CN101574495A - 银花芒果胶囊的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中药制剂银花芒果胶囊的质量控制方法，所述质量控制方法包括以下步骤：采用薄层色谱法鉴别金银花、芒果叶、甘草，采用高效液相色谱法测定制剂中橙皮苷的含量。该质量控制方法确实可行，可保证产品质量和临床疗效。
Description
发明领域
本发明涉及一种中药制剂的质量控制方法，具体涉及银花芒果胶囊的质量控制方法。
背景技术
银花芒果胶囊处方来源于《中成药地方标准上升国家标准》(肺系二分册)271页收载的品种银花芒果颗粒，标准代号为WS-10890(ZD-0890)-2002，具有疏风清热，止咳化痰的功效。用于外感风热所致的咽痛、喉痒、咳嗽，及上呼吸道感染见有上述症状者。银花芒果胶囊的处方为：金银花335g、芒果叶500g、蒲公英1000g、桔梗335g、百部335g、陈皮500g、甘草335g；制法为：以上七味，加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20(80℃)的清膏，加乙醇使含醇量至63％，搅匀，静置48小时，滤过，滤液浓缩稠膏，加入辅料，混匀，干燥，粉碎，加入助流剂，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。
银花芒果胶囊克服了颗粒剂含糖多，剂量大，易吸潮变质，稳定性差，需开水冲服，携带、使用、贮藏均不方便、辅料中含有大量蔗糖，不适于糖尿病患者使用等不足，丰富了临床用药。由于胶囊剂与颗粒剂相比辅料有了较大变化，需制定确实可行的质量控制方法以保证产品质量和临床疗效。且原银花芒果颗粒标准中存在金银花的薄层色谱鉴别受杂质干扰大，不易观察，且需放置48小时，鉴别时间过长；甘草薄层色谱鉴别受杂质干扰大，且斑点不圆整，比移值过低等问题，需要对其胶囊剂的质控方法进行优化和提升。
发明内容
本发明目的在于提供一种银花芒果胶囊的质量控制方法，该方法重现性好，确实可行，可保证产品质量和临床疗效。
一种银花芒果胶囊的质量控制方法，包括以下步骤中的一种或多种：
(1)薄层鉴别金银花：取本品内容物适量，研细，用水润湿，加乙酸乙酯超声处理，弃去乙酸乙酯液，残渣加入1mol/L盐酸溶液数滴，加乙酸乙酯超声处理，取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典相应附录)试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液适量，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水(7∶3∶2)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以氨制硝酸银溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)薄层鉴别芒果叶：取本品内容物适量，研细，加甲醇超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取3次，弃去乙酸乙酯液，水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，作为供试品溶液。另取芒果叶对照药材1g，加乙醇加热回流提取，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典相应附录)试验，吸取上述两种溶液适量，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(3)薄层鉴别甘草：取本品内容物适量，研细，加乙醚加热回流，滤过，弃去乙醚液，残渣挥干，加甲醇加热回流，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，用正丁醇提取，取正丁醇液，用水洗涤，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典相应附录)试验，吸取上述供试品溶液及对照药材溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(4)测定橙皮苷的含量
照高效液相色谱法(中国药典相应附录)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(14～22∶86～78)为流动相；检测波长为283nm。
对照品溶液的制备 精密称取橙皮苷对照品适量，加50％甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品内容物，研细，取适量，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入一定量甲醇，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液适量，注入液相色谱仪，测定，即得。
一种银花芒果胶囊的质量控制方法，包括以下步骤中的一种或多种：
(1)薄层鉴别金银花：取本品内容物0.5～5g，研细，用水润湿，加乙酸乙酯超声处理1～3次，每次10～50ml，每次5～30分钟，弃去乙酸乙酯液，残渣加入1mol/L盐酸溶液数滴，加乙酸乙酯超声处理2～4次，每次10～50ml，每次10～60分钟，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典相应附录)试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各1～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水(7∶3∶2)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以氨制硝酸银溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)薄层鉴别芒果叶：取本品内容物0.5～5g，研细，加甲醇10～100ml，超声处理10～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10～50ml使溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2～4次，每次10～50ml，弃去乙酸乙酯液，水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次10～50ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芒果叶对照药材1g，加乙醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典相应附录)试验，吸取上述两种溶液1～5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(3)薄层鉴别甘草：取本品内容物0.5～5g，研细，加乙醚20～100ml，加热回流0.5-2小时，滤过，弃去乙醚液，残渣挥干，加甲醇20～100ml，加热回流0.5～2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20～50ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次15ml，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典相应附录)试验，吸取上述供试品溶液及对照药材溶液2～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(35～45∶8～12∶0.8～1.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，100℃～120℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(4)测定橙皮苷的含量
照高效液相色谱法(中国药典相应附录)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(16～20∶84～80)为流动相；检测波长为283nm。
对照品溶液的制备 精密称取橙皮苷对照品适量，加50％甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品内容物，研细，取0.05～1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25～100ml，称定重量，超声处理20～60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
具体实施方式
本发明的质量控制方法是经过大量的筛选得到的最佳方案，下面的实验例用于进一步说明本发明的技术方案和技术效果。
实验例1薄层色谱鉴别金银花。
按本品原剂型质量标准金银花的薄层方法进行鉴别，结果受杂质干扰大，不易观察，且供试液制备需放置48小时，鉴别时间过长，故对本方法进行改进。
对以下2种提取纯化方法进行了对比试验：①取本品内容物1.5g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml使溶解，用乙酸乙酯提取3次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。②取本品内容物1.5g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml使溶解，用乙酸乙酯提取3次，每次15ml，乙酸乙酯液用PH＝8～9的碱液提取3次，每次15ml，合并碱液，用稀盐酸调节PH值至3～4，用乙酸乙酯提取3次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。结果方法①、②杂质都多，分离效果不好。
另试用了不同的展开系统：①甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(1∶15∶1∶1∶2)的上层溶液；②乙酸丁酯-甲酸-水(15∶8∶5)。结果方法①分离效果不好，方法②比移值偏高。
另比较了紫外(365nm)下检视和本发明方法，以本发明收载检视方法斑点清晰，杂质干扰少。
以银花芒果胶囊按实施例1金银花薄层鉴别方法进行试验，结果供试品色谱中，在与绿原酸对照品色谱相应的位置上，显相同的黑褐色主斑点。本方法薄层色谱分离效果好，比移值适中，重现性和专属性好，阴性对照无干扰。
实验例2薄层色谱鉴别芒果叶。
对比了以下提取纯化方法：取本品内容物1.5g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml使溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯提取3次，每次15ml，弃去乙酸乙酯液，水溶液用水饱和的正丁醇提取3次，每次15ml，正丁醇液用PH＝8～9的碱液提取3次，每次15ml，碱液用稀盐酸调节PH值至2～3，用水饱和的正丁醇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。结果此方法亦能达到较好的分离效果，但此方法步骤多，操作烦琐，故不采用。
试用了不同的展开系统：①三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(3∶4∶2)；②乙酸乙酯-甲醇-稀醋酸(8∶3∶3)；③正丁醇-醋酸-水(4∶1∶5)的上层溶液。结果方法①斑点不圆整，方法②③斑点不清晰，分离效果不好，故均不采用。
以银花芒果胶囊按实施例1芒果叶薄层鉴别方法进行试验，结果供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的棕红色荧光主斑点，放置后变为桔黄色。
实验例3薄层色谱鉴别甘草。
按本品原剂型质量标准甘草的薄层方法进行鉴别，结果受杂质干扰大，不易观察，且斑点不圆整，比移值过低。
试用了不同的展开系统：①正丁醇-冰醋酸-水(6∶1∶2)；②乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)；③甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲醇(7∶1∶0.5∶1.5)。结果方法①杂质干扰大；方法②斑点较弱，模糊不清；方法③分离效果不好。故均不予采用。
以银花芒果胶囊按实施例1甘草薄层鉴别方法进行试验，结果供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显2个以上相同颜色的荧光斑点。本发明方法薄层色谱分离效果好，斑点圆整，重现性和专属性好，阴性对照无干扰。
实验例4芍药苷含量测定研究
1、溶液的制备
对照品溶液的制备 精密称取橙皮苷对照品9.88mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml置10ml量瓶中，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml含橙皮苷19.76μg)。
供试品溶液的制备 取本品内容物，研细，取0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟(250W，50Hz)，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。
阴性样品溶液的制备 取缺陈皮的本品制剂按上述“供试品溶液的制备”方法制备不含陈皮的阴性样品溶液。
2、色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱(岛津VP-ODS柱，4.6×150mm)，保护柱：YWG C18 10×4.6mm；流动相：乙腈-水(18∶82)；流速：1.0ml/min，柱温：室温；日本岛津SPD-10Avp紫外检测器，日本岛津SPD-M10Avp二极管阵列检测器；检测波长283nm。
精密吸取对照品溶液20ul，注入液相色谱仪，用二极管阵列检测器检测，结果橙皮苷在283nm处有最大吸收峰，橙皮苷在此波长处峰纯度为1.000，符合含量测定要求，故选择283nm为检测波长。
分别吸取橙皮苷对照品溶液、供试品溶液及不含陈皮的阴性样品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定。此条件下橙皮苷与其它组分达到基线分离，分离度R＞1.5，理论板数按橙皮苷峰计算大于3000。阴性样品溶液色谱在相应位置无吸收峰，可见阴性无干扰。
3、对照品纯度检查
精密称取橙皮苷对照品10.03mg，置10ml量瓶中，加甲醇9ml水浴微热使溶解，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，按上述色谱条件，进样20μl，测定，用峰面积归一化法计算，含量为99.92％，符合含量测定要求。
4、方法学考察：线性关系考察：以峰面积积分A对橙皮苷进样量C(μg)进行回归分析，得回归方程：A＝1364616C-5807，r＝0.9999，线性范围为：0.0988～0.9880μg，直线通过原点，可用单点外标法进行测定和计算。仪器精密度试验，测得峰面积平均值为542872，RSD为0.74％；稳定性试验测得日内峰面积平均值为661520，RSD为0.94％，日间峰面积平均值为665172，RSD为0.78％；重复性试验测得含量平均值为5.55mg/粒，RSD为1.31％；加样回收率试验测得平均回收率为98.43％，RSD为1.23％。
以上方法学验证表明，该方法准确，专属性、重复性好，符合含量测定要求。
具体实施例如下：
实施例1银花芒果胶囊质量控制方法
(1)金银花的薄层鉴别：取本品内容物1.5g，研细，用水润湿，加乙酸乙酯20ml，超声处理5分钟，弃去乙酸乙酯液，残渣自“加乙酸乙酯20ml”起同法重复处理1次，残渣加入1mol/L盐酸溶液7滴，加乙酸乙酯20ml，超声处理5分钟，取乙酸乙酯液，残渣自“加乙酸乙酯20ml”起同法重复处理2次，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液4μl、对照品溶液2ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水(7∶3∶2)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以氨制硝酸银溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)芒果叶的薄层鉴别：取本品内容物1.5g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml使溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次15ml，弃去乙酸乙酯液，水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芒果叶对照药材1g，加乙醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各1ul，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(4)甘草的薄层鉴别：取本品内容物1.5g，研细，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，弃去乙醚液，残渣挥干，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次20ml，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液3μl、对照药材溶液1ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(40∶10∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(5)含量测定：测定本品中橙皮苷的含量
照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(18∶82)为流动相；检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 精密称取橙皮苷对照品适量，加50％甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品内容物，研细，取0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟(250W，50Hz)，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计，不得少于5.0mg。
实施例2银花芒果胶囊质量控制方法
(1)薄层鉴别金银花：取本品内容物5g，研细，用水润湿，加乙酸乙酯超声处理3次，每次50ml，每次30分钟，弃去乙酸乙酯液，残渣加入1mol/L盐酸溶液数滴，加乙酸乙酯超声处理4次，每次50ml，每次30分钟，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典相应附录)试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各1μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水(7∶3∶2)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以氨制硝酸银溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)薄层鉴别芒果叶：取本品内容物5g，研细，加甲醇100ml，超声处理60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水50ml使溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取4次，每次50ml，弃去乙酸乙酯液，水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次50ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芒果叶对照药材1g，加乙醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典相应附录)试验，吸取上述两种溶液1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(3)薄层鉴别甘草：取本品内容物5g，研细，加乙醚100ml，加热回流2小时，滤过，弃去乙醚液，残渣挥干，加甲醇100ml，加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水50ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次15ml，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典相应附录)试验，吸取上述供试品溶液及对照药材溶液2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(45∶8∶1.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，120℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(4)测定橙皮苷的含量
照高效液相色谱法(中国药典相应附录)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(20∶80)为流动相；检测波长为283nm。
对照品溶液的制备 精密称取橙皮苷对照品适量，加50％甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品内容物，研细，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100ml，称定重量，超声处理60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
实施例3银花芒果胶囊质量控制方法
(1)薄层鉴别金银花：取本品内容物0.5g，研细，用水润湿，加乙酸乙酯10ml，超声处理5分钟，弃去乙酸乙酯液，残渣加入1mol/L盐酸溶液数滴，加乙酸乙酯超声处理2次，每次10ml，每次5分钟，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典相应附录)试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水(7∶3∶2)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以氨制硝酸银溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)薄层鉴别芒果叶：取本品内容物0.5g，研细，加甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，弃去乙酸乙酯液，水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芒果叶对照药材1g，加乙醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典相应附录)试验，吸取上述两种溶液5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(3)薄层鉴别甘草：取本品内容物0.5g，研细，加乙醚20ml，加热回流0.5小时，滤过，弃去乙醚液，残渣挥干，加甲醇20ml，加热回流0.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次15ml，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典相应附录)试验，吸取上述供试品溶液及对照药材溶液2～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(35∶12∶0.8)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，100℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(4)测定橙皮苷的含量
照高效液相色谱法(中国药典相应附录)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(16∶84)为流动相；检测波长为283nm。
对照品溶液的制备 精密称取橙皮苷对照品适量，加50％甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品内容物，研细，取0.05g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
Claims (3)
1.一种银花芒果胶囊的质量控制方法，其特征在于，该方法包括以下全部或部分内容：薄层鉴别金银花；薄层鉴别芒果叶；薄层鉴别甘草；高效液相色谱法测定橙皮苷的含量。
2.如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，包括以下步骤中的一个或多个：
(1)薄层鉴别金银花：取本品内容物适量，研细，用水润湿，加乙酸乙酯超声处理，弃去乙酸乙酯液，残渣加入1mol/L盐酸溶液数滴，加乙酸乙酯超声处理，取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典相应附录)试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液适量，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水(7∶3∶2)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以氨制硝酸银溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)薄层鉴别芒果叶：取本品内容物适量，研细，加甲醇超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取3次，弃去乙酸乙酯液，水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，作为供试品溶液。另取芒果叶对照药材1g，加乙醇加热回流提取，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典相应附录)试验，吸取上述两种溶液适量，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(3)薄层鉴别甘草：取本品内容物适量，研细，加乙醚加热回流，滤过，弃去乙醚液，残渣挥干，加甲醇加热回流，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，用正丁醇提取，取正丁醇液，用水洗涤，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典相应附录)试验，吸取上述供试品溶液及对照药材溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(4)高效液相色谱法测定橙皮苷的含量
照高效液相色谱法(中国药典相应附录)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(14～22∶86～78)为流动相；检测波长为283nm。
对照品溶液的制备精密称取橙皮苷对照品适量，加50％甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品内容物，研细，取适量，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入一定量甲醇，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液适量，注入液相色谱仪，测定，即得。
3.如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，包括以下步骤中的一个或多个：
(1)薄层鉴别金银花：取本品内容物0.5～5g，研细，用水润湿，加乙酸乙酯超声处理1～3次，每次10～50ml，每次5～30分钟，弃去乙酸乙酯液，残渣加入1mol/L盐酸溶液数滴，加乙酸乙酯超声处理2～4次，每次10～50ml，每次10～60分钟，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典相应附录)试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各1～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水(7∶3∶2)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以氨制硝酸银溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)薄层鉴别芒果叶：取本品内容物0.5～5g，研细，加甲醇10～100ml，超声处理10～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10～50ml使溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2～4次，每次10～50ml，弃去乙酸乙酯液，水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次10～50ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芒果叶对照药材1g，加乙醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典相应附录)试验，吸取上述两种溶液1～5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(3)薄层鉴别甘草：取本品内容物0.5～5g，研细，加乙醚20～100ml，加热回流0.5-2小时，滤过，弃去乙醚液，残渣挥干，加甲醇20～100ml，加热回流0.5～2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20～50ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次15ml，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典相应附录)试验，吸取上述供试品溶液及对照药材溶液2～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(35～45∶8～12∶0.8～1.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，100℃～120℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(4)测定橙皮苷的含量
照高效液相色谱法(中国药典相应附录)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈水(16～20∶84～80)为流动相；检测波长为283nm。
对照品溶液的制备精密称取橙皮苷对照品适量，加50％甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品内容物，研细，取0.05～1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25～100ml，称定重量，超声处理20～60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
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- 2009-05-18 CN CNA2009101140728A patent/CN101574495A/zh active Pending
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