CN112782152A - 一种炼化装置废水中重金属检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种炼化装置废水中重金属检测方法，包括以下步骤：采样：采集样品，并向样品中加入酸进行固定处理，得到待测水样；微波消解：取待测水样，向其中加入硝酸及盐酸，之后进行微波消解；建立标准曲线：取相关待测金属标液制备标准曲线；重金属含量测定及结果计算：在与建立标准曲线相同条件下，测定样品的发射强度值，由发射强度值依据标准曲线对应出目标元素测量浓度。本发明测量方法线性范围合理、准确度高、操作方便、高效，特别适用于炼化装置中复杂水样中重金属的检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种重金属检测方法，尤其涉及一种炼化装置废水中重金属检测方法。
背景技术
随着国家环保形势的发展，对石化企业的三废排放日趋收紧。特别是GB 31570-2015《石油炼制工业污染物排放标准》发布以后，要求自2017年7月1日起，对企业废水总排放口的总钒、以及对炼油装置的车间或生产设施废水排放口的总铅、总砷、总镍、总汞等重金属含量进行控制和检测。
环保部业已发布了诸多检测标准，如GB/T 7469-1987《水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法》、GB/T 14204-1993《水质烷基汞的测定气相色谱法》、HJ 597-2011《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》、HJ 673-2013《水质钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法》、HJ 694-2014《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》、HJ700-2014《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》、HJ 757-2015《水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法》、HJ 776-2015《水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》等检测方法标准，以上所列标准分析使用仪器多，且前处理方法不一致，操作起来比较麻烦。并且对于一些金属的线性范围不合理，影响测试结果的准确度。
另外，化工厂炼化装置废水中含有的重金属种类多，且炼化装置废水的基体比较复杂，比如含油、含焦粉、高盐、微生物等，对于基质复杂的水样使用标准中要求的常规消解方法，基体处理不完全，达不到检测要求，因此这类水样更加增加了重金属的检测难度。
所以开发出一种既符合排污许可要求，又能针对炼化装置废水中重金属的专有高效便捷的检测方法很有必要。
发明内容
针对现有技术中的不足之处，本发明公开一种炼化装置废水中重金属检测方法，该方法在符合排污许可的重金属种类及限值要求，开发出一种线性范围合理、准确度高、操作方便的高效检测方法。
本发明提供了一种炼化装置废水中重金属检测方法，包括以下步骤：
(1)采样：采集样品，并向样品中加入酸进行固定处理，酸的加入量为使得样品中酸的体积比浓度达到3％或以上，得到待测水样；
(2)微波消解；
(3)建立标准曲线；
(4)重金属含量测定及结果计算：在与建立标准曲线相同条件下，测定样品的发射强度值，由发射强度值依据标准曲线对应出目标元素测量浓度。
步骤(1)所述的酸为硝酸或盐酸，硝酸纯度优选为大于99.0％，盐酸纯度优选为大于99.0％。酸的加入量优选使得硝酸的体积比浓度为3％。
步骤(2)所述的微波消解前，向待测水样中加入硝酸或盐酸。硝酸加入量为待测水样体积的5％～10％，盐酸加入量为待测水样体积的2％～5％，之后进行微波消解。微波消解的条件为：升温至150℃～250℃，保温10min～30min。
步骤(3)中制备校准曲线为取相关待测金属标液制备标准曲线。制备标准曲线的过程为根据排污许可限值要求制定各组分的质量浓度范围的混标，在各自浓度范围内，至少配制五个浓度点作为线性范围标准点，依据浓度由低到高依次进样，以发射光谱强度为纵坐标，质量浓度为横坐标建立标准曲线。所述线性范围标准点为0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、0.80mg/L以及1.00mg/L。
步骤(4)中，如果测试样品的浓度超过曲线范围，将样品进行稀释，重新测定样品的发射强度值。
为保证标准曲线及检测结果的准确性，考察分析用试剂、实验室用水、实验室器具中是否有与检测相关的元素含量，步骤(4)中优选增加一个浓度校核的过程，即在目标样品测量前增加空白水样测量过程，并对应出空白水样中目标元素浓度，表示为c2空白浓度。计算目标元素校核浓度的公式为：C＝n(c1-c2)(C-校核浓度；n-稀释倍数；c1-样品浓度；c2-空白浓度)。如果空白检出量大于检出限，需要在检测结果中扣除空白检出值，以保证检测结果准确；如果空白检出量小于检出限，则无需扣除。
本发明所述的重金属包括：铅、砷、镍、镉、铬、汞、钒七种元素。该七种元素的优选的分析谱线为：钒：310.230nm、铬：205.560nm、铅：217.000nm、镉：228.802nm、镍：221.648nm、汞：253.652nm、砷：193.696nm、汞：253.622nm。
针对基体复杂水样(含油、焦粉及高含盐的水样)，最好在微波消解前增加一个预处理过程，所述预处理为将水样倒置分离，油相、水相、焦粉固相三项完全分层，用注射器从底部水相中取样。并在微波消解步骤中采用双氧水代替盐酸，双氧水浓度最好为25％～35％，加入量为水样体积的4％～10％。之后进行微波消解，消解条件同上述微波消解条件。针对基本复杂水样，优选的测量参数为：载气：0.6～0.70L/min，辅助气：0.30～2.0L/min。冷却循环气：10～13.0L/min，功率：1350W。
步骤(3)及步骤(4)中所用的测量仪器为电感耦合等离子体发射光谱，PE公司生产的POTIME 8000电感耦合等离子体发射光谱仪。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明依据排污许可要求检测的元素和限值通过有针对性的元素检测，每种元素可以得到较好的线性曲线及相关系数且可一种仪器完成所有所需元素检测，具有操作简单、检测速度快、检测结果准确等优点。
附图说明
图1为实施例1方法测试砷的标准曲线图；
图2为实施例1方法测试镉的标准曲线图；
图3为实施例1方法测试铬的标准曲线图；
图4为实施例1方法测试镍的标准曲线图；
图5为实施例1方法测试铅的标准曲线图；
图6为实施例1方法测试钒的标准曲线图；
图7为实施例1方法测试汞的标准曲线图。
图1～图7的标准曲线线性相关系数均＞0.9995。
图8为钒的第三谱线(290.880)标准曲线图；
图9为钒的第一谱线(292.464)标准曲线图；
图10为镉的第二谱线(214.440)标准曲线图；
图11为镉的第三谱线(226.502)标准曲线图。
以上所有标准曲线图的仪器分析条件为：载气流量：0.70L/min，辅助气流量：0.30L/min，冷却循环气流量：13.0L/min，溶剂：体积比为3％的硝酸溶液；进样方式：手动进样。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但应当理解本发明的保护范围并不受实施例的限制。
仪器试剂：
a、电感耦合等离子体发射光谱，PE公司生产的POTIME 8000电感耦合等离子体发射光谱仪；
b、微波消解仪，美国CEM公司生产的MARS 6微波消解仪；
c、移液枪，艾本德公司生产，带1ml枪头、5ml枪头、200uL枪头；
d、盐酸，优级纯，国药集团；
e、硝酸，优级纯，国药集团；
f、50ml离心管
g、50ml消解罐，聚四氟乙烯材质。
实施例1
针对某炼厂含油、含焦粉的水样进行重金属铅、砷、镍、镉、铬、汞、钒的检测及含量测定。
1、水样样品的采集和保存：
采样前，依次用洗涤剂和水清洗聚乙烯采样瓶，并置于3％硝酸溶液中浸泡24小时后，取出用超纯水清洗干净。现场采样时，采集约250ml水样，加入7.5ml浓硝酸，使硝酸含量达到3％。
2、水样样品预处理
(1)、取100ml含油、水、焦粉的废水样(编号001)品于100ml的无色透明的瓶盖上带衬垫的样品瓶中，将样品瓶密封，倒置放在试验台上静置一段时间。
(2)、待油相、水相、焦粉固相三项完全分层，用10ml注射器从底部衬垫刺入水相中，取45ml水样于微波消解管中。
(3)、向上述微波消解管中加入3ml浓硝酸和2ml的30％双氧水，将微波消解管拧紧。
(4)、将微波消解管放入MARS 6微波消解仪中，25分钟加热到200℃，在此温度消解15min。
(5)、待仪器温度降低至室温，取出微波消解管，将管中溶液转移入50ml样品管中。
3、分析步骤：
a、进样方式：手动进样。
b、仪器测试条件：载气流量：0.70L/min，辅助气流量：0.30L/min，冷却循环气流量：13.0L/min，功率：1350W。
c、取一定量的总钒、总镍、总镉、总铅、总砷、总汞、总铬标液制备校准曲线，根据排污许可限值要求制定各组分的质量浓度范围的混标。在各自浓度范围内，至少配制五个浓度点(各元素的浓度范围参照表1)，依据浓度由低到高依次进样，以发射光谱强度为纵坐标，质量浓度为横坐标建立标准曲线，参见图1至图7。本实施例选取的分析谱线为：钒：310.230nm、铬：205.560nm、铅：217.000nm、镉：228.802nm、镍：221.648nm、汞：253.652nm、砷：193.696nm、汞：253.622nm。
各元素标准曲线及线性相关系数为：
表1各重金属元素浓度范围对照表
4、样品测定及结果计算
(1)在与建立标准曲线相同条件下，先后测定空白样品和实际样品的发射强度值，由发射强度值计算出目标元素浓度，表2显示的为实施例中金属的测试结果。如果测试样品的浓度超过曲线范围，将样品进行稀释，重新测定样品的发射强度值。
表2实施例1测试结果表
实施例2
对某炼厂催化裂化高盐水进行金属含量测定。
一、样品的采集和保存：
采样前，依次用洗涤剂和水清洗聚乙烯采样瓶，并置于3％硝酸溶液中浸泡24小时后，取出用超纯水清洗干净。在该炼厂催化裂化高盐水排放口，采集约250ml水样，加入7.5ml浓硝酸，使硝酸含量达到3％。
二、试样制备：
用10ml移液枪取45ml水样(编号002)，然后用5ml和1ml移液枪加入4ml硝酸和1ml盐酸，在微波消解条件为功率1500W、25min升到170℃、保温10min，之后待消解管温度降至室温，转移入50ml离心管待测定。
三、分析步骤：
a、仪器：电感耦合等离子体发射光谱，PE公司生产的POTIME 8000电感耦合等离子体发射光谱仪
b、仪器测试条件：载气流量：0.70L/min，辅助气流量：0.30L/min，冷却循环气流量：13.0L/min，溶剂：3％硝酸；功率：1350W；进样方式：手动进样。
c、取一定量的总钒、总镍、总镉、总铅、总砷、总汞、总铬标液制备校准曲线，根据排污许可限值要求制定各组分的质量浓度范围的混标，在各自浓度范围内，至少配制五个浓度点(各元素浓度范围参照表1)，依据浓度由低到高依次进样，以发射光谱强度为纵坐标，质量浓度为横坐标建立标准曲线。本实施例选取的分析谱线为：钒：310.230nm、铬：205.560nm、铅：217.000nm、镉：228.802nm、镍：221.648nm、汞：253.652nm、砷：193.696nm、汞：253.622nm。各元素标准曲线及线性相关系数为：
对检测结果进行定量分析，测试表及结果如下表3：
表3实施例2测试结果表
对比例1-4
采用与本发明实施例1相同的条件，取一定量的总钒、总镉标液制备校准曲线，根据排污许可限值要求制定各组分的质量浓度范围的混标。在各自浓度范围内，至少配制五个浓度点(各元素的浓度范围参照表1)，依据浓度由低到高依次进样，以发射光谱强度为纵坐标，质量浓度为横坐标建立标准曲线。分别建立钒的第三谱线(290.880)标准曲线图；钒的第一谱线(292.464)标准曲线图；镉的第二谱线(214.440)标准曲线图；镉的第三谱线(226.502)标准曲线图。
图8给出了钒的第三谱线(290.880)标准曲线图；图9给出了钒的第一谱线(292.464)标准曲线图；图10给出了镉的第二谱线(214.440)标准曲线图；图11给出了镉的第三谱线(226.502)标准曲线图。
由图中可以看出本发明实施例1中谱线标准曲线的线性相关系数更为理想。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，本领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种炼化装置废水中重金属检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采样：采集样品，并向样品中加入酸进行固定处理，酸的加入量为使得样品中酸的体积比浓度达到3％或以上，得到待测水样；
(2)微波消解；
(3)建立标准曲线；
(4)重金属含量测定及结果计算：在与建立标准曲线相同条件下，测定样品的发射强度值，由发射强度值依据标准曲线对应出目标元素测量浓度。
2.根据权利要求1所述的重金属检测方法，其特征在于，步骤(2)所述的微波消解前，向待测水样中加入硝酸或盐酸。
3.根据权利要求2所述的重金属检测方法，其特征在于，步骤(2)中硝酸加入量为待测水样体积的5％～10％，盐酸加入量为待测水样体积的2％～5％。
4.根据权利要求1所述的重金属检测方法，其特征在于，步骤(2)中微波消解的条件为：升温至150℃～250℃，保温10min～30min。
5.根据权利要求1所述的重金属检测方法，其特征在于，步骤(3)中制备校准曲线的线性范围标准点为0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、0.80mg/L以及1.00mg/L。
6.根据权利要求1所述的重金属检测方法，其特征在于，步骤(4)中增加一个浓度校核的过程，即在目标样品测量前增加空白水样测量过程，并对应出空白水样中目标元素浓度，表示为c2空白浓度，计算目标元素校核浓度的公式为：C＝n(c1-c2)，其中C-校核浓度；n-稀释倍数；c1-样品浓度；c2-空白浓度。
7.根据权利要求1所述的重金属检测方法，其特征在于，所述的重金属包括：铅、砷、镍、镉、铬、汞、钒七种元素，该七种元素的分析谱线为：钒：310.230nm、铬：205.560nm、铅：217.000nm、镉：228.802nm、镍：221.648nm、汞：253.652nm、砷：193.696nm、汞：253.622nm。
8.根据权利要求1所述的重金属检测方法，其特征在于，针对基体复杂水样，在步骤(2)微波消解前增加一个预处理过程，所述预处理为将水样倒置分离，油相、水相、焦粉固相三项完全分层，用注射器从底部水相中取样。
9.根据权利要求2或3所述的重金属检测方法，其特征在于，采用双氧水代替盐酸，双氧水浓度为25％～35％，加入量为测量水样体积的4％～10％。
10.根据权利要求1所述的重金属检测方法，其特征在于，测量参数为：载气：0.6～0.70L/min，辅助气：0.30～2.0L/min，冷却循环气：10～13.0L/min，功率：1350W。
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