CN111474280A - 复方氨基酸注射液中痕量铝元素的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复方氨基酸注射液中痕量铝元素的检测方法,该方法包括:稀释剂配制步骤、内标溶液1与内标溶液2的配制步骤、铝标准系列溶液的配制步骤、供试品溶液的配制步骤、铝标准系列溶液ICP‑MS标准曲线的测定步骤与供试品溶液测定步骤。本发明的方法无需消解供试品,操作简单快捷,制作一根标准曲线,可随行测定大量供试品溶液,适合大量样品中复方氨基酸注射液中铝元素的测定。
Description
技术领域
本发明涉及一种复方氨基酸注射液中痕量铝元素的检测方法,具体地说是一种采用ICP-MS标准曲线法进行复方氨基酸注射液中痕量铝元素的检测方法。
背景技术
复方氨基酸注射液由于氨基酸独特的分子结构,可加速包材中金属离子的溶出,肠外营养液中微量元素铝的污染与中毒是目前关注的焦点。目前复方氨基酸注射液中痕量铝元素的检测方法主要为比色法、石墨炉原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱标准加入法等,比色法存在着色样品前处理操作繁琐和显色不稳定等缺点,由于铝元素为高温元素,采用石墨炉原子吸收光谱法时,会造成原子化不完全,并且试剂的空白值较高,而使误差变大,电感耦合等离子体质谱标准加入法在测定供试品时,每测定一个供试品需随行制备一根标准曲线(标准加入供试品溶液),不适用于大量供试品分析。
虽有文献报道采用ICP-MS标准曲线法测定复方氨基酸注射液中铝含量,但方法中样品直接进样,由于氨基酸样品中含碳量较高,仪器采集时间较长易产生管路积碳现象,需要经常性的清洗仪器,对仪器会造成一定的损害,且结果易受到基质效应的影响。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足,提供一种操作简单快捷、能克服基质效应干扰的检测复方氨基酸注射液中痕量铝元素的方法。
按照本发明提供的技术方案,所述复方氨基酸注射液中痕量铝元素的检测方法包括以下步骤:
步骤一、精密量取去离子水、异丙醇与硝酸,超声混匀形成稀释剂;
步骤二、精密量取内标贮备液用稀释剂进行稀释,得内标溶液1;再次精密量取内标贮备液用稀释剂进行稀释,得内标溶液2,内标溶液2中内标元素的质量浓度与内标溶液1中内标元素的质量浓度之比为(10~1):1;
步骤三、分别精密量取铝标准贮备液并加入内标溶液2,用稀释剂稀释得到铝标准系列溶液;
步骤四:精密量取作为供试品的复方氨基酸注射液并加入内标溶液1,用稀释剂稀释得到供试品溶液;
步骤五、精密量取铝标准系列溶液分别注入ICP-MS仪中,以铝元素浓度(μg/L)为横坐标(x),以铝元素响应值与内标元素响应值的比值为纵坐标(f(x)),标准曲线的线性的相关系数(R)大于等于0.99,绘制标准曲线;
步骤六、精密量取供试品溶液注入ICP-MS中,以铝元素响应值和内标元素响应值的比值按标准曲线计算供试品中铝元素的浓度。
作为优选,步骤一中,去离子水、异丙醇与硝酸的体积比为(94~89):(5~10):1。
作为优选,步骤一中,去离子水、异丙醇与硝酸的体积比为94:5:1。
作为优选,步骤二中,内标溶液1中内标元素的质量浓度为20μg/L,内标溶液2中内标元素的质量浓度为200μg/L,内标溶液2中内标元素的质量浓度与内标溶液1中内标元素的质量浓度之比为10:1。
作为优选,步骤二中,内标元素为铟、钪或者锗。
作为优选,步骤二中,内标元素为铟。
作为优选,步骤三中,铝标准系列溶液中铝元素的质量浓度分别为0μg/L、5μg/L、10μg/L、25μg/L、50μg/L、100μg/L、250μg/L,内标的浓度为2μg/L。
作为优选,步骤四中,供试品的稀释倍数为2,内标的浓度为2μg/L。
本发明采用由去离子水、异丙醇和硝酸混合而成的稀释剂分别制备标准系列溶液和供试品溶液,以铟(In)为内标,采用动能歧视功能的氦气碰撞模式(KED mode),克服了基质效应的干扰,检测方法操作简单快捷,制作一根标准曲线,可随行测定大量供试品溶液,适合大量样品中复方氨基酸注射液中铝元素的测定。
附图说明
图1是实施例1中铝(Al)标准曲线图。
图2是实施例2中铝(Al)标准曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,但是本发明的保护范围并不局限于以下实施例。
实施例1
一种应用高效液相色谱法检测复方氨基酸注射液(20AA)中铝含量的检测方法,包括以下步骤:
ICP-MS仪的工作参数设定见表1。
表1
实验步骤
步骤一、精密量取1880ml去离子水、100ml异丙醇(色谱纯)与20ml硝酸超声混匀,形成稀释剂;
步骤二、精密量取0.2ml的元素铟内标贮备液(质量浓度为10mg/L)置100ml量瓶中,用稀释剂稀释至最大刻度,摇匀,得质量浓度为20μg/L的元素铟内标溶液1;再精密量取2ml的元素铟内标贮备液(质量浓度为10mg/L)置100ml量瓶中,用稀释剂稀释至最大刻度,摇匀,得质量浓度为200μg/L的元素铟内标溶液2;
步骤三、精密量取铝标准贮备液(质量浓度为1000mg/L)共1ml,置于100ml量瓶中,用稀释剂稀释至最大刻度,摇匀,得质量浓度为10mg/L的铝标准中间溶液。分别精密量取0ml、0.05ml、0.1ml、0.25ml、0.5ml、1.0ml与2.5ml的铝标准中间溶液置7个100ml量瓶中,依次向7个容量瓶中加入1ml内标溶液2,用稀释剂稀释至最大刻度,摇匀,得含铝为0μg/L、5μg/L、10μg/L、25μg/L、50μg/L、100μg/L、250μg/L标准系列溶液;
步骤四:精密量取5ml复方氨基酸注射液(20AA)作为供试品,置于10ml量瓶中,加入1ml元素铟内标溶液1,用稀释剂稀释至最大刻度,摇匀;
步骤五、精密量取铝标准系列溶液分别注入ICP-MS中,以铝元素浓度(μg/L)为横坐标(x),以铝元素响应值与内标元素响应值的比值为纵坐标(f(x)),绘制标准曲线,标准曲线的线性方程为:f(x)=159.6037*x+326.9382,相关系数R为0.9999;
步骤六、精密量取供试品溶液注入ICP-MS中,以铝元素响应值和内标元素响应值的比值按标准曲线计算供试品中铝元素的浓度,计算得到供试品中铝元素的浓度为12ppb。
实施例2
一种应用高效液相色谱法检测复方氨基酸注射液(17AA)中铝含量的检测方法,包括以下步骤:
实验步骤
步骤一、精密量取1880ml去离子水、100ml异丙醇(色谱纯)与20ml硝酸超声混匀,形成稀释剂;
步骤二、精密量取0.1ml的元素铟内标贮备液(质量浓度为10mg/L)置50ml量瓶中,用稀释剂稀释至最大刻度,摇匀,得质量浓度为20μg/L的元素铟内标溶液1;再精密量取1ml的元素铟内标贮备液(质量浓度为10mg/L)置50ml量瓶中,用稀释剂稀释至最大刻度,摇匀,得质量浓度为200μg/L的元素铟内标溶液2;
步骤三、精密量取铝标准贮备液(质量浓度为1000mg/L)共0.5ml,置于50ml量瓶中,用稀释剂稀释至最大刻度,摇匀,得质量浓度为10mg/L的铝标准中间溶液。分别精密量取0ml、0.025ml、0.05ml、0.125ml、0.25ml、0.5ml与1.25ml的铝标准中间溶液置7个50ml量瓶中,依次向7个容量瓶中加入1ml内标溶液2,用稀释剂稀释至最大刻度,摇匀,得含铝为0μg/L、5μg/L、10μg/L、25μg/L、50μg/L、100μg/L、250μg/L标准系列溶液;
步骤四:精密量取5ml复方氨基酸注射液(17AA)作为供试品,置于10ml量瓶中,加入1ml元素铟内标溶液1,用稀释剂稀释至最大刻度,摇匀;
步骤五、精密量取铝标准系列溶液分别注入ICP-MS中,以铝元素浓度(μg/L)为横坐标(x),以铝元素响应值与内标元素响应值的比值为纵坐标(f(x)),绘制标准曲线,标准曲线的线性方程为:f(x)=144.5825*x+56.3679,相关系数R为0.9999;
步骤六、精密量取供试品溶液注入ICP-MS中,以铝元素响应值和内标元素响应值的比值按标准曲线计算供试品中铝元素的浓度,计算得到供试品中铝元素的浓度为11ppb。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等他替换、改进等,如调整稀释剂的配方的成分和比例,调节内标溶液或标准系列溶液的浓度,采用在线加内标的方式等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种复方氨基酸注射液中痕量铝元素的检测方法,其特征是该方法包括以下步骤:
步骤一、精密量取去离子水、异丙醇与硝酸,超声混匀形成稀释剂;
步骤二、精密量取内标贮备液用稀释剂进行稀释,得内标溶液1;再次精密量取内标贮备液用稀释剂进行稀释,得内标溶液2,内标溶液2中内标元素的质量浓度与内标溶液1中内标元素的质量浓度之比为(10~1): 1;
步骤三、分别精密量取铝标准贮备液并加入内标溶液2,用稀释剂稀释得到铝标准系列溶液;
步骤四:精密量取作为供试品的复方氨基酸注射液并加入内标溶液1,用稀释剂稀释得到供试品溶液;
步骤五、精密量取铝标准系列溶液分别注入ICP-MS仪中,以铝元素浓度(μg/L)为横坐标(x),以铝元素响应值与内标元素响应值的比值为纵坐标(f(x)),标准曲线的线性的相关系数(R)大于等于0.99,绘制标准曲线;
步骤六、精密量取供试品溶液注入ICP-MS中,以铝元素响应值和内标元素响应值的比值按标准曲线计算供试品中铝元素的浓度。
2.根据权利要求1所述的复方氨基酸注射液中痕量铝元素的检测方法,其特征是:步骤一中,去离子水、异丙醇与硝酸的体积比为(94~89): (5~10): 1。
3.根据权利要求2所述的复方氨基酸注射液中痕量铝元素的检测方法,其特征是:步骤一中,去离子水、异丙醇与硝酸的体积比为94: 5: 1。
4.根据权利要求1所述的复方氨基酸注射液中痕量铝元素的检测方法,其特征是:步骤二中,内标溶液1中内标元素的质量浓度为20μg/L,内标溶液2中内标元素的质量浓度为200μg/L,内标溶液2中内标元素的质量浓度与内标溶液1中内标元素的质量浓度之比为10:1。
5.根据权利要求1所述的复方氨基酸注射液中痕量铝元素的检测方法,其特征是:步骤二中,内标元素为铟(In)、钪(Sc)或者锗(Ge)。
6.根据权利要求5所述的复方氨基酸注射液中痕量铝元素的检测方法,其特征是:步骤二中,内标元素为铟(In)。
7.根据权利要求1所述的复方氨基酸注射液中痕量铝元素的检测方法,其特征是:步骤三中标准系列溶液和步骤四中供试品溶液中所含内标元素的浓度应一致。
8.根据权利要求1所述的复方氨基酸注射液中痕量铝元素的检测方法,其特征是:步骤三中,铝标准系列溶液中铝元素的质量浓度分别为0μg/L、5μg/L、10μg/L、25μg/L、50μg/L、100μg/L、250μg/L,内标的浓度为2μg/L。
9.根据权利要求1所述的复方氨基酸注射液中痕量铝元素的检测方法,其特征是:步骤四中,供试品的稀释倍数为2,内标的浓度为2μg/L。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200731 |
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