CN105954265A - 一种高盐废水中微量镍的测定方法 - Google Patents

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赵敏
高强
郭琳
熊曾
刘佳庆
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Abstract

本发明提供一种高盐废水中微量镍的测定方法，包括以下步骤：(1)以含微量镍的高盐废水为水样；(2)在水样中加入酸消解后用蒸馏水定容，分别取若干份定容后的水样，其中一份不加入镍标准溶液，其他的每份中加入不同量的镍标准溶液，得到一份待测溶液与一组浓度梯度的试样溶液；(3)选择测定镍的谱线为231.6nm，用电感耦合等离子体发射光谱仪对待测溶液与一组试样溶液分别测试，得到对应的光谱强度数据；(4)以试样溶液的光谱强度数据对镍标准溶液的加入量作图，拟合得到线性曲线；(5)根据线性曲线与待测溶液的光谱强度数据计算出待测溶液中镍的浓度，再根据水样的稀释倍数计算出水样中镍的浓度。该方法可降低工作量，测定速度快，准确度高，精密度好。

Description

一种高盐废水中微量镍的测定方法
技术领域
本发明涉及一种高盐废水中微量镍的测定方法，属于重金属检测技术领域。
背景技术
镍(Ni)，近似银白色、硬而有延展性并具有铁磁性的金属元素，它能够高度磨光和抗腐蚀。镍属于亲铁元素。因为镍的抗腐蚀性佳，常被用在电镀上。镍镉电池含有镍。主要用于合金及用作催化剂，可用来制造货币等，镀在其他金属上可以防止生锈。主要用来制造不锈钢和其他抗腐蚀合金，如镍钢、镍铬钢及各种有色金属合金，含镍成分较高的铜镍合金，就不易腐蚀。也作加氢催化剂和用于陶瓷制品、特种化学器皿、电子线路、玻璃着绿色以及镍化合物制备等等。
中国镍行业在不断发展的同时，也存在一些问题，如镍矿中多为低品味，露采比例很小，可采储量仅占总储量的10％，开采和冶炼的技术相对较为落后；选矿一般采用弱酸或弱碱介质浮选工艺，选矿能力为430万吨/年；中国镍冶炼除几家大型企业以外普遍采用火法的选锍熔炼技术，精炼镍主要采用硫化镍阳极隔膜电解和硫酸选择性浸出——电积工艺，与世界先进技术还有一定差距，因此中国开采和冶炼的成本居高不下，而且开采和炼化过程会产生大量含镍废水废渣。因为废水处理过程大部分是使用石灰或者其他强碱提高水体pH值使镍沉淀下来而除去，所以废水排放中盐分含量非常高，而镍的排放指标一般在0.5mg/L，在各类分析检测中盐分对微量镍的检测造成了很大的干扰，使检测结果大大偏离实际值，对工业生产和排放监控产生不利的影响。
等离子光谱法检出限低，线性范围宽，但是由于高盐分影响会对镍的发射谱线产生物理干扰和光谱叠加干扰，很难直接测准确；原子吸收法干扰因素多，稳定和重现性差，检出限高；分光光度法较为简单，检测速度快，分析成本低，但是需要配置的试剂繁多且易变质，同样对高盐废水复杂的基体效应难以消除干扰；示波极谱法操作起来非常不方便，同样高盐废水会干扰其检测结果。因此，非常有必要寻找一种能够解决上述问题的在高盐废水中检测微量镍的方法。
发明内容
为了克服现有技术的不足和缺点，本发明的目的在于提供一种高盐废水中微量镍的测定方法，可以避免高浓度盐份对镍测定的影响。
本发明的技术方案是，提供一种高盐废水中微量镍的测定方法，包括以下步骤：
(1)以含微量镍的高盐废水为水样；
(2)在水样中加入酸消解后用蒸馏水定容，分别取若干份定容后的水样，其中一份不加入镍标准溶液，其他的每份中加入不同量的镍标准溶液，得到一份待测溶液与一组浓度梯度的试样溶液；
(3)选择测定镍的谱线为231.6nm，用电感耦合等离子体发射光谱仪对待测溶液与一组试样溶液分别测试，得到对应的光谱强度数据；
(4)以试样溶液的光谱强度数据对镍标准溶液的加入量作图，拟合得到线性曲线；
(5)根据线性曲线与待测溶液的光谱强度数据计算出待测溶液中镍的浓度，再根据水样的稀释倍数计算出水样中镍的浓度。
进一步地，所述微量镍是指镍的浓度为0.05-10mg/L。
进一步地，所述高盐废水是蒸发残渣的质量占高盐废水质量的1-10％。
进一步地，当高盐废水中的镍的含量不在0.05-10mg/L的范围之内时，通过浓缩或稀释使镍的浓度达到0.05-10mg/L。
进一步地，所述步骤(2)中，水样中加入的酸为硝酸或盐酸。
进一步地，拟合得到线性曲线的线性关系在0.999以上。
进一步地，所述镍标准溶液浓度为10mg/L。
在高盐废水中，盐分含量很高，蒸发残渣可达高盐废水质量的1-10％，此时盐分对镍的测定影响很大，对镍的多条谱线均存在干扰。本发明发现电感耦合等离子体发射光谱仪对于一定浓度下Ni谱线的光谱强度与浓度存在较好的线性关系。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
1、由于本发明方法中所采用的电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES具有较低的检测限，可结合标准加入法精确地测定高盐废水中镍含量，本发明选择了合适的谱线Ni231.6nm，使得电感耦合等离子体发射光谱仪在消除谱线干扰的前提下，可以准确测定高盐废水中镍含量，不但可以降低工作量，而且测定速度快，准确度高，精密度好。
2、本发明所使用的前处理方法及实验条件最大可能的减少了试样所受到的外界污染，故检测真实性高。
3、与现有废水中微量镍检测技术相比，该检测方法弥补了高盐废水中检测微量镍的空白，本方法可消除高盐废水中钠离子、钾离子、钙离子、氯离子等的干扰，加标回收率达到98～102％，检测限值可达0.009mg/L，检测及运行成本低，满足工业废水中镍的排放标准检测要求，对企业高盐废水中镍的控制及过程检测具有重要意义。
具体实施方式
实施例1：
本实施例提供一种高盐废水微量镍含量检测方法：
①采集高盐废水水样，水样含镍1mg/L-10mg/L，水样的蒸发残渣的质量占高盐废水质量的5％；取100ml水样加5ml硝酸消解并定容至100ml；所述硝酸的质量分数为65％；同时使用GSBG 62022-90镍国家标准溶液对同样消解样品进行加标回收实验，加标量为5mg/L。
注意：步骤①中所述的高盐废水水样若不能及时分析，加硝酸酸化，调节pH至1～2，然后在4℃以下保存，保存不超过5天；
②分取试样溶液于4支10ml比色管中各5ml，第一只管不加镍标准溶液，其他管依次加入镍标准溶液1ml、2ml、3ml，用去离子水定容，得到浓度由低到高的试样溶液；其中镍标准溶液浓度为10mg/L，加入1ml即为加标量1mg/L，以此类推；
③将等离子体原子发射光谱仪开机预热半小时，开启循环水泵，打开分析控制软件，设置工作参数，点击“点火”按钮，形成稳定的等离子炬焰；选择进入“标准加入法”控制程序，在谱线库中选择用于测定镍的谱线231.6nm，输入曲线各点的浓度值，设定重复测量次数；
④按由低到高浓度顺序将各比色管中的待测试样溶液依次吸入仪器，得到各元素的初始曲线点，对各曲线点形成的曲线确认后，点击“结果计算”，确认形成曲线线性关系在0.999以上，即可在数据状态栏得出比色管中未加标管镍的浓度值，根据稀释倍数求得原始水样镍的浓度值。
⑤计算加标回收率＝5/(C加标后-C样品)＝99.5％，加标回收满意；其中，C加标后与C样品分别表示样品加标后的浓度与样品的浓度。
实施例2：
本实施例提供一种高盐废水微量镍含量检测方法：
①采集某电镀车间处理过后高盐高碱废水水样，水样含镍0.01mg/L-0.2mg/L，水样的蒸发残渣的质量占高盐废水质量的8.5％；取100ml水样加5ml硝酸消解蒸发至20ml并定容至100ml；所述硝酸的质量分数为65％；同时使用GSBG 62022-90镍国家标准溶液对同样消解样品进行加标回收实验，加标量为0.1mg/L。
注意：步骤①中所述的高盐废水水样若不能及时分析，加硝酸酸化，调节pH至1～2，然后在4℃以下保存，保存不超过5天；
②取试样溶液于3支25ml比色管中各15ml，第一只管不加镍标准溶液，其他管依次加入镍标准溶液0.1ml、0.2ml，用去离子水定容，得到浓度由低到高的试样溶液；其中镍标准溶液浓度为10mg/L，加入0.1ml即为加标量0.04mg/L，以此类推；
③将等离子体原子发射光谱仪开机预热半小时，开启循环水泵，打开分析控制软件，设置工作参数，点击“点火”按钮，形成稳定的等离子炬焰；选择进入“标准加入法”控制程序，在谱线库中选择用于测定镍的谱线231.6nm，输入曲线各点的浓度值，设定重复测量次数；
④按由低到高浓度顺序将各比色管中的待测试样溶液依次吸入仪器，得到各元素的初始曲线点，对各曲线点形成的曲线确认后，点击“结果计算”，确认形成曲线线性关系在0.999以上，即可在数据状态栏得出比色管中未加标管镍的浓度值，根据稀释倍数求得原始水样镍的浓度值。
⑤计算加标回收率＝0.1/(C加标后-C样品)＝100.5％，加标回收满意；其中，C加标后与C样品分别表示样品加标后的浓度与样品的浓度。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1. 一种高盐废水中微量镍的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 以含微量镍的高盐废水为水样；
(2) 在水样中加入酸消解后用蒸馏水定容，分别取若干份定容后的水样，其中一份不加入镍标准溶液，其他的每份中加入不同量的镍标准溶液，得到一份待测溶液与一组浓度梯度的试样溶液；
(3) 选择测定镍的谱线为231.6nm，用电感耦合等离子体发射光谱仪对待测溶液与一组试样溶液分别测试，得到对应的光谱强度数据；
(4) 以试样溶液的光谱强度数据对镍标准溶液的加入量作图，拟合得到线性曲线；
(5) 根据线性曲线与待测溶液的光谱强度数据计算出待测溶液中镍的浓度，再根据水样的稀释倍数计算出水样中镍的浓度。
2. 如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述微量镍是指镍的浓度为0.05-10mg/L。
3. 如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述高盐废水是蒸发残渣的质量占高盐废水质量的1-10%。
4. 如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，当高盐废水中的镍的含量不在0.05-10mg/L的范围之内时，通过浓缩或稀释使镍的浓度达到0.05-10mg/L。
5. 如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(2)中，水样中加入的酸为硝酸或盐酸。
6. 如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，拟合得到线性曲线的线性关系在0.999以上。
7. 如权利要求1所述的测定方法，其特征在于， 所述镍标准溶液浓度为10mg/L。
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