CN110879261A - 一种采用离子色谱检测pvb树脂中氯离子含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用离子色谱检测PVB树脂中氯离子含量的方法，是首先采用超声结合过滤的方法对PVB树脂样品进行预处理后，再采用离子色谱法进行检测。本发明的方法能够实现对待测PVB样品中氯离子含量的检测，准确度高、重复性好，大大减少了分析时间，并且方法简单易行、方便可靠。

Description

一种采用离子色谱检测PVB树脂中氯离子含量的方法
技术领域
本发明属于高分子化合物检测技术领域，具体涉及一种利用离子色谱检测PVB树脂中氯离子含量的方法。
背景技术
聚乙烯醇缩丁醛(简称PVB)树脂是以聚乙烯醇(PVA)和丁醛为合成原料、以盐酸为催化剂缩合而成的高分子化合物，其具有诸多优势，如：良好的柔韧性，玻璃化温度低，很高的抗张强度和抗冲击强度，优良的透明度，良好的溶解性，很好的耐光、耐水、耐热和成膜性，与玻璃、金属等材料有很高的粘结力。因此，PVB树脂不仅广泛用于航空、汽车、高层建筑的安全玻璃，也在粘合剂、玻璃钢制品、电器材料等领域得到了广泛应用。
长期以来，中国PVB树脂的生产均采用二相法，所得PVB树脂产品从工艺中带入的杂质主要是残留双氧水、氯离子和钠离子等。PVB工艺中的水洗是产品质量稳定的关键工序，水洗不够就可能残留较多的杂质(如氯离子和钠离子)，水洗越不充分，PVB产品中残留物就越多。
国内主要通过PVB产品灰分含量反映其水洗质量，但实际发现，其值并不能准确反映水洗质量，结果再现性差；同时，还因为灰分中的成分除水溶性杂质外，还包括水不溶物。因氯离子在水溶液中的渗透能力强，所以，检测PVB水洗样中氯离子含量来间接反应PVB水洗质量是可行的。目前测定PVB中氯离子的方法有硝酸银滴定法和硫氰酸汞分光光度法。硝酸银滴定法结果再现性较差，且终点颜色突变不明显，难以把握，不合适微量氯离子的测定。采用硫氰酸汞分光光度法测氯离子含量时，硫酸铁铵溶液的浓度及显色时间长短会影响显色效果，导致结果测量不准确。因此，探索可以更准确检测PVB树脂中氯离子含量的方法具有重要意义。
发明内容
针对上述现有技术所存在的不足，本发明提供了一种采用离子色谱检测PVB树脂中氯离子含量的方法，以期可以对氯离子含量进行准确、有效的测定。
本发明解决技术问题，采用如下技术方案：
一种采用离子色谱检测PVB树脂中氯离子含量的方法，其特点在于，包括以下步骤：
(1)取质量为m的待测PVB树脂样品加入体积为V的水中，然后置于超声波清洗器中进行超声处理，得超声液；
(2)通过滤纸对所述超声液进行过滤，获得待测滤液；
(3)设定离子色谱仪的条件如下：
采用4×250mm的Dionex IonPacAS22阴离子分析柱和4×50mm的DionexIonPacAG22保护柱；
采用Dionex AERS500 4mm阴离子抑制器；
采用电导检测器；
设定阴离子抑制器电流为20～50mA，色谱柱温度为20～40℃，进样量为5～20μL，流速为0.8～1.5mL/min；
淋洗液为碳酸钠和碳酸氢钠的混合水溶液，其中碳酸钠和碳酸氢钠的浓度皆为1.4mmol/L；
(4)标准工作曲线的绘制
配置浓度范围在0～10.0μg/mL的一系列氯离子标准工作溶液，然后置于离子色谱仪上按照步骤(3)的条件进行检测，以氯离子的峰面积对其所相应的质量浓度进行线性回归，获得以氯离子质量浓度为自变量、以氯离子的峰面积为因变量的一元线性回归方程，方程所对应的曲线即为氯离子的标准工作曲线；
(5)待测滤液的检测
将步骤(2)所得待测滤液置于离子色谱仪上，按照步骤(3)的条件进行检测，获得氯离子的峰面积，平行测定若干次后取平均值；
根据所测得的氯离子的峰面积，利用步骤(4)绘制的标准工作曲线，获得待测滤液中氯离子的浓度C，再按公式(1)计算获得待测PVB树脂中氯离子的质量百分含量w：
Figure BDA0002296672060000021
式中：w单位为％；C单位为μg/mL；m单位为mg；V单位为mL。
优选的，检测过程中所用水均为超纯水。
优选的，步骤(1)中，所述超声处理的时间为10～30min。
优选的，步骤(3)中，设定阴离子抑制器电流为31mA，色谱柱温度为30℃，进样量为10μL，流速为1.2mL/min。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明采用超声结合过滤的方法对PVB树脂样品进行预处理，使PVB中的氯离子得到充分释放，使测试结果更准确。
2、本发明采用离子色谱法检测PVB水洗样中的氯离子含量，能够实现对待测PVB样品中氯离子含量的检测，准确度高、重复性好，大大减少了分析时间，并且方法简单易行、方便可靠。
3、本发明将超声过滤前处理与离子色谱法结合，应用于PVB树脂中氯离子的测试，拓宽了氯离子含量的测试方法。
附图说明
图1为本发明实施例1所得氯离子的标准工作曲线图；
图2为本发明实施例1中待测PVB样品的离子色谱曲线图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下述实施例所采用的仪器为：热电ICS-600型离子色谱仪系统，4×250mm的DionexIonPacAS22阴离子分析柱，4×50mm的Dionex IonPacAG22保护柱，Dionex AERS500 4mm阴离子抑制器，梅特勒托利多仪器(上海)有限公司电子分析天平；
下述实施例所采用的试样为：氯离子标准储备溶液(1000μg/mL)，分析纯碳酸钠与碳酸氢钠，超纯水。
实施例1
(1)取质量为m＝500mg(准确称取到1mg)的待测PVB树脂样品加入体积为V＝100mL的超纯水中，然后置于超声波清洗器中进行超声处理20min，得超声液；
(2)通过滤纸对超声液进行过滤，获得待测滤液；
(3)设定离子色谱仪的条件如下：
采用4×250mm的Dionex IonPacAS22阴离子分析柱和4×50mm的DionexIonPacAG22保护柱；
采用Dionex AERS500 4mm阴离子抑制器；
采用电导检测器；
设定阴离子抑制器电流为31mA，色谱柱温度为30℃，进样量为10μL，流速为1.2mL/min；
淋洗液为碳酸钠和碳酸氢钠的混合水溶液，其中碳酸钠和碳酸氢钠的浓度皆为1.4mmol/L；
(4)标准工作曲线的绘制
用移液管从1000μg/mL的氯离子标准储备溶液中分别移取0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL于100mL容量瓶中，以超纯水稀释、定容至刻度，摇匀，得到浓度分别为0μg/mL、2.0μg/mL、4.0μg/mL、6.0μg/mL、8.0μg/mL、10.0μg/mL的氯离子标准工作溶液；然后将各溶液置于离子色谱仪上按照步骤(3)的条件进行检测，以氯离子的峰面积对其所相应的质量浓度进行线性回归，获得以氯离子质量浓度为自变量(x)、以氯离子的峰面积为因变量(y)的一元线性回归方程，方程所对应的曲线即为氯离子的标准工作曲线。结果如图1所示，氯离子标准曲线方程为：y＝0.0819x-0.0001，r2＝0.99998，方程拟合度高，式中r为线性相关系数。
(5)待测滤液的检测
将步骤(2)所得待测滤液置于离子色谱仪上，按照步骤(3)的条件进行检测，如图2所示，获得氯离子的峰面积，平行测定6次后取平均值；
根据所测得的氯离子的峰面积，利用步骤(4)绘制的标准工作曲线，获得待测滤液中氯离子的浓度C为0.57μg/mL，再按公式(1)计算获得待测PVB树脂中氯离子的质量百分含量w＝0.011％：
Figure BDA0002296672060000041
根据待测滤液中氯离子含量进行加标回收实验，结果见表1。
表1
Figure BDA0002296672060000042
对样品做重复性测试，结果见表2。
表2
Figure BDA0002296672060000043
可以看出，采用本发明的方法测定PVB中氯离子含量，准确度良好、精密度较高。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (4)

1.一种采用离子色谱检测PVB树脂中氯离子含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取质量为m的待测PVB树脂样品加入体积为V的水中，然后置于超声波清洗器中进行超声处理，得超声液；
(2)通过滤纸对所述超声液进行过滤，获得待测滤液；
(3)设定离子色谱仪的条件如下：
采用4×250mm的Dionex IonPacAS22阴离子分析柱和4×50mm的Dionex IonPacAG22保护柱；
采用Dionex AERS500 4mm阴离子抑制器；
采用电导检测器；
设定阴离子抑制器电流为20～50mA，色谱柱温度为20～40℃，进样量为5～20μL，流速为0.8～1.5mL/min；
淋洗液为碳酸钠和碳酸氢钠的混合水溶液，其中碳酸钠和碳酸氢钠的浓度皆为1.4mmol/L；
(4)标准工作曲线的绘制
配置浓度范围在0～10.0μg/mL的一系列氯离子标准工作溶液，然后置于离子色谱仪上按照步骤(3)的条件进行检测，以氯离子的峰面积对其所相应的质量浓度进行线性回归，获得以氯离子质量浓度为自变量、以氯离子的峰面积为因变量的一元线性回归方程，方程所对应的曲线即为氯离子的标准工作曲线；
(5)待测滤液的检测
将步骤(2)所得待测滤液置于离子色谱仪上，按照步骤(3)的条件进行检测，获得氯离子的峰面积，平行测定若干次后取平均值；
根据所测得的氯离子的峰面积，利用步骤(4)绘制的标准工作曲线，获得待测滤液中氯离子的浓度C，再按公式(1)计算获得待测PVB树脂中氯离子的质量百分含量w：
Figure FDA0002296672050000011
式中：w单位为％；C单位为μg/mL；m单位为mg；V单位为mL。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：检测过程中所用水均为超纯水。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述超声处理的时间为10～30min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，设定阴离子抑制器电流为31mA，色谱柱温度为30℃，进样量为10μL，流速为1.2mL/min。
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