CN112220095A - 一种基于回潮区温度的卷烟生产方法及该卷烟 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于回潮区温度的卷烟生产方法及该卷烟，该方法包括如下步骤：建立清香风格特征的模型、控制回潮区温度。本发明建立表征清香风格特征的逐步线性回归方程，能够定量分析卷烟的感官质量。进一步通过建立的模型研究了回潮区温度对清香风格特征感官评吸的影响，研究结果能用于指导工业的在线制丝，提高卷烟品质。本发明首次以预测感官评吸得分为考察条件对回潮区温度进行筛选优化，能够得到感官评吸结果更优的卷烟。

Description

一种基于回潮区温度的卷烟生产方法及该卷烟
技术领域
本发明涉及卷烟生产领域，具体涉及一种基于回潮区温度的卷烟生产方法及该卷烟。
背景技术
近年来，学者们对卷烟中致香物质的含量对卷烟清香风格特征的影响也多有研究。建立致香物质成分含量与卷烟清香风格特征指标及感官评价的模型至关重要。回潮区温度是卷烟品质的重要影响因素，目前对回潮区温度的探索与优化主要基于其对卷烟中致香成分和含量的影响，现有技术发现回潮区温度为60℃时更有利于保留烟丝中的致香成分。但这些研究与优化并未将感官评吸计入考察条件，因此筛选合适的回潮区温度以改善卷烟的感官品质仍需探索。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出一种基于回潮区温度的卷烟生产方法及该卷烟，通过研究卷烟中致香成分含量对清香风格特征感官评吸的影响，建立表征清香风格特征的逐步线性回归方程，能够定量分析卷烟的感官质量。进一步通过建立的模型研究了回潮区温度对清香风格特征感官评吸的影响，研究结果能用于指导工业的在线制丝，提高卷烟品质。这是首次建立致香成分与卷烟感官质量的联系，也是首次以预测感官评吸得分为考察条件对回潮区温度进行筛选优化。
本发明的技术方案具体如下：
一种基于回潮区温度的卷烟生产方法，包括如下步骤：
步骤(1)、建立清香风格特征的模型
建立清香风格特征的模型，具体如下：
Y清香＝-0.583X1-0.261X2-0.735X3-0.353X4-0.301X5-0.094X6+0.449X7+0.294X8+0.190X9+0.223X10+0.438X11+0.018X12+0.662X13+0.301X14+0.650X15+0.672X16-0.783X17-0.457X18-0.295X19-0.741X20-0.613X21-0.300X22-0.363X23+48.166；
其中：Y清香为该种卷烟清香型感官的定量预测得分；X1-X23依次为下列组分的含量：
3-羟基-2-丁酮、3-乙基吡啶、苯乙醛、γ-己内酯、异戊酸异戊酯、乙基麦芽酚、黑香豆酊、香茅醇、苯乙酸乙酯、γ-辛内酯、4-乙烯基愈创木酚、洋茉莉醛、二氢香豆酯、β-二氢大马酮、3-乙氧基-4-羟基苯甲醛、γ-十一内酯、δ-十一内酯、γ-十二内酯、苯甲酸苯甲酯、金合欢基丙酮、肉桂酸苄酯、肉桂酸肉桂酯、苯乙醇；
步骤(2)、控制回潮区温度
根据步骤(1)的Y清香的结果，控制回潮区的温度为48-52℃。
进一步地，步骤(1)中，建立清香风格特征的模型具体包括如下步骤：
1.1选择内标物
选择萘作为内标；
1.2致香成分物质的选择
根据文献筛选出影响清香的30种致香物质：3-羟基-2-丁酮、3-乙基吡啶、苯乙醛、γ-己内酯、异戊酸异戊酯、乙基麦芽酚、黑香豆酊、香茅醇、苯乙酸乙酯、γ-辛内酯、4-乙烯基愈创木酚、洋茉莉醛、二氢香豆酯、β-二氢大马酮、3-乙氧基-4-羟基苯甲醛、γ-十一内酯、δ-十一内酯、γ-十二内酯、苯甲酸苯甲酯、金合欢基丙酮、肉桂酸苄酯、肉桂酸肉桂酯、苯乙醇、2-甲基四氢呋喃-3-酮、糠醇、3,5,5-三甲基环己烷-1,2-二酮、2-乙酰基吡咯、乙酸异丁酯、氧化异佛尔酮、香兰素；
1.3标准溶液的配制；
1.4样品前处理；
1.5GC-MS/MS成分分析；
1.6定性、定量分析；
1.7感官评价；
1.8致香物质筛选，建立回归方程。
进一步地，步骤1.3具体为：
用分析天平称取5.0g萘，置于50ml容量瓶中，用无水乙醚稀释并定容，配制内标储备液，其质量浓度为100g/L；移取0.1ml内标储备液于10ml容量瓶中，用无水乙醚稀释并定容，配制得到标准工作液，其质量浓度为1000mg/L；
分别称取30种致香成分标样各0.01g于30个100mL的容量瓶中，用体积比为9:1的无水乙醇和丙二醇混合溶液定容，配制成质量浓度为100μg/mL的标准储备液，摇匀后封存于棕色香料瓶中。所有溶液均保存于4℃冰箱中，恢复至室温后使用。
进一步地，步骤1.4具体为：
从购买的50种成品卷烟中分别随机抽取，剥去滤嘴和卷烟纸，称取6克烟丝3份，分别放入3个100ml锥形瓶中；之后，分别加入50μg/mL内标萘10mL和无水乙醚90mL后，盖好并在摇床上震荡25min；之后，取上层萃取液，用0.22μm微孔滤膜过滤后，使用GC-MS/MS对其中成分进行分析。
进一步地，步骤1.5中，GC-MS/MS的检测条件如下：
色谱柱：DB-WAXTRE弹性石英毛细管色谱柱，50m×0.25mm i.d.×0.25μmd.f.；载气：He，恒流模式，柱流量1.5mL/min，进样量：1μL，分流比：20:1；进样口温度：230℃；升温程序：45℃，以10℃/min的速率升温至240℃；传输线温度：230℃；全扫描监测Full scan模式，扫描范围：50-600amu；电离方式：EI；灯丝电流：80μA；离子源温度：180℃；电离能70eV；多反应监测MRM模式，定性、定量离子对选择参数如下表所示：
表1烟丝中30种挥发性组分及内标的定性离子对、定量离子对和碰撞能量
Figure BDA0002710012510000031
Figure BDA0002710012510000041
进一步地，步骤1.6中，定性分析具体是：试样中的目标化合物是与标样的定性离子对、保留时间和定量离子进行对照后确定；当试样和标样在相同保留时间出现，且浓度相当情况下，各定性离子的相对丰度与标准溶液的离子相对丰度一致，其误差符合规定的范围，则判断样品中存在对应的被测物；
每个样品均平行测定三次；其中，试样中目标化合物的定量离子峰面积计算得到半挥发性与挥发性的有机化合物量；取三次平行测定目标物质获得的定量离子峰面积与内标峰面积比值的平均值带入试样中挥发性及半挥发性有机化合物的含量公式(1)计算，其结果作为样品中致香成分的分析结果：
Figure BDA0002710012510000051
其中，Cs为试样中某种特征物质的含量，单位为mg/kg；As为试样中致香成分的峰面积，单位为U；a为各致香成分的标准工作曲线截距；Ci为内标加入量，单位为μg/mL；V为体积，单位为mL；Ai为内标物质的峰面积，单位为U；k为各致香成分的标准工作曲线斜率；m为称取烟丝质量，单位为g。
进一步地，步骤1.7中，感官评价按以下进行：组织评吸人员8名，根据GB-5606.4-2005和YC/T 497-2014对50种卷烟样品的清香香气风格特征进行评吸评价，香韵强度特征赋分范围为0～10分，分值越高，清香香韵强度越明显，取8人评吸结果的平均值，作为卷烟清香感官评分数据。
进一步地，步骤1.8具体按以下进行：
采用SPSS 22.0统计学软件的数据处理模块对不同烟丝致香成分与清香感官评分进行分析；将50种卷烟样品随机选取20种为训练集，其余30中样品为测试集，以20种训练集中的30种化学组分含量为自变量矩阵X，以清香评吸得分为因变量Y，进行逐步线性回归；当自变量的方程有效性F的概率值P≤0.05时，自变量得到保留；反之，当自变量的方程有效性F的概率值P>0.10时，自变量被剔除，根据筛选的化学组分建立回归方程。
本发明还涉及的根据上述的生产方法得到的卷烟。
与现有技术相比，本发明的有益效果具体如下：
(1)本发明建立表征清香风格特征的逐步线性回归方程，能够定量分析卷烟的感官质量。进一步通过建立的模型研究了回潮区温度对清香风格特征感官评吸的影响，研究结果能用于指导工业的在线制丝，提高卷烟品质。这是首次建立致香成分与卷烟感官质量的联系，也是首次以预测感官评吸得分为考察条件对回潮区温度进行筛选优化。
(2)本发明根据卷烟烟丝中的30种致香成分含量进行分析建模，建立了清香风格特征感官品质与致香成分含量的联系，得到的回归模型预测的卷烟清香风格特征感官评吸得分与实际评吸结果吻合度较高，对于清香这一感官品质指标具有较好的预测能力。根据建立的模型研究回潮区温度对卷烟感官品质的影响，回潮区温度控制在50℃时更有利于得到感官评分更高的烟丝，能够得到感官评吸结果更优的卷烟。
附图说明
图1为本实施例的测试集清香风格特征预测值与感官评吸值对比。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
本实施例的基于回潮区温度的卷烟生产方法。
1材料与实验方法
1.1材料、试剂及仪器设备
1.1.1材料及试剂
材料：①50种成品卷烟(盒标焦油8-12mg/支，盒标烟碱0.5-1.3mg/支，盒标CO 7-12mg/支，2019年分别购自厦门市、北京市、大理市等市场，此50种卷烟用于建立卷烟清香风格特征预测模型)；②同一品牌规格3种回潮温度下的国内市售卷烟成品烟丝样品各300g，由云南中烟工业有限责任公司工艺质量部提供；
萘内标:美国Sigma公司；30种卷烟挥发性成分标准品(见表2)(分析纯或以上，美国Sigma公司)，美国Sigma公司；固态萃取搅拌棒：Gerstel Twister搅拌棒(长20mm，厚0.5mm)；气相色谱柱：HP-INNOWAX，60m*0.25mm*0.25μm。
1.1.2仪器与设备
气相色谱-质谱联用仪：PerkinElmer Clarus 600型，美国PerkinElmer公司；分析天平：CP225D型,德国Sartorius公司。
1.2实验方法
1.2.1内标物的选择
如果用外标定量法会使致香成分在前处理的过程有一定的损失，使得气相结果存在较大的误差，因此本文采用内标法来测定卷烟中致香成分的含量[17]。根据致香成分的气相出峰时间选择萘作为内标物。
1.2.2致香成分物质的选择
通过业内项目研究结果、文献调研[18]和相关专家指点，初步筛选出可能影响清香的30种致香物质：3-羟基-2-丁酮、3-乙基吡啶、苯乙醛、γ-己内酯、异戊酸异戊酯、乙基麦芽酚、黑香豆酊、香茅醇、苯乙酸乙酯、γ-辛内酯、4-乙烯基愈创木酚、洋茉莉醛、二氢香豆酯、β-二氢大马酮、3-乙氧基-4-羟基苯甲醛、γ-十一内酯、δ-十一内酯、γ-十二内酯、苯甲酸苯甲酯、金合欢基丙酮、肉桂酸苄酯、肉桂酸肉桂酯、苯乙醇、2-甲基四氢呋喃-3-酮、糠醇、3,5,5-三甲基环己烷-1,2-二酮、2-乙酰基吡咯、乙酸异丁酯、氧化异佛尔酮、香兰素。
1.2.2标准溶液的配制
用分析天平称取5.0g萘，置于50ml容量瓶中，用无水乙醚稀释并定容，配制内标储备液，其质量浓度为100g/L；移取0.1ml内标储备液于10ml容量瓶中，用无水乙醚稀释并定容，配制得到标准工作液，其质量浓度为1000mg/L。
分别称取30种致香成分标样各0.01g于30个100mL的容量瓶中，用体积比为9:1的无水乙醇和丙二醇混合溶液定容，配制成质量浓度为100μg/mL的标准储备液，摇匀后封存于棕色香料瓶中。所有溶液均保存于4℃冰箱中，恢复至室温后使用。
1.2.3样品前处理
从购买的50种国内市售成品卷烟中分别随机抽取，剥去滤嘴和卷烟纸，称取6克烟丝3份，分别放入3个100ml锥形瓶中。之后，分别加入50μg/mL内标萘10mL和无水乙醚90mL后，盖好并在摇床上震荡25min。之后，取上层萃取液，用0.22μm微孔滤膜过滤后，使用GC-MS/MS(气相色谱-质谱/质谱仪)对其中成分进行分析。
1.2.4气相色谱-质谱检测条件
色谱柱：DB-WAXTRE弹性石英毛细管色谱柱(50m×0.25mm i.d.×0.25μm d.f.，美国Agilent公司)；载气：He，恒流模式，柱流量1.5mL/min，进样量：1μL，分流比：20:1；进样口温度：230℃；升温程序：45℃(1.5min)，以10℃/min的速率升温至240℃(15min)；传输线温度：230℃；全扫描监测Full scan模式，扫描范围：50-600amu；电离方式：EI；灯丝电流：80μA；离子源温度：180℃；电离能70eV；多反应监测MRM模式，定性、定量离子对选择参数见表3。
1.2.5定性、定量分析
(1)定性分析：试样中的目标化合物是与标样的定性离子对、保留时间和定量离子进行对照后确定。当试样和标样在相同保留时间出现，且浓度相当情况下，各定性离子的相对丰度与标准溶液的离子相对丰度一致，其误差符合表1规定的范围，则判断样品中存在对应的被测物。
表1定性确证时相对离子丰度的最大允许误差
离子相对丰度/％ 允许的相对误差/％
＞50％ ±20
＞20～50 ±25
＞10～20 ±30
≤10 ±50
表2烟丝中30种挥发性组分及内标的定性离子对、定量离子对和碰撞能量
Figure BDA0002710012510000081
Figure BDA0002710012510000091
(2)定量分析：每个样品均平行测定了三次。其中，试样中目标化合物的定量离子峰面积计算得到半挥发性与挥发性的有机化合物量。取三次平行测定目标物质获得的定量离子峰面积与内标峰面积比值的平均值带入试样中挥发性及半挥发性有机化合物的含量公式(1)计算，其结果作为样品中致香成分的分析结果。
Figure BDA0002710012510000101
其中，Cs为试样中某种特征物质的含量，单位为mg/kg；As为试样中致香成分的峰面积，单位为U(积分单位)；a为各致香成分的标准工作曲线截距；Ci为内标加入量，单位为μg/mL；V为体积，单位为mL；Ai为内标物质的峰面积，单位为U(积分单位)；k为各致香成分的标准工作曲线斜率；m为称取烟丝质量，单位为g。
1.2.5感官评价方法
组织持有国家烟草专卖局颁发的相关证件的评吸人员8名，根据GB-5606.4-2005和YC/T 497-2014对50种卷烟样品的清香香气风格特征进行评吸评价，香韵强度特征赋分范围为0～10分，分值越高，清香香韵强度越明显，取8人评吸结果的平均值，作为卷烟清香感官评分数据。
结果分析
待预测卷烟样品中的3-羟基-2-丁酮、3-乙基吡啶、苯乙醛、γ-己内酯、异戊酸异戊酯、乙基麦芽酚、黑香豆酊、香茅醇、苯乙酸乙酯、γ-辛内酯、4-乙烯基愈创木酚、洋茉莉醛、二氢香豆酯、β-二氢大马酮、3-乙氧基-4-羟基苯甲醛、γ-十一内酯、δ-十一内酯、γ-十二内酯、苯甲酸苯甲酯、金合欢基丙酮、肉桂酸苄酯、肉桂酸肉桂酯、苯乙醇、2-甲基四氢呋喃-3-酮、糠醇、3,5,5-三甲基环己烷-1,2-二酮、2-乙酰基吡咯、乙酸异丁酯、氧化异佛尔酮、香兰素等30种物质的含量，均按照1.2实验方法测定。各种物质含量检测结果的描述统计见表3。
表3烟丝中30种挥发性物质检测结果的描述统计
Figure BDA0002710012510000102
Figure BDA0002710012510000111
采用SPSS 22.0统计学软件的数据处理模块对不同烟丝致香成分与清香感官评分进行分析。将50种卷烟样品随机选取20种为训练集，其余30中样品为测试集。以20种训练集中的30种化学组分含量为自变量矩阵X，以清香评吸得分为因变量Y，进行逐步线性回归。当自变量的方程有效性F的概率值P≤0.05时，自变量得到保留。反之，当自变量的方程有效性F的概率值P>0.10时，自变量被剔除。最终X1-X23这23种化学组分得到保留。从表4可知，回归方程的决定系数R2＝0.942，调整决定系数R2’＝0.932。表明该回归方程具有优良的拟合效果。
表4回归模型摘要
Figure BDA0002710012510000121
得到回归方程Y清香＝-0.583X1-0.261X2-0.735X3-0.353X4-0.301X5-0.094X6+0.449X7+0.294X8+0.190X9+0.223X10+0.438X11+0.018X12+0.662X13+0.301X14+0.650X15+0.672X16-0.783X17-0.457X18-0.295X19-0.741X20-0.613X21-0.300X22-0.363X23+48.166。逐步回归方程的偏回归系数数值的大小直接反映生物碱对清香评分的影响程度，数值的正负可以反映对清香评分的影响是正效应还是负效应。因此，可知只有X7到X16这10种物质与清香评分呈现正相关，其中，X16的偏回归系数为正的最大，表明γ-十一内酯与清香评分的呈现最大正相关。除了X7到X16的13种物质与清香评分呈现负相关，X17的偏回归系数为负的最大，表明δ-十一内酯与清香评分的呈现最大负相关。
对线性回归模型进行验证，将测试集30种样品23种化学组分含量代入2.4中所建立的线性回归模型中算Y清香的数值，即为该种卷烟清香型的定量预测得分，并与感官评吸结果对比，如图1所示，图1为测试集清香风格特征预测值与感官评吸值对比。
菱形标记的曲线为回归方程预测得分，而方形标记为感官实际评吸得分。从图中可以看出，模型预测值与实际值误差较小，MAE值(平均绝对误差)为0.1007分，说明回归模型预测的卷烟清香风格特征感官评吸得分与实际评吸结果吻合度较好，对于清香这一感官品质指标具有较好的预测能力。
对同一品牌规格3种回潮温度(50℃、60℃、70℃)下的国内市售卷烟成品烟丝样品的致香成分进行了研究，实时数据的设定和记录由集团工艺质量云平台系统完成，并将测定结果带入清香风格特征模型，结果见表5，其中测定结果为50份样品结果的平均值。
从整体来看，随着回潮区温度的增加，烟丝中的致香成分含量均有相应的降低，烟丝的致香成分数目也有减少，其中γ-辛内酯在50℃和60℃时仍存在，但含量较低，而70℃时则未检测到γ-辛内酯的存在。这可能与回潮温度的上升有关，某些致香成分在温度升高时会挥发或者发生变质。随着回潮区温度的增加，Y清香值降低，从2.978降低至2.790。因此，综合来看，设定回潮区温度为50℃更有利于得到感官评价更优的烟丝。
表5回潮区温度对烟丝样品致香成分的影响
Figure BDA0002710012510000131
Figure BDA0002710012510000141
通过对卷烟中30种致香成分含量与卷烟清香风格特征的研究，其中23种致香成分对卷烟的清香风格有影响，建立了基于致香成分含量的清香风格特征感官评吸的预测模型，该模型能够较好的预测卷烟清香风格特征感官评吸得分。利用该模型，进一步研究了回潮区温度对清香评分的影响，结果表明回潮区温度控制在50℃时更有利于得到感官品质更高的卷烟，这对卷烟生产过程关于回潮温度参数的选择具有一定的指导意义。这是首次对回潮区温度对卷烟清香风格特征的感官品质进行定量分析，对其他香型模型的建立与卷烟制作过程中其他工艺参数的选择有巨大的参考价值。
本实施例中：
①在30种致香成分中，23种进入回归方程，方程的决定系数为0.942，调整决定系数为0.932，该方程对于多种卷烟的清香风格特征具有良好的拟合效果。
②X7～X16这10种物质与清香评分呈现正相关，其中γ-十一内酯与清香评分呈现最大正相关；其余13种物质与清香评分呈现负相关，其中δ-十一内酯与清香评分呈现最大负相关。
③模型对测试集清香评吸指标具有较好的拟合效果，预测值与实际值误差较小，MAE值(平均绝对误差)为0.1007分。
④随着回潮区温度的升高，烟丝中的致香成分含量均有相应的降低，烟丝的致香成分数目也有降低。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于回潮区温度的卷烟生产方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤(1)、建立清香风格特征的模型
建立清香风格特征的模型，具体如下：
Y清香＝-0.583X1-0.261X2-0.735X3-0.353X4-0.301X5-0.094X6+0.449X7+0.294X8+0.190X9+0.223X10+0.438X11+0.018X12+0.662X13+0.301X14+0.650X15+0.672X16-0.783X17-0.457X18-0.295X19-0.741X20-0.613X21-0.300X22-0.363X23+48.166；
其中：Y清香为该种卷烟清香型感官的定量预测得分；X1-X23依次为下列组分的含量：
3-羟基-2-丁酮、3-乙基吡啶、苯乙醛、γ-己内酯、异戊酸异戊酯、乙基麦芽酚、黑香豆酊、香茅醇、苯乙酸乙酯、γ-辛内酯、4-乙烯基愈创木酚、洋茉莉醛、二氢香豆酯、β-二氢大马酮、3-乙氧基-4-羟基苯甲醛、γ-十一内酯、δ-十一内酯、γ-十二内酯、苯甲酸苯甲酯、金合欢基丙酮、肉桂酸苄酯、肉桂酸肉桂酯、苯乙醇；
步骤(2)、控制回潮区温度
根据步骤(1)的Y清香的结果，控制回潮区的温度为48-52℃。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：步骤(1)中，建立清香风格特征的模型具体包括如下步骤：
1.1选择内标物
选择萘作为内标；
1.2致香成分物质的选择
根据文献筛选出影响清香的30种致香物质：3-羟基-2-丁酮、3-乙基吡啶、苯乙醛、γ-己内酯、异戊酸异戊酯、乙基麦芽酚、黑香豆酊、香茅醇、苯乙酸乙酯、γ-辛内酯、4-乙烯基愈创木酚、洋茉莉醛、二氢香豆酯、β-二氢大马酮、3-乙氧基-4-羟基苯甲醛、γ-十一内酯、δ-十一内酯、γ-十二内酯、苯甲酸苯甲酯、金合欢基丙酮、肉桂酸苄酯、肉桂酸肉桂酯、苯乙醇、2-甲基四氢呋喃-3-酮、糠醇、3,5,5-三甲基环己烷-1,2-二酮、2-乙酰基吡咯、乙酸异丁酯、氧化异佛尔酮、香兰素；
1.3标准溶液的配制；
1.4样品前处理；
1.5 GC-MS/MS成分分析；
1.6定性、定量分析；
1.7感官评价；
1.8致香物质筛选，建立回归方程。
3.根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于：步骤1.3具体为：
用分析天平称取5.0g萘，置于50ml容量瓶中，用无水乙醚稀释并定容，配制内标储备液，其质量浓度为100g/L；移取0.1ml内标储备液于10ml容量瓶中，用无水乙醚稀释并定容，配制得到标准工作液，其质量浓度为1000mg/L；
分别称取30种致香成分标样各0.01g于30个100mL的容量瓶中，用体积比为9:1的无水乙醇和丙二醇混合溶液定容，配制成质量浓度为100μg/mL的标准储备液，摇匀后封存于棕色香料瓶中。所有溶液均保存于4℃冰箱中，恢复至室温后使用。
4.根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于：步骤1.4具体为：
从购买的50种成品卷烟中分别随机抽取，剥去滤嘴和卷烟纸，称取6克烟丝3份，分别放入3个100ml锥形瓶中；之后，分别加入50μg/mL内标萘10mL和无水乙醚90mL后，盖好并在摇床上震荡25min；之后，取上层萃取液，用0.22μm微孔滤膜过滤后，使用GC-MS/MS对其中成分进行分析。
5.根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于：步骤1.5中，GC-MS/MS的检测条件如下：
色谱柱：DB-WAXTRE弹性石英毛细管色谱柱，50m×0.25mm i.d.×0.25μmd.f.；载气：He，恒流模式，柱流量1.5mL/min，进样量：1μL，分流比：20:1；进样口温度：230℃；升温程序：45℃，以10℃/min的速率升温至240℃；传输线温度：230℃；全扫描监测Full scan模式，扫描范围：50-600amu；电离方式：EI；灯丝电流：80μA；离子源温度：180℃；电离能70eV；多反应监测MRM模式，定性、定量离子对选择参数如下表所示：
表1烟丝中30种挥发性组分及内标的定性离子对、定量离子对和碰撞能量
Figure FDA0002710012500000031
Figure FDA0002710012500000041
6.根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于：步骤1.6中，定性分析具体是：试样中的目标化合物是与标样的定性离子对、保留时间和定量离子进行对照后确定；当试样和标样在相同保留时间出现，且浓度相当情况下，各定性离子的相对丰度与标准溶液的离子相对丰度一致，其误差符合规定的范围，则判断样品中存在对应的被测物；
每个样品均平行测定三次；其中，试样中目标化合物的定量离子峰面积计算得到半挥发性与挥发性的有机化合物量；取三次平行测定目标物质获得的定量离子峰面积与内标峰面积比值的平均值带入试样中挥发性及半挥发性有机化合物的含量公式(1)计算，其结果作为样品中致香成分的分析结果：
Figure FDA0002710012500000042
其中，Cs为试样中某种特征物质的含量，单位为mg/kg；As为试样中致香成分的峰面积，单位为U；a为各致香成分的标准工作曲线截距；Ci为内标加入量，单位为μg/mL；V为体积，单位为mL；Ai为内标物质的峰面积，单位为U；k为各致香成分的标准工作曲线斜率；m为称取烟丝质量，单位为g。
7.根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于：步骤1.7中，感官评价按以下进行：组织评吸人员8名，根据GB-5606.4-2005和YC/T 497-2014对50种卷烟样品的清香香气风格特征进行评吸评价，香韵强度特征赋分范围为0～10分，分值越高，清香香韵强度越明显，取8人评吸结果的平均值，作为卷烟清香感官评分数据。
8.根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于：步骤1.8具体按以下进行：
采用SPSS 22.0统计学软件的数据处理模块对不同烟丝致香成分与清香感官评分进行分析；将50种卷烟样品随机选取20种为训练集，其余30中样品为测试集，以20种训练集中的30种化学组分含量为自变量矩阵X，以清香评吸得分为因变量Y，进行逐步线性回归；当自变量的方程有效性F的概率值P≤0.05时，自变量得到保留；反之，当自变量的方程有效性F的概率值P>0.10时，自变量被剔除，根据筛选的化学组分建立回归方程。
9.根据权利要求1-8之一的生产方法得到的卷烟。
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