CN116124968A - 一种同时测定卷烟纸中纤维素含量和半纤维素含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种同时测定卷烟纸中纤维素含量和半纤维素含量的方法,包括如下步骤:供试品溶液的制备:取供试品,加入50~78%的硫酸水溶液在20~40℃下进行第一次水解,之后加水稀释到硫酸浓度为1~5%、温度为110~130℃的条件下进行第二次水解,过滤后得到供试品溶液;通过两次酸解的预处理,降低了基质中非目标物的干扰,有效降低了假阳性或含量偏高的概率,提高检测准确度。
Description
技术领域
本发明涉及质量检测技术领域,具体涉及一种同时测定卷烟纸中纤维素含量和半纤维素含量的方法。
背景技术
卷烟纸的化学成分是影响卷烟纸燃烧性质和上机适用性的重要物质基础,而植物纤维在卷烟纸产品中质量比重大、类型多、纤维素含量不一,是卷烟纸化学成分中的核心要素。因此,解析出卷烟纸样品纤维素形态(纤维素、半纤维素等)及含量水平对于解释卷烟纸燃烧行为、不同样品间的质量差异,以及进一步研究卷烟纸上机适用性均具有重要意义。此外,建立卷烟纸中纤维素、半纤维的测定方法对于卷烟纸生产企业的质量控制以及采购方的原料监控同样重要。
目前,常用液相色谱配套示差折光检测器或蒸发光散射检测器进行测定,二者属于通用型检测器,对于在目标峰附近出峰的杂质难以识别,会造成一定比例的假阳性或含量偏高,准确度较低。
发明内容
因此,本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的采用液相色谱测定卷烟纸中纤维素含量和半纤维素含量准确度较低的缺陷,从而提供一种同时测定卷烟纸中纤维素含量和半纤维素含量的方法。
本发明提供了一种同时测定卷烟纸中纤维素含量和半纤维素含量的方法,包括如下步骤:
供试品溶液的制备:取供试品,加入50~78%的硫酸水溶液在20~40℃下进行第一次水解,之后加水稀释到硫酸浓度为1~5%、温度为110~130℃的条件下进行第二次水解,过滤后得到供试品溶液;
对照品溶液的制备:以葡萄糖、木糖、阿拉伯糖、半乳糖和甘露醇为对照品制得对照品溶液;
采用离子色谱法检测供试品溶液和对照品溶液,采用外标法定量测定供试品溶液中葡萄糖、木糖、阿拉伯糖、半乳糖和甘露醇的浓度,计算卷烟纸中的纤维素和半纤维素的含量。
进一步地,离子色谱法的色谱条件包括:采用Carbo PAC PA10色谱柱,流动相为2~10mmol/L氢氧化钠水溶液,等度洗脱13~20min,检测器为积分脉冲安培检测器;柱温为20~40℃;流速为0.8~1.5mL/min;进样量为15~50μL。
进一步地,所述柱温为30℃,流速为1.0mL/min,进样量为25μL。
进一步地,供试品溶液的制备中,供试品的质量与50~78%的硫酸水溶液的体积比为0.1~0.5g:2~5mL,优选为0.25~0.3g:3mL。
进一步地,第二次水解之后还包括稀释步骤。
进一步地,第一次水解或者第二次水解的时间为20-60min,优选为60min。
进一步地,对照品溶液中各对照品的浓度为0.1mg/mL~5mg/mL。
进一步地,供试品溶液的制备包括如下步骤:将供试品剪碎,称取0.1~0.5g置于锥形瓶,加入2~5mL 50~78%的硫酸水溶液20~40℃下水解20~60min,之后加水稀释到硫酸浓度为1~5%,利用高压锅在110~130℃下继续水解20~60min,稀释,经水膜过滤后制得供试品溶液。
进一步地,供试品溶液的制备包括如下步骤:将供试品剪碎,称取0.25~0.30g置于锥形瓶,加入3mL 50~78%的硫酸水溶液30℃下水解30min,之后加水稀释到硫酸浓度为1.8%~2.5%,利用高压锅在121℃下继续水解30min,稀释,经水膜过滤后制得供试品溶液。
进一步地,所述纤维素的含量按照式(I)所示的方程式,所述半纤维素的含量按照式(II)所示的方程式计算:
M纤维素=C葡萄糖×0.9×V/m×100%(I),其中,M纤维素为供试品中纤维素的含量,C葡萄糖为离子色谱法检测的供试品溶液中葡萄的浓度,V为水解液的体积或者水解液经稀释后的体积;m为供试品的质量;
M半纤维素=[(C木糖+C阿拉伯糖)×0.88+(C半乳糖+C甘露糖)×0.90]×V/m×100%
(II),其中,M半纤维素为供试品中半纤维素的含量,C木糖、C阿拉伯糖、C半乳糖、C甘露糖分别为离子色谱法检测的供试品溶液中木糖、阿拉伯糖、半乳糖和甘露糖的浓度,V为水解液的体积或者水解液经稀释后的体积;m为供试品的质量;
外标法定量时可按常规方式制作标准曲线,优选按下述过程制作:配制如下5个浓度的葡萄糖、木糖、阿拉伯糖、半乳糖和甘露醇对照品溶液(0.1mg/mL、0.5mg/mL、1mg/mL、2mg/mL和5mg/mL),以峰面积为纵坐标,以各对照品溶液的浓度为横坐标,绘制标准曲线。每次试验应制作标准曲线,每20次样品测定后应加入一个中等浓度的标准溶液,如果测得的值与原值相差超过3%,则应重新进行标准曲线的绘制。
以两次平行测定的平均值为最终测定结果,精确至0.1mg/kg。
平行测量结果其相对平均偏差应小于10%。
若待测试样溶液的浓度超出标准工作曲线的浓度范围,则对过滤后的供试品溶液进行稀释或者定容后重新测定。
本发明技术方案,具有如下优点:
1.本发明提供的同时测定卷烟纸中纤维素含量和半纤维素含量的方法,包括如下步骤:供试品溶液的制备:取供试品,加入50~78%的硫酸水溶液20~40℃下进行第一次水解,之后加水稀释到硫酸浓度为1~5%,在温度为110~130℃的条件下进行第二次水解,过滤后得到供试品溶液;对照品溶液的制备:以葡萄糖、木糖、阿拉伯糖、半乳糖和甘露醇为对照品制得对照品溶液;
采用离子色谱法检测供试品溶液和对照品溶液,采用外标法定量测定供试品溶液中葡萄糖、木糖、阿拉伯糖、半乳糖和甘露醇的浓度,计算卷烟纸中的纤维素和半纤维素的含量。通过特定酸浓度和温度下的两次酸解的预处理,第一次酸解采用50~78%的硫酸水溶液,更重要的是第二次酸解在硫酸浓度为1~5%,温度为110~130℃的条件下进行使得卷烟纸中纤维素充分转化为葡萄糖半纤维素充分转化为木糖、阿拉伯糖、半乳糖和甘露醇,降低了基质中非目标物的干扰,有效降低了假阳性或含量偏高的概率。
结合利用离子色谱进行检测,利用阴离子交换色谱柱本身具备一定的选择性,再加上安培检测器特有的氧化-还原电化学过程,也具备了较好的选择性,三者联合使用(预处理方法+糖分析柱+安培检测器)就大大提高检测准确度,降低检测限。
2.本发明提供的同时测定卷烟纸中纤维素含量和半纤维素含量的方法,根据目标化合物特点,通过对离子色谱色谱条件的优化,采用Carbo PAC PA10色谱柱,流动相为2~10mmol/L氢氧化钠水溶液,等度洗脱13~20min,检测器为积分脉冲安培检测器;柱温:20~40℃;流速:0.8~1.5mL/min;进样量:15~50μL,建立了快速分析新方法,15min内即可完成测定。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中5mg/mL的混合对照品溶液的色谱图;其中1为阿拉伯糖,2为半乳糖,3为葡萄糖,4为木糖,5为甘露糖,6为纤维二糖。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明,并不局限于所述最佳实施方式,不对本发明的内容和保护范围构成限制,任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品,均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者,按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规试剂产品。其中,本发明中硫酸水溶液的浓度为硫酸水溶液中硫酸的体积百分数。
实施例1
1、仪器与试剂:
葡萄糖、木糖(纯度均大于99%,DR.E公司)、浓硫酸(优级纯95~98%,北京化工厂);NaOH溶液(50%,赛默飞公司);水应符合GB/T6682中一级水的规定。
ICS-5000离子色谱仪(配有积分脉冲安培检测器)、Carbo Pac PA 10色谱柱(4mm×250mm,带4mm×50mm PA 10保护柱,美国戴安公司);0.22μm聚醚砜微孔滤膜(上海安谱);Milli-Q超纯水机(美国Millipore公司);BSA2245-CW电子天平(感量0.001g,赛多利斯);烘箱101-1-BS(上海跃进医疗器械厂)。
2、测试方法
(1)供试品溶液的制备:
第一步酸解:准确称取卷烟纸试0.3g(精确至0.0001g,记为样品A),加入3mL体积百分数为60%的硫酸水溶液,在磁力搅拌速度为400转/分钟、温度为30℃的条件下水解1小时。
第二步酸解:将第一步酸解后得到的水解液全部转移至三角瓶,加入84ml水,将三角瓶放入高压灭菌锅中,设定温度为121℃,反应时间为30min。
稀释步骤:取第二步水解后得到的水解液加水稀释定容至250mL容量瓶中,经水膜过滤后,得到供试品溶液。
(2)对照品溶液的制备:分别取葡萄糖、木糖、阿拉伯糖、半乳糖和甘露醇和纤维二糖,加水配制各对照品0.1mg/mL、0.5mg/mL、1mg/mL、2mg/mL和5mg/mL的混合对照品溶液。
(3)样品测定:取供试品溶液和混合对照品溶液采用离子色谱法检测,色谱条件如下,色谱柱:Carbo Pac PA10色谱柱(4mm×250mm,带4mm×50mm PA 10保护柱);柱温:30℃;柱流速:1.0mL/min;进样量:25μL;检测器为积分脉冲安培检测器;流动相:2mmol/L NaOH水溶液,等度洗脱13min。
3、方法评价结果
(1)标准曲线的制作
各对照品溶液的质量浓度(x,mg/L)与测得的峰面积(y)进行线性回归分析,得到各目标化合物的标准曲线方程。
葡萄糖的标准曲线方程:y=1.8517x+0.3762;
木糖的标准曲线方程:y=1.4252x+0.1623;
阿拉伯糖的标准曲线方程:y=1.4171x+0.0036;
半乳糖的标准曲线方程:y=1.7646x+0.0078;
甘露糖的标准曲线方程:y=0.8638x+0.0056,
纤维素二糖的标准曲线方程:y=2.0349x-0.1133,上述标准曲线的相关系数均大于0.995,说明线性关系良好。
(2)检测限的测定
以仪器3倍信噪比作为测定各对照品的检出限,见下表所示。
名称 | 检出限(mg/L) |
葡萄糖 | 0.000244 |
阿拉伯 | 0.000253 |
半乳糖 | 0.000206 |
木糖 | 0.000189 |
甘露糖 | 0.000375 |
纤维二糖 | 0.0075 |
由上表可知,葡萄糖、木糖、阿拉伯糖、半乳糖和甘露醇的检出限低至0.000189-0.000375mg/L,检测范围广。
(3)回收率和重复性
采用标准加入法测定方法的回收率。称取0.3g卷烟纸样品,按照实施例1的处理方法进行处理,制备供试品溶液。后加入与其含量相当或略大的混合标准溶液,见下表。测定其加标回收率和重复性,重复2次,结果如下表所示。回收率范围在92.6%~107.8%之间,重复性实验RSD范围为1.4%~11.5%之间,可以满足定量分析需要。
4、实际样品的测定
卷烟纸的主要成分是纤维素和半纤维素,在酸性条件下,纤维素与水发生反应,反应式氧桥断裂,同时水分子加入,纤维素由长链分子变成短链分子,直至氧桥全部断裂,变成葡萄糖,水解方程式为:(C6H10O5)n+nH2O=nC6H12O6,葡萄糖分子量均为180,失一分子水,因此脱水校正系数为0.9。半纤维素的水解机理与纤维素类似,酸在水中解离生成的氢离子与水结合生成水合氢离子,它能使半纤维素大分子中糖苷键断裂,末端形成的正碳离子与水反应最终生成单糖,半纤维素水解产物既有五碳糖又有六碳糖。
其中六碳糖(半乳糖、甘露糖)分子量均为180,失一分子水,因此脱水校正系数为0.9;五碳糖(木糖、阿拉伯糖)分子量均为150,失一分子水,因此脱水校正系数为0.88。供试品溶液中不显示纤维二糖峰,说明其在水解过程中彻底转化单糖。
对提取后的供试品溶液进行测定,以保留时间定性,以测得目标物(葡萄糖、木糖、阿拉伯糖、半乳糖、甘露醇和纤维二糖)峰面积值,代入标准曲线方程,求得供试品溶液中的葡萄糖、木糖、阿拉伯糖、半乳糖、甘露醇和纤维二糖的浓度,结果见下表所示:
表1供试品溶液中各目标物的浓度
名称 | 浓度(mg/mL) |
葡萄糖 | 0.507 |
阿拉伯糖 | 0 |
半乳糖 | 0.002 |
木糖 | 0.036 |
甘露糖 | 0.005 |
纤维二糖 | 0 |
按照式(I)所示的方程式计算纤维素的含量为38.02%,按照式(II)所示的方程式计算半纤维素的含量3.16%。
M纤维素=C葡萄糖×0.9×V/m×100%(I),其中,M纤维素为供试品中纤维素的含量,C葡萄糖为离子色谱法检测的供试品溶液中葡萄糖的浓度,V为水解液稀释后的体积;m为供试品的质量;
M半纤维素=[(C木糖+C阿拉伯糖)×0.88+(C半乳糖+C甘露糖)×0.90]×V/m×100%
(II),其中,M半纤维素为供试品中半纤维素的含量,C木糖、C阿拉伯糖、C半乳糖、C甘露糖分别为离子色谱法检测的供试品溶液中木糖、阿拉伯糖、半乳糖和甘露糖的浓度,V为水解液稀释后的体积;m为供试品的质量。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种同时测定卷烟纸中纤维素含量和半纤维素含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:
供试品溶液的制备:取供试品,加入50~78%的硫酸水溶液在20~40℃下进行第一次水解,之后加水稀释到硫酸浓度为1~5%、温度为110~130℃的条件下进行第二次水解,过滤后得到供试品溶液;
对照品溶液的制备:以葡萄糖、木糖、阿拉伯糖、半乳糖和甘露醇为对照品制得对照品溶液;
采用离子色谱法检测供试品溶液和对照品溶液,采用外标法定量测定供试品溶液中葡萄糖、木糖、阿拉伯糖、半乳糖和甘露醇的浓度,计算卷烟纸中的纤维素和半纤维素的含量。
2.根据权利要求1所述的同时测定卷烟纸中纤维素含量和半纤维素含量的方法,其特征在于,离子色谱法的色谱条件包括:采用Carbo PAC PA10色谱柱,流动相为2~10mmol/L氢氧化钠水溶液,等度洗脱13~20min,检测器为积分脉冲安培检测器。
3.根据权利要求2所述的同时测定卷烟纸中纤维素含量和半纤维素含量的方法,其特征在于,柱温为20~40℃;流速为0.8~1.5mL/min;进样量为15~50μL。
4.根据权利要求3所述的同时测定卷烟纸中纤维素含量和半纤维素含量的方法,其特征在于,所述柱温为30℃,流速为1.0mL/min,进样量为25μL。
5.根据权利要求1-4中任一所述的同时测定卷烟纸中纤维素含量和半纤维素含量的方法,其特征在于,供试品溶液的制备中,供试品的质量与50~78%的硫酸水溶液的体积比为0.1~0.5g:2~5mL,优选为0.25~0.3g:3mL。
6.根据权利要求1-5中任一所述的同时测定卷烟纸中纤维素含量和半纤维素含量的方法,其特征在于,第二次水解之后还包括稀释步骤。
7.根据权利要求1-6中任一所述的同时测定卷烟纸中纤维素含量和半纤维素含量的方法,其特征在于,第一次水解或者第二次水解的时间为20-60min,优选为60min。
8.根据权利要求1-7中任一所述的同时测定卷烟纸中纤维素含量和半纤维素含量的方法,其特征在于,供试品溶液的制备包括如下步骤:将供试品剪碎,称取0.1~0.5g置于锥形瓶,加入2~5mL 50~78%的硫酸水溶液20~40℃下水解20~60min,之后加水稀释到硫酸浓度为1~5%,利用高压锅在110~130℃下继续水解20~60min,稀释,经水膜过滤后制得供试品溶液。
9.根据权利要求1所述的同时测定卷烟纸中纤维素含量和半纤维素含量的方法,其特征在于,供试品溶液的制备包括如下步骤:将供试品剪碎,称取0.25~0.30g置于锥形瓶,加入3mL 50~78%的硫酸水溶液30℃下水解30min,之后加水稀释到硫酸浓度为1.8%~2.5%,利用高压锅121℃下继续水解30min,稀释,经水膜过滤后制得供试品溶液。
10.根据权利要求1-9中任一所述的同时测定卷烟纸中纤维素含量和半纤维素含量的方法,其特征在于,所述纤维素的含量按照式(I)所示的方程式,所述半纤维素的含量按照式(II)所示的方程式计算:
M纤维素=C葡萄糖×0.9×V/m×100%(I),其中,M纤维素为供试品中纤维素的含量,C葡萄糖为离子色谱法检测的供试品溶液中葡萄的浓度,V为水解液的体积或者水解液经稀释后的体积;m为供试品的质量;
M半纤维素=[(C木糖+C阿拉伯糖)×0.88+(C半乳糖+C甘露糖)×0.90]×V/m×100%
(II),其中,M半纤维素为供试品中半纤维素的含量,C木糖、C阿拉伯糖、C半乳糖、C甘露糖分别为离子色谱法检测的供试品溶液中木糖、阿拉伯糖、半乳糖和甘露糖的浓度,V为水解液的体积或者水解液经稀释后的体积;m为供试品的质量。
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