CN101961472B - 舒肺糖浆的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种舒肺糖浆的质量检测方法，该方法包括性状、检查、鉴别和含量测定项目中的部分或全部；其中性状应符合糖浆剂项下的有关规定；检查应符合中国药典2005版一部附录IH糖浆剂项下有关的各项规定；成分鉴别是对氯化铵的鉴别和甘草的鉴别；含量测定是对盐酸麻黄碱的含量测定和氯化铵的含量测定。本质量检测方法精密度高，稳定性好，重现性好，回收率高，测量结果准确，提高了舒肺糖浆的质量控制标准，可有效地控制不法厂商生产伪劣舒肺糖浆，从而确保了该制剂的临床疗效。

Description

舒肺糖浆的检测方法

技术领域

本发明涉及一种舒肺糖浆的检测方法，属于对药品进行质量控制的技术领域。

背景技术

舒肺糖浆是《卫生部药品标准》中药成方制剂第十二册收载的品种，标准编号为WS3-B-2439-97，处方为氯化铵、盐酸麻黄碱、甘草流浸膏、百部流浸膏、桔梗流浸膏，是中西药复方糖浆剂。它具有镇咳祛痰的作用，临床用于急、慢性支气管炎、咳嗽、哮喘、多痰等呼吸道疾病的治疗，是目前市场上用于治疗急、慢性支气管炎、咳嗽、哮喘、多痰等呼吸道疾病的常用药品。但现有技术并未对其中的几个重要成份进行质量控制，其中具有止咳平喘起作用的盐酸麻黄碱，是目前国家控制很严的化学原料药，价格很高，而处方中甘草流浸膏有很好的消炎、止咳、润肺的作用，其用量也很大，但因其资源有限，故价格也很高，所以出现部分不法厂商在生产药品时少投或不投甘草流浸膏，影响了该制剂的临床疗效。经本申请人研究发现，舒肺糖浆存在质量控制标准简单，产品质量不易控制的缺点，在药品生产过程中，用该质量控制方法不能有效的控制质量，从而影响该制剂的临床疗效。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种舒肺糖浆的质量检测方法。本发明针对现有质量控制标准简单，产品质量不易控制的缺点，根据本方中各味药材的含量、特性及其制备工艺，研究拟定了具体可行的鉴别和含量测定方法，以有效地控制舒肺糖浆的质量，从而确保该制剂的临床疗效。

本发明所述的舒肺糖浆是这样构成的：它由氯化铵30g、盐酸麻黄碱0.75g、甘草流浸膏100ml、百部流浸膏20ml、桔梗流浸膏40ml和适当辅料制备而成。

舒肺糖浆的制备方法为：以上五味，另取蔗糖650g与苯甲酸钠3g，加适量的水，加热煮沸使溶解，趁热滤过，用热水洗涤容器与滤器，洗液并入滤液，并加水至750ml，放冷，加入甘草流浸膏，百部流浸膏，桔梗流浸膏，混匀；将盐酸麻黄碱与氯化铵加水60ml，加热使溶解后，滤过，滤液倾入糖浆液中，加水使成1000ml，混匀，即得。

本发明所述检测方法主要包括性状、检查、鉴别、含量测定项目中的部分或全部：其中：性状应符合糖浆剂项下的有关规定；鉴别是对氯化铵的鉴别和甘草的鉴别；检查应符合中国药典2005版一部附录IH糖浆剂项下有关的各项规定；含量测定是对盐酸麻黄碱的含量测定和氯化铵的含量测定。

氯化铵的的鉴别方法为：取本品1ml，加水10ml，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液1ml，即生成白色的凝乳状沉淀，沉淀可溶于氨试液；或

取本品5ml，加氢氧化钠试液使成碱性后，加热，即发生氨臭，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。

甘草的鉴别方法为：取本品20ml，加水稀释至50ml，离心，取上清液，通过已处理好的内径15mm，高12cm的D₁₀₁型大孔吸附树脂柱，用水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再用65～75％乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液，另取甘草对照药材1g，加乙醇20ml，加热回流30分钟，滤过，取滤液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作为对照药材溶液，照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一以1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯∶甲酸∶冰醋酸∶水＝10～20∶0.5～1.5∶0.5～1.5∶1.5～2.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；

盐酸麻黄碱的含量测定方法为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈∶0.1％磷酸溶液＝5～15∶8～95为流动相；检测波长为207nm，理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；取盐酸麻黄碱对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含盐酸麻黄碱8μg的对照品溶液；精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加甲醇60ml，用功率120W、频率59KHZ的超声清洗器超声处理20分钟，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得本样品中盐酸麻黄碱的含量；

本品每1ml含盐酸麻黄碱应为0.68～0.82mg。

氯化铵的含量测定方法为：精密量取本品5ml，置100ml量瓶中，加水70ml与活性炭2g，放置15分钟，并时时振摇，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液50ml，加铬酸钾指示液2滴，用0.1mol/L的硝酸银滴定液滴定，即得样品中氯化铵的含量；

本品每1ml含氯化铵以氯(Cl)计算，应为18～22mg。

本发明所述检测方法包括：

性状：本品为棕色的粘稠液体；味甜、略咸。

鉴别：取本品1ml，加水10ml，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液1ml，即生成白色的凝乳状沉淀，沉淀可溶于氨试液；或

取本品5ml，加氢氧化钠试液使成碱性后，加热，即发生氨臭，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；

取本品20ml，加水稀释至50ml，离心，取上清液，通过已处理好的内径15mm，高12cm的D₁₀₁型大孔吸附树脂柱，用水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再用70％乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液，另取甘草对照药材1g，加乙醇20ml，加热回流30分钟，滤过，取滤液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作为对照药材溶液，照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一以1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯∶甲酸∶冰醋酸∶水＝15∶1∶1∶2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；

检查：应符合中国药典2005版一部附录IH糖浆剂项下有关的各项规定；

含量测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈∶0.1％磷酸溶液＝9∶87为流动相；检测波长为207nm，理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；取盐酸麻黄碱对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含盐酸麻黄碱8μg的对照品溶液；精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加甲醇60ml，用功率120W、频率59KHZ的超声清洗器超声处理20分钟，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得本样品中盐酸麻黄碱的含量；

本品每1ml含盐酸麻黄碱应为0.68～0.82mg。

精密量取本品5ml，置100ml量瓶中，加水70ml与活性炭2g，放置15分钟，并时时振摇，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液50ml，加铬酸钾指示液2滴，用0.1mol/L的硝酸银滴定液滴定，即得样品中氯化铵的含量；

本品每1ml含氯化铵以氯(Cl)计算，应为18～22mg。

为确保本发明的检测方法科学、合理、可行，本申请人进行了一系列的实验研究，具体实验资料如下：

一.氯化铵的理化鉴别研究：

取本品1ml，加水10ml，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液1ml，即生成白色的凝乳状沉淀，再加氨试液，沉淀即溶解；取本品5ml，加氢氧化钠试液使成碱性后，加热，即发生氨臭，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。

二.甘草的薄层鉴别研究：

甘草的薄层鉴别甘草成份复杂，主要含黄酮、皂苷、有机酸等成分，实验设计以甘草对照药材作对照，以增加鉴别的专属性，提供较多的色谱信息。

本品为糖浆剂，含糖量高，采用一般的液液提取，干扰较大，故采用将样品稀释、离心，取上清液，用D₁₀₁型大孔吸附树脂柱进行样品的除杂处理。

吸附剂为1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板。展开剂采用(I)乙酸乙酯∶甲酸∶冰醋酸∶水＝15∶1∶1∶2(II)正丁醇∶冰醋酸∶水＝4∶1∶5上层液。显色剂采用10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视。样品结果均检出了与甘草对照药材一致的斑点，且阴性对照无干扰。

经三分样品验证，系统(I)比系统(II)色谱条件更为适宜，斑点清晰，日光检视效果也很好，更方便，故将系统(I)作为采用方法，用日光检视。

三.盐酸麻黄碱的含量测定研究：

采用高效液相色谱法对盐酸麻黄碱进行含量测定。

1.仪器与试药

Waters2695-2487高效液相色谱仪，TU-1901双波束紫外分光光度仪，AG285电子分析天平。乙腈为色谱纯(Fisher Chemicals)，水为重蒸馏水，其余试剂为分析纯。

2.检测波长的选择

借鉴中国药典2005年版一部麻黄药材项下盐酸麻黄碱的含量测定方法。选择相同的检测波长为207nm，用紫外检测器检测。并通过如下实验确认：取盐酸麻黄碱对照品的甲醇溶液，在200～600nm波长处进行扫描测定，最大吸收波长与药典盐酸麻黄碱的测定波长207nm是一致的。

3.流动相的选择

参照中国药典2005年版一部麻黄药材项下盐酸麻黄碱的含量测定方法对本品进行含量测定，选择以乙腈∶0.1％磷酸溶液＝9∶87为流动相。

色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。

流速：1.0ml/min。

柱温：28℃。

4.专属性考察：取缺盐酸麻黄碱的全处方量的阴性样品，按本发明盐酸麻黄碱含量测定方法进行测定。阴性无干扰。

5.样品溶液的制备

5.1对照品溶液的制备

精密称取置五氧化二磷干燥器中减压干燥12小时的盐酸麻黄碱对照品9.8mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解冰稀释至刻度，摇匀，再精密量取2ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得，每1ml中含盐酸麻黄碱7.84ug。

5.2样品溶液的制备

由于处方中所加的为盐酸麻黄碱的原料，因此样品直接稀释进样，对照品浓度参照药典麻黄项下设定。

5.3提取溶剂的考察

精密量取样品10ml，置100ml量瓶中，加50％甲醇、甲醇、乙醇各60ml，超声处理20分钟，分别加50％甲醇、甲醇、乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，再精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。按上述色谱条件碱性测定，计算，结果见表1。取

表1提取溶剂考察结果

提取溶剂	50％甲醇	甲醇	乙醇
				盐酸麻黄碱含量(mg/ml)	0.71	0.76	0.69

由表1可知，以甲醇为提取溶剂，提取效率优于50％甲醇、乙醇，因此选用甲醇为提取溶剂。

5.4提方法的考察

精密量取样品10ml，置100ml量瓶中，加甲醇60ml，一份超声处理(功率120W，频率59KHZ)20分钟；另一份置水浴中加热回流20分钟，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，精密量取续滤液1ml置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。按选定色谱条件进行测定，计算，结果见表2。

表2提取方法考察结果

提取方法	回流提取	超声提取
			盐酸麻黄碱含量(mg/ml)	0.76	0.75

由表2可知，两种方法提取含量几无差异，因此正文选用方便简单的超声处理进行提取。

5.5提取时间的考察

精密量取样品(共三份)10ml，置100ml量瓶中，加入甲醇各60ml，分别超声处理(功率120W，频率59KHZ)20分钟、30分钟、40分钟，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，再精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。按选定色谱条件进行测定，计算，结果见表3。

表3提取时间考察结果

提取时间(分钟)	20	30	40
				盐酸麻黄碱含量(mg/ml)	0.75	0.76	0.76

由表3可知，几种提取时间均能较完全提取，含量测定的结果几无差异，因此提取时间选择为20分钟。

综上所述，供试品溶液的制备方法为：精密量取样品10ml，置100ml量瓶中，加入甲醇60ml，超声处理(功率120W，频率59KHZ)20分钟，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。

6.耐用性试验

6.1稳定性试验精密量取样品10ml，按本发明制备供试液，室温下保存，取对照品溶液及供试品溶液分别于0小时、2小时、4小时、6小时、8小时，按本发明含量测定方法，分别进样10μl，并以含量计算其RSD值，结果见表4。

表4稳定性试验结果

放置时间(H)	0	2	4	6	8	RSD(％)
							含量(mg/ml)	0.745	0.751	0.754	0.748	0.752	0.37

由表1-4可知，对照品溶液与供试品溶液在配制后8小时内测定，结果稳定。

6.2不同比例的流动相

实验曾以乙腈∶0.1％磷酸溶液＝10∶90、乙腈∶0.1％磷酸溶液＝15∶85、乙腈∶0.1％磷酸溶液＝9∶87为流动相，流速：1.0ml/min，以SHIMADZUC₁₈柱(5μm，4.6×250mm)为分析柱，柱温28℃，进行试验研究，均能达到满意的分离，测定结果分别为0.747、0.752、0.749，RSD为0.21％。

6.3不同的色谱分析柱

实验曾用SHIMADZU C₁₈柱(5μm，4.6×250mm)、ZIVCHROMI柱(5μ，4.6×150mm)与Kromsil C₁₈柱(5μm，4.6×150mm)为分析柱，以乙腈∶0.1％磷酸溶液＝9∶87为流动相，测定结果分别为0.746、0.751、0.749，RSD为0.21％。

综上所述，该方法的耐用性较好。

流动相的比例略作变化，盐酸麻黄碱与其他组分均能达到基线分离，系统适应性好。分别用SHIMADZU、ZIVCHROMI和Kromsil三种品牌的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，盐酸麻黄碱与其他组分均能达到基线分离，系统适应性好。

7.含量测定方法学研究

7.1标准曲线与线性范围

精密称取盐酸麻黄碱对照品11.98mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密量取该溶液1ml、3ml、5ml、7ml、9ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml含盐酸麻黄碱分别为2.396ug、7.188ug、11.980ug、16.772ug、21.564ug，作为供试品溶液。分别精密吸取上述供试品溶液10μl，按选定色谱条件进行分析，测定峰面积，结果见表5。

表5盐酸麻黄碱对照品线性范围考察

对照品浓度C(μg/ml)	2.396	7.188	11.980	16.772	21.564
						峰面积A	115537	345300	614487	842320	1083206

盐酸麻黄碱浓度在2.396～21.564μg/ml范围内与峰面积呈很好的线性关系，回归方程及相关系数：A＝5075872C-7919，γ＝0.9997(A为峰面积，C为对照品浓度)。

7.2重复性试验

按本发明的含量测定方法，分别取样品6份，精密量取10ml，分别制备供试品溶液，按选定色谱条件测定，结果见表6。

表6重复性试验结果

由表6可知，RSD＝1.31％，表明重复性良好。

7.3精密度

(1)重复性试验

从同一样品中，同时取样5份，按本发明含量测定方法，分别制备样品供试液测定。下列表7统计各样的含量和平均含量、RSD。

表7精密度考察结果

7.4加样回收率试验

分别精密量取已知含量为0.7515mg/ml的样品5ml，置6个100ml的量瓶中，再分别精密加入盐酸麻黄碱对照品溶液(浓度为3.7568mg/ml)各1.0ml，按上述供试品溶液制备方法和色谱条件，制备加样回收供试品溶液，并精密量取10μl，注入高效液相色谱仪中，测定含量，以下列公式计算回收率，结果见下表8。试验结果表明：回收率在96.88％～101.89％之间，加样回收良好。

表8盐酸麻黄碱加样回收试验结果

由表8可知，本方法加样回收平均回收率为99.41％，RSD为1.00％，表明回收率的重现性较好。

7.5样品测定

按照本发明盐酸麻黄碱的含量测定方法对三批样品的盐酸麻黄碱含量进行了测定，每批平行测定2次，结果见表9。

表9样品中盐酸麻黄碱含量测定结果

本发明的有益效果：

与现有技术相比，本发明通过以上几个理化鉴别和薄层色谱鉴别以及含量测定，有了明确的质量指标以及各质量指标的鉴别和测定方法，这些方法科学合理、切实可行，精密度高，稳定性好，重现性好，回收率高，测量结果准确，提高了舒肺糖浆的质量控制标准，可有效地控制不法厂商生产伪劣舒肺糖浆，从而确保了该制剂的临床疗效。

具体实施方式

本发明的实施例1：

性状：本品为棕色的粘稠液体；味甜、略咸。

鉴别：取本品1ml，加水10ml，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液1ml，即生成白色的凝乳状沉淀，沉淀可溶于氨试液；或

取本品5ml，加氢氧化钠试液使成碱性后，加热，即发生氨臭，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；

取本品20ml，加水稀释至50ml，离心，取上清液，通过已处理好的内径15mm，高12cm的D₁₀₁型大孔吸附树脂柱，用水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再用70％乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液，另取甘草对照药材1g，加乙醇20ml，加热回流30分钟，滤过，取滤液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作为对照药材溶液，照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同-以1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯∶甲酸∶冰醋酸∶水＝15∶1∶1∶2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；

检查：相对密度  应不低于1.25(中国药典2005年版一部附录VIIA)。

其他应符合糖浆剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录IH)。

含量测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈∶0.1％磷酸溶液＝9∶87为流动相；检测波长为207nm，理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；取盐酸麻黄碱对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含盐酸麻黄碱8μg的对照品溶液；精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加甲醇60ml，用功率120W、频率59KHZ的超声清洗器超声处理20分钟，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1ml，置l0ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得本样品中盐酸麻黄碱的含量；

本品每1ml含盐酸麻黄碱应为0.68～0.82mg。

精密量取本品5ml，置100ml量瓶中，加水70ml与活性炭2g，放置15分钟，并时时振摇，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液50ml，加铬酸钾指示液2滴，用0.1mol/L的硝酸银滴定液滴定，即得样品中氯化铵的含量；

本品每1ml含氯化铵以氯(Cl)计算，应为18～22mg。

本发明的实施例2：

性状：本品为棕色的粘稠液体；味甜、略咸。

鉴别：取本品1ml，加水10ml，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液1ml，即生成白色的凝乳状沉淀，沉淀可溶于氨试液；或

取本品5ml，加氢氧化钠试液使成碱性后，加热，即发生氨臭，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；

取本品20ml，加水稀释至50ml，离心，取上清液，通过已处理好的内径15mm，高12cm的D₁₀₁型大孔吸附树脂柱，用水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再用70％乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液，另取甘草对照药材1g，加乙醇20ml，加热回流30分钟，滤过，取滤液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作为对照药材溶液，照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一以1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯∶甲酸∶冰醋酸∶水＝15∶1∶1∶2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；

检查：应符合中国药典2005版一部附录IH糖浆剂项下有关的各项规定；

本发明的实施例3：

性状：本品为棕色的粘稠液体；味甜、略咸。

检查：应符合中国药典2005版一部附录IH糖浆剂项下有关的各项规定；

含量测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈∶0.1％磷酸溶液＝9∶87为流动相；检测波长为207nm，理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；取盐酸麻黄碱对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含盐酸麻黄碱8μg的对照品溶液；精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加甲醇60ml，用功率120W、频率59KHZ的超声清洗器超声处理20分钟，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得本样品中盐酸麻黄碱的含量；

本品每1ml含盐酸麻黄碱应为0.68～0.82mg。

精密量取本品5ml，置100ml量瓶中，加水70ml与活性炭2g，放置15分钟，并时时振摇，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液50ml，加铬酸钾指示液2滴，用0.1mol/L的硝酸银滴定液滴定，即得样品中氯化铵的含量；

本品每1ml含氯化铵以氯(Cl)计算，应为18～22mg。

本发明的实施例4：

性状：本品为棕色的粘稠液体；味甜、略咸。

鉴别：取本品1ml，加水10ml，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液1ml，即生成白色的凝乳状沉淀，沉淀可溶于氨试液；或

取本品5ml，加氢氧化钠试液使成碱性后，加热，即发生氨臭，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；

取本品20ml，加水稀释至50ml，离心，取上清液，通过已处理好的内径15mm，高12cm的D₁₀₁型大孔吸附树脂柱，用水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再用70％乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液，另取甘草对照药材1g，加乙醇20ml，加热回流30分钟，滤过，取滤液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作为对照药材溶液，照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一以1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯∶甲酸∶冰醋酸∶水＝15∶1∶1∶2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；

含量测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈∶0.1％磷酸溶液＝9∶87为流动相；检测波长为207nm，理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；取盐酸麻黄碱对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含盐酸麻黄碱8μg的对照品溶液；精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加甲醇60ml，用功率120W、频率59KHZ的超声清洗器超声处理20分钟，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得本样品中盐酸麻黄碱的含量；

本品每1ml含盐酸麻黄碱应为0.68～0.82mg。

精密量取本品5ml，置100ml量瓶中，加水70ml与活性炭2g，放置15分钟，并时时振摇，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液50ml，加铬酸钾指示液2滴，用0.1mol/L的硝酸银滴定液滴定，即得样品中氯化铵的含量；

本品每1ml含氯化铵以氯(Cl)计算，应为18～22mg。

Claims (2)

1.一种舒肺糖浆的检测方法，所述舒肺糖浆是由氯化铵30g、盐酸麻黄碱75g、甘草流浸膏100ml、百部流浸膏20ml、桔梗流浸膏40ml与辅料制备而成，该检测方法含性状、检查；其特征在于：所述检测方法还包括鉴别和含量测定；

成分鉴别是对氯化铵的鉴别和甘草的鉴别，具体鉴别方法为：

取本品1ml，加水10ml，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液1ml，即生成白色的凝乳状沉淀，沉淀可溶于氨试液；或

取本品5ml，加氢氧化钠试液使成碱性后，加热，即发生氨臭，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；

取本品20ml，加水稀释至50ml，离心，取上清液，通过已处理好的内径15mm，高12cm的D101型大孔吸附树脂柱，用水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再用65％～75％乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液，另取甘草对照药材1g，加乙醇20ml，加热回流30分钟，滤过，取滤液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作为对照药材溶液，照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl～15μl，分别点于同一以1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯、甲酸、冰醋酸、水为展开剂，其中乙酸乙酯∶甲酸∶冰醋酸∶水＝10～20∶0.5～1.5∶0.5～1.5∶1.5～2.5，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；

含量测定是对盐酸麻黄碱的含量测定和氯化铵的含量测定，具体测定方法为：

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈和0.1％磷酸溶液为流动相，乙腈∶0.1％磷酸溶液＝5～15∶8～95；检测波长为207nm，理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；取盐酸麻黄碱对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含盐酸麻黄碱8μg的对照品溶液，精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加甲醇60ml，用功率120W、频率59KHZ的超声清洗器超声处理20分钟，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得本样品中盐酸麻黄碱的含量；

精密量取本品5ml，置100ml量瓶中，加水70ml与活性炭2g，放置15分钟，并时时振摇，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液50ml，加铬酸钾指示液2滴，用0.1mol/L的硝酸银滴定液滴定，即得样品中氯化铵的含量。

2.根据权利要求1所述舒肺糖浆的检测方法，其特征在于：所述检测方法包括：

性状：本品为棕色的粘稠液体；味甜、略咸；

鉴别：取本品1ml，加水10ml，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液1ml，即生成白色的凝乳状沉淀，沉淀可溶于氨试液；或

取本品5ml，加氢氧化钠试液使成碱性后，加热，即发生氨臭，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；

取本品20ml，加水稀释至50ml，离心，取上清液，通过已处理好的内径15mm，高12cm的D₁₀₁型大孔吸附树脂柱，用水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再用70％乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液，另取甘草对照药材1g，加乙醇20ml，加热回流30分钟，滤过，取滤液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作为对照药材溶液，照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一以1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯∶甲酸∶冰醋酸∶水＝15∶1∶1∶2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；

检查：应符合中国药典2005版一部附录IH糖浆剂项下有关的各项规定；

含量测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈∶0.1％磷酸溶液＝9∶87为流动相；检测波长为207nm，理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；取盐酸麻黄碱对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含盐酸麻黄碱8μg的对照品溶液；精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加甲醇60ml，用功率120W、频率59KHZ的超声清洗器超声处理20分钟，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得本样品中盐酸麻黄碱的含量；

本品每1ml含盐酸麻黄碱应为0.68～0.82mg；

精密量取本品5ml，置100ml量瓶中，加水70ml与活性炭2g，放置15分钟，并时时振摇，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液50ml，加铬酸钾指示液2滴，用0.1mol/L的硝酸银滴定液滴定，即得样品中氯化铵的含量；

本品每1ml含氯化铵以氯计算，应为18～22mg。