CN102759558A - 电位滴定法测定五味子提取物中总有机酸的含量 - Google Patents

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叶正良
李德坤
张奇
周大铮
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Abstract

本发明涉及一种电位滴定法测定五味子提取物中总有机酸的含量，该方法包括以下步骤：步骤1，对照品溶液的制备称取琥珀酸，用水溶解备用，步骤2、供试品溶液的制备取五味子提取物加水溶解，过阳离子交换树脂用水洗脱，得到流出液和洗脱液，步骤3、取对照品溶液和供试品溶液，按照《中国药典》(2010年版)附录VIIIA电位滴定法进行滴定；步骤4、以所用滴定液的量计算供试品溶液中有机酸的含量。

Description

电位滴定法测定五味子提取物中总有机酸的含量
技术领域：
本发明涉及一种中药成分的含量测定方法，特别涉及一种中药组五味子提取物中总有机酸的含量
背景技术：
五味子为木兰科植物五味子Schisandrachinen-sis(Turcz.)Baill.的干燥成熟果实，习称北五味子。其味酸、甘，性温，入肺、心、肾经，收敛固涩、益气生津、补肾宁心。用于久嗽虚喘、梦遗滑精、遗尿尿频、久泻不止、自汗、盗汗、津伤口渴、短气脉虚、内热口渴。五味子含多种有效成分如木脂素、有机酸、挥发油、多糖，木脂素类成分可滋补肝肾、治疗肝炎，琥珀酸、苹果酸等多种有机酸具有祛痰和镇咳作用，木脂素类成分检测方法较多，但有机酸测定的文献报道较少。本实验采用直接电位滴定的方法测定五味子提取物中总有机酸的量，避免酸碱滴定法中有机酸提取液较深颜色对滴定终点的干扰。
本发明使用的五味子提取物为注射用益气复脉(冻干)生产过程的中间产品，工艺为五味子药材经水提醇沉-氢氧化钠调pH-冻干所得。在“调pH”时五味子中有机酸与碱反应生成盐，所以测定提取物中有机酸时首先需要将盐还原成酸。
本发明从该五味子提取物中分离得到琥珀酸、肉桂酸、对羟基苯甲酸等有机酸，其中琥珀酸比例最大，达1％以上，所以本实验以琥珀酸为对照品测定五味子提取物中总有机酸的含量。
发明内容：
因此，本发明提供一种新的测定五味子提取物中总有机酸的含量的方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，对照品溶液的制备 称取琥珀酸，用水溶解备用。
步骤2、供试品溶液的制备 取五味子提取物加水溶解，过阳离子交换树脂用水洗脱，得到流出液和洗脱液。
步骤3、取对照品溶液和供试品溶液，按照《中国药典》(2010年版)附录VIIIA电位滴定法进行滴定；
步骤4、以所用滴定液的量计算供试品溶液中有机酸的含量。
优选的本发明的测定法包括以下步骤：
步骤1，对照品溶液的制备准确称取琥珀酸76.12mg，置100mL量瓶中，用水定容，摇匀，备用。
步骤2、供试品溶液的制备取五味子提取物约0.3g，精密称定，置离心管中，加20mL水溶解，离心(3000rpm)5min，上清液过001*1阳离子交换树脂(经过酸-水-碱-水-酸-水预处理，水洗至中性)；再按上述方法提取两次，依次上样，流出液及水洗脱液定容至100mL容量瓶中，摇匀，即得。
步骤3、分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液20mL，按照《中国药典》(2010年版)附录VIIIA电位滴定法进行滴定；
步骤4、以所用滴定液的量计算供试品溶液中有机酸的含量。
本发明的方法是经过筛选获得的，研究过程如下：
1.仪器和试药
1.1 主要仪器
HI9025便携式PH计，EMS-10型磁力搅拌器，碱式滴定管；AL 204型万分之一电子分析天平，XS 105型十万分之一电子分析天平(瑞士METTLER公司)；L550低速自动平衡离心机(湖南湘仪实验室仪器开发有限公司)。
1.2 试药及试剂
琥珀酸(分析纯)；五味子提取物(批号20081001)；
氢氧化钠、盐酸、邻苯二甲酸氢钾、酚酞、超纯水等。
2.方法和结果
2.1 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的制备准确称取琥珀酸76.12mg，置100mL量瓶中，用水定容，摇匀，备用。
2.1.2 供试品溶液的制备取五味子提取物约0.3g，精密称定，置离心管中，加20mL水溶解，离心(3000rpm)5min，上清液过001*1阳离子交换树脂(经过酸-水-碱-水-酸-水预处理，水洗至中性)；再按上述方法提取两次，依次上样，流出液及水洗脱液定容至100mL容量瓶中，摇匀，即得。
2.2 电位滴定的可行性研究
2.2.1 琥珀酸对照品突跃范围试验
准确称取琥珀酸0.6526g，置100mL量瓶中，用水定容，摇匀，精密吸取20mL，按照《中国药典》(2010年版)附录VIIIA电位滴定法进行滴定，并用空白校正。采用ORIGIN软件绘制一阶导数曲线(ΔE/ΔV)-V。一阶导数曲线最高点对应的体积即为滴定终点体积。结果见图1。
由图可见，滴定终点突越明显，实际消耗0.1024mol/L NaOH滴定液为24.9mL。由公式(V碱＝2C酸V酸/C碱)计算，理论消耗NaOH滴定液为21.5mL，相对误差为1.84％，二者相吻合。
反应公式：HOOCH2C-CH2COOH+2NaOH →NaOOCH2C-CH2COONa+2H2O
2.2.2 五味子提取物突跃范围试验
精密称取五味子提取物约0.3g，制备供试品溶液，准确吸取供试品溶液25mL按前述测定方法测定，五味子提取物的一阶导数曲线见图2。
由图可见，五味子提取物供试品滴定至NaOH消耗22.1mL(E＝150.5mV)时存在一个非常明显的滴定突跃，一阶导数曲线两边分布较为对称。
2.2.3 精密度试验
精密吸取琥珀酸对照品溶液10mL 6份，加水20mL，用0.0097mol/L的氢氧化钠滴定液进行电位滴定，RSD为0.81％(n＝6)，表明该方法精密度良好。
2.2.4 稳定性试验
精密称取五味子提取物(批号20081001)0.8171g，按“2.1.2”项下制备供试品溶液，定容至250mL，分别于0h、2h、4h、8h、12h、24h精密吸取25mL按前述测定方法测定，计算RSD为0.86％(n＝6)，表明供试品溶液在24h内基本稳定。
2.2.5 重复性试验
精密称取五味子提取物(批号20081001)约0.3g，按“2.1.2”项下制备供试品溶液，平行6份。分别精密吸取供试品溶液25mL，用0.0097mol/L的氢氧化钠滴定液进行电位滴定，计算RSD为1.67％(n＝6)，表明该方法重复性良好。
2.2.6 加样回收试验
精密称取已知总有机酸含量的五味子提取物(批号20081001)约0.15g，共6份，分别加入251.3mg/100mL的琥珀酸对照品溶液10mL，按“2.1.2”项下制备供试品溶液，分别精密吸取供试品溶液25mL，用0.0097mol/L的氢氧化钠滴定液进行电位滴定，计算回收率，结果回收率分别为99.79％，103.67％，102.81％，104.89％，98.68％，100.76％，平均加样回收率为101.77％，RSD 2.36％。结果表明该方法回收试验良好。
2.3 样品含量测定
精密称取6个批次的五味子提取物各约0.3g，按“2.1.2”项下制备供试品溶液。分别精密吸取供试品溶液25mL，测定，结果见表1。
表1.样品总有机酸含量测定结果
Figure BDA0000058256820000041
3 讨论
3.1 酸碱电位滴定法是利用电位的突越来确定滴定终点，它既克服了中药提取液由于颜色较深而导致酸碱滴定指示剂难以选择的障碍，也解决了滴定终点指示不明显的问题。因此，本实验利用酸碱电位滴定法对五味子提取物中总有机酸的含量测定进行了可行性研究。
3.2 本研究用五味子提取物为注射用益气复脉(冻干)生产过程的中间产品，工艺为五味子药材经水提醇沉-氢氧化钠调pH-冻干所得。在“调pH”时五味子中有机酸与碱反应生成盐，所以测定提取物中有机酸时首先需要将盐还原成酸。
3.3 本实验室从该五味子提取物中分离得到琥珀酸、肉桂酸、对羟基苯甲酸等有机酸，其中琥珀酸比例最大，达1％以上，所以本实验以琥珀酸为对照品测定五味子提取物中总有机酸的含量，而吴建兵等人[4]选择柠檬酸为对照品测定五味子总游离有机酸。
3.4 本实验用琥珀酸对照品对001*1、D001、D152三种型号阳离子交换树脂进行了回收率考察，结果显示三种树脂的回收率均良好，分别为98.69％、100.86％、102.01％，但考虑成本和预处理时间原因，选择001*1型阳离子交换树脂。
3.5 本研究通过正交实验考察了树脂用量和供试品上样量，结果显示树脂用量为10mL、供试品取样量为0.3g时颜色干扰较小，实验结果最佳。
本发明的效果好，操作简单，易于推广。
附图说明：
图1.琥珀酸对照品电位滴定一阶导数曲线
图2.五味子提取物电位滴定一阶导数滴定曲线
具体实施方式：
以下通过实施例，进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
实施例1
步骤1，对照品溶液的制备准确称取琥珀酸76.12mg，置100mL量瓶中，用水定容，摇匀，备用。
步骤2、供试品溶液的制备取五味子提取物约0.3g，精密称定，置离心管中，加20mL水溶解，离心(3000rpm)5min，上清液过001*1阳离子交换树脂(经过酸-水-碱-水-酸-水预处理，水洗至中性)；再按上述方法提取两次，依次上样，流出液及水洗脱液定容至100mL容量瓶中，摇匀，即得。
步骤3、分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液20mL，按照《中国药典》(2010年版)附录VIIIA电位滴定法进行滴定；
步骤4、以所用滴定液的量计算供试品溶液中有机酸的含量。

Claims (6)

1.一种五味子提取物中总有机酸的含量测定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1，对照品溶液的制备 称取琥珀酸，用水溶解备用。
步骤2、供试品溶液的制备 取五味子提取物加水溶解，过阳离子交换树脂用水洗脱，得到流出液和洗脱液。
步骤3、取对照品溶液和供试品溶液，按照《中国药典》(2010年版)附录VIIIA电位滴定法进行滴定；
步骤4、以所用滴定液的量计算供试品溶液中有机酸的含量。
2.根据权利要求1的含量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，对照品溶液的制备 准确称取琥珀酸76.12mg，置100mL量瓶中，用水定容，摇匀，备用。
步骤2、供试品溶液的制备 取五味子提取物约0.3g，精密称定，置离心管中，加20mL水溶解，离心(3000rpm)5min，上清液过001*1阳离子交换树脂(经过酸-水-碱-水-酸-水预处理，水洗至中性)；再按上述方法提取两次，依次上样，流出液及水洗脱液定容至100mL容量瓶中，摇匀，即得。
步骤3、分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液20mL，按照《中国药典》(2010年版)附录VIIIA电位滴定法进行滴定；
步骤4、以所用滴定液的量计算供试品溶液中有机酸的含量。
3.根据权利要求1的含量测定方法，其特征在于，该方法精密度良好。
4.根据权利要求1的含量测定方法，其特征在于，供试品溶液在24h内稳定。
5.根据权利要求1的含量测定方法，其特征在于，该方法重复性良好。
6.根据权利要求1的含量测定方法，其特征在于，该方法回收试验良好。
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