CN107037036B - 一种磷酸铁锂中磷含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磷酸铁锂中磷含量的测定方法，属于分析化学技术领域。该测定方法包括：1)样品处理：将磷酸铁锂样品、酸液、掩蔽剂混合，加热至消解反应结束后，过滤并将滤液加水稀释，得待测液；2)样品测定：用微波等离子体原子发射光谱仪检测步骤1)所得待测液中磷元素的强度，计算磷含量。本发明的测定方法，样品前处理简单快速，目标元素回收率高，避免了喹钼柠酮等高毒性试剂的使用；加入掩蔽剂降低其它基体元素和干扰元素的强度，提高磷元素的检测灵敏度；采用MP‑AES进行检测分析，操作简便，分析精度高、准确度高，检测周期为2h左右，工作效率高，满足了锂离子电池正极材料磷酸铁锂中磷含量的检测要求，能更好的指导生产。
Description
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种磷酸铁锂中磷含量的测定方法。
背景技术
近些年来，随着人们对节能环保的日益重视，锂电汽车的不断发展，锂离子电池的应用越来越广，国内锂电新能源事业也蓬勃发展。锂离子电池的正极材料磷酸铁锂中的磷含量是评价磷酸铁锂质量的一种关键指标；快速准确的检测出磷含量，能更好的指导磷酸铁锂的生产。
现有技术中，磷的测定方法主要有分光光度计法、离子色谱法、沉淀法。其中，分光光度计法和离子色谱法都是测微量磷含量的方法，而测百分之二三十含量的磷，稀释倍数太大，准确度低，不适用；且离子色谱法由于检测条件要求高、过程复杂，导致其成本高、分析效率低。沉淀法是采用喹钼柠酮或磷钼酸铵作为沉淀剂测得的磷含量，但是喹钼柠酮(由喹啉、钼酸钠、柠檬酸、硝酸和丙酮配制而成)试剂毒性大，整个操作流程比较复杂难掌握，工作效率低。
CN105842266A公开了一种测定磷酸铁锂中元素含量的荧光分析方法，是将沉淀法(湿化学法)和X荧光光谱法相结合，先采用盐酸处理磷酸铁锂样品，过滤未反应的碳后，形成待测样品溶液，用磷钼酸铵容量法测得待测样品溶液中磷元素的含量；将通过X射线荧光光谱法所测得的磷酸铁锂样品中磷元素的荧光强度与上述磷元素的含量进行关联，形成以荧光强度为纵坐标、以磷元素的含量为横坐标的XRF标准曲线；再通过X射线荧光光谱法测得待测样品中磷元素的荧光强度，根据标准曲线计算得到待测样品中磷元素的含量。上述方法虽然避免了高毒性试剂的使用，但是工艺步骤多，操作流程繁琐，检测效率低，准确度不高。
发明内容
本发明的目的是提供一种磷酸铁锂中磷含量的测定方法，解决现有测定方法存在的准确度低、检测效率低的问题。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种磷酸铁锂中磷含量的测定方法，包括下列步骤：
1)样品处理：将磷酸铁锂样品、酸液、掩蔽剂混合，加热至消解反应结束后，过滤并将滤液加水稀释，得待测液；
2)样品测定：用微波等离子体原子发射光谱仪检测步骤1)所得待测液中磷元素的强度，计算磷含量。
步骤1)中，所述加热是指加热至200～500℃。
步骤1)中，所述酸液为盐酸、硝酸或王水。酸液的作用是对磷酸铁锂样品进行消解。
所述盐酸为1:0.8～1.2盐酸；所述硝酸的浓度为5.5～6.5mol/L。其中所述1:0.8～1.2盐酸是指将市售盐酸与水按照体积比为1:0.8～1.2混合配制的盐酸；所述市售盐酸的质量浓度为36％～38％。优选的，所述硝酸的浓度为6mol/L。
所述酸液的用量为：每0.5g磷酸铁锂样品对应使用酸液20～30ml。优选的，每0.5g磷酸铁锂样品对应使用酸液25ml。
步骤1)中，所述掩蔽剂为单宁酸、柠檬酸或KCN。
当掩蔽剂为单宁酸或柠檬酸时，每0.5g磷酸铁锂样品对应使用掩蔽剂0.1～0.5g；当掩蔽剂为KCN时，每0.5g磷酸铁锂样品对应使用氰化钾溶液0.05～0.1ml。所述氰化钾溶液中，氰化钾与水的质量比为1:10。
步骤1)中，过滤后用水冲洗滤纸，冲洗水合并至滤液。优选的，用水冲洗滤纸8～10次，冲洗水合并至滤液。
步骤1)中，所述稀释是指：每0.5g磷酸铁锂样品对应的滤液先加水定容至100ml，得A液；再从A液中移取2ml，加水定容至100ml，得B液即为待测液。
步骤1)中所用的水均为一级水。优选的，所述一级水的阻抗为18.25Ωm。
步骤2)中，磷元素的检测波长为213.618nm。
步骤2)中，微波等离子体原子发射光谱仪(MP-AES)的检测条件为：雾化器流量0.3～0.5L/min，泵速15rpm，冲洗时间15s，延迟时间15s，最短积分时间3s。
步骤2)中，所用标准曲线是由以下方法建立的：分别取0体积和4个等差体积的磷标准溶液(1000mg/L)，置于5个一组的100ml容量瓶中，用一级水稀释至刻度，定容摇匀，配制成0mg/L和0～100mg/L之间的四个等差浓度的磷标准工作液。以水作空白，用微波等离子体原子发射光谱仪(MP-AES)测定相应的磷标准工作液的强度值，并根据配制的磷标准工作液的浓度和所得相应的强度值，建立浓度和相对应的仪器强度的标准工作曲线，并拟合出工作曲线公式。其中，MP-AES的检测条件为：测磷观察位置-30，雾化器流量0.4L/min，泵速15rpm，冲洗时间15s，延迟时间15s，最短积分时间3s。检测时，将进样管插入待测液中，蠕动泵将待测样品带入系统，经雾化器雾化，样品溶液离子化，检测器在特征波长213.618nm处测量出强度。
本发明的磷酸铁锂中磷含量的测定方法，测定磷含量原理基于MP可以检测213.618nm处磷元素的特征波长，从而计算磷酸铁锂样品中磷含量；该方法可以快速有效检测出磷酸铁锂样品中磷含量。
与现有技术相比，本发明的磷酸铁锂中磷含量的测定方法具有如下有益效果：
本发明的磷酸铁锂中磷含量的测定方法，采用酸液对磷酸铁锂样品进行消解，样品前处理简单快速，目标元素回收率高，提高后期检测的精密度和准确度，试剂污染小且节能环保，避免使用喹钼柠酮等高毒性的试剂；样品处理时加入掩蔽剂，降低其它基体元素和干扰元素(Cu、Zn等)的强度，提高磷元素的检测灵敏度；采用微波等离子体原子发射光谱仪(MP-AES)进行检测分析，操作简便，分析精度高、准确度高，工作效率高，满足了锂离子电池正极材料磷酸铁锂中磷含量的检测要求，从而能更好的指导生产。经检测，本发明的测定方法检测精密度RSD＜1％，回收率96％～102％，检测周期为2h左右，解决了现有测定方法存在的操作复杂、试剂毒性大、检测精密度不高、准确度不高、工作效率低(现有测定方法的检测周期为6-8h)等问题。
附图说明
图1为具体实施方式的标准曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
具体实施方式中，首先对微波等离子体原子发射光谱的相关工作条件进行选择：仪器中检测磷的推荐波长分别为213.618nm、214.9158nm、253.560nm、255.326nm、764.934nm，在上述的5个波长下检测浓度为40mg/L的磷标准溶液，根据测定的MP-AES仪器图谱进行分析，磷在213.618nm波长检测，无干扰，灵敏度高。
具体实施方式中，标准溶液采用含量为1000mg/L，中国计量科学研究院GBW(E)080435的磷标准溶液。所用的水均为一级水，所述一级水的阻抗为18.25Ωm。
所用的标准曲线是由以下方法建立的：分别取0、3.5、4.0、4.5、5.0ml磷标准溶液(1000mg/L)，置于5个一组的100ml容量瓶中，用一级水稀释至刻度，定容摇匀，配制成浓度为0、35、40、45、50mg/L磷标准工作液。以水作空白，用微波等离子体原子发射光谱仪(MP-AES)测定相应的磷标准工作液的强度值，并根据配制的磷标准工作液的浓度和所得相应的强度值建立浓度和相对应的仪器强度的标准工作曲线，并拟合出工作曲线公式。
所得标准曲线图如图1所示，横坐标为仪器强度值(cps)，纵坐标为磷标液浓度(mg/L)；曲线拟合方程为：y＝0.0027x-0.1341；方程的相关性为0.9998，满足线性要求。
其中，MP-AES的检测条件为：测磷观察位置-30，雾化器流量0.4L/min，泵速15rpm，冲洗时间15s，延迟时间15s，最短积分时间3s。检测时，将进样管插入待测液中，蠕动泵将待测样品带入系统，经雾化器雾化，样品溶液离子化，检测器在特征波长213.618nm处测量出强度。
具体实施方式中，所用的1:1盐酸是将市售盐酸与水按照体积比为1:1混合配制的盐酸；所述市售盐酸的质量浓度为38％。
实施例1
本实施例的磷酸铁锂中磷含量的测定方法，包括以下步骤：
1)样品处理：准确称取A公司生产的某批次磷酸铁锂样品0.5g，置于250ml烧杯中，加25ml的1:1盐酸，再加入0.1g的柠檬酸作为掩蔽剂，置于电炉上加热(200℃)溶解直至消解反应结束，得混合物；将混合物冷却后用滤纸过滤于100ml容量瓶中，用一级水冲洗滤纸8次，合并冲洗水至盛放滤液的容量瓶中，用一级水定容摇匀得A液；从A液中移取2.00ml置于100ml容量瓶中，用一级水稀释至刻度，定容摇匀，所得B液即为待测液；
2)样品测定：用微波等离子体原子发射光谱仪在213.618nm波长处检测步骤1)所得待测液中磷元素的强度，MP-AES的检测条件为：测磷观察位置-30，雾化器流量0.4L/min，泵速15rpm，冲洗时间15s，延迟时间15s，最短积分时间3s；得到待测液中磷元素的强度后，根据上述所得标准工作曲线，计算磷酸铁锂中磷含量。
本实施例的测定结果为：A公司生产的该批次磷酸铁锂中磷含量为16.22％；并对样品进行精密度实验(测11个平行样)和对加标回收率进行实验。实验结果如下表1、表2所示。
表1实施例1的精密度实验结果
| 样品 | 波长(nm) | 测试值(％) | RSD |
| 磷酸铁锂 | 213.618 | 16.22 | 0.41 |
表2实施例1的回收率实验结果
从表1和表2可以看出，本实施例的磷酸铁锂中磷含量的测定方法，相对标准偏差为0.41％，回收率是99％，满足测试要求。
实施例2
本实施例的磷酸铁锂中磷含量的测定方法，包括以下步骤：
1)样品处理：准确称取A公司生产的某批次磷酸铁锂样品0.5g，置于250ml烧杯中，加25ml的1:1盐酸，再加入0.2g的单宁酸作为掩蔽剂，置于电炉上加热(250℃)溶解直至消解反应结束，得混合物；将混合物冷却后用滤纸过滤于100ml容量瓶中，用一级水冲洗滤纸10次，合并冲洗水至盛放滤液的容量瓶中，用一级水定容摇匀得A液；从A液中移取2.00ml置于100ml容量瓶中，用一级水稀释至刻度，定容摇匀，所得B液即为待测液；
2)样品测定：用微波等离子体原子发射光谱仪在213.618nm波长处检测步骤1)所得待测液中磷元素的强度，MP-AES的检测条件为：测磷观察位置-30，雾化器流量0.4L/min，泵速15rpm，冲洗时间15s，延迟时间15s，最短积分时间3s；得到待测液中磷元素的强度后，根据上述所得标准工作曲线，计算磷酸铁锂中磷含量。
本实施例的测定结果为：A公司生产的该批次磷酸铁锂中磷含量为16.64％；并对样品进行精密度实验(测11个平行样)和对加标回收率进行实验。实验结果如下表3、表4所示。
表3实施例2的精密度实验结果
| 样品 | 波长(nm) | 测试值(％) | RSD |
| 磷酸铁锂 | 213.618 | 16.64 | 0.45 |
表4实施例2的回收率实验结果
从表3和表4可以看出，本实施例的磷酸铁锂中磷含量的测定方法，相对标准偏差为0.45％，回收率是102％，满足测试要求。
实施例3
本实施例的磷酸铁锂中磷含量的测定方法，包括以下步骤：
1)样品处理：准确称取B公司生产的磷酸铁锂样品0.5g，置于250ml烧杯中，加25ml的1:1盐酸，再加入0.3g的柠檬酸作为掩蔽剂，置于电炉上加热(300℃)溶解直至消解反应结束，得混合物；将混合物冷却后用滤纸过滤于100ml容量瓶中，用一级水冲洗滤纸9次，合并冲洗水至盛放滤液的容量瓶中，用一级水定容摇匀得A液；从A液中移取2.00ml置于100ml容量瓶中，用一级水稀释至刻度，定容摇匀，所得B液即为待测液；
2)样品测定：用微波等离子体原子发射光谱仪在213.618nm波长处检测步骤1)所得待测液中磷元素的强度，MP-AES的检测条件为：测磷观察位置-30，雾化器流量0.4L/min，泵速15rpm，冲洗时间15s，延迟时间15s，最短积分时间3s；得到待测液中磷元素的强度后，根据上述所得标准工作曲线，计算磷酸铁锂中磷含量。
本实施例的测定结果为：B公司生产的磷酸铁锂中磷含量为15.47％；并对样品进行精密度实验(测11个平行样)和对加标回收率进行实验。实验结果如下表5、表6所示。
表5实施例3的精密度实验结果
| 样品 | 波长(nm) | 测试值(％) | RSD |
| 磷酸铁锂 | 213.618 | 15.47 | 0.37 |
表6实施例3的回收率实验结果
从表5和表6可以看出，本实施例的磷酸铁锂中磷含量的测定方法，相对标准偏差为0.37％，回收率是96％，满足测试要求。
实施例4
本实施例的磷酸铁锂中磷含量的测定方法，包括以下步骤：
1)样品处理：准确称取B公司生产的磷酸铁锂样品0.5g，置于250ml烧杯中，加25ml的1:1盐酸，再加入0.4g的单宁酸作为掩蔽剂，置于电炉上加热(350℃)溶解直至消解反应结束，得混合物；将混合物冷却后用滤纸过滤于100ml容量瓶中，用一级水冲洗滤纸8次，合并冲洗水至盛放滤液的容量瓶中，用一级水定容摇匀得A液；从A液中移取2.00ml置于100ml容量瓶中，用一级水稀释至刻度，定容摇匀，所得B液即为待测液；
2)样品测定：用微波等离子体原子发射光谱仪在213.618nm波长处检测步骤1)所得待测液中磷元素的强度，MP-AES的检测条件为：测磷观察位置-30，雾化器流量0.4L/min，泵速15rpm，冲洗时间15s，延迟时间15s，最短积分时间3s；得到待测液中磷元素的强度后，根据上述所得标准工作曲线，计算磷酸铁锂中磷含量。
本实施例的测定结果为：B公司生产的磷酸铁锂中磷含量为15.82％；并对样品进行精密度实验(测11个平行样)和对加标回收率进行实验。实验结果如下表7、表8所示。
表7实施例4的精密度实验结果
| 样品 | 波长(nm) | 测试值(％) | RSD |
| 磷酸铁锂 | 213.618 | 15.82 | 0.51 |
表8实施例4的回收率实验结果
从表7和表8可以看出，本实施例的磷酸铁锂中磷含量的测定方法，相对标准偏差为0.51％，回收率是97％，满足测试要求。
实施例5
本实施例的磷酸铁锂中磷含量的测定方法，包括以下步骤：
1)样品处理：准确称取C公司生产的磷酸铁锂样品0.5g，置于250ml烧杯中，加25ml的1:1盐酸，再加入0.5g的柠檬酸作为掩蔽剂，置于电炉上加热(400℃)溶解直至消解反应结束，得混合物；将混合物冷却后用滤纸过滤于100ml容量瓶中，用一级水冲洗滤纸10次，合并冲洗水至盛放滤液的容量瓶中，用一级水定容摇匀得A液；从A液中移取2.00ml置于100ml容量瓶中，用一级水稀释至刻度，定容摇匀，所得B液即为待测液；
2)样品测定：用微波等离子体原子发射光谱仪在213.618nm波长处检测步骤1)所得待测液中磷元素的强度，MP-AES的检测条件为：测磷观察位置-30，雾化器流量0.4L/min，泵速15rpm，冲洗时间15s，延迟时间15s，最短积分时间3s；得到待测液中磷元素的强度后，根据上述所得标准工作曲线，计算磷酸铁锂中磷含量。
本实施例的测定结果为：C公司生产的磷酸铁锂中磷含量为16.58％；并对样品进行精密度实验(测11个平行样)和对加标回收率进行实验。实验结果如下表9、表10所示。
表9实施例5的精密度实验结果
| 样品 | 波长(nm) | 测试值(％) | RSD |
| 磷酸铁锂 | 213.618 | 16.58 | 0.39 |
表10实施例5的回收率实验结果
从表9和表10可以看出，本实施例的磷酸铁锂中磷含量的测定方法，相对标准偏差为0.39％，回收率是102％，满足测试要求。
实施例6
本实施例的磷酸铁锂中磷含量的测定方法(检测样品为C公司生产的磷酸铁锂样品)，步骤1)样品处理中所用的酸液为25ml、浓度为6mol/L的硝酸，其余同实施例1。
本实施例的测定结果为：C公司生产的磷酸铁锂中磷含量为16.92％；并对样品进行精密度实验(测11个平行样)和对加标回收率进行实验。实验结果如下表11、表12所示。
表11实施例6的精密度实验结果
| 样品 | 波长(nm) | 测试值(％) | RSD |
| 磷酸铁锂 | 213.618 | 16.92 | 0.44 |
表12实施例6的回收率实验结果
从表11和表12可以看出，本实施例的磷酸铁锂中磷含量的测定方法，相对标准偏差为0.44％，回收率是99％，满足测试要求。
实施例7
本实施例的磷酸铁锂中磷含量的测定方法(检测样品为C公司生产的磷酸铁锂样品)，步骤1)样品处理中所用的酸液为25ml的王水，其余同实施例1。
本实施例的测定结果为：C公司生产的磷酸铁锂中磷含量为16.15％；并对样品进行精密度实验(测11个平行样)和对加标回收率进行实验。实验结果如下表13、表14所示。
表13实施例7的精密度实验结果
| 样品 | 波长(nm) | 测试值(％) | RSD |
| 磷酸铁锂 | 213.618 | 16.15 | 0.52 |
表14实施例7的回收率实验结果
从表13和表14可以看出，本实施例的磷酸铁锂中磷含量的测定方法，相对标准偏差为0.52％，回收率是103％，满足测试要求。
实施例8
本实施例的磷酸铁锂中磷含量的测定方法(检测样品为C公司生产的磷酸铁锂样品)，步骤1)样品处理中所用的掩蔽剂为KCN溶液(加入量为0.05ml，KCN溶液中氰化钾与水的质量比为1:10)，其余同实施例1。
本实施例的测定结果为：C公司生产的磷酸铁锂中磷含量为16.66％；并对样品进行精密度实验(测11个平行样)和对加标回收率进行实验。实验结果如下表15、表16所示。
表15实施例8的精密度实验结果
| 样品 | 波长(nm) | 测试值(％) | RSD |
| 磷酸铁锂 | 213.618 | 16.66 | 0.34 |
表16实施例8的回收率实验结果
从表15和表16可以看出，本实施例的磷酸铁锂中磷含量的测定方法，相对标准偏差为0.34％，回收率是101％，满足测试要求。
实施例1-8的磷酸铁锂中磷含量的测定方法的检测结果如表17所示。
表17实施例1-8的磷酸铁锂中磷含量的测定方法的检测结果
| 实施例 | 测试结果(％) | 相对标准偏差(％) | 回收率(％) |
| 1 | 16.22 | 0.41 | 99 |
| 2 | 16.64 | 0.45 | 103 |
| 3 | 15.47 | 0.37 | 96 |
| 4 | 15.82 | 0.51 | 97 |
| 5 | 16.58 | 0.39 | 102 |
| 6 | 16.92 | 0.44 | 99 |
| 7 | 16.15 | 0.52 | 103 |
| 8 | 16.66 | 0.34 | 101 |
从表17可以看出，实施例1-8的磷酸铁锂中磷含量的测定方法，相对标准偏差RSD在0.34～0.52，回收率在96％～103％。检测结果表明，采用本发明的测定方法检测磷酸铁锂中磷含量，准确度高，精度高；操作简单，检测效率高；本发明的测定方法可以满足锂离子电池正极材料磷酸铁锂中磷含量的检测要求，从而能更好的指导生产。
Claims (4)
1.一种磷酸铁锂中磷含量的测定方法，其特征在于：包括下列步骤：
1）样品处理：将磷酸铁锂样品、酸液、掩蔽剂混合，加热至消解反应结束后，过滤并将滤液加水稀释，得待测液；
所述酸液为盐酸、硝酸或王水，每0.5g磷酸铁锂样品对应使用酸液20～30ml；所述盐酸是指将市售盐酸与水按照体积比为1:0.8～1.2混合配制的盐酸；所述市售盐酸的质量浓度为36%～38%；所述硝酸的浓度为5.5～6.5mol/L；
所述掩蔽剂为单宁酸、柠檬酸或KCN；当掩蔽剂为单宁酸或柠檬酸时，每0.5g磷酸铁锂样品对应使用掩蔽剂0.1～0.5g；当掩蔽剂为KCN时，每0.5g磷酸铁锂样品对应使用氰化钾溶液0.05～0.1ml；
2）样品测定：用微波等离子体原子发射光谱仪检测步骤1）所得待测液中磷元素的强度，磷元素的检测波长为213.618nm；微波等离子体原子发射光谱仪的检测条件为：雾化器流量0.3～0.5L/min，泵速15rpm，冲洗时间15s，延迟时间15s，最短积分时间3s；计算磷含量。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂中磷含量的测定方法，其特征在于：步骤1）中，过滤后用水冲洗滤纸，冲洗水合并至滤液。
3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂中磷含量的测定方法，其特征在于：步骤1）中，所述稀释是指：每0.5g磷酸铁锂样品对应的滤液先加水定容至100ml，得A液；再从A液中移取2ml，加水定容至100ml，得B液即为待测液。
4.根据权利要求1、2或3所述的磷酸铁锂中磷含量的测定方法，其特征在于：步骤1）中所用的水均为一级水。
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