CN113899822A - 一种基于离子色谱技术六氟磷酸锂纯度的测定方法 - Google Patents

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CN113899822A CN202110956075.7A CN202110956075A CN113899822A CN 113899822 A CN113899822 A CN 113899822A CN 202110956075 A CN202110956075 A CN 202110956075A CN 113899822 A CN113899822 A CN 113899822A
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hexafluorophosphate
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堀尾博英
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Morita New Energy Materials Zhangjiagang Co ltd
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Abstract

本申请公开了一种基于离子色谱技术六氟磷酸锂纯度的测定方法，包括：步骤1：选取六氟磷酸锂样品，加入蒸馏水稀释，充分混合后制得六氟磷酸锂溶液；步骤2：配置色谱检测淋选液，所述淋选液为碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液和乙腈溶液的混合溶液；步骤3：将所述六氟磷酸锂溶液放入离子色谱检测仪检测，读取溶液中六氟磷酸根对应的峰面积，以六氟磷酸根对应的峰面积占比来测定六氟磷酸锂的含量。发明的六氟磷酸锂纯度的测定方法具有预处理步骤较少、读数简单、精密度高等优点。

Description

一种基于离子色谱技术六氟磷酸锂纯度的测定方法
技术领域
本申请涉及六氟磷酸锂检测技术领域，特别是涉及一种基于离子色谱技术六氟磷酸锂纯度的测定方法。
背景技术
六氟磷酸锂作为锂电池中常用的电解质，其纯度会直接影响电池的使用寿命与持续性等，因此检测电解液中六氟磷酸根的浓度十分重要。目前使用到检测六氟磷酸根的方法主要为减量法和离子色谱法。
上述使用减量法测纯度的方法中使用到氯化四苯砷作为反应试剂，此化学试剂有毒且污染环境。此外，对反应终点的判断不够明确，会影响后续的测量时间以及纯度测量的准确性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于离子色谱技术六氟磷酸锂纯度的测定方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：步骤1：选取六氟磷酸锂样品，加入蒸馏水稀释，充分混合后制得六氟磷酸锂溶液；
步骤2：配置色谱检测淋选液，所述淋选液为碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液和乙腈溶液的混合溶液；
步骤3：将所述六氟磷酸锂溶液放入离子色谱检测仪检测，读取溶液中六氟磷酸根对应的峰面积，以六氟磷酸根对应的峰面积占比来测定六氟磷酸锂的含量。
优选的，所述步骤1中，加入蒸馏水将六氟磷酸锂样品稀释1000倍。
优选的，所述步骤3中，所述离子色谱检测仪选用阴离子型色谱柱。
优选的，所述阴离子型色谱柱的柱温为室温。
优选的，所述步骤3中，所述离子色谱检测仪的流速为1mL/min。
优选的，所述步骤2中，所述淋选液中碳酸钠溶液浓度为1.8mmol/L，碳酸氢钠溶液的浓度为1.7mmol/L，所述乙腈溶液的浓度为40％。
与现有技术相比。本申请的六氟磷酸锂纯度的测定方法具有测定时间快，预处理步骤较少、读数简单、精密度高等优点。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为对比例的一种基于离子色谱技术六氟磷酸锂纯度的测定方法的色谱图；
图2为本发明具体实施例二的一种基于离子色谱技术六氟磷酸锂纯度的测定方法的色谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
一种基于离子色谱技术六氟磷酸锂纯度的测定方法包括：
步骤1、样品预处理：称取0.025g六氟磷酸锂样品于50mL离心管中，加入蒸馏水稀释至50mL刻度处，待其完全溶解；
步骤2、淋洗液配制：称取0.0954g碳酸钠与0.0714g碳酸氢钠于500mL烧杯中，同时加入200ml乙腈溶液，随后加入蒸馏水稀释至500mL刻度线；
步骤3、检测分析：用针筒抽取离心管中的待测溶液，通过0.45μm的微孔滤膜进样，通过离子色谱进行检测分析；离子色谱检测仪的参数如下表：
Figure BDA0003220344600000021
Figure BDA0003220344600000031
步骤4：结果分析：结合图2和下表所示，通过离子色谱仪的得到六氟磷酸根的峰面积占比，六氟磷酸根的保留时间约为7.47min，六氟磷酸根的相对峰面积为99.96％，因此可知六氟磷酸锂的纯度为99.96％
Figure BDA0003220344600000032
对比例
一种基于离子色谱技术六氟磷酸锂纯度的测定方法包括：
步骤1、样品预处理：称取0.025g六氟磷酸锂样品于50mL离心管中，加入蒸馏水稀释至50mL刻度处，待其完全溶解；
步骤2、淋洗液配制：称取0.0954g碳酸钠与0.0714g碳酸氢钠于500mL烧杯中，加入适量蒸馏水溶解；
步骤3、检测分析：用针筒抽取离心管中的待测溶液，通过0.45μm的微孔滤膜进样，通过离子色谱进行检测分析；离子色谱检测仪的参数如下表：
色谱柱 SI-9041型离子色谱柱
柱温及流速 室温，1mL/min
检测器 电导检测器
抑制器及其电流 AERS_4mm型14mA
定量环体积 25μL
步骤4：结果分析：结合图1和下表所示，通过离子色谱仪的得到六氟磷酸根的峰面积占比，六氟磷酸根的保留时间约为72min，六氟磷酸根的相对峰面积为99.70％，因此可知六氟磷酸锂的纯度为99.70％
Figure BDA0003220344600000041
结合图1和图2所示，通过加入乙腈溶液能够在不影响六氟磷酸根正常出峰的情况下，将保留时间从72min缩短至7.5min，极大地缩短了保留时间，在实际检测中有重要意义。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (6)

1.一种基于离子色谱技术六氟磷酸锂纯度的测定方法，其特在于：包括：
步骤1：选取六氟磷酸锂样品，加入蒸馏水稀释，充分混合后制得六氟磷酸锂溶液；
步骤2：配置色谱检测淋选液，所述淋选液为碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液和乙腈溶液的混合溶液；
步骤3：将所述六氟磷酸锂溶液放入离子色谱检测仪检测，读取溶液中六氟磷酸根对应的峰面积，以六氟磷酸根对应的峰面积占比来测定六氟磷酸锂的含量。
2.根据权利要求1所述的一种基于离子色谱技术六氟磷酸锂纯度的测定方法，其特征在于：所述步骤1中，加入蒸馏水将六氟磷酸锂样品稀释1000倍。
3.根据权利要求1所述的一种基于离子色谱技术六氟磷酸锂纯度的测定方法，其特征在于：所述步骤3中，所述离子色谱检测仪选用阴离子型色谱柱。
4.根据权利要求3所述的一种基于离子色谱技术六氟磷酸锂纯度的测定方法，其特征在于：所述阴离子型色谱柱的柱温为室温。
5.根据权利要求1所述的一种基于离子色谱技术六氟磷酸锂纯度的测定方法，其特征在于：所述步骤3中，所述离子色谱检测仪的流速为1mL/min。
6.根据权利要求1所述的一种基于离子色谱技术六氟磷酸锂纯度的测定方法，其特征在于：所述步骤2中，所述淋选液中碳酸钠溶液浓度为1.8mmol/L，碳酸氢钠溶液的浓度为1.7mmol/L，所述乙腈溶液的浓度为40％。
CN202110956075.7A 2021-06-08 2021-08-19 一种基于离子色谱技术六氟磷酸锂纯度的测定方法 Pending CN113899822A (zh)

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