CN112147130A - 一种测定聚偏氟乙烯树脂中金属元素含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定聚偏氟乙烯树脂中金属元素含量的方法。聚偏氟乙烯树脂样品用有机溶剂加热溶解后,采用有机体系直接进样方式,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP‑OES)分析其金属元素含量。具体包括:(1)制备聚偏氟乙烯树脂样品溶液;(2)制备标准加入法标准溶液;(3)设置电感耦合等离子体发射光谱仪分析条件;(4)测定样品中金属元素含量。本发明的分析方法精密度高、检出限低,可快速对样品中无机金属元素进行定性和定量检测,操作简单、分析快速、结果稳定可靠,且仪器成本和维护费用低,易于推广应用。
Description
技术领域
本发明属于含氟聚合物分析检测技术领域,具体涉及一种测定聚偏氟乙烯树脂中金属元素含量的方法。
背景技术
聚偏氟乙烯(PVDF)树脂是1,1-二氟乙烯(VDF)的均聚物或VDF与其它含氟乙烯基单体的共聚物。PVDF树脂是一种性能优异的热塑性塑料,在石油化工、建筑、食品、水处理、电子电气和氟碳涂料等领域具有广泛应用。在自来水管道,食品包装材料以及贮存、运输半导体工业高纯化学品等特殊应用领域上,对PVDF树脂中的金属元素含量要求较高,因此,能够快速准确地测定PVDF树脂中的杂质金属元素的含量就极为重要。
目前用于测定金属元素含量的仪器主要有原子吸收光谱仪(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法仪(ICP-MS)等。
AAS常用于无机化合物中金属元素含量的分析,其测定有机化合物中金属元素含量时,一般需要经过消解、碳化、灰化等复杂的前处理过程,除掉有机化合物后,再进行金属元素含量测定。该测定方法的样品前处理过程较为复杂,耗时较长,极易造成某些待测元素损失,且易引入来自试剂、器皿等外源性杂质干扰,造成分析结果失真。
ICP-OES和ICP-MS分析仪,在加入辅助气氧气的前提下,可采用有机系统直接进样的方式分析有机化合物中的金属元素含量,免除复杂繁琐的前处理过程造成的分析误差。
如公开号为CN102539516A的专利中报道了采用有机系统直接进样方式,用ICP-MS分析仪测定含氟聚合物中Fe、Na、Mn、Ni、Cr五种金属元素含量的方法。该进样方式有效避免了复杂的样品前处理过程,该方法的不足之处在于:该分析方法试剂空白中金属元素含量较高,且外标法测定无法消除基体中有机物的干扰,影响分析结果的准确性;所配制溶液浓度过高,黏度大,仪器吸液困难,容易造成分析误差;MS检测器容易受载气氩气电离所产生的氩等离子体以及基体中的一些具有相同分子量物质的干扰造成分析误差;再加上ICP-MS仪器成本和维护费用较高,不易于推广普及。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种操作简单,分析快速,结果稳定可靠,且仪器成本和维护费用低,易于推广应用的测定聚偏氟乙烯树脂中金属元素含量的方法。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案为:一种测定聚偏氟乙烯树脂中金属元素含量的方法,包括如下步骤:
(1)制备聚偏氟乙烯树脂样品溶液:准确称取聚偏氟乙烯树脂样品,加入有机溶剂,在50-120℃下加热搅拌10-120min至样品溶解,制得聚偏氟乙烯树脂样品溶液,以所用有机溶剂作空白;
(2)制备标准加入法标准溶液:取相同体积上述步骤(1)所制聚偏氟乙烯树脂样品溶液,分别加入混合金属标准溶液,制得以聚偏氟乙烯树脂样品溶液为基体的标准加入法标准溶液;
(3)设置电感耦合等离子体发射光谱仪分析条件:
打开ICP-OES仪器预热,待棱镜温度稳定后进行光学初始化,设置仪器参数,选择各待测元素的分析波长、分析频次、观测方式,建立标准加入法分析方法;
(4)测定样品中金属元素含量:
以待测金属元素加标浓度为横坐标x,电感耦合等离子体光谱强度为纵坐标y,绘制标准加入法标准曲线并外推至与横轴相交,交点横坐标的绝对值即为所测样品溶液中待测金属元素含量cx,样品中金属元素的含量X按下式计算:
X(%)=cxV×10-3×10-3×100/m
cx—标准加入法读取的样品溶液中金属元素含量,mg/L;
V—样品定容体积,mL;
m—样品称样量,g。
作为本发明的优选实施方案,所述称取聚偏氟乙烯树脂样品的质量为0.1-3.5g。
作为本发明的优选实施方案,所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃(THF)、磷酸三乙酯(TEP)中的至少一种。
作为本发明的优选实施方案,所述聚偏氟乙烯树脂样品溶液的浓度为1-25g/L。
作为本发明的优选实施方案,所述待测金属元素为K、Mg、Al、Cd、Cr、Fe、Cu、Ni、Mn、Pb、Na、Ca。
作为本发明的优选实施方案,所述标准加入法标准溶液浓度为0.00-2.00mg/L。
作为本发明的优选实施方案,所述仪器参数设置为:泵流量0.5-2.5mL/min,高频功率0.8-1.5KW,等离子气流量12.0-20.0L/min,雾化气流量0.4-0.7L/min,辅助气流量0.2-1.0L/min,氧气流量10-20mL/min。
作为本发明的优选实施方案,所述待测金属元素特征谱线的检测波长K-766.490nm、Mg-285.213nm、Al-396.153nm、Cd-228.802nm、Cr-267.716nm、Fe-238.204nm、Cu-327.393nm、Mn-257.610nm、Ni-221.648nm、Pb-261.418nm、Na-588.995nm、Ca-317.933nm。
本发明的测定聚偏氟乙烯树脂中金属元素含量的方法,无需对样品进行复杂前处理,将聚偏氟乙烯树脂样品在有机溶剂中加热溶解后,采用ICP-OES分析法,有机体系直接进样的方式测定PVDF树脂中的金属元素含量。为了消除有机基体对测定结果的干扰,采用标准加入法进行准确定量,即以加标浓度为横坐标,电感耦合等离子体发射光谱强度为纵坐标,绘制标准加入法标准曲线,并外推至与横轴相交,交点横坐标的绝对值即为所测样品中待测金属元素含量。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明的测定聚偏氟乙烯树脂中金属元素含量的方法,无需对样品进行复杂前处理,将样品在有机溶剂中加热溶解后,采用有机体系直接进样方式,用ICP-OES分析仪对PVDF树脂中的金属元素进行测定,通过标准加入法进行定量,可消除有机基体的干扰,方法精密度高、检出限低、线性范围宽,可快速对样品中无机金属元素进行定性和定量检测,操作简单、分析快速、结果稳定可靠,日内精密度在4.5%以下,日间精密度在8.5%以下;且仪器成本和维护费用较低,容易推广应用。
附图说明
图1为本发明的实施例1中K元素的标准加入法标准曲线;
图2为本发明的实施例2中Ca元素的标准加入法标准曲线;
图3为本发明的实施例3中Mg元素的标准加入法标准曲线;
图4为本发明的实施例4中Fe元素的标准加入法标准曲线。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好的理解本发明的技术方案,下面结合具体实施例及附图对本发明所述方案作进一步的详细说明。
本发明中所使用的电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)为PerkinElmer公司的Avio 200电感耦合等离子体发射光谱仪。
实施例1
(1)制备PVDF树脂样品溶液:准确称取2.0058g样品,加入20mL THF,再加入80mLNMP,于金属浴上60℃加热搅拌120min至样品溶解,得到PVDF树脂样品溶液。以所用溶剂THF:NMP=1:4(体积比)作空白。
(2)制备标准加入法标准溶液:分别移取10.0mL上述步骤(1)所制PVDF树脂样品溶液5等份至25mL容量瓶中,从配制好的1.0mg/mL的K、Mg、Al、Cd、Cr、Fe、Cu、Ni、Mn、Pb、Na、Ca混合标准溶液中依次移取0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL至样品溶液中,用THF:NMP=1:4(体积比)的混合溶剂定容,制得系列浓度标准加入法标准溶液。
(3)设置ICP-OES仪器参数:打开ICP-OES仪器预热,待棱镜温度稳定后进行光学初始化,设置仪器参数:泵流量1.0mL/min;高频功率1.5KW;等离子气流量17.0L/min;雾化气流量0.5L/min;辅助气流量0.6L/min;氧气流量14mL/min。建立标准加入法分析方法,选择待测金属元素特征谱线的检测波长K-766.490nm、Mg-285.213nm、Al-396.153nm、Cd-228.802nm、Cr-267.716nm、Fe-238.204nm、Cu-327.393nm、Mn-257.610nm、Ni-221.648nm、Pb-261.418nm、Na-588.995nm、Ca-317.933nm,分析频次2次,观测方式为径向。
(4)样品中金属元素含量测定及结果计算:以待测金属元素加标浓度为横坐标x,电感耦合等离子体发射光谱强度为纵坐标y,绘制标准加入法标准曲线并外推至与横轴相交,交点横坐标的绝对值即为所测样品溶液中待测金属元素含量cx。样品中金属元素的含量X(以%表示)按下式(1)计算。12种待测金属元素的线性方程、相关系数及待测样品溶液中金属元素含量见表1。典型的K元素的标准加入法谱图见附图1。
X(%)=cxV×10-3×10-3×100/m (1)
cx—标准加入法读取的样品溶液中金属元素含量,mg/L;
V—溶液定容体积,mL;
m—样品称样量,g。
检出限试验:将溶剂空白连续测定11次,计算标准偏差,以3倍标准偏差为仪器检出限,计算结果见表1。
表1待测金属元素线性方程、相关系数、检出限及其含量结果表
实施例2
(1)制备PVDF树脂样品溶液:准确称取3.0820g样品,加入500mL DMF,于金属浴上80℃加热搅拌60min至样品溶解,得到PVDF树脂样品溶液。以所用溶剂DMF作空白。
(2)制备标准加入法标准溶液:分别移取50.0mL上述步骤(1)所制PVDF树脂样品溶液5等份至100mL容量瓶中,从配制好的1.0mg/mL的K、Mg、Al、Cd、Cr、Fe、Cu、Ni、Mn、Pb、Na、Ca混合标准溶液中依次移取0.0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL至PVDF树脂样品溶液中,用溶剂DMF定容,制得系列浓度标准加入法标准溶液。
(3)设置ICP-OES仪器参数:打开ICP-OES仪器预热,待棱镜温度稳定后进行光学初始化,设置仪器参数:泵流量1.2mL/min;高频功率1.4KW;等离子气流量18.0L/min;雾化气流量0.5L/min;辅助气流量0.4L/min,氧气流量15mL/min。建立标准加入法分析方法,选择待测金属元素特征谱线的检测波长K-766.490nm、Mg-285.213nm、Al-396.153nm、Cd-228.802nm、Cr-267.716nm、Fe-238.204nm、Cu-327.393nm、Mn-257.610nm、Ni-221.648nm、Pb-261.418nm、Na-588.995nm、Ca-317.933nm,分析频次2次,观测方式为径向。
(4)样品中金属元素含量测定及结果计算:测试方法及结果计算公式同实施例1。12种待测金属元素的线性方程、相关系数及待测样品溶液中金属元素含量见表2。典型的Ca元素的标准加入法谱图见附图2。
精密度试验:取待测样品进行日内(n=6)与日间(n=6)精密度试验,计算该方法的相对标准偏差,计算结果见表2。
表2待测金属元素线性方程、相关系数、样品中含量及精密度结果表
实施例3
(1)制备PVDF树脂样品溶液:准确称取0.1009g样品,加入40mL DMF和10mL TEP,于金属浴上90℃加热搅拌40min至样品溶解,得到PVDF树脂样品溶液。以所用溶剂DMF:TEP=4:1(体积比)作空白。
(2)制备标准加入法标准溶液:分别移取10.0mL上述步骤(1)所制PVDF树脂样品溶液4等份至25mL容量瓶中,从配制好的1.0mg/mL的K、Mg、Al、Cd、Cr、Fe、Cu、Ni、Mn、Pb、Na、Ca混合标准溶液中依次移取0.0mL、0.05mL、0.2mL、0.5mL至PVDF树脂样品溶液中,用DMF:TEP=4:1(体积比)的混合溶剂定容,制得系列浓度标准加入法标准溶液。
(3)设置ICP-OES仪器参数:打开ICP-OES仪器预热,待棱镜温度稳定后进行光学初始化,设置仪器参数:泵流量1.1mL/min;高频功率1.2KW;等离子气流量17.0L/min;雾化气流量0.6L/min;辅助气流量0.5L/min,氧气流量18mL/min。建立标准加入法分析方法,选择待测金属元素特征谱线的检测波长K-766.490nm、Mg-285.213nm、Al-396.153nm、Cd-228.802nm、Cr-267.716nm、Fe-238.204nm、Cu-327.393nm、Mn-257.610nm、Ni-221.648nm、Pb-261.418nm、Na-588.995nm、Ca-317.933nm,分析频次2次,观测方式为径向。
(4)样品中金属元素含量测定及结果计算:测试方法及结果计算公式同实施例1。12种待测金属元素的线性方程、相关系数及待测样品溶液中金属元素含量见表3。典型的Mg元素的标准加入法谱图见附图3。
表3待测金属元素线性方程、相关系数及样品中含量结果表
实施例4
(1)制备PVDF树脂样品溶液:准确称取1.0102g样品,加入100mLDMF,于金属浴上100℃加热搅拌90min至样品溶解,得到PVDF树脂样品溶液。以所用溶剂DMF作空白。
(2)制备标准加入法标准溶液:分别移取10.0mL上述步骤(1)所制PVDF树脂样品溶液5等份至25mL容量瓶中,从配制好的1.0mg/mL的K、Mg、Al、Cd、Cr、Fe、Cu、Ni、Mn、Pb、Na、Ca混合标准溶液中依次移取0.0mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL、5.0mL至PVDF树脂样品溶液中,用溶剂DMF定容,制得系列浓度标准加入法标准溶液。
(3)设置ICP-OES仪器参数:打开ICP-OES仪器预热,待棱镜温度稳定后进行光学初始化,设置仪器参数:泵流量1.3mL/min;高频功率1.0KW;等离子气流量16L/min;雾化气流量0.5L/min;辅助气流量0.4L/min,氧气流量20mL/min。建立标准加入法分析方法,选择待测金属元素特征谱线的检测波长K-766.490nm、Mg-285.213nm、Al-396.153nm、Cd-228.802nm、Cr-267.716nm、Fe-238.204nm、Cu-327.393nm、Mn-257.610nm、Ni-221.648nm、Pb-261.418nm、Na-588.995nm、Ca-317.933nm,分析频次2次,观测方式为径向。
(4)样品中金属元素含量测定及结果计算:测试方法及结果计算公式同实施例1。12种待测金属元素的线性方程、相关系数及待测样品溶液中金属元素含量见表4。典型的Fe元素的标准加入法谱图见附图4。
表4待测金属元素线性方程、相关系数及样品中含量结果表
Claims (7)
1.一种测定聚偏氟乙烯树脂中金属元素含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)制备聚偏氟乙烯树脂样品溶液:准确称取聚偏氟乙烯树脂样品,加入有机溶剂,在50-120℃下加热搅拌10-120min至样品溶解,制得聚偏氟乙烯树脂样品溶液,以所用有机溶剂作空白;
(2)制备标准加入法标准溶液:取相同体积上述步骤(1)所制聚偏氟乙烯树脂样品溶液,分别加入混合金属标准溶液,制得以聚偏氟乙烯树脂样品溶液为基体的标准加入法标准溶液;
(3)设置电感耦合等离子体发射光谱仪分析条件:
打开ICP-OES仪器预热,待棱镜温度稳定后进行光学初始化,设置仪器参数,选择各待测元素的分析波长、分析频次、观测方式,建立标准加入法分析方法;
(4)测定样品中金属元素含量:
以待测金属元素加标浓度为横坐标x,电感耦合等离子体光谱强度为纵坐标y,绘制标准加入法标准曲线并外推至与横轴相交,交点横坐标的绝对值即为所测样品溶液中待测金属元素含量cx,样品中金属元素的含量X按下式计算:
X(%)=cxV×10-3×10-3×100/m
cx—标准加入法读取的样品溶液中金属元素含量,mg/L;
V—样品定容体积,mL;
m—样品称样量,g。
2.根据权利要求1所述的测定聚偏氟乙烯树脂中金属元素含量的方法,其特征在于,所述称取聚偏氟乙烯树脂样品的质量为0.1-3.5g。
3.根据权利要求1所述的测定聚偏氟乙烯树脂中金属元素含量的方法,其特征在于,所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、磷酸三乙酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的测定聚偏氟乙烯树脂中金属元素含量的方法,其特征在于,所述聚偏氟乙烯树脂样品溶液的浓度为1-25g/L。
5.根据权利要求1所述的测定聚偏氟乙烯树脂中金属元素含量的方法,其特征在于,所述待测金属元素为K、Mg、Al、Cd、Cr、Fe、Cu、Ni、Mn、Pb、Na、Ca。
6.根据权利要求1所述的测定聚偏氟乙烯树脂中金属元素含量的方法,其特征在于,所述标准加入法标准溶液浓度为0.00-2.00mg/L。
7.根据权利要求1所述的测定聚偏氟乙烯树脂中金属元素含量的方法,其特征在于,所述仪器参数设置为:泵流量0.5-2.5mL/min,高频功率0.8-1.5KW,等离子气流量12.0-20.0L/min,雾化气流量0.4-0.7L/min,辅助气流量0.2-1.0L/min,氧气流量10-20mL/min。
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