考察
1）、线性与范围
取标准储备溶液，分别稀释五个浓度，读取峰面积；以峰面积和浓度作线性回归方程，相关系数R≥0.999。
2）、专属性试验
准确称取样品600mg于100ml棕色容量瓶中，配成溶液过滤后进样，注入液相色谱仪进行测定，受用DAD记录全光谱，进行峰纯度检查，纯度因子≥980。
3）、溶液稳定性试验：取样品溶液进行稳定性试验，分别测定放置0、4、8、12、16、20、24、28小时后的含量，峰面积RSD≤2.0%。
4）、系统适用性试验
取对照品溶液连续进样六针，分别计算橙皮甙和柚皮苷色谱峰的峰面积和理论塔板数以及二色谱峰的分离度，峰面积的RSD≤2.0%；理论塔板数均≥2000；分离度均1.5。
5）、重复性试验：称取样品6份，按上述色谱条件分别进样，计算样品的含量，含量RSD≤2.0%。
6）、加样回收率
试验称取维生素C和柑橘生物类黄酮复合制剂适量溶解配成高中低三种不同浓度的溶液，分别加入样品中，每个浓度各分别制备3份供试品溶液，进行测定 ，回收率在95.0%～105.0%之间。
Claims (1)
1.一种橙皮甙含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）稀释溶液的制备：取20mmol/l的氢氧化钠溶液和50%甲醇溶液按0.5～1.5：1.5～0.5比例混合均匀；
（2）萃取溶液的制备：取75mmol/l的氢氧化钠溶液和50%甲醇溶液按0.9～1.1：1.1～0.9比例混合均匀；
（3）对照品溶液的制备：精密称取橙皮甙和柚皮甙对照品适量，加稀释溶液制成橙皮甙和柚皮甙浓度均为0.05mg/ml的对照品溶液；
（4）供试品溶液的制备：精密称取550-650mg样品于100ml容量瓶中，加入80ml萃取溶液，60～70℃超声提取10～20min，取出，冷却至室温后，用萃取溶液定容至刻度，取部分溶液用微孔滤膜过滤后备用；
（5）确定色谱条件：
色谱柱：C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm；流动相A：0.1%三氟乙酸水溶液；流动相B：0.1%三氟乙酸的甲醇-乙腈1：1溶液；柱温：35℃；流速：1ml/min；进样量：20μl ； 检测波长：292nm；按流动相A：流动相B=90%～10%～90%：10%～90%～10%进行梯度洗脱，梯度洗脱时间见图1；保留时间：柚皮甙约 17.6min 橙皮甙约 18.0min；
（6）检测程序：
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，在规定条件下，每针运行时间应三倍于橙皮甙的保留时间；
系统适应性条件：完全分离两种系统适应性物质，柱效应达到：理论塔板数大于2000，橙皮甙和柚皮甙的分离度大于1.5；
通过测得数据计算橙皮甙含量 橙皮甙mg/g=A样×C对×100/A对×W样 式中：C对：橙皮甙标准工作溶液浓度mg/ml；A样：样品峰面积；A对：橙皮甙标准工作溶液峰面积平均值；W样：样品的质量mg。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210450122.1A CN103091437B (zh) | 2012-11-13 | 2012-11-13 | 一种橙皮甙含量的测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210450122.1A CN103091437B (zh) | 2012-11-13 | 2012-11-13 | 一种橙皮甙含量的测定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103091437A true CN103091437A (zh) | 2013-05-08 |
| CN103091437B CN103091437B (zh) | 2014-12-24 |
Family
ID=48204264
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210450122.1A Active CN103091437B (zh) | 2012-11-13 | 2012-11-13 | 一种橙皮甙含量的测定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103091437B (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109298108A (zh) * | 2018-12-07 | 2019-02-01 | 赣南医学院 | 一种脐橙皮中挥发油和黄酮苷类成分的提取及检测方法 |
| CN114216975A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-03-22 | 张家界继源科技有限公司 | 水相中橙皮苷含量检测方法 |
| CN114264766A (zh) * | 2021-12-31 | 2022-04-01 | 江苏艾兰得营养品有限公司 | 一种vc软糖用甜橙香精评价方法 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20040081734A1 (en) * | 2000-09-04 | 2004-04-29 | Lang Timothy Ralston | Method for selectively obtaining antioxidant rich extracts from citrus fruits |
| CN101336986A (zh) * | 2007-07-06 | 2009-01-07 | 王�锋 | 一种药物组合物及其制备方法和质量检测方法 |
| CN101574495A (zh) * | 2009-05-18 | 2009-11-11 | 唐弟光 | 银花芒果胶囊的质量控制方法 |
| KR20090120835A (ko) * | 2008-05-21 | 2009-11-25 | 한국생명공학연구원 | 효소를 처리하여 감귤 과피로부터 추출되는 헤스페리틴함량을 증가시키는 방법 |
| CN101732684A (zh) * | 2009-11-06 | 2010-06-16 | 合肥神鹿双鹤药业有限责任公司 | 一种养胃舒胶囊质量检测方法 |
| CN102106917A (zh) * | 2009-12-29 | 2011-06-29 | 郑州豫密药业股份有限公司 | 高效液相色谱测定通气丸中橙皮苷含量的方法 |
| CN102228645A (zh) * | 2011-07-07 | 2011-11-02 | 江西普正制药有限公司 | 一种治疗小儿食积的中药组合物的质量控制方法 |
| CN102670951A (zh) * | 2011-03-16 | 2012-09-19 | 河北以岭医药研究院有限公司 | 一种中药组合物中橙皮苷的含量测定方法 |
| CN102716275A (zh) * | 2011-03-31 | 2012-10-10 | 石晋丽 | 一种具有抗焦虑作用的药物组合物的检测方法 |
-
2012
- 2012-11-13 CN CN201210450122.1A patent/CN103091437B/zh active Active
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20040081734A1 (en) * | 2000-09-04 | 2004-04-29 | Lang Timothy Ralston | Method for selectively obtaining antioxidant rich extracts from citrus fruits |
| CN101336986A (zh) * | 2007-07-06 | 2009-01-07 | 王�锋 | 一种药物组合物及其制备方法和质量检测方法 |
| KR20090120835A (ko) * | 2008-05-21 | 2009-11-25 | 한국생명공학연구원 | 효소를 처리하여 감귤 과피로부터 추출되는 헤스페리틴함량을 증가시키는 방법 |
| CN101574495A (zh) * | 2009-05-18 | 2009-11-11 | 唐弟光 | 银花芒果胶囊的质量控制方法 |
| CN101732684A (zh) * | 2009-11-06 | 2010-06-16 | 合肥神鹿双鹤药业有限责任公司 | 一种养胃舒胶囊质量检测方法 |
| CN102106917A (zh) * | 2009-12-29 | 2011-06-29 | 郑州豫密药业股份有限公司 | 高效液相色谱测定通气丸中橙皮苷含量的方法 |
| CN102670951A (zh) * | 2011-03-16 | 2012-09-19 | 河北以岭医药研究院有限公司 | 一种中药组合物中橙皮苷的含量测定方法 |
| CN102716275A (zh) * | 2011-03-31 | 2012-10-10 | 石晋丽 | 一种具有抗焦虑作用的药物组合物的检测方法 |
| CN102228645A (zh) * | 2011-07-07 | 2011-11-02 | 江西普正制药有限公司 | 一种治疗小儿食积的中药组合物的质量控制方法 |
Non-Patent Citations (7)
| Title |
|---|
| B. STEPHEN INBARAJ ET AL: "Simultaneous determination of phenolic acids and flavonoids in Lycium barbarum Linnaeus by HPLC-DAD-ESI-MS", 《JOURNAL OF PHARMACEUTICAL AND BIOMEDICAL ANALYSIS》 * |
| HOWARD M. MERKEN ET AL: "Measurement of Food Flavonoids by High-Performance Liquid Chromatography: A Review", 《JOURNAL OF AGRICULTURAL AND FOOD CHEMISTRY》 * |
| HOWARD MARK MERKEN ET AL: "Liquid chromatographic method for the separation and quantification of prominent flavonoid aglycones", 《JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A》 * |
| JAMES M. HARNLY ET AL: "Flavonoid Content of U.S. Fruits, Vegetables, and Nuts", 《JOURNAL OF AGRICULTURAL AND FOOD CHEMISTRY》 * |
| 孙丽芳 等: "芦苇叶类黄酮高效液相色谱分析", 《食品科学》 * |
| 许海棠 等: "高效液相色谱法测定止咳宁嗽胶囊中的绿原酸和橙皮苷", 《中国实验方剂学杂志》 * |
| 谢秀娟: "陈皮利咽合剂质量标准的研究", 《中医研究》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109298108A (zh) * | 2018-12-07 | 2019-02-01 | 赣南医学院 | 一种脐橙皮中挥发油和黄酮苷类成分的提取及检测方法 |
| CN114216975A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-03-22 | 张家界继源科技有限公司 | 水相中橙皮苷含量检测方法 |
| CN114264766A (zh) * | 2021-12-31 | 2022-04-01 | 江苏艾兰得营养品有限公司 | 一种vc软糖用甜橙香精评价方法 |
| CN114264766B (zh) * | 2021-12-31 | 2022-08-16 | 江苏艾兰得营养品有限公司 | 一种vc软糖用甜橙香精评价方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103091437B (zh) | 2014-12-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107843677A (zh) | 赤芍对照提取物及其制备方法和应用 | |
| CN104215698B (zh) | 裸花紫珠药材、中间体及其制剂的指纹图谱检测方法和标准指纹图谱 | |
| CN103207255A (zh) | 一种脑心通胶囊的含量检测方法 | |
| CN103808835B (zh) | Hplc-dad法同时测定四物汤煎剂中10种化学成分含量的方法 | |
| CN104391072A (zh) | 一种治疗骨质疏松症的中药复方制剂的质量控制方法 | |
| CN104330482B (zh) | 一种利用hplc同时测定茶叶中17种特征成分的方法 | |
| CN103091437B (zh) | 一种橙皮甙含量的测定方法 | |
| CN106198832A (zh) | 一种强力枇杷露的生产质量控制方法 | |
| CN105911192B (zh) | 一种半枫荷活血化瘀活性部位的提取方法及指纹图谱检测方法 | |
| CN103645251B (zh) | 一种复方阿胶制剂的指纹图谱检测方法 | |
| CN102807545B (zh) | 一种蔓越莓中原花青素提取物的制备方法 | |
| CN101961405B (zh) | 检测复方杜仲片中松脂醇二葡萄糖苷含量的方法 | |
| CN103592391A (zh) | 贞芪扶正制剂中特女贞苷的含量测定方法 | |
| CN104007198B (zh) | 一种灵芝皇制剂hplc标准指纹图谱及其构建方法和应用 | |
| CN103091408B (zh) | 柑橘生物类黄酮中橙皮甙含量的测定方法 | |
| CN101980012A (zh) | 水产品中氨苄青霉素和阿莫西林残留量的高效液相色谱荧光检测法 | |
| CN102707006B (zh) | 穿破石配方颗粒的质量检测方法 | |
| CN102818863B (zh) | 一种鉴别银杏叶制剂中原花青素的方法 | |
| CN104820026A (zh) | 一种荔枝核滴丸质量检测方法 | |
| CN103211907A (zh) | 四物汤复方配方颗粒及其制备方法和检测方法 | |
| CN107782811A (zh) | 一种芪苓健肾片指纹图谱的检测方法及获得的芪苓健肾片指纹图谱 | |
| CN105675755A (zh) | 一种基于hplc的青钱柳中黄酮类化合物含量的检测方法 | |
| CN101596229B (zh) | 猴耳环提取物及其制剂的质量控制方法 | |
| CN103115976A (zh) | 金铁锁药材中入血化学成分尿囊素的含量测定方法 | |
| CN100363048C (zh) | 一种化痔片的质量控制方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Method for determining hesperidin content Effective date of registration: 20211129 Granted publication date: 20141224 Pledgee: Jingjiang Branch of Bank of China Ltd. Pledgor: JIANGSU ALAND NOURISHMENT Co.,Ltd. Registration number: Y2021980013538 |