CN114264766B - 一种vc软糖用甜橙香精评价方法 - Google Patents

一种vc软糖用甜橙香精评价方法 Download PDF

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CN114264766B CN202111660552.1A CN202111660552A CN114264766B CN 114264766 B CN114264766 B CN 114264766B CN 202111660552 A CN202111660552 A CN 202111660552A CN 114264766 B CN114264766 B CN 114264766B
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Abstract

本发明涉及一种VC软糖用甜橙香精评价方法,该方法包括获取若干种待评价甜橙香精,每种香橙甜精的风味化合物的组成种类相同,且每种风味化合物的成分含量不同;利用任意一种待评价甜橙香精制备第一待测试样品,将至少两种待评价甜橙香精制备第二待测试样品;利用测试仪对第一待测试样品和第二待测试样品进行测试,确定综合评价分数线性方程中的n+1个系数的正值和负值时,设置正值的数量为m,设置负值的数量为k,根据正值和负值的数量重新确定数据分析工具的迭代次数。通过调整迭代次数,使得对于线性方程以及基于线性方程建立起来的综合评价指标更为准确,进而对甜橙香精的评价方法更为准确。

Description

一种VC软糖用甜橙香精评价方法
技术领域
本发明涉及数据处理技术领域,尤其涉及一种VC软糖用甜橙香精评价方法。
背景技术
软糖是一种柔软有弹性的糖果,而维生素C软糖的主要作用就是补充VC,增加身体的抵抗力,对贫血和感冒也有一定的治疗作用,长时间服用的话还可以达到抗衰老的目的。软糖作为一类食品,其调香工作是一个复杂的工程,不仅仅是简单的几种香精的复合,更涉及到该香精能否与食品底料相互融合,能否耐酸,能否耐热,在产品杀菌、保藏等过程中能否保持稳定等诸多因素。其中,调香的主要对象,即香精香料,是指本身带有芳香气味的物质,对VC软糖风格特征和感官品质有重要的影响,其品质直接影响其在软糖中的可用性和可用范围。对于软糖调香,掌握评价其香精香料的方法对软糖的生产具有重要的指导意义。
现有专利CN108596485A公开的一种香精香料的香气质量评价方法,通过人工质量评价、统计评价结果、为单因素评价矩阵以及层次分析法和熵权法构建权重矩阵获得香精的综合评价结果,将香精香料香气质量评价结果的灵活展示;不过,相较于烟用香精的评价体系,软糖用香料香精需要多次制作工艺以及耗时较长的感官评价操作;现阶段,软糖用香精的品质定性主要以感官评价方式为主,根据感官评价确定软糖用香精香料的具体用途方向。其中,感官评价需要同时考虑软糖中的两种感官指标,即香气仿真度和协调性,以两者平均值作为最终甜橙VC软糖的感官评价分数。不过,这样存在的问题就是,每次评价均需要批量制作呈软糖,而软糖制作工艺较为复杂,耗时较长;且因每次批量制作软糖时会由于一些不可控因素导致软糖基料有差异,也会影响最终的感官评分。
再者,软糖中的风味成分即挥发性的香气化合物,是决定某香精香气质量的决定因素。风味物质的种类及比例影响着香精整体的香韵体现,进而影响最终软糖的感官特性。传统的风味分析方法是采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)对挥发成分进行定性定量分析,通过气味活度值(odor activity value,OAV)确定出重要风味成分。相比感官评价,采用HS-SPME-GC-MS尽管能较为详细且快速的展示出香精的风味信息,但是其分析结果通常较为复杂晦涩,且无法直观的体现香精的评价结果。如何建立一种简单有效的评价软糖用甜橙香精的方法是目前软糖调香领域亟需解决的问题。
发明内容
为此,本发明实施例提供一种VC软糖用甜橙香精评价方法,可以解决对于香精评价过于复杂的技术问题。
为实现上述目的,本发明实施例提供一种VC软糖用甜橙香精评价方法,包括:
获取若干种待评价甜橙香精,每种香橙甜精的风味化合物的组成种类相同,且每种风味化合物的成分含量不同;
利用任意一种所述待评价甜橙香精制备第一待测试样品,将至少两种待评价甜橙香精制备第二待测试样品;
利用测试仪对第一待测试样品和第二待测试样品进行测试,获取包含待评价甜橙香精的任意第一待测试样品的综合评价分数线性方程:
Yh=βh0h1Xh1h2Xh2+...+βhnXhn,其中Yh表示包含第h种甜橙香精的待测试样品综合评价分数;Xhn为第h种香精的第n个风味化合物含量,βhn为第h种香精的第n个风味化合物对应的风味化合物系数,βh0表示误差系数;
利用数据分析工具对综合评价分数线性方程做线性回归,确定所述综合评价分数线性方程中的n+1个系数的正值和负值,将正值与其所对应风味化合物含量相乘,将负值的绝对值与其所对应风味化合物含量的绝对值相乘,计算它们和的平方根之差,然后构建综合评价指标Zh,其公式如下:
Figure BDA0003449693740000031
其中m+k=n+1;
根据待测试样品综合评价分数对任意至少两种待评价甜橙香精进行聚类,公式如下:
Figure BDA0003449693740000032
其中,i表示聚类的类别数,max(Yi)为第i类评分数的上限;min(Yi)为第i类评分数的下限,max(Y)表示此分类方法下评分数的最大值,min(Y)表示此分类方法下评分数的最小值,当Fn为0.75时,确定当前的聚类分类理想,在第i类中的待评价甜橙香精均作为同类;
确定所述综合评价分数线性方程中的n+1个系数的正值和负值时,设置正值的数量为m,设置负值的数量为k,根据正值和负值的数量重新确定数据分析工具的迭代次数,预先设置有标准迭代次数k0,预先设置有正值标准数量m0和负值标准数量k0;
若m≥正值标准数量m0,且k≤负值标准数量k0,则维持所述标准迭代次数;
若m<正值标准数量m0,且k>负值标准数量k0,则增加所述标准迭代次数。
进一步地,在对标准迭代次数进行增加时,预先设置有标准数量差值,根据正值标准数量m0-m的实际差值与标准数量差值的关系,选择对标准迭代次数I0进行调整的系数,预先设置有第一系数a1和第二系数a2;
若实际差值≤标准数量差值,则采用第一系数a1对标准迭代次数进行增加;
若实际差值>标准数量差值,则采用第二系数a2对标准迭代次数进行增加。
进一步地,当采用第一系数a1对标准迭代次数进行增加,增加后的迭代次数为I1′=I0×(1+a1);
当采用第二系数a2对标准迭代次数进行增加,增加后的迭代次数为I2′=I0×(1+a2);
所述第一系数a1=m/m0;
所述第二系数a2=(m0-m)/m0。
进一步地,在利用测试仪对第一待测试样品的香气进行提取,对所述香气进行测试时,首先进行定性分析,将C7-C30的烷烃标样进入GC/MS分析,根据正构烷烃的保留时间计算第一待测试样品的保留指数;利用全离子扫描的质谱图,比对WILEY7n.1和NIST数据库中的标准谱图,并与文献报道的保留指数相比较或与同条件下该物质的标准品的RI值和MS谱图相比较以确定相应风味化合物;
再进行定量分析:以峰面积归一化法确定不同香精中各风味化合物的相对百分比。
进一步地,在利用测试仪对第一待测试样品的香气进行提取时,将2ml香精样品置于20ml顶空瓶中,配制浓度为147.96mg/L的标准2-辛醇溶液,取10μL加入至顶空瓶,将50/60μmDVB/CAR/PDMS的萃取头插入到样品瓶的上空,一起放置于95℃恒温水浴锅中,保持30min;
GC-MS条件的准备,包括:
GC条件,毛细管色谱柱;进样口温度250℃;程序升温:初始温度40℃,保留2min,以5℃/min的速率升至180℃,再以8℃/min的速率升至230℃,保留15min;检测器温度250℃;载气He,流速为1mL/min;不分流进样;
MS条件:四极杆温度150℃,离子源温度230℃,接口温度250℃,EI电离源,电子能量70ev,扫描范围:10~450amu。
进一步地,利用任意所述待评价甜橙香精制备第二待测试样品包括:
获取多种市售甜橙香精;
获取软糖原材料,包括明胶、卡拉胶、琼脂、麦芽糖醇、赤藓糖醇、无水柠檬酸、纯化水、2-辛醇、C7-C30正构烷烃;
制备的设备包括电子天平、称量纸、电炉、熬煮锅、温度计、移液枪、萃取头、气相色谱/质谱联用仪;
利用制备设备将甜橙香精添加至软糖原材料完成第二待测试样品的制备;
还制备对标样品和空白样品,所述第一待测试样品为对标样品,所述空白样品为未添加甜橙香精的软糖。
进一步地,在获取包含待评价甜橙香精的任意第一待测试样品的综合评价分数线性方程时,还包括增加香韵评价结果作为变量参数,在进行香韵评价时,取对标样品(A)、第二待测试样品(Bn)和空白样品(C),将样品组成(A,Bn)、(Bn,C)、(A,C)3种组合,按照每种组合的正、反两种顺序进行品尝,记录评价结果,提取Bn的平均值作为各待测样品的感官评分,并取Bn的平均值作为各待测样品的感官评分;
甜橙香精的嗅闻实验与品尝实验,包括多种香韵分路的评分结果,将其定义为香韵值,所述香韵分路包括甜香、果香、花香、柑橘香、青香。
进一步地,各待测样品的感官评分包括仿真度、协调性,以两者平均值作为最终甜橙VC软糖的感官评价分数;
所述仿真度包括品尝的甜橙味VC软糖的甜橙香气的还原程度,还原程度的分数为1-10,其中1代表甜橙香气不明显,10代表甜橙香气非常强烈,1-10之间的甜橙香气逐渐递增;
所述协调性指软糖入口产生香气能产生的平衡感,各香韵相互衬托并保持平衡,协调性的分数为1-10,1代表各香韵非常不平衡、不自然,10代表各香韵非常平衡且自然,1-10之间的平衡感逐渐递增。
进一步地,在嗅闻实验中,使用的是5份体积的香精与95份体积的经过滤的饱和食盐溶液。
进一步地,在品尝实验中,使用1份体积的香精与99份体积的柠檬酸-蔗糖溶液,所述柠檬酸-蔗糖溶液采用10%蔗糖加0.25%柠檬酸,用纯化水溶解。
与现有技术相比,本发明实施例的有益效果在于,通过建立甜橙香精样品以及VC软糖样品,并利用测试样品中的风味化合物含量以及风味化合物系数构建综合评价分数线性方程,并通过构建综合评价指标以及根据待测试样品综合评价分数进行聚类,并且在构建综合评价分数线性方程时,设置标准迭代次数k0、正值标准数量m0和负值标准数量k0,实现对综合评价分数线性方程中系数进行判定,进而调整迭代次数,使得对于线性方程以及基于线性方程建立起来的综合评价指标更为准确,进而对甜橙香精的评价方法更为准确。本发明实施例通过建立一种简单有效的软糖用香精评价方法,结果更直观,重点突出,容易理解,应用方便,指导性明确。
尤其,通过设置标准数量差值来衡量正值标准数量m0-m的实际差值,并采用不同的系数对标准迭代次数进行增加,通过不断的迭代来修正线性方程来与实际数据吻合,进而正值和负值的数量更为精准,进而综合评价指标更为准确,进而对甜橙香精的评价方法更为准确。
尤其,通过采用在原有标准迭代次数的基础上增加系数与标准迭代次数乘积,作为修正后的迭代次数,使得对于线性方程的迭代次数更多,在实际应用中,若是计算出来的迭代次数为小数,则向上取整,使得线性方程的迭代来修正线性方程来与实际数据吻合,进而正值和负值的数量更为精准,进而综合评价指标更为准确,进而对甜橙香精的评价方法更为准确。
尤其,通过以峰面积归一化法确定不同甜橙香精中各风味化合物的相对百分比,对于甜橙香精的计算更为精准,便于快速获取相应数据,提高评价数据获取速度,提高数据处理效率。
尤其,通过对第一待测试样品的香气进行提取,便于提高提取香气速度,便于进行高效检测。
附图说明
图1为本发明实施例提供的VC软糖用甜橙香精评价方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明实施例的目的和优点更加清楚明白,下面结合实施例对本发明实施例作进一步描述;应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明实施例,并不用于限定本发明实施例。
下面参照附图来描述本发明实施例的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是,这些实施方式仅仅用于解释本发明实施例的技术原理,并非在限制本发明实施例的保护范围。
需要说明的是,在本发明实施例的描述中,术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系,这仅仅是为了便于描述,而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明实施例的限制。
此外,还需要说明的是,在本发明实施例的描述中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言,可根据具体情况理解上述术语在本发明实施例中的具体含义。
请参阅图1所示,本发明实施例提供的VC软糖用甜橙香精评价方法,包括:
步骤S100:获取若干种待评价甜橙香精,每种香橙甜精的风味化合物的组成种类相同,且每种风味化合物的成分含量不同;
步骤S200:利用任意一种所述待评价甜橙香精制备第一待测试样品,将至少两种待评价甜橙香精制备第二待测试样品;
步骤S300:利用测试仪对第一待测试样品和第二待测试样品进行测试,获取包含待评价甜橙香精的任意第一待测试样品的综合评价分数线性方程:
Yh=βh0h1Xh1h2Xh2+...+βhnXhn,其中Yh表示包含第h种甜橙香精的待测试样品综合评价分数;Xhn为第h种香精的第n个风味化合物含量,βhn为第h种香精的第n个风味化合物对应的风味化合物系数,βh0表示误差系数;
步骤S400:利用数据分析工具对综合评价分数线性方程做线性回归,确定所述综合评价分数线性方程中的n+1个系数的正值和负值,将正值与其所对应风味化合物含量相乘,将负值的绝对值与其所对应风味化合物含量的绝对值相乘,计算它们和的平方根之差,然后构建综合评价指标Zh,其公式如下:
Figure BDA0003449693740000101
其中m+k=n+1;
步骤S500:根据待测试样品综合评价分数对任意至少两种待评价甜橙香精进行聚类,公式如下:
Figure BDA0003449693740000102
其中,i表示聚类的类别数,max(Yi)为第i类评分数的上限;min(Yi)为第i类评分数的下限,max(Y)表示此分类方法下评分数的最大值,min(Y)表示此分类方法下评分数的最小值,当Fn为0.75时,确定当前的聚类分类理想,在第i类中的待评价甜橙香精均作为同类;
在步骤S400中,确定所述综合评价分数线性方程中的n+1个系数的正值和负值时,设置正值的数量为m,设置负值的数量为k,根据正值和负值的数量重新确定数据分析工具的迭代次数,预先设置有标准迭代次数k0,预先设置有正值标准数量m0和负值标准数量k0;
若m≥正值标准数量m0,且k≤负值标准数量k0,则维持所述标准迭代次数;
若m<正值标准数量m0,且k>负值标准数量k0,则增加所述标准迭代次数。
具体而言,本发明实施例通过建立甜橙香精样品以及VC软糖样品,并利用测试样品中的风味化合物含量以及风味化合物系数构建综合评价分数线性方程,并通过构建综合评价指标以及根据待测试样品综合评价分数进行聚类,并且在构建综合评价分数线性方程时,设置标准迭代次数k0、正值标准数量m0和负值标准数量k0,实现对综合评价分数线性方程中系数进行判定,进而调整迭代次数,使得对于线性方程以及基于线性方程建立起来的综合评价指标更为准确,进而对甜橙香精的评价方法更为准确。本发明实施例通过建立一种简单有效的软糖用香精评价方法,结果更直观,重点突出,容易理解,应用方便,指导性明确。
具体而言,在对标准迭代次数进行增加时,预先设置有标准数量差值,根据正值标准数量m0-m的实际差值与标准数量差值的关系,选择对标准迭代次数I0进行调整的系数,预先设置有第一系数a1和第二系数a2;
若实际差值≤标准数量差值,则采用第一系数a1对标准迭代次数进行增加;
若实际差值>标准数量差值,则采用第二系数a2对标准迭代次数进行增加。
具体而言,本发明实施例通过设置标准数量差值来衡量正值标准数量m0-m的实际差值,并采用不同的系数对标准迭代次数进行增加,通过不断的迭代来修正线性方程来与实际数据吻合,进而正值和负值的数量更为精准,进而综合评价指标更为准确,进而对甜橙香精的评价方法更为准确。
具体而言,当采用第一系数a1对标准迭代次数进行增加,增加后的迭代次数为I1′=I0×(1+a1);
当采用第二系数a2对标准迭代次数进行增加,增加后的迭代次数为I2′=I0×(1+a2);
所述第一系数a1=m/m0;
所述第二系数a2=(m0-m)/m0。
具体而言,本发明实施例通过采用在原有标准迭代次数的基础上增加系数与标准迭代次数乘积,作为修正后的迭代次数,使得对于线性方程的迭代次数更多,在实际应用中,若是计算出来的迭代次数为小数,则向上取整,使得线性方程的迭代来修正线性方程来与实际数据吻合,进而正值和负值的数量更为精准,进而综合评价指标更为准确,进而对甜橙香精的评价方法更为准确。
具体而言,在利用测试仪对第一待测试样品的香气进行提取,对所述香气进行测试时,首先进行定性分析,将C7-C30的烷烃标样进入GC/MS分析,根据正构烷烃的保留时间计算第一待测试样品的保留指数;利用全离子扫描的质谱图,比对WILEY7n.1和NIST数据库中的标准谱图,并与文献报道的保留指数相比较或与同条件下该物质的标准品的RI值和MS谱图相比较以确定相应风味化合物;
再进行定量分析:以峰面积归一化法确定不同甜橙香精中各风味化合物的相对百分比。
具体而言,本发明实施例通过以峰面积归一化法确定不同甜橙香精中各风味化合物的相对百分比,对于甜橙香精的计算更为精准,便于快速获取相应数据,提高评价数据获取速度,提高数据处理效率。
具体而言,在利用测试仪对第一待测试样品的香气进行提取时,将2ml香精样品置于20ml顶空瓶中,配制浓度为147.96mg/L的标准2-辛醇溶液,取10μL加入至顶空瓶,将50/60μmDVB/CAR/PDMS的萃取头插入到样品瓶的上空,一起放置于95℃恒温水浴锅中,保持30min;
GC-MS条件的准备,包括:
GC条件,毛细管色谱柱;进样口温度250℃;程序升温:初始温度40℃,保留2min,以5℃/min的速率升至180℃,再以8℃/min的速率升至230℃,保留15min;检测器温度250℃;载气He,流速为1mL/min;不分流进样;
MS条件:质谱仪的四极杆温度150℃,离子源温度230℃,接口温度250℃,EI电离源,电子能量70ev,扫描范围:10~450amu。
具体而言,本发明实施例通过对第一待测试样品的香气进行提取,便于提高提取香气速度,便于进行高效检测。
具体而言,利用任意所述待评价甜橙香精制备第二待测试样品包括:
获取多种市售甜橙香精;
获取软糖原材料,包括明胶、卡拉胶、琼脂、麦芽糖醇、赤藓糖醇、无水柠檬酸、纯化水、2-辛醇、C7-C30正构烷烃;
制备的设备包括电子天平、称量纸、电炉、熬煮锅、温度计、移液枪、萃取头、气相色谱/质谱联用仪;
利用制备设备将甜橙香精添加至软糖原材料完成第二待测试样品的制备;
还制备对标样品和空白样品,所述第一待测试样品为对标样品,所述空白样品为未添加甜橙香精的软糖。
具体而言,本发明实施例通过对测试样品进行制备,大大提高制备过程,以便于对各种香橙甜精进行检测,提高评价结果获取速度。
具体而言,在获取包含待评价甜橙香精的任意第一待测试样品的综合评价分数线性方程时,还包括增加香韵评价结果作为变量参数,在进行香韵评价时,取对标样品(A)、第二待测试样品(Bn)和空白样品(C),将样品组成(A,Bn)、(Bn,C)、(A,C)3种组合,由至少2名评价员分别按照每种组合的正、反两种顺序进行品尝,记录评价结果,提取Bn的平均值作为各待测样品的感官评分,并取Bn的平均值作为各待测样品的感官评分;
甜橙香精的嗅闻实验与品尝实验,包括多种香韵分路的评分结果,将其定义为香韵值,所述香韵分路包括甜香、果香、花香、柑橘香、青香。
具体而言,本发明实施例通过记录实际对于甜橙香精制备的测试产品的香韵值进行确定,将其引入综合评价分之中,实现对综合评价分的修正,使得对待测试产品的评价更为全面,其评价结果的精准性大大提高。
具体而言,各待测样品的感官评分包括仿真度、协调性,以两者平均值作为最终甜橙VC软糖的感官评价分数;
所述仿真度包括品尝的甜橙味VC软糖的甜橙香气的还原程度,还原程度的分数为1-10,其中1代表甜橙香气不明显,10代表甜橙香气非常强烈,1-10之间的甜橙香气逐渐递增。
具体而言,所述协调性指软糖入口产生香气能产生的平衡感,各香韵相互衬托并保持平衡,协调性的分数为1-10,1代表各香韵非常不平衡、不自然,10代表各香韵非常平衡且自然,1-10之间的平衡感逐渐递增。
具体而言,在嗅闻实验中,使用的是5份体积的香精与95份体积的经过滤的饱和食盐溶液。
具体而言,在品尝实验中,使用1份体积的香精与99份体积的柠檬酸-蔗糖溶液;柠檬酸-蔗糖溶液采用10%蔗糖加0.25%柠檬酸,用纯化水溶解。
具体而言,步骤(1),材料与试剂的准备:待评价香精:12种市售甜橙香精;软糖原材料:明胶、卡拉胶、琼脂、麦芽糖醇、赤藓糖醇、无水柠檬酸、纯化水、2-辛醇、C7-C30正构烷烃;
步骤(2),仪器与设备的准备:电子天平、称量纸、电炉、熬煮锅、温度计、移液枪、50/60μmDVB/CAR/PDMS萃取头、气相色谱/质谱联用仪;
步骤(3),甜橙味凝胶糖果的制作与待评价样品的制备:
(3-1)溶胶:明胶、卡拉胶、琼脂水浴混合溶解;
(3-2)熬制:将白砂糖、麦芽糖浆置加热锅中,加适量纯化水熬煮,搅拌至熔化;
(3-3)冷却:所有物料移至混合锅,冷却至90℃;
(3-4)调酸、加香:加柠檬酸调制pH为4.5-5.5;以0.1%的比例添加香精进行调香操作;
(3-5)浇筑:将混合液倒入模具当中;
(3-6)干燥:待胶体成型,脱膜入烘箱进行干燥;
(3-7)冷却:干燥后的软糖于常温下冷却;
(3-8)成品。
步骤(4),感官及风味成分信息的采集,包括以下步骤;
(4-1)香气成分的提取:
将2ml香精样品置于20ml顶空瓶中,配制浓度为147.96mg/L的标准2-辛醇溶液,取10μL加入至顶空瓶,将50/60的萃取头插入到样品瓶的上空,一起放置于95℃恒温水浴锅中,保持30min;
(4-2)GC-MS条件的准备,包括:GC条件,毛细管色谱柱;进样口温度250℃;程序升温:初始温度40℃,保留2min,以5℃/min的速率升至180℃,再以8℃/min的速率升至230℃,保留15min;检测器温度250℃;载气He,流速为1mL/min;不分流进样;MS条件:四极杆温度150℃,离子源温度230℃,接口温度250℃,EI电离源,电子能量70ev,扫描范围,10~450amu;
(4-3)香气物质的定性定量分析,包括:定性分析,将C7-C30的烷烃标样进入GC/MS分析,根据正构烷烃的保留时间计算检测物质的保留指数;利用全离子扫描的质谱图,比对WILEY7n.1和NIST数据库中的标准谱图,并与文献报道的保留指数相比较或与同条件下该物质的标准品的RI值和MS谱图相比较以确定某物质;定量分析:以峰面积归一化法确定不同香精中各化合物的相对百分比。
(4-4)软糖的感官评价,包括以下步骤:
a.样品准备
对标样:某品牌甜橙味软糖(A);
待测样:分别添加了12款甜橙香精制成的软糖(B1-B12);
空白样:未添加香精的软糖(C)。
b.2-10名的感官评价员;
c.评价方法:将样品组成(A,Bh)、(Bh,C)、(A,C)3种组合,由每一名评价员分别按照每种组合的正、反两种顺序进行品尝,记录评价结果,提取Bn的平均值作为各待测样品的感官评分,其中Bh为B1-B12,取Bn的平均值作为各待测样品的感官评分。
(4-5)香精的嗅闻与品尝,包括各香韵分路的评分结果,将其定义为香韵值。
步骤(5),数据处理,包括以下步骤;
(5-1)数据采集:GCMS法检测12种香精风味化合物组成;软糖感官评价结果;香精各香韵的香韵值结果;
(5-2)数据降维,A.以香精风味化合物定量结果及各香韵评价结果为自变量,甜橙软糖综合评分为因变量做线性回归,可以得到如下的线性方程:
Yh=βh0h1Xh1h2Xh2+...+βhnXhn
(5-3)运用SPSS 21做线性回归,得到式中的25个系数,其中有正有负。将系数为正的项提取出来作为有利项,系数为负的作为有害项。然后将有利项与其所对应指标相乘,将有害项的绝对值与其所对应指标的绝对值相乘,计算它们和的平方根之差,得到软糖用甜橙香精的综合评价指标Z,其公式如下:
Figure BDA0003449693740000181
其中,h=1,2,…,h,βhi>0,βhi为第h种甜橙香精的第i个有利项;βhj<0,βhj为第h种甜橙香精的第j个有害项;Zh为第h种甜橙香精的综合评价指标。
(5-4)数据建模,包括:
根据评价指标评价聚类,评价指标方法公式为,
Figure BDA0003449693740000182
其中,i表示聚类的类别数;max(Yi)为第i类评分数的上限;min(Yi)为第i类评分数的下限;max(Y)表示此分类方法下评分数的最大值;min(Y)表示此分类方法下评分数的最小值;Fn越大,说明类与类之间重合的部分越多;Fn越趋近于0,说明此分类方法准确性越高;而当Fn处于中间水平时对于一个未知的样本,将很难准确划分。经过尝试,发现Fn为0.75左右时,其分类最为理想;
由5-4)得出甜橙软糖的综合评价指标Z与甜橙软糖的综合评分Y有明显的相关性。再者,评价结果包括a、综合评价指标Z,Z越高,表示该香精在VC软糖中能体现较为良好的香气;b、在将甜橙软糖分为M组时,Fn最接近0.75左右,与获得最高综合评分Y的甜橙香精软糖在同一类当中的甜橙香精软糖均具有较好的香味,而添加到相应软糖中的甜橙香精则为理想的选择。
最佳地,在将12种实验香精分成3类时,其F值最接近0.75,且甜橙香精软糖果的综合评价指标Z与甜橙软糖的综合评分Y有明显的相关性,所以可将添加12种实验香精的软糖得分情况分为3级,即A(香气质量较好)、B(香气质量中等)和C(香气质量较劣)的糖果。其中,在A级别中的香精可以作为生产软糖的选择。
进一步,优选的是,对甜橙香精进行嗅闻,甜橙香精香韵分路为甜香、果香、花香、柑橘香、青香。
优选的是,嗅闻方式为试香纸吸取香精1cm左右进行嗅闻。
优选的是,甜橙香精评价从仿真度、协调性两方面进行评分,以两者平均值作为最终甜橙VC软糖的感官评价分数。
优选的是:所述仿真度包括品尝的甜橙味VC软糖的甜橙香气的还原程度。
优选的是:还原程度的分数为1-10,其中1代表甜橙香气不明显,10代表甜橙香气非常强烈,1-10之间的甜橙香气逐渐递增。
优选的是,所述协调性指软糖入口产生香气能产生的平衡感,各香韵相互衬托并保持平衡,协调性的分数为1-10,1代表各香韵非常不平衡、不自然,10代表各香韵非常平衡且自然,1-10之间的平衡感逐渐递增。
优选的是,在嗅闻实验中,使用的是5份体积的香精与95份体积的经过滤的饱和食盐溶液。
优选的是,在品尝实验中,使用1份体积的香精与99份体积的柠檬酸-蔗糖溶液;柠檬酸-蔗糖溶液:10%蔗糖加0.25%柠檬酸,用纯化水溶解。
本发明实施例采用K-means法将香精感官评价的香韵值和HS-SPME-GC-MS分析结果进行聚类分析,总结出风味化合物和香韵值对香精感官评分的影响规律,将甜橙香精有效的分类,建立一种简单有效的软糖用香精评价方法。结果更直观,重点突出,容易理解,应用方便,指导性明确。本发明实施例考虑了添加甜橙香精的VC软糖口味的仿真性和协调性作为评价项目,贴合软糖产品的实际情况,能使得此方法在配制、生产实践中产生较大的作用;本发明实施例方法结合不同种类的VC软糖对香精的香型需求程度不一样,采用仪器分析和感官评价两种方法,并运用数学模型把以上结果进行聚类,避免了常规方法中软糖的繁琐制作过程;本发明实施例方法可采用SPSS对甜橙香精的风味物质和感官评价结果进行分析,将整个过程公式化,能在短期时间内处理较多数据,极大提升工作效率和时间。
至此,已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明实施例的技术方案,但是,本领域技术人员容易理解的是,本发明实施例的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明实施例的原理的前提下,本领域技术人员可以对相关技术特征做出等同的更改或替换,这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明实施例的保护范围之内。
以上所述仅为本发明实施例的优选实施例,并不用于限制本发明实施例;对于本领域的技术人员来说,本发明实施例可以有各种更改和变化。凡在本发明实施例的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明实施例的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种VC软糖用甜橙香精评价方法,其特征在于,包括:
获取若干种待评价甜橙香精,每种香橙甜精的风味化合物的组成种类相同,且每种风味化合物的成分含量不同;
将任意一种所述待评价甜橙香精作为第一待测试样品,利用至少两种待评价甜橙香精制备第二待测试样品,将甜橙香精添加至软糖原材料完成第二待测试样品的制备;
对香气进行测试时,首先进行定性分析,再进行定量分析:以峰面积归一化法确定不同香精中各风味化合物的相对百分比;利用测试仪对第一待测试样品的香气进行提取,获取包含待评价甜橙香精的任意第一待测试样品的综合评价分数线性方程:
Yh为对第二待测试样品进行感官评价得到的感官评分,Yh=βh0h1Xh1h2Xh2+...+βhnXhn,其中Yh表示包含第h种甜橙香精的待测试样品综合评价分数;Xhn为第h种香精的第n个风味化合物含量,βhn为第h种香精的第n个风味化合物对应的风味化合物系数,βh0表示误差系数;
利用数据分析工具对综合评价分数线性方程做线性回归,确定所述综合评价分数线性方程中的n+1个系数的正值和负值,在n+1个系数中包括所述误差系数,为常数,将正值与其所对应风味化合物含量相乘,将负值的绝对值与其所对应风味化合物含量的绝对值相乘,计算它们和的平方根之差,然后构建综合评价指标Zh,其公式如下:
Figure FDA0003730683930000011
其中m+k=n+1;
其中,h=1,2,…,h,βhi>0,βhi为第h种甜橙香精的第i个有利项;Xhi表示第h种甜橙香精的第i个有利项对应指标;βhj<0,βhj为第h种甜橙香精的第j个有害项;Xhj表示第h种甜橙香精的第j个有害项对应指标;Zh为第h种甜橙香精的综合评价指标;
根据待测试样品综合评价分数对任意至少两种待评价甜橙香精进行聚类,公式如下:
Figure FDA0003730683930000021
其中,i表示聚类的类别数,max(Yi)为第i类评分数的上限;min(Yi)为第i类评分数的下限,max(Y)表示此分类方法下评分数的最大值,min(Y)表示此分类方法下评分数的最小值,当Fn为0.75时,确定当前的聚类分类理想,在第i类中的待评价甜橙香精均作为同类;
确定所述综合评价分数线性方程中的n+1个系数的正值和负值时,设置正值的数量为m,设置负值的数量为k,根据正值和负值的数量重新确定数据分析工具的迭代次数,预先设置有标准迭代次数k0,预先设置有正值标准数量m0和负值标准数量k0;
若m≥正值标准数量m0,且k≤负值标准数量k0,则维持所述标准迭代次数;
若m<正值标准数量m0,且k>负值标准数量k0,则增加所述标准迭代次数;
评价结果包括a、综合评价指标Z,Z越高,表示该香精在VC软糖中能体现较为良好的香气;b、与获得最高综合评分Y的甜橙香精软糖在同一类当中的甜橙香精软糖均具有较好的香味,而添加到相应软糖中的甜橙香精则为理想的选择。
2.根据权利要求1所述的VC软糖用甜橙香精评价方法,其特征在于,
在对标准迭代次数进行增加时,预先设置有标准数量差值,根据正值标准数量m0-m的实际差值与标准数量差值的关系,选择对标准迭代次数k0进行调整的系数,预先设置有第一系数a1和第二系数a2;
若实际差值≤标准数量差值,则采用第一系数a1对标准迭代次数进行增加;
若实际差值>标准数量差值,则采用第二系数a2对标准迭代次数进行增加。
3.根据权利要求2所述的VC软糖用甜橙香精评价方法,其特征在于,
当采用第一系数a1对标准迭代次数进行增加,增加后的迭代次数为I1′=I0×(1+a1);
当采用第二系数a2对标准迭代次数进行增加,增加后的迭代次数为I2′=I0×(1+a2);
所述第一系数a1=m/m0;
所述第二系数a2=(m0-m)/m0。
4.根据权利要求3所述的VC软糖用甜橙香精评价方法,其特征在于,
对所述香气进行测试时,首先进行定性分析,将C7-C30的烷烃标样进入GC/MS分析,根据正构烷烃的保留时间计算第一待测试样品的保留指数;利用全离子扫描的质谱图,比对WILEY7n.1和NIST数据库中的标准谱图,并与文献报道的保留指数相比较或与同条件下目标物质的标准品的RI值和MS谱图相比较以确定相应风味化合物;再进行定量分析:以峰面积归一化法确定不同香精中各风味化合物的相对百分比。
5.根据权利要求4所述的VC软糖用甜橙香精评价方法,其特征在于,
在利用测试仪对第一待测试样品的香气进行提取时,将2ml香精样品置于20ml顶空瓶中,配制浓度为147.96mg/L的标准2-辛醇溶液,取10μL加入至顶空瓶,将50/60μmDVB/CAR/PDMS的萃取头插入到样品瓶的上空,一起放置于95℃恒温水浴锅中,保持30min;
GC-MS条件的准备,包括:
GC条件,毛细管色谱柱;进样口温度250℃;程序升温:初始温度40℃,保留2min,以5℃/min的速率升至180℃,再以8℃/min的速率升至230℃,保留15min;检测器温度250℃;载气He,流速为1mL/min;不分流进样;
MS条件:四极杆温度150℃,离子源温度230℃,接口温度250℃,EI电离源,电子能量70ev,扫描范围:10~450amu。
6.根据权利要求5所述的VC软糖用甜橙香精评价方法,其特征在于,
利用任意所述待评价甜橙香精制备第二待测试样品包括:
获取多种市售甜橙香精;
获取软糖原材料,包括明胶、卡拉胶、琼脂、麦芽糖醇、赤藓糖醇、无水柠檬酸、纯化水、2-辛醇、C7-C30正构烷烃;
制备的设备包括电子天平、称量纸、电炉、熬煮锅、温度计、移液枪、萃取头、气相色谱/质谱联用仪;
利用制备设备将甜橙香精添加至软糖原材料完成第二待测试样品的制备;
还制备对标样品和空白样品,所述第一待测试样品为对标样品,所述空白样品为未添加甜橙香精的软糖。
7.根据权利要求6所述的VC软糖用甜橙香精评价方法,其特征在于,在获取包含待评价甜橙香精的任意第一待测试样品的综合评价分数线性方程时,还包括增加香韵评价结果作为变量参数,在进行香韵评价时,取对标样品A、第二待测试样品Bn和空白样品C,将样品组成A和Bn、Bn和C、A和C3种组合,按照每种组合的正、反两种顺序进行品尝,记录评价结果,提取Bn的平均值作为各待测样品的感官评分,并取Bn的平均值作为各待测样品的感官评分;
甜橙香精的嗅闻实验与品尝实验,包括多种香韵分路的评分结果,将其定义为香韵值,所述香韵分路包括甜香、果香、花香、柑橘香、青香。
8.根据权利要求7所述的VC软糖用甜橙香精评价方法,其特征在于,
各待测样品的感官评分包括仿真度、协调性,以两者平均值作为最终甜橙VC软糖的感官评价分数;
所述仿真度包括品尝的甜橙味VC软糖的甜橙香气的还原程度,还原程度的分数为1-10,其中1代表甜橙香气不明显,10代表甜橙香气非常强烈,1-10之间的甜橙香气逐渐递增;
所述协调性指软糖入口产生香气能产生的平衡感,各香韵相互衬托并保持平衡,协调性的分数为1-10,1代表各香韵非常不平衡、不自然,10代表各香韵非常平衡且自然,1-10之间的平衡感逐渐递增。
9.根据权利要求8所述的VC软糖用甜橙香精评价方法,其特征在于,在嗅闻实验中,使用的是5份体积的香精与95份体积的经过滤的饱和食盐溶液。
10.根据权利要求9所述的VC软糖用甜橙香精评价方法,其特征在于,在品尝实验中,使用1份体积的香精与99份体积的柠檬酸-蔗糖溶液,所述柠檬酸-蔗糖溶液采用10%蔗糖加0.25%柠檬酸,用纯化水溶解。
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