CN101112422A - 小儿化痰止咳颗粒的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种小儿化痰止咳颗粒的质量控制方法,属于中药制剂的质量控制领域。本发明首次建立了小儿化痰止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量测定以及桔梗药材的薄层鉴别。包括如下步骤:(1)高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱的含量,本品每袋(5g)含盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)应为1.7~2.1mg;(2)小儿化痰止咳颗粒中桔梗的薄层鉴别。本发明的质量控制方法简单易行,准确可靠,精确度高。本发明能更好的控制该中药颗粒的质量,保证用药的安全性,从而确保其临床疗效。
Description
技术领域
本发明属于中药制剂的质量控制领域,特别涉及小儿化痰止咳颗粒的质量控制方法。
背景技术
小儿化痰止咳颗粒由桔梗、吐根酊、盐酸麻黄碱、桑白皮四味药物组成,具有祛痰镇咳之功效,用于小儿咳嗽,支气管炎。盐酸麻黄碱是处方中主药,主要用于治疗咳嗽、哮喘,也是处方中有效成分之一,但同时也具有成瘾性,盐酸麻黄碱含量的多少直接影响到产品的疗效。作为原料的桔梗,不对其进行鉴别则影响产品的质量。本品收载于中国药品部颁标准第九册,标准号WS3-B-1691-94,而小儿化痰止咳颗粒原有标准只提供了盐酸麻黄碱与吐根酊的定性鉴别方法,无任何含量测定及桔梗鉴别指标,质量控制指标过于简单,不能对产品进行有效的质量控制。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点,提供一种能有效对该产品进行专属性的定性鉴别和指标性成分的含量测定方法,该方法简单易行,准确可靠,精确度高,测定含量准确,从而能有效地控制产品质量。
本发明是一种小儿化痰止咳颗粒的质量控制方法,其特征在于包括以下内容的全部或部分:
1、采用高效液相色谱法测定小儿化痰止咳颗粒中盐酸麻黄碱含量:
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-磷酸-三乙胺(5∶95∶0.2∶0.4)为流动相;检测波长为207nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取盐酸麻黄碱对照品适量,加水制成1ml含盐酸麻黄碱75μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品,研细,取约5g,精密称定,精密加入氨试液1ml与氯仿25ml,称定重量,超声处理(功率260w,频率40KHz)30分钟,放冷,再称定重量,用氯仿补足减失的重量,摇匀,滤过,精密吸取续滤液10ml,加入1%盐酸无水乙醇溶液0.5ml,摇匀,水浴蒸干,残渣精密加水10ml超声使溶解完全,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋(5g)含盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)应为1.7~2.1mg。
2、小儿化痰止咳颗粒中桔梗薄层鉴别:取本品细粉5g,加乙醇20ml,加热至沸,过滤,滤液挥干,加稀盐酸溶液2ml,于具塞试管中水浴水解1h,用浓氨水调pH9-10,加入氯仿1ml,充分振摇,离心,氯仿层作为供试品溶液。另取桔梗对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶0.5∶0.5∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
3、小儿化痰止咳颗粒中吐根酊与盐酸麻黄碱薄层鉴别:取本品约7.5g,加水15ml,加热使溶解,放冷,加氢氧化钠试液2ml,加氯化钠使饱和,用乙醚30ml分两次振摇提取,合并乙醚液,蒸去乙醚至约0.5ml,作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。再取吐根酊对照品2ml,加水4ml,加氢氧化钠试液2ml,用乙醚20ml分两次振摇提取,合并乙醚液,蒸去乙醚至约0.5ml,作为吐根酊对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各10~15μl,分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上,以甲醇-浓氨试液(100∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.2%茚三酮丙酮溶液,在100℃烘4~5分钟。供试品色谱中,在与盐酸麻黄碱和吐根酊对照品色谱相应的位置上,分别显一个相同的紫红色斑点和一个蓝紫色斑点。
本发明与现有技术相比,由以上技术方案可知,由于产品的质量控制方法中采用了专属性较高的薄层定性鉴别和高效液相色谱法对小儿化痰止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量进行测定,质量控制方法简单易行,准确可靠,精确度高。本发明能更好的控制该中药颗粒的质量,保证用药的安全性,从而确保其临床疗效。
附图说明:
图1:盐酸麻黄碱对照品高效液相色谱图;
图2:小儿化痰止咳颗粒样品高效液相色谱图;
图3:小儿化痰止咳颗粒缺盐酸麻黄碱阴性样品高效液相色谱图;
图4:盐酸麻黄碱线性图。
具体实施方式
实施例1:盐酸麻黄碱含量测定方法学考察
1、HPLC色谱条件及供试品溶液的制备筛选
我们选用多种流动相系统,进行HPLC色谱条件筛选试验,结果见下表。
色谱条件考察数据统计表
方法编号 | 色谱条件 | 结果 |
12345 | 0.05mol/L磷酸二氢钾-甲醇-乙腈-三乙胺(75∶10∶15∶0.2)甲醇-水-磷酸(5∶95∶0.2)甲醇-水-磷酸(10∶90∶0.1)0.01mol/磷酸二氢钾-乙腈-磷酸-三乙胺(95∶5∶0.3∶0.4)0.01mol/L磷酸二氢钾-乙腈-磷酸-三乙胺(95∶5∶0.2∶0.4) | 杂质峰干扰大,重现性不好峰拖尾严重,分离差峰拖尾严重,分离差杂峰基本分开阴性无干扰,分离效果好 |
通过以上对比试验结果分析,方法5具有保留时间适当,样品分离效果好的特点,因此作为盐酸麻黄碱含测流动相。同时根据后续试验分析总结,样品的分离度在1.5时的理论塔板数为2965,因此规定盐酸麻黄碱的理论塔板数不低于3000。
供试品溶液的制备 取本品,研细,取约1g,精密称定,精密加入氨试液1ml与氯仿25ml,称定重量,超声处理(功率260w,频率40KHz)30分钟,放冷,再称定重量,用氯仿补足减失的重量,摇匀,滤过,精密吸取续滤液5ml,加入1%盐酸无水乙醇溶液0.5ml,摇匀,水浴蒸干,残渣精密加水10ml超声使溶解完全,滤过,取续滤液,即得。
2、阴性对照实验及溶剂峰的测定
取缺盐酸麻黄碱阴性制剂,照供试品溶液,同法制成盐酸麻黄碱阴性样品溶液。分别取溶剂、缺盐酸麻黄碱阴性样品、供试品及对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪,按盐酸麻黄碱含量测定方法进行试验,结果表明:阴性对照溶液在与对照品、供试品色谱峰相应的位置上无干扰,方法可行。见图1、2、3。
3、线性关系考察
精密量取不同浓度的盐酸麻黄碱对照品溶液10μl注入液相色谱仪,进行盐酸麻黄碱测定,以盐酸麻黄碱峰面积A盐酸麻黄碱对盐酸麻黄碱浓度C盐酸麻黄碱进行线性回归,线性回归方程:A盐酸麻黄 碱=45365 C盐酸麻黄碱-11592,盐酸麻黄碱线性范围:0.37725~6.036μg,盐酸麻黄碱相关系数r=0.9999,拟合过原点方程A盐酸麻黄 碱=45420 C盐酸麻黄碱,分别用最低点峰面积代进原方程与拟合过原点方程,盐酸麻黄碱相对偏差为0.61%,小于1%,因此可视原方程截距趋近于零,可以采用外标一点法计算含量。根据实验结果,盐酸麻黄碱在0.37725~6.036μg范围内,峰面积与进样量呈艮好的线性关系。结果见下表及图4。
盐酸麻黄碱线性关系考察数据统计表
盐酸麻黄碱浓度(μg/ml) | 18.8625 | 37.7250 | 75.4500 | 150.9000 | 301.8000 |
盐酸麻黄碱峰面积 | 841449 | 1734644 | 3434766 | 68209700 | 13857046 |
891157 | 1714529 | 3459677 | 68529688 | 13561973 | |
盐酸麻黄碱平均峰面积 | 866303 | 1724587 | 3447222 | 68369699 | 13709510 |
4、精密度试验
精密量取盐酸麻黄碱对照品溶液(75.45μg/ml)10μl注入液相色谱仪,重复进样5次,以盐酸麻黄碱的峰面积计算,盐酸麻黄碱RSD为0.37%,结果见下表。
精密度考察数据统计表
测定次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均 | RSD(%) |
盐酸麻黄碱面积 | 3445321 | 3451738 | 3473213 | 3445644 | 3440333 | 3451250 | 0.37 |
5、重复性试验
取同一批号供试品,照盐酸麻黄碱含量测定方法制备供试品溶液5份,以盐酸麻黄碱的含量计算,盐酸麻黄碱RSD=0.53%,结果见下表。
重复性考察数据统计表
对照品溶液HPLC测定 | ||||||||||
对照品溶液 | 含量(μg/ml) | 保留时间(分钟) | 峰面积 | 平均峰面积 | ||||||
1号 | 75.45 | 12.339 | 3466155 | 3461286 | ||||||
2号 | 75.45 | 12.336 | 3456417 | |||||||
供试品溶液HPLC测定 | ||||||||||
序号 | 称样量(g) | 进样量(μl) | 保留时间(min) | 峰面积 | 含量(mg/g) | 平均含量(mg/g) | RSD(%) | |||
1 | 1.0099 | 20 | 12.355 | 3263913 | 3.5225 | 3.5195 | 0.53 | |||
2 | 1.0008 | 20 | 12.350 | 3209784 | 3.4956 | |||||
3 | 1.0062 | 20 | 12.357 | 3237189 | 3.5065 | |||||
4 | 1.0106 | 20 | 12.350 | 3273212 | 3.5301 | |||||
5 | 1.0035 | 20 | 12.344 | 3262134 | 3.5430 |
6、稳定性试验
精密量取同一供试品溶液,按下表规定的时间进样,共测6次,以盐酸麻黄碱峰面积计算,结果表明,供试品在10h内,盐酸麻黄碱峰面积积分值前后无明显变化。
稳定性考察数据统计表
序号 | 进样时间(h) | 保留时间(分钟) | 峰面积 | 平均峰面积 | RSD(%) |
1 | 0 | 12.352 | 3276413 | 3274944 | 0.43 |
2 | 2 | 12.343 | 3256409 |
3 | 4 | 12.331 | 3291213 | ||
4 | 6 | 12.344 | 3290751 | ||
5 | 8 | 12.313 | 3269369 | ||
6 | 10 | 12.319 | 3265510 |
7、加样回收率试验
取本品约0.5g,6份,精密称定,精密加入含盐酸麻黄碱1.989mg/ml对照品溶液1ml,照供试品处理方法及盐酸麻黄碱含量测定方法,进行盐酸麻黄碱含量测定,结果列于下表。
盐酸麻黄碱加样回收率考察数据统计表
对照品溶液HPLC测定 | |||||||||||||
对照品溶液 | 含量(μg/ml) | 保留时间(min) | 峰面积 | 平均峰面积 | |||||||||
1号 | 75.45 | 12.059 | 3375984 | 3361187 | |||||||||
2号 | 75.45 | 12.06 | 3346390 | ||||||||||
供试品溶液HPLC测定 | |||||||||||||
序号 | 称样量(g) | 样品含量(mg) | 加入量(mg) | 保留时间(min) | 峰面积 | 测得含量(mg) | 回收率(%) | 平均回收率(%) | RSD(%) | ||||
1 | 0.5012 | 1.7640 | 1.9890 | 12.058 | 3281 324 | 3.6829 | 96.48 | 99.63 | 1.80 | ||||
2 | 0.5070 | 1.7844 | 1.9890 | 12.057 | 3379 598 | 3.7932 | 100.99 | ||||||
3 | 0.5018 | 1.7661 | 1.9890 | 12.050 | 333571 9 | 3.7439 | 99.44 | ||||||
4 | 0.5037 | 1.7728 | 1.9890 | 12.052 | 3352721 | 3.7630 | 100.06 | ||||||
5 | 0.5012 | 1.7640 | 1.9890 | 12.051 | 3330002 | 3.7375 | 99.22 | ||||||
6 | 0.5091 | 1.7918 | 1.9890 | 12.044 | 339702 3 | 3.8127 | 101.61 |
试验结果表明,加样平均回收率为99.63%,RSD为1.80%,达到标准要求,方法可行。
8、样品含量测定
按盐酸麻黄碱含量测定方法操作,测定10个批次的小儿化痰止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量,结果见下表。
样品考察数据统计表
批号 | 样品盐酸麻黄碱含量(mg/g) | 样品盐酸麻黄碱平均含量(mg/g) | |
样品1 | 1 | 3.5895 | 3.6106 |
2 | 3.6316 | ||
样品2 | 1 | 3.5519 | 3.5571 |
2 | 3.5623 | ||
样品3 | 1 | 3.6473 | 3.6476 |
2 | 3.6480 | ||
样品4 | 1 | 3.6346 | 3.6354 |
2 | 3.6362 | ||
样品5 | 1 | 3.6580 | 3.6614 |
2 | 3.6649 | ||
样品6 | 1 | 3.5608 | 3.5608 |
2 | 3.5609 | ||
样品7 | 1 | 3.5401 | 3.5479 |
2 | 3.5557 | ||
样品8 | 1 | 3.5721 | 3.5755 |
2 | 3.5788 | ||
样品9 | 1 | 3.6464 | 3.6435 |
2 | 3.6406 | ||
样品10 | 1 | 3.5752 | 3.5812 |
2 | 3.5871 |
盐酸麻黄碱含量限度 盐酸麻黄碱为化学药品,限度定为标示量的±10%,即为本品每袋(5g)含盐酸麻黄碱1.7mg~2.1mg。
实施例2:桔梗药材的薄层鉴别
取本品细粉1g,加乙醇10ml,加热至沸,过滤,滤液挥干,加稀盐酸溶液2ml,于具塞试管中水浴水解1h,用浓氨水调pH9-10,加入氯仿1ml,充分振摇,离心,氯仿层作为供试品溶液。另取桔梗对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶0.5∶0.5∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
实施例3:吐根酊与盐酸麻黄碱的薄层鉴别
取本品约7.5g,加水15ml,加热使溶解,放冷,加氢氧化钠试液2ml,加氯化钠使饱和,用乙醚30ml分两次振摇提取,合并乙醚液,蒸去乙醚至约0.5ml,作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。再取吐根酊对照品2ml,加水4ml,加氢氧化钠试液2ml,用乙醚20ml分两次振摇提取,合并乙醚液,蒸去乙醚至约0.5ml,作为吐根酊对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各10~15μl,分别点于同一含羧甲基纤维素钠粘合剂的硅胶H薄层板上,以甲醇-浓氨试液(100∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.2%茚三酮丙酮溶液,在100℃烘4~5分钟。供试品色谱中,在与盐酸麻黄碱和吐根酊对照品色谱相应的位置上,分别显一个相同的紫红色斑点和一个蓝紫色斑点。
Claims (3)
1.一种小儿化痰止咳颗粒的质量控制方法,其特征在于:该方法包括以下内容的部分或全部:
利用高效液相色谱法测定小儿化痰止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量:
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-磷酸-三乙胺(5∶95∶0.2∶0.4)为流动相;检测波长为207nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取盐酸麻黄碱对照品适量,加水制成1ml含盐酸麻黄碱75μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品,研细,取约5g,精密称定,精密加入氨试液1ml与氯仿25ml,称定重量,超声处理(功率260w,频率40KHz)30分钟,放冷,再称定重量,用氯仿补足减失的重量,摇匀,滤过,精密吸取续滤液10ml,加入1%盐酸无水乙醇溶液0.5ml,摇匀,水浴蒸干,残渣精密加水10ml超声使溶解完全,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋(5g)含盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)应为1.7~2.1mg。
2.如权利要求1所述的小儿化痰止咳颗粒的质量控制方法,其中小儿化痰止咳颗粒中桔梗的鉴别方法为:取本品细粉5g,加乙醇20ml,加热至沸,过滤,滤液挥干,加稀盐酸溶液2ml,于具塞试管中水浴水解1h,用浓氨水调pH9-10,加入氯仿1ml,充分振摇,离心,氯仿层作为供试品溶液。另取桔梗对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶0.5∶0.5∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
3.如权利要求1或2所述的小儿化痰止咳颗粒的质量控制方法,其中小儿化痰止咳颗粒中吐根酊与盐酸麻黄碱的鉴别方法为:取本品约7.5g,加水15ml,加热使溶解,放冷,加氢氧化钠试液2ml,加氯化钠使饱和,用乙醚30ml分两次振摇提取,合并乙醚液,蒸去乙醚至约0.5ml,作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。再取吐根酊对照品2ml,加水4ml,加氢氧化钠试液2ml,用乙醚20ml分两次振摇提取,合并乙醚液,蒸去乙醚至约0.5ml,作为吐根酊对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各10~15μl,分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上,以甲醇-浓氨试液(100∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.2%茚三酮丙酮溶液,在100℃烘4~5分钟。供试品色谱中,在与盐酸麻黄碱和吐根酊对照品色谱相应的位置上,分别显一个相同的紫红色斑点和一个蓝紫色斑点。
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