CN112362787A - 一种水中二甲基甲酰胺的检测方法 - Google Patents

一种水中二甲基甲酰胺的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水中二甲基甲酰胺的检测方法，涉及二甲基甲酰胺检测技术领域。本发明包括仪器与试剂、色谱条件、样品预处理和记录色谱，仪器与试剂包括以下步骤：步骤一：准备HP‑6890气相色谱仪、氢火焰离子化检测器、INNOWAX石英毛细管柱，步骤二：准备色谱纯二甲基甲酰胺以去离子水作为溶剂配制标准储备液，储备液浓度为800mg/L。本发明通过设置INNOWAX石英毛细管柱测定二甲基甲酰胺，可以降低气相色谱仪的检出限，提高气相色谱仪的灵敏度，缩短对二甲基甲酰胺的采样时间，进而提高对二甲基甲酰胺检测的工作效率，本发明中INNOWAX石英毛细管柱对作为溶剂的去离子水并无响应峰，同时可以适用与车间空气、环境空气和废水中二甲基甲酰胺的测定，并对分析工作者没有伤害。

Description

一种水中二甲基甲酰胺的检测方法
技术领域
本发明属于二甲基甲酰胺检测技术领域，特别是涉及一种水中二甲基甲酰胺的检测方法。
背景技术
二甲基甲酰胺(DMF)是一种有机化合物，为无色透明液体，能和水及大部分有机溶剂互溶。纯二甲基甲酰胺是有特殊臭味，工业级或变质的二甲基甲酰胺则有鱼腥味，因其含有二甲基胺的不纯物。名称来源是由于它是甲酰胺(甲酸的酰胺)的二甲基取代物，而两个甲基都位于N(氮)原子上。它是化学反应的常用溶剂。作为高沸点的极性(亲水性)非质子性溶剂，它能促进SN2反应机理的进行。二甲基甲酰胺是利用甲酸甲酯和二甲基胺制造的。二甲基甲酰胺在强碱如氢氧化钠或强酸如盐酸或硫酸的环境中是不稳定的(尤其在高温下)，并水解为甲酸与二甲基胺，二甲基甲酰胺既是一种用途极广的化工原料，也是一种用途很广的优良溶剂。然而现有的二甲基甲酰胺检测方法在使用时还存在一定的不足之处，现有的二甲基甲酰胺检测方法往往会出现灵敏度较低，采样时间长等问题，降低对二甲基甲酰胺检测的工作效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水中二甲基甲酰胺的检测方法，以解决了现有的问题：现有的二甲基甲酰胺检测方法往往会出现灵敏度较低，采样时间长等问题，降低对二甲基甲酰胺检测的工作效率。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明为一种水中二甲基甲酰胺的检测方法，包括仪器与试剂、色谱条件、样品预处理和记录色谱，所述仪器与试剂包括以下步骤：
步骤一：准备HP-6890气相色谱仪、氢火焰离子化检测器、INNOWAX石英毛细管柱；
步骤二：准备色谱纯二甲基甲酰胺以去离子水作为溶剂配制标准储备液，储备液浓度为800mg/L。
进一步地，所述色谱条件为：
进样口温度：170℃，检测器温度：190℃，柱温：40℃80℃/min或110℃(2min),载气：氮气，氮气流量：3.9mL/min。
进一步地，所述样品预处理包括以下步骤：
步骤一：用多孔玻板吸收管加水收集水中的二甲基甲酰胺；
步骤二：当定容至5ml后直接进样。
进一步地，所述记录色谱包括以下步骤：
步骤一：在标准储备液中从3mg/L至900mg/L配制六个不同的浓度；
步骤二：每个浓度进两针，进样量为3ug并记录色谱图。
进一步地，所述INNOWAX石英毛细管柱尺寸为25m×0.25mm×0.3um。
进一步地，所述HP-6890气相色谱仪的检测范围为20-3000ug/ml，所述HP-6890气相色谱仪的检出限为0.3ng。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明通过设置INNOWAX石英毛细管柱测定二甲基甲酰胺，可以降低气相色谱仪的检出限，提高气相色谱仪的灵敏度，缩短对二甲基甲酰胺的采样时间，进而提高对二甲基甲酰胺检测的工作效率。
2、本发明中INNOWAX石英毛细管柱对作为溶剂的去离子水并无响应峰，同时可以适用与车间空气、环境空气和废水中二甲基甲酰胺的测定，并对分析工作者没有伤害。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明为一种水中二甲基甲酰胺的检测方法，包括仪器与试剂、色谱条件、样品预处理和记录色谱，仪器与试剂包括以下步骤：
步骤一：准备HP-6890气相色谱仪、氢火焰离子化检测器、INNOWAX石英毛细管柱，INNOWAX石英毛细管柱对作为溶剂的去离子水并无响应峰，可以将二甲基甲酰胺有效的从样品中分离出来。可以提高气相色谱仪的灵敏度，缩短对二甲基甲酰胺的采样时间，进而提高对二甲基甲酰胺检测的工作效率。
步骤二：准备色谱纯二甲基甲酰胺以去离子水作为溶剂配制标准储备液，储备液浓度为800mg/L。
色谱条件为：
进样口温度：170℃，检测器温度：190℃，柱温：40℃80℃/min或110℃(2min),载气：氮气，氮气流量：3.9mL/min。
样品预处理包括以下步骤：
步骤一：用多孔玻板吸收管加水收集水中的二甲基甲酰胺；
步骤二：当定容至5ml后直接进样。
记录色谱包括以下步骤：
步骤一：在标准储备液中从3mg/L至900mg/L配制六个不同的浓度；
步骤二：每个浓度进两针，进样量为3ug并记录色谱图。
INNOWAX石英毛细管柱尺寸为25m×0.25mm×0.3um，HP-6890气相色谱仪的检测范围为20-3000ug/ml，HP-6890气相色谱仪的检出限为0.3ng。
本实施例的一个具体应用为：准备HP-6890气相色谱仪、氢火焰离子化检测器、INNOWAX石英毛细管柱，准备色谱纯二甲基甲酰胺以去离子水作为溶剂配制标准储备液，储备液浓度为800mg/L，色谱条件为进样口温度：170℃，检测器温度：190℃，柱温：40℃80℃/min或110℃(2min),载气：氮气，氮气流量：3.9mL/min，然后用多孔玻板吸收管加水收集水中的二甲基甲酰胺，当定容至5ml后直接进样，在标准储备液中从3mg/L至900mg/L配制六个不同的浓度，每个浓度进两针，进样量为3ug并记录色谱图。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (6)

1.一种水中二甲基甲酰胺的检测方法，包括仪器与试剂、色谱条件、样品预处理和记录色谱，其特征在于：所述仪器与试剂包括以下步骤：
步骤一：准备HP-6890气相色谱仪、氢火焰离子化检测器、INNOWAX石英毛细管柱；
步骤二：准备色谱纯二甲基甲酰胺以去离子水作为溶剂配制标准储备液，储备液浓度为800mg/L。
2.根据权利要求1所述的一种水中二甲基甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述色谱条件为：
进样口温度：170℃，检测器温度：190℃，柱温：40℃80℃/min或110℃(2min),载气：氮气，氮气流量：3.9mL/min。
3.根据权利要求1所述的一种水中二甲基甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述样品预处理包括以下步骤：
步骤一：用多孔玻板吸收管加水收集水中的二甲基甲酰胺；
步骤二：当定容至5ml后直接进样。
4.根据权利要求1所述的一种水中二甲基甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述记录色谱包括以下步骤：
步骤一：在标准储备液中从3mg/L至900mg/L配制六个不同的浓度；
步骤二：每个浓度进两针，进样量为3ug并记录色谱图。
5.根据权利要求1所述的一种水中二甲基甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述INNOWAX石英毛细管柱尺寸为25m×0.25mm×0.3um。
6.根据权利要求1所述的一种水中二甲基甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述HP-6890气相色谱仪的检测范围为20-3000ug/ml，所述HP-6890气相色谱仪的检出限为0.3ng。
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