CN112198274B - 一种检测氨酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种检测氨酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)在氨酚伪麻片中加入萃取剂，所述萃取剂由乙醇、丙酮和氯仿组成，超声处理，得到分散均匀的混合液；(2)将所述混合液离心处理，取上层清液待用；(3)固相萃取：采用固相萃取柱对所述上层清液进行富集，得到洗脱液，洗脱剂包括甲醇、氨水、醋酸钠；(4)利用电位分析仪对所述洗脱液进行滴定，滴定剂为硝酸银溶液，电位突跃为滴定终点，记录消耗的硝酸银溶液的体积，计算盐酸伪麻黄碱的含量。

Description

一种检测氨酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的方法
技术领域
本发明属于盐酸伪黄麻碱定量检测技术领域，具体涉及一种检测氨酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的方法。
背景技术
盐酸伪麻黄碱是肾上腺素受体激动剂，作为药物适用于减轻感冒、过敏性鼻炎、鼻炎及鼻窦炎引起的鼻充血症状。在我国，盐酸伪麻黄碱主要是从天然麻黄草中提取，麻黄草为发散风寒药，是麻黄科麻黄属植物，生物碱含量丰富，是提取麻黄碱的主要资源。由于麻黄草中含有多种结构相似的生物碱，它们总称为麻黄生物碱，而盐酸伪麻黄碱是其中的一种，其它成分应予以控制。目前，常用的检测盐酸伪麻黄碱的方法包括高效液相分析法、酸滴定法等。本发明提出了一种前处理-固相萃取与电位滴定法相结合的分析方法，对于绝大部分氨酚伪麻片中的盐酸伪麻黄碱进行定量检测，进一步提高检测准确性。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种检测氨酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将氨酚伪麻片加入到萃取剂中，所述萃取剂由乙醇、丙酮和氯仿组成，超声处理，得到分散均匀的混合液；
(2)将所述混合液离心处理，取上层清液待用；
(3)固相萃取：采用固相萃取柱对所述上层清液进行富集，得到洗脱液，洗脱剂包括甲醇、氨水、醋酸钠；
(4)利用电位分析仪对所述洗脱液进行滴定，滴定剂为硝酸银溶液，电位突跃为滴定终点，记录消耗的硝酸银溶液的体积，计算盐酸伪麻黄碱的含量。
可替代的，步骤(4)中所述的电位分析仪，也可以采用光热电一体化的分析仪器，或者光电一体化的分析仪器，或者热电一体化的分析仪器。
本发明所述的氨酚伪麻片包括但不限于氨酚伪麻片(Ⅰ)、氨酚伪麻片(Ⅱ)、氨酚伪麻分散片。
本发明所述的方法通过使用适宜的萃取剂对氨酚伪麻片中的盐酸伪麻黄碱成分进行高效萃取，尽量排除氨酚伪麻片中的其它化学成分对固相萃取和电位滴定的影响，提高检测准确度和精度。在所述步骤(3)中，通过使用合适配比的洗脱剂，提高洗脱效率。本发明所述的方法创造性地将固相萃取与电位分析法相结合，有效提高氨酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱成分的检出限和检测精度。
所述步骤(1)中，当氨酚伪麻片为固体时，增加粉碎过筛的步骤，优选的，得到目数为60-80目的氨酚伪麻片粉末；当氨酚伪麻片为粘度较大的液体时，为了提高萃取和混合效果，增加稀释步骤，优选的，稀释后的药液粘度不大于水的粘度。
所述萃取剂由乙醇、丙酮和氯仿组成，其中乙醇、丙酮和氯仿的摩尔比为(5-8):(1-3):0.1；所述氨酚伪麻片与萃取剂的质量体积比为1mg:(5-15)mL，优选的，所述氨酚伪麻片与萃取剂的质量体积比为1mg:(5-10)mL；所述混合液的pH值为2-4，使用冰醋酸调节混合液的pH值。
本发明所述的萃取剂中的乙醇和氯仿能够对氨酚伪麻片中的盐酸伪麻黄碱起到很好的溶解作用，应用中乙醇对氯仿起稳定作用，降低氯仿的毒性，而且本发明人意料不到地发现，通过增加合适比例的丙酮和控制氨酚伪麻片与萃取剂的质量体积比能够增大盐酸伪麻黄碱的萃取率，同时通过控制所述混合液的pH值，能够提高步骤(3)中所述上层清液在固相萃取柱的富集效率，对抗一部分所述洗脱剂中的氨水在步骤(4)的电位滴定中的消极作用。
所述超声处理为80-100KHz，处理时间为20-30min，得到分散均匀的固液混合液或混合液。
步骤(2)中，优选的，当氨酚伪麻片为固体时，离心处理之前还可以增加过滤步骤，去除大部分固体杂质。所述离心处理的转速为5000-12000r/min，处理时间为5-10min。
步骤(3)的固相萃取包括以下步骤：
(a)活化：采用质量比为(5-8):1的甲醇和盐酸的活化剂对固相萃取柱进行活化；
(b)富集：将所述步骤(2)得到的上层清液以一定的流速通过所述固相萃取柱，进行富集；
(c)洗脱：使用所述洗脱剂对固相萃取柱进行洗脱，并收集过柱后的洗脱液，待测。
所述固相萃取柱选自VARINAN Plexa PCX或含磺丙基的TOYOPAKIC-SPM固相萃取柱。
所述步骤(a)中，活化剂的流速为1-5mL/min。步骤(b)中，上层清液的流速为0.5-3mL/min，优选的，上层清液的流速为0.5-1mL/min。
步骤(c)中，所述洗脱剂包括甲醇、氨水、醋酸钠，其中甲醇、氨水、醋酸钠的摩尔比为1:(0.05-0.1):(0.005-0.02)；所述洗脱剂的流速为0.1-2mL/min，优选为0.1-1mL/min。
优选的，所述氨酚伪麻片与洗脱剂的质量体积比为1mg:(5-15)mL，所述洗脱剂可以对所述固相萃取柱进行分次洗脱，优选的，将所述洗脱剂平均分为2-4份，对固相萃取柱进行2-4次洗脱，收集过柱后的全部洗脱液，待测。
所述步骤(4)中，利用电位滴定法检测洗脱液中的盐酸伪麻黄碱的含量，具体包括以下步骤：
(i)在所述洗脱液中加入1-2mol/L的硝酸，搅拌均匀；
(ii)在搅拌状态下，用0.1-1mol/L的硝酸银溶液滴定，离子浓度发生变化，在等计量点时，电位突跃指示滴定终点，记录消耗的硝酸银溶液的体积，计算盐酸伪麻黄碱的含量。
步骤(i)中，所述洗脱液与硝酸的体积比为(3-6):1。
本发明所述的检测氨酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的方法将前处理、固相萃取和电位滴定相结合，解决氨酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的定量检测问题，与其它几种结构相似的麻黄碱区分开来，提高检测准确性，所述方法适用于绝大部分的固体和液体氨酚伪麻片。在所述步骤(1)中，通过选择合适配比和种类的所述萃取剂，对大部分药物中的盐酸伪麻黄碱具有较好的萃取效果，本发明人经过研究发现，所述步骤(1)得到的混合液在合理的pH值范围内，和步骤(3)得到的洗脱液的pH值对于电位滴定的准确性具有一定的影响，因此所述萃取剂和洗脱剂的选择和配比不仅影响前处理和固相萃取的效率，而且对于电位滴定步骤具有协同影响的作用。步骤(3)中利用所述固相萃取柱与所述洗脱液相配合，对样品进行富集，提高富集效率。利用光热电位分析仪对步骤(3)所得的洗脱液进行电位滴定。
具体实施方式
以下实施例1-10中的固相萃取柱为含磺丙基的TOYOPAKIC-SPM固相萃取柱，实施例11中的固相萃取柱为VARINAN Plexa PCX固相萃取柱，以下实施例和对比例中氨酚伪麻片粉末的质量为0.5g，且氨酚伪麻片粉末中盐酸伪麻黄碱的标准含量为30％。
实施例1
本实施例的检测氨酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的方法包括以下步骤：
(1)将固体氨酚伪麻片粉碎过筛，得到目数为80目的氨酚伪麻片粉末，将氨酚伪麻片粉末加入萃取剂中，所述萃取剂中乙醇、丙酮和氯仿的摩尔比为5:1:0.1，氨酚伪麻片粉末与萃取剂的质量体积比为1mg:5mL，超声80KHz处理30min，得到分散均匀的混合液，使用冰醋酸调节混合液的pH值为4；
(2)将所述混合液离心处理，转速为5000r/min，处理时间为10min，取上层清液待用；
(3)固相萃取-活化：采用质量比为5:1的甲醇和盐酸的活化液对固相萃取柱进行活化，活化剂的流速为1mL/min；
富集：将步骤(2)得到的上层清液以0.5mL/min的流速通过固相萃取柱，进行富集；
洗脱：使用洗脱剂对固相萃取柱进行洗脱，洗脱剂中甲醇、氨水、醋酸钠的摩尔比为1:0.05:0.005，流速为0.1mL/min，氨酚伪麻片粉末与洗脱剂的质量体积比为1mg:5mL，洗脱剂平均分为2份进行洗脱，并收集过柱后的洗脱液，待测；
(4)利用电位分析仪对步骤(3)收集的洗脱液进行电位滴定，在洗脱液中加入1mol/L的硝酸，搅拌均匀，洗脱液与盐酸的体积比为3:1；
在搅拌状态下，用0.1mol/L的硝酸银溶液滴定，离子浓度发生变化，在等计量点时，电位突跃指示滴定终点，记录消耗的硝酸银溶液的体积，计算盐酸伪麻黄碱的含量。
对比例1
本对比例的检测氨酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的方法包括以下步骤：
(1)将固体氨酚伪麻片粉碎过筛，得到目数为80目的氨酚伪麻片粉末，将氨酚伪麻片粉末加入萃取剂中，所述萃取剂中乙醇和氯仿的摩尔比为5:0.1，氨酚伪麻片粉末与萃取剂的质量体积比为1mg:5mL，超声80KHz处理30min，得到分散均匀的混合液，使用冰醋酸调节混合液的pH值为4；
其它步骤与实施例1的相同。
对比例2
本对比例的检测氨酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的方法包括以下步骤：
洗脱：使用洗脱剂对固相萃取柱进行洗脱，洗脱剂中甲醇与氨水的摩尔比为1:0.05，流速为0.1mL/min，氨酚伪麻片粉末与洗脱剂的质量体积比为1mg:5mL，洗脱剂平均分为2份进行洗脱，并收集过柱后的洗脱液，待测；
其它步骤与实施例1的相同。
对比例3
本对比例的检测氨酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的方法中使用C18柱作为固相萃取柱，其它步骤与实施例1的相同。
对比例4
本对比例的检测氨酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的方法中取消实施例1的步骤(3)的固相萃取步骤，对步骤(2)的上层清液直接进行电位滴定，其它步骤与实施例1的相同。
计算盐酸伪麻黄碱的含量：
测定的百分含量％＝CAgNO3×VAgNO3×M盐酸伪麻黄碱×100％/m氨酚伪麻片
表1实施例1和对比例1-4的检测效果对比
Figure BDA0002755936960000051
由表1可见，实施例1的测定值与标准值的偏差为99.37％，准确性较高。对比例1采用乙醇和氯仿作为萃取剂，萃取效果稍差。对比例2采用甲醇和氨水作为洗脱剂，属于强极性双溶剂，对盐酸伪麻黄碱的洗脱效果稍差。对比例3采用目前普遍使用的C18柱作为固相萃取柱，相比本发明提出的所述固相萃取柱对盐酸伪麻黄碱的选择性较弱。对比例4无固相萃取步骤，对样品中盐酸伪麻黄碱的富集效果明显较差。
实施例2
本实施例的检测氨酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的方法包括以下步骤：
(1)将固体氨酚伪麻片粉碎过筛，得到目数为100目的氨酚伪麻片粉末，将氨酚伪麻片加入到萃取剂中，所述萃取剂中乙醇、丙酮和氯仿的摩尔比为8:3:0.1，氨酚伪麻片粉末与萃取剂的质量体积比为1mg:5mL，超声100KHz处理20min，得到分散均匀的混合液，使用冰醋酸调节混合液的pH值为2；
其它步骤与实施例1的相同。
实施例3
本实施例的检测氨酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的方法包括以下步骤：
(1)将固体氨酚伪麻片粉碎过筛，得到目数为80目的氨酚伪麻片粉末，将氨酚伪麻片加入到萃取剂中，所述萃取剂中乙醇、丙酮和氯仿的摩尔比为3:2:0.1，氨酚伪麻片粉末与萃取剂的质量体积比为1mg:5mL，超声100KHz处理20min，得到分散均匀的混合液，使用冰醋酸调节混合液的pH值为5；
其它步骤与实施例1的相同。
实施例4
本实施例的检测氨酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的方法包括以下步骤：
(1)将固体氨酚伪麻片粉碎过筛，得到目数为80目的氨酚伪麻片粉末，将氨酚伪麻片加入到萃取剂中，所述萃取剂中乙醇、丙酮和氯仿的摩尔比为5:1:0.1，氨酚伪麻片粉末与萃取剂的质量体积比为1mg:15mL，超声80KHz处理30min，得到分散均匀的混合液，使用冰醋酸调节混合液的pH值为4；
其它步骤与实施例1的相同。
实施例5
本实施例的检测氨酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的方法包括以下步骤：
(1)将固体氨酚伪麻片粉碎过筛，得到目数为80目的氨酚伪麻片粉末将氨酚伪麻片加入到萃取剂中，所述萃取剂中乙醇、丙酮和氯仿的摩尔比为5:1:0.1，氨酚伪麻片粉末与萃取剂的质量体积比为1mg:3mL，超声80KHz处理30min，得到分散均匀的混合液，使用冰醋酸调节混合液的pH值为4；
其它步骤与实施例1的相同。
实施例6
本实施例的检测氨酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的方法包括以下步骤：
步骤(1)与实施例1的步骤(1)相同；
(2)将所述混合液离心处理，转速为12000r/min，处理时间为5min，取上层清液待用；
(3)固相萃取-活化：采用质量比为5:1的甲醇和盐酸的活化液对固相萃取柱进行活化，活化剂的流速为1mL/min；
富集：将步骤(2)得到的上层清液以0.5mL/min的流速通过固相萃取柱，进行富集；
洗脱：使用洗脱剂对固相萃取柱进行洗脱，洗脱剂中甲醇、氨水、醋酸钠的摩尔比为1:0.1:0.02，流速为0.1mL/min，氨酚伪麻片粉末与洗脱剂的质量体积比为1mg:5mL，洗脱剂平均分为2份进行洗脱，并收集过柱后的洗脱液，待测；
步骤(4)与实施例1的步骤(4)相同。
实施例7
本实施例的检测氨酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的方法包括以下步骤：
洗脱：使用洗脱剂对固相萃取柱进行洗脱，洗脱剂中甲醇、氨水、醋酸钠的摩尔比为1:0.2:0.022，流速为0.1mL/min，氨酚伪麻片粉末与洗脱剂的质量体积比为1mg:5mL，洗脱剂平均分为2份进行洗脱，并收集过柱后的洗脱液，待测；
其它步骤与实施例6的相同。
实施例8
本实施例的检测氨酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的方法包括以下步骤：
洗脱：使用洗脱剂对固相萃取柱进行洗脱，洗脱剂中甲醇、氨水、醋酸钠的摩尔比为1:0.07:0.01，流速为2mL/min，氨酚伪麻片粉末与洗脱剂的质量体积比为1mg:5mL，洗脱剂平均分为2份进行洗脱，并收集过柱后的洗脱液，待测；
其它步骤与实施例6的相同。
实施例9
本实施例的检测氨酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的方法包括以下步骤：
洗脱：使用洗脱剂对固相萃取柱进行洗脱，洗脱剂中甲醇、氨水、醋酸钠的摩尔比为1:0.05:0.005，流速为0.1mL/min，氨酚伪麻片粉末与洗脱剂的质量体积比为1mg:15mL，洗脱剂平均分为4份进行洗脱，并收集过柱后的洗脱液，待测；
其它步骤与实施例6的相同。
实施例10
本实施例的检测氨酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的方法包括以下步骤：
(1)将固体氨酚伪麻片粉碎过筛，得到目数为60目的氨酚伪麻片粉末，将氨酚伪麻片加入到萃取剂中，所述萃取剂中乙醇、丙酮和氯仿的摩尔比为5:1:0.1，氨酚伪麻片粉末与萃取剂的质量体积比为1mg:5mL，超声80KHz处理30min，得到分散均匀的混合液，使用冰醋酸调节混合液的pH值为4；
(2)将所述混合液离心处理，转速为5000r/min，处理时间为10min，取上层清液待用；
(3)固相萃取-活化：采用质量比为8:1的甲醇和盐酸的活化液对固相萃取柱进行活化，活化剂的流速为5mL/min；
富集：将步骤(2)得到的上层清液以1mL/min的流速通过固相萃取柱，进行富集；
洗脱：使用洗脱剂对固相萃取柱进行洗脱，洗脱剂中甲醇、氨水、醋酸钠的摩尔比为1:0.07:0.005，流速为2mL/min，氨酚伪麻片粉末与洗脱剂的质量体积比为1mg:10mL，洗脱剂平均分为3份进行洗脱，并收集过柱后的洗脱液，待测；
(4)利用光热电位分析仪对步骤(3)收集的洗脱液进行电位滴定，在洗脱液中加入2mol/L的硝酸，搅拌均匀，洗脱液与硝酸的体积比为6:1；
在搅拌状态下，用1mol/L的硝酸银溶液滴定，离子浓度发生变化，在等计量点时，电位突跃指示滴定终点，记录消耗的硝酸银溶液的体积，计算盐酸伪麻黄碱的含量。
实施例11
本实施例的检测氨酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的方法包括以下步骤：
(1)将粘度较高的液体氨酚伪麻片稀释，稀释后的药液粘度等于水的粘度，记录稀释前后氨酚伪麻片的质量，加入萃取剂，所述萃取剂中乙醇、丙酮和氯仿的摩尔比为5:1:0.1，氨酚伪麻片粉末与萃取剂的质量体积比为1mg:5mL，超声80KHz处理30min，得到分散均匀的混合液，使用冰醋酸调节混合液的pH值为4；
其它步骤与实施例1的相同。
表2实施例1-11的检测效果对比
Figure BDA0002755936960000081
Figure BDA0002755936960000091
由表2可见，本发明提供所述利用电位分析仪检测氨酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的方法，准确性较高。其中，所述方法中的萃取剂的配比、混合液的pH值、萃取剂与氨酚伪麻片粉末的质量体积比和洗脱剂的配比这几个因素是主要影响检测准确性的条件，应用本方法时应该注意。

Claims (8)

1.一种检测氨酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将氨酚伪麻片加入到萃取剂中，所述萃取剂由乙醇、丙酮和氯仿组成，超声处理，得到分散均匀的混合液；
(2)将所述混合液离心处理，取上层清液待用；
(3)固相萃取：采用固相萃取柱对所述上层清液进行富集，得到洗脱液，洗脱剂包括甲醇、氨水、醋酸钠；
(4)利用电位分析仪对所述洗脱液进行滴定，滴定剂为硝酸银溶液，电位突跃为滴定终点，记录消耗的硝酸银溶液的体积，计算盐酸伪麻黄碱的含量；
所述步骤(1)中，所述萃取剂中乙醇、丙酮和氯仿的摩尔比为(5-8):(1-3):1；
所述氨酚伪麻片与萃取剂的质量体积比为1mg:(5-15)mL；
所述混合液的pH值为2-4。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)的固相萃取包括以下步骤：
(a)活化：采用质量比为(5-8):1的甲醇和盐酸的活化剂对固相萃取柱进行活化；
(b)富集：将步骤(2)得到的上层清液通过所述固相萃取柱，进行富集；
(c)洗脱：使用所述洗脱剂对固相萃取柱进行洗脱，并收集过柱后的洗脱液，待测，所述固相萃取柱选自VARINAN Plexa PCX或含磺丙基的TOYOPAKIC-SPM固相萃取柱。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(a)中，活化剂的流速为1-5mL/min；步骤(b)中，上层清液的流速为0.5-5mL/min。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(c)中，所述洗脱剂包括甲醇、氨水、醋酸钠，其中甲醇、氨水、醋酸钠的摩尔比为1:(0.05-0.1):(0.005-0.02)；所述洗脱剂的流速为0.1-2mL/min。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述氨酚伪麻片与洗脱剂的质量体积比为1mg:(5-15)mL；所述洗脱剂对所述固相萃取柱进行分次洗脱，将所述洗脱剂平均分为2-4份，对固相萃取柱进行2-4次洗脱，收集过柱后的全部洗脱液，待测。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，利用电位滴定法检测洗脱液中的盐酸伪麻黄碱的含量，包括以下步骤：
(i)在所述洗脱液中加入1-2mol/L的硝酸，搅拌均匀；
(ii)在搅拌状态下，用0.1-1mol/L的硝酸银溶液滴定，离子浓度发生变化，在等计量点时，电位突跃指示滴定终点，记录消耗的硝酸银溶液的体积，计算盐酸伪麻黄碱的含量。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤(i)中，所述洗脱液与硝酸的体积比为(3-6):1。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述超声处理为80-100KHz，处理时间为20-30min；
所述步骤(2)中，所述离心处理的转速为5000-12000r/min，处理时间为5-10min。
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