CN102928521A - 复方丹参提取物中糖类成分的含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中药提取物中有效成分的含量测定方法，特别涉及复方丹参提取物中糖类成分的含量测定方法，该方法包括以下步骤：1)糖类成分对照品溶液的制备2)对复方丹参提取物进行溶解，上固相萃取小柱，水洗脱，收集洗脱液；3)采用高效液相色谱法进行样品测定。采用PrevailTM Carbohydrate ES色谱柱，以一定比例的有机溶剂和水为流动相，进行梯度洗脱；4)以ELSD检测器进行检测；5)用外标两点法对数方程分别计算果糖、葡萄糖和蔗糖的含量。本发明检测方法操作简单、快捷，专属性强、分离度高、准确度和精密度良好，适用于复方丹参提取物的质量控制。
Description
技术领域：
本发明涉及一种中药提取物中有效成分的含量测定方法，特别涉及复方丹参提取物中糖类成分的含量测定方法，该提取物为复方丹参滴丸的原料。
背景技术：
复方丹参制剂为丹参、三七和冰片制备而成的心血管药物，目前已经上市的又复方丹参胶囊，复方丹参片和复方丹参滴丸。特别是复方丹参滴丸在临床上广泛用于冠心病、心绞痛的预防、治疗、急救。现已成为国内心血管市场上的主导品牌之一。
复方丹参提取物，为丹参和三七的提取物，是复方丹参制剂中间体，属于现有技术，复方丹参制剂上市十余年中，复方丹参提取物已经建立起了一整套全面地的工艺质量控制体系，并且不断进行完善和补充。
糖类成分：糖类成分可分布于植物的各个部位，常常占植物干重的80％～90％，是中药材及中药产品中的主要组成成分，所占含量比例很高。另外，许多糖类成分对于中药活性成分具有辅助药效作用，同时糖类成分本身也具有为机体提供能量的作用，因此糖类成分的测定对于全面掌握中药材及中药产品质量非常重要。测定结果表明，复方丹参提取物中主要含有蔗糖、果糖和葡萄糖等小分子糖类物质，且含量较高，所以测定它们的含量非常必要。
糖类成分的测定：针对糖类成分的常用测定方法有化学分析法、气相色谱法、离子交换色谱法、凝胶色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法、衍生化气相色谱法等。但这些方法稳定性差，灵敏度不高。
为得到一种新的复方丹参提取物中糖类成分的含量测定方法，本发明采用高效液相色谱蒸发光散射检测器(HPLC-EL SD)法，具有稳定性好、灵敏度高、能够进行梯度洗脱等优点。
本发明采用PrevailTM Carbohydrate ES色谱柱，对于各个小分子糖类的分离度大大提高。相对于常用的氨基柱，具有噪音低，色谱柱寿命长的特点，是本专利的最大优势所在。
本发明以最简单的乙腈-水为流动相，梯度洗脱，能够在30分钟内有效的分离检测7种糖类物质和杂质，分离度均大于3，达到高效、快速分离。
本发明采用固相萃取技术，能够有效去除酚酸、皂苷等干扰成分。
经验证本发明的质量控制方法精密度、灵敏度、稳定性良好，能够有效测定复方丹参提取物中的糖类物质含量。
本发明是针对复方丹参提取物中含量较高的糖类成分建立的含量测定方法，目的是进一步提升产品质量控制水平，从而更加准确的把握产品质量。
发明内容：
本发明的目的是提供一种专属性强、灵敏度高、稳定准确的糖类成分测定方法，用于复方丹参提取物中糖类成分的含量测定，该方法包括以下步骤：
1)糖类成分对照品溶液的制备
2)对复方丹参提取物进行溶解，上固相萃取小柱，水洗脱，收集洗脱液；
3)采用高效液相色谱法进行样品测定。采用PrevailTM Carbohydrate ES色谱柱，以一定比例的有机溶剂和水为流动相，进行梯度洗脱；
4)以ELSD检测器进行检测；
5)用外标两点法对数方程分别计算果糖、葡萄糖和蔗糖的含量。
其中所述糖类成分为果糖，葡萄糖和蔗糖。
其中所述复方丹参提取物为一种混合物，是由丹参和三七分别或一同经过水煮得到的浸膏，如果分别得到，则两者混合在一起。
或丹参和三七分别或一同经过有机溶剂提取得到的浸膏，如果分别得到，则两者混合在一起。所述有机溶剂为醇类有机溶剂，醇类有机溶剂，优选乙醇。
本发明所述复方丹参提取物还可以是丹参和三七分别或一同经过水煮醇沉得到的，也可以是丹参和三七分别或一同经过醇提水沉得到的，还可以是在以上步骤的基础上进一步经过选自萃取，过柱，酸化，碱化等步骤得到的，如果分别得到，则两者混合在一起。
本发明的复方丹参提取物中糖类成分的含量测定方法，优选的包括以下步骤：
1)糖类成分对照品溶液的制备；精密称取经五氧化二磷干燥过的果糖对照品、葡萄糖对照品、蔗糖对照品适量，加水制得每毫升含上述物质各0.5mg的混合对照溶液。
2)复方丹参提取物供试品溶液的制备；取复方丹参提取物约0.5g，精密称定，加水约20ml，超声溶解，上至已处理好的固相萃取柱(Cleanert PS-SPE，0.5g/6ml)，流速约1ml/min，再用水分次洗涤，收集上样液和洗涤流出液约45ml，转移至50ml量瓶中，加水至刻度，混匀，即得。
3)注入高效液相色谱仪对供试品中的糖类成分进行测定；分别精密吸取各对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程分别计算果糖、葡萄糖和蔗糖的含量，即得。
本发明的测定方法，其色谱条件如下：采用PrevailTM Carbohydrate ES色谱柱，以乙腈为流动相A，水为流动相B，，流速0.8ml/min，柱温30℃；以WATERS 2420 ELSD检测器进行检测，参数设置为增益10，气压25psi，漂移管60℃，Neb heater：60％。理论板数按蔗糖色谱峰计算应不低于4000。
| 时间(分钟) | 乙腈 | 水 |
| 0 | 75 | 25 |
| 20 | 75 | 25 |
| 23 | 60 | 40 |
| 30 | 60 | 40 |
| 33 | 75 | 25 |
| 38 | 75 | 25 |
本发明的测定方法，是经过验证得到的，试验如下：验证项目及验证合格标准：
| 项目 | 验证标准 |
| 线性关系考察 | R≥0.9995 |
| 重复性实验 | RSD％≤3.0％ |
| 进样精密度实验 | RSD％≤3.0％ |
| 加样回收率 | 100％±5％，RSD％≤3.0％ |
验证数据
1、线性关系考察：
精密称取经五氧化二磷干燥过的果糖对照品、葡萄糖对照品、蔗糖对照品适量，加水制得每毫升含上述物质各5mg的混合对照溶液，再分别取量取1、2、3、4、5ml混合对照溶液置于25ml量瓶中，加水至刻度，混匀，分别制成每毫升含有果糖、葡萄糖和蔗糖各0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg的系列溶液，注入液相色谱仪，测定，以浓度的对数对测得的峰面积的对数进行线性回归，求得回归方程。
1.1 果糖线性关系考察数据：
| 浓度(mg/ml) | 0.2461 | 0.4922 | 0.7382 | 0.9843 | 1.2304 |
| 峰面积 | 165246 | 495219 | 891427 | 1389963 | 1924158 |
见图1
1.2 葡萄糖线性关系考察数据：
| 浓度(mg/ml) | 0.2365 | 0.4730 | 0.7094 | 0.9459 | 1.1824 |
| 峰面积 | 37169 | 143021 | 296116 | 495664 | 703951 |
见图2
1.3 蔗糖线性关系考察数据：
| 浓度(mg/ml) | 0.2461 | 0.4922 | 0.7382 | 0.9843 | 1.2304 |
| 峰面积 | 165246 | 495219 | 891427 | 1389963 | 1924158 |
见图3
2、进样精密度试验：
取20101106批样品，依法制备供试品溶液，重复进样6次，记录果糖、葡萄糖和蔗糖的峰面积，计算相对标准偏差。
3、重现性试验：
取20101106批样品，依法制备供试品溶液6份，分别测定果糖、葡萄糖和蔗糖的含量，计算相对标准偏差。
4、回收率试验：
精密称取20101106批浸膏6份，每份约0.25g，置25ml量瓶中，各分别精密加入混合对照品溶液5ml(每毫升含果糖、葡萄糖和蔗糖分别为2.028mg、1.808mg和4.454mg)，自“加水约20ml”起，照含量测定项下依法处理，作为供试品溶液，取10ul注入色谱仪，分别计算果糖、葡萄糖和蔗糖的回收率。
4.1 果糖回收率数据：
4.2 葡萄糖回收率数据：
4.3 蔗糖回收率数据：
验证结论：
针对复方丹参提取物中糖类成分的测定方法，进行了线性关系考察、重复性、进样精密度和加样回收率等项目的方法学验证，结果如下：
结果表明，本含量测定方法回收率良好，精密度和重现性符合要求，能够有效控制复方丹参提取物中的糖类物质含量。
附图说明：
图1为果糖的浓度的对数对测得的峰面积的对数曲线图
图2为葡萄糖的浓度的对数对测得的峰面积的对数曲线图
图3为蔗糖的浓度的对数对测得的峰面积的对数曲线图
图4为样品分离色谱图
具体实施方式：
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
实施例1
复方丹参提取物糖类成分测定方法：
照高效液相色谱法(中国药典2010版一部附录VI D)测定。
色谱条件和系统适用性试验 采用PrevailTM Carbohydrate ES色谱柱，以乙腈为流动相A，水为流动相B，流速0.8ml/min，柱温30℃；以WATERS 2420ELSD检测器进行检测，参数设置为增益10，气压25psi，漂移管60℃，Neb heater：60％。理论板数按蔗糖色谱峰计算应不低于4000，果糖与葡萄糖的色谱分离度大干2.0。
| 时间(分钟) | 乙腈 | 水 |
| 0 | 75 | 25 |
| 20 | 75 | 25 |
| 23 | 60 | 40 |
| 30 | 60 | 40 |
| 33 | 75 | 25 |
| 38 | 75 | 25 |
对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷干燥过的果糖对照品、葡萄糖对照品、蔗糖对照品适量，加水制得每毫升含上述物质各0.5mg的混合对照溶液。
供试品溶液的制备 取复方丹参提取物约0.5g，精密称定，加水约20ml，超声溶解，上至已处理好的固相萃取柱(Cleanert PS-SPE，0.5g/6ml)，流速约1ml/min，再用水分次洗涤，收集上样液和洗涤流出液约45ml，转移至50ml量瓶中，加水至刻度，混匀，即得。
测定法分别精密吸取各对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程分别计算果糖、葡萄糖和蔗糖的含量，即得。
实施例2
配方：丹参20％，三七79％，冰片1％。
步骤1，丹参、三七用5倍重量PH值8.3的碱水煎煮2小时，滤过，药渣加4倍量水煎煮1小时，混合提取液。
步骤2，提取液浓缩，干燥。
复方丹参提取物糖类成分测定方法：
照高效液相色谱法(中国药典2010版一部附录VI D)测定。
色谱条件和系统适用性试验 采用PrevailTM Carbohydrate ES色谱柱，以乙腈为流动相A，水为流动相B，流速0.8ml/min，柱温30℃；以Alltech ELSD2000检测器进行检测，气体流速：2.5ml/min，漂移管105℃。理论板数按蔗糖色谱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷干燥过的果糖对照品、葡萄糖对照品、蔗糖对照品适量，加水制得每毫升含上述物质各0.5mg的混合对照溶液。
供试品溶液的制备 取复方丹参提取物约0.5g，精密称定，加水约20ml，超声溶解，上至已处理好的固相萃取柱(Cleanert PS-SPE，0.5g/6ml)，流速约1ml/min，再用水分次洗涤，收集上样液和洗涤流出液约45ml，转移至50ml量瓶中，加水至刻度，混匀，即得。
测定法 分别精密吸取各对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程分别计算果糖、葡萄糖和蔗糖的含量，即得。
实施例3
配方：丹参97％，三七2％，冰片1.0％。
步骤1，丹参、三七用5倍重量PH值8.3的碱水煎煮2小时，滤过，药渣加4倍量水煎煮1小时，混合提取液。
步骤2，提取液浓缩、醇沉，分离上清液，滤过。
步骤3，回收乙醇、干燥。
复方丹参提取物糖类成分测定方法：
照高效液相色谱法(中国药典2010版一部附录VI D)测定。
色谱条件和系统适用性试验 采用PrevailTM Carbohydrate ES色谱柱，以乙醇为流动相A，水为流动相B，流速0.8ml/min，柱温30℃；以WATERS 2420ELSD检测器进行检测，参数设置为增益10，气压25psi，漂移管60℃，Neb heater：60％。理论板数按蔗糖色谱峰计算应不低于4000。
| 时间(分钟) | 乙醇 | 水 |
| 0 | 75 | 25 |
| 20 | 75 | 25 |
| 23 | 60 | 40 |
| 30 | 60 | 40 |
| 33 | 75 | 25 |
| 38 | 75 | 25 |
对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷干燥过的果糖对照品、葡萄糖对照品、蔗糖对照品适量，加水制得每毫升含上述物质各0.5mg的混合对照溶液。
供试品溶液的制备 取复方丹参提取物约0.5g，精密称定，加水约20ml，超声溶解，上至已处理好的固相萃取柱(Oasis HLB-SPE，200mg)，流速约1ml/min，再用水分次洗涤，收集上样液和洗涤流出液约45ml，转移至50ml量瓶中，加水至刻度，混匀，即得。以下按照实施例1同法进行。
实例4
配方：丹参80％，三七19.8％，冰片0.2％。
步骤1，丹参、三七用12倍重量的水提取，提取次数为3次，每次提取3小时，混合提取液。
步骤2，提取液浓缩，干燥。
复方丹参提取物糖类成分测定方法：
照高效液相色谱法(中国药典2010版一部附录VI D)测定。
色谱条件和系统适用性试验 采用PrevailTM Carbohydrate ES色谱柱，以甲醇为流动相A，水为流动相B，流速0.8ml/min，柱温30℃；以WATERS 2420ELSD检测器进行检测，参数设置为增益10，气压25psi，漂移管60℃，Neb heater：60％。理论板数按蔗糖色谱峰计算应不低于4000。
| 时间(分钟) | 甲醇 | 水 |
| 0 | 75 | 25 |
| 20 | 75 | 25 |
| 23 | 60 | 40 |
| 30 | 60 | 40 |
| 33 | 75 | 25 |
| 38 | 75 | 25 |
对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷干燥过的果糖对照品、葡萄糖对照品、蔗糖对照品适量，加水制得每毫升含上述物质各0.5mg的混合对照溶液。
供试品溶液的制备 取复方丹参提取物约0.5g，精密称定，加水约20ml，超声溶解，上至已处理好的固相萃取柱(Oasis HLB-SPE，200mg)，流速约1ml/min，再用水分次洗涤，收集上样液和洗涤流出液约45ml，转移至50ml量瓶中，加水至刻度，混匀，即得。以下按照实施例1同法进行。
实施例5
配方：丹参82.87％，三七16.21％，冰片0.92％。
制备方法：
步骤1，丹参、三七用8倍重量的水煮沸提取2次，第一次2小时，第二次1小时，混合提取液。
步骤2，提取液浓缩、醇沉，分离上清液，滤过。
步骤3，回收乙醇，干燥。
复方丹参提取物糖类成分测定方法：
照高效液相色谱法(中国药典2010版一部附录VI D)测定。
色谱条件和系统适用性试验 采用PrevailTM Carbohydrate ES色谱柱，以甲醇为流动相A，水为流动相B，流速0.8ml/min，柱温30℃；以WATERS 2420ELSD检测器进行检测，参数设置为增益10，气压25psi，漂移管60℃，Neb heater：60％。理论板数按蔗糖色谱峰计算应不低于4000。
| 时间(分钟) | 甲醇 | 水 |
| 0 | 75 | 25 |
| 20 | 75 | 25 |
| 23 | 60 | 40 |
| 30 | 60 | 40 |
| 33 | 75 | 25 |
| 38 | 75 | 25 |
对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷干燥过的果糖对照品、葡萄糖对照品、蔗糖对照品适量，加水制得每毫升含上述物质各0.5mg的混合对照溶液。
供试品溶液的制备 取复方丹参提取物约0.5g，精密称定，加水约20ml，超声溶解，上至已处理好的固相萃取柱(Oasis HLB-SPE，200mg)，流速约1ml/min，再用水分次洗涤，收集上样液和洗涤流出液约45ml，转移至50ml量瓶中，加水至刻度，混匀，即得。以下按照实施例1同法进行。
实施例6
配方：丹参90％，三七17.6％，冰片1％
制备方法：
步骤1，丹参加醇，提取，提取液浓缩、干燥，得到丹参醇提物；
步骤2，步骤1醇提后的丹参药渣和三七，碱水或/和水提取，提取液浓缩，加醇，静置，上清液浓缩，得到丹参三七提取物；
步骤3，步骤1的丹参醇提物，步骤2的丹参三七提取物均匀的混合在一起即为复方丹参提取物。
复方丹参提取物糖类成分测定方法：
照高效液相色谱法(中国药典2010版一部附录VI D)测定。
色谱条件和系统适用性试验 采用PrevailTM Carbohydrate ES色谱柱，以甲醇为流动相A，水为流动相B，流速0.8ml/min，柱温30℃；以WATERS 2420ELSD检测器进行检测，参数设置为增益10，气压25psi，漂移管60℃，Neb heater：60％。理论板数按蔗糖色谱峰计算应不低于4000。
| 时间(分钟) | 甲醇 | 水 |
| 0 | 75 | 25 |
| 20 | 75 | 25 |
| 23 | 60 | 40 |
| 30 | 60 | 40 |
| 33 | 75 | 25 |
| 38 | 75 | 25 |
对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷干燥过的果糖对照品、葡萄糖对照品、蔗糖对照品适量，加水制得每毫升含上述物质各0.5mg的混合对照溶液。
供试品溶液的制备 取复方丹参提取物约0.5g，精密称定，加水约20ml，超声溶解，上至已处理好的固相萃取柱(Oasis HLB-SPE，200mg)，流速约1ml/min，再用水分次洗涤，收集上样液和洗涤流出液约45ml，转移至50ml量瓶中，加水至刻度，混匀，即得。以下按照实施例1同法进行。
实例7
配方：丹参50％，三七49％，冰片1％
制备方法：
步骤1，丹参、三七加醇，提取，提取液浓缩至无醇味；
步骤2，步骤1醇提后的药渣，水沉，分离上清液，滤过；
步骤3，回收乙醇、干燥。
复方丹参提取物糖类成分测定方法：
照高效液相色谱法(中国药典2010版一部附录VI D)测定。
色谱条件和系统适用性试验 采用PrevailTM Carbohydrate ES色谱柱，以甲醇为流动相A，水为流动相B，流速0.8ml/min，柱温30℃；以WATERS 2420ELSD检测器进行检测，参数设置为增益10，气压25psi，漂移管60℃，Neb heater：60％。理论板数按蔗糖色谱峰计算应不低于4000。
| 时间(分钟) | 甲醇 | 水 |
| 0 | 75 | 25 |
| 20 | 75 | 25 |
| 23 | 60 | 40 |
| 30 | 60 | 40 |
| 33 | 75 | 25 |
| 38 | 75 | 25 |
对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷干燥过的果糖对照品、葡萄糖对照品、蔗糖对照品适量，加水制得每毫升含上述物质各0.5mg的混合对照溶液。
供试品溶液的制备 取复方丹参提取物约0.5g，精密称定，加水约20ml，超声溶解，上至已处理好的固相萃取柱(Oasis HLB-SPE，200mg)，流速约1ml/min，再用水分次洗涤，收集上样液和洗涤流出液约45ml，转移至50ml量瓶中，加水至刻度，混匀，即得。以下按照实施例1同法进行。
Claims (12)
1.一种复方丹参提取物中糖类成分的含量测定方法，该提取物为复方丹参滴丸的原料，其特征在于，该方法由以下步骤组成：
1)糖类成分对照品溶液的制备；
2)对复方丹参提取物进行溶解，上萃取小柱，水洗脱，收集洗脱液；
3)采用高效液相色谱法进行样品测定，采用PrevailTM Carbohydrate ES色谱柱，以一定比例的有机溶剂和水为流动相，进行梯度洗脱；
4)以ELSD检测器进行检测；
5)用外标两点法对数方程分别计算果糖、葡萄糖和蔗糖的含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤1)中糖类成分对照品溶液为一种混合物，是由果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖等单糖、二糖、低聚糖单独、任何两种、三种、四种、五种等更多种混合配制而成。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤2)中复方丹参提取物为一种混合物，是丹参和三七分别或一同经过醇提得到的，或在以上步骤的基础上进一步经过选自水沉，萃取，过柱，酸化，碱化等步骤得到的，如果分别得到，则两者混合在一起。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤2)中复方丹参提取物为一种混合物，是丹参和三七分别或一同经过水煮得到的，或在以上步骤的基础上进一步经过选自醇沉，萃取，过柱，酸化，碱化等步骤得到的，如果分别得到，则两者混合在一起。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤2)中复方丹参提取物为一种混合物，是丹参和三七分别或一同经过醇提后水煮得到的，或在以上步骤的基础上进一步经过选自醇沉，萃取，过柱，酸化，碱化等步骤得到的，如果分别得到，则两者混合在一起。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤2)中复方丹参提取物供试品溶液的制备方法为：取复方丹参提取物0.5g，加水适量，超声溶解，上至已处理好的固相萃取柱(Cleanert PS-SPE或其他型号的聚苯乙烯基质型填料小柱)，流速约1ml/min，再用水分次洗涤，收集上样液和洗涤流，即得。
7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤3)中有机溶剂为乙腈或醇类有机溶剂。
8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤3)中醇类有机溶剂，最优为甲醇。
9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤3)中采用高效液相色谱法进行样品测定的方法为：采用PrevailTM Carbohydrate ES色谱柱，以乙腈为流动相A，水为流动相B，进行梯度洗脱，乙腈的比例在60-75％之间，水的比例在25-40％之间，梯度洗脱条件如下：
10.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤4)中采用ELSD检测器为WATERS 2420 ELSD检测器或其他品牌ELSD检测器，采用WATERS 2420ELSD检测器进行检测时，参数设置为增益10，气压25psi，漂移管60℃，Nebheater：60％。
11.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤5)中采用外标两点法对数方程分别计算样品中果糖、葡萄糖和蔗糖的含量。
12.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述复方丹参提取物中糖类成分为果糖、葡萄糖和蔗糖。
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