CN109632928A - 一种盐酸阿芬太尼制剂的分析方法 - Google Patents
一种盐酸阿芬太尼制剂的分析方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109632928A CN109632928A CN201811639321.0A CN201811639321A CN109632928A CN 109632928 A CN109632928 A CN 109632928A CN 201811639321 A CN201811639321 A CN 201811639321A CN 109632928 A CN109632928 A CN 109632928A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- spiked levels
- prepared
- analysis method
- configuration
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N2001/2893—Preparing calibration standards
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明涉及盐酸阿芬太尼制剂的技术领域，更具体地，本发明涉及一种采用ICP‑MS检测盐酸阿芬太尼注射液中元素的分析方法。本发明第一个方面提供一种采用ICP‑MS检测盐酸阿芬太尼注射液中元素的分析方法，包括以下步骤：(1)溶液配制；(2)仪器检测；(3)性能验证；其中，溶液配制包括标准溶液的配置、内标溶液的配置、稀释剂配置、线性溶液配制、样品溶液配制、过程空白溶液配制、准确度溶液配制、重复性溶液配制以及中间精密度溶液；准确度溶液包括低浓度水平溶液、中浓度水平溶液以及高浓度水平溶液。
Description
技术领域
本发明涉及盐酸阿芬太尼制剂的技术领域，更具体地，本发明涉及一种采用ICP-MS检测盐酸阿芬太尼注射液中元素的分析方法。
背景技术
微量元素是维持人体正常新陈代谢和生命活动的重要物质，具有调节细胞膜的通透性和维持神经肌肉兴奋性的作用，也是反映人体营养状况的重要指标，元素的缺失和富集可以引起多种疾病。微量元素亦是人体组织的重要组成成分，如硒是人体内硒谷胱甘肽过氧化物酶的组成成分，铁参与血红蛋白、肌红蛋白、细胞色素及许多酶的合成，锰是超氧化物歧化酶的重要成分。
微量元素在人体中的作用具有二重性，当它们的摄入不足时，会使有微量元素参与的生理功能无法正常进行，引起人体生理的异常，而当他们摄入过量时，同样会对人体产生损害，导致产生疾病等。某些对人体有益的微量元素，在含量过高时同样会对人体产生毒副作用，如元素硒和铜等。人体摄入过多的某些微量元素，如砷，镉，铅等，会导致人中毒。
盐酸阿芬太尼是一种短效强阵痛药，在医学领域有着广泛的应用，为测定盐酸阿芬太尼试剂在应用过程中的安全性能，本发明提供一种盐酸阿芬太尼制剂的分析方法，确定其微量元素的含量。
发明内容
本发明第一个方面提供一种采用ICP-MS检测盐酸阿芬太尼注射液中元素的分析方法，包括以下步骤：
(1)溶液配制；
(2)仪器检测；
(3)性能验证；
其中，溶液配制包括标准溶液的配置、内标溶液的配置、稀释剂配置、线性溶液配制、样品溶液配制、过程空白溶液配制、准确度溶液配制、重复性溶液配制以及中间精密度溶液；准确度溶液包括低浓度水平溶液、中浓度水平溶液以及高浓度水平溶液。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，标准溶液的配置包括Hg元素标准母液、7种元素混合标准母液以及15种元素混合标准母液的配置；其中，7种元素包括As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V，15种元素包括Al、B、Li、Mn、Ba、Cr、Cu、Ti、Na、Mg、K、Ca、Fe、Zn、Si。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，内标溶液的配置为3种元素内标溶液的配置；其中，3种元素包括Sc、Y、Bi。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，低浓度水平溶液中As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V、Hg元素加标浓度为A1；Al、B、Ba、Cr、Cu、Li、Mn元素加标浓度为A2；Fe、Zn、Si元素加标浓度为A3；其中，A1：A2：A3为1：:50：500。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，中浓度水平溶液中As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V、Hg元素加标浓度为B1，Al、B、Ba、Cr、Cu、Li、Mn元素加标浓度为B2，Fe、Zn、Si元素加标浓度为B3；其中，B1：B2：B3为1：100：1000。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，高浓度水平溶液中As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V元素加标浓度为C1，Al、B、Ba、Cr、Cu、Li、Mn元素加标浓度为C2，Fe、Zn、Si元素加标浓度为C3；其中，C1：C2：C3为1：50：500。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，高浓度水平溶液中Hg元素加标浓度为C4，且C1：C4为4：3。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，重复性溶液中As、Cd、Co、Ni、Sb、Pb、V、Hg元素加标浓度为D1，Al、B、Ba、Cr、Cu、Li、Mn元素加标浓度为D2，Fe、Zn、Si元素加标浓度为D3；其中，D1：D2：D3为1：50：500。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，A1：B1：C1：D1为1：10：20：10。
本发明第二个方面提供一种所述分析方法所用的ICP-MS仪器设备。
本发明相比于现有技术具有以下优点：
本发明采用的特定的标准溶液以及内标溶液，可以有效消除在测试过程中对不同元素的记忆效应，也可以消除不同元素之间的相互作用，从而确保谱图的清晰以及高的精确度。
具体实施方式
本发明第一个方面提供一种采用ICP-MS检测盐酸阿芬太尼注射液中元素的分析方法，包括以下步骤：
(1)溶液配制；
(2)仪器检测；
(3)性能验证；
其中，溶液配制包括标准溶液的配置、内标溶液的配置、稀释剂配置、线性溶液配制、样品溶液配制、过程空白溶液配制、准确度溶液配制、重复性溶液配制以及中间精密度溶液，准确度溶液包括低浓度水平溶液、中浓度水平溶液以及高浓度水平溶液。
在一种实施方式中，标准溶液的配置包括Hg元素标准母液、7种元素混合标准母液以及15种元素混合标准母液的配置；其中，7种元素包括As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V，15种元素包括Al、B、Li、Mn、Ba、Cr、Cu、Ti、Na、Mg、K、Ca、Fe、Zn、Si，其选用相应的标准母液进行配置，这些标准母液可以从市场购买得到，也可以自行配置，例如国家有色金属及电子材料分析测试中心的标准母液。
在一种实施方式中，内标溶液的配置为3种元素内标溶液的配置；其中，3种元素包括Sc、Y、Bi，这些标准母液可以从市场购买得到，也可以自行配置，例如国家有色金属及电子材料分析测试中心的标准母液。
在一种实施方式中，将标准溶液与内标溶液配制成如表1所述：
表1标准溶液与内标溶液信息
在一种实施方式中，稀释剂配置中稀释剂为硝酸，优选地，所述硝酸的体积分数为1～3％；更优选地，所述硝酸的体积分数为2％。
在一种实施方式中，稀释剂配置过程为取2mL浓硝酸，用水稀释至100mL，摇匀。
在一种实施方式中，线性溶液配制过程为：取对照品母液，用稀释剂定容，按照表格配制线性溶液，各元素线性浓度参见表格3。
表格2线性溶液配制
| 移取溶液 | 移取体积(μL) | 定容体积(mL) |
| Hg元素标准母液 | 50 | 10 |
| Hg元素标准母液 | 250 | 10 |
| Hg元素标准母液 | 500 | 10 |
| Hg元素标准母液 | 750 | 10 |
| Hg元素标准母液 | 1000 | 10 |
| 15元素/7元素 | 50/50 | 10 |
| 15元素/7元素 | 100/250 | 10 |
| 15元素/7元素 | 250/500 | 10 |
| 15元素/7元素 | 500/1000 | 10 |
| 15元素/7元素 | 1000/2500 | 10 |
表格3线性溶液浓度
在一种实施方式中，所述样品溶液的制备过程为：取样品溶液于容量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀；优选地，取样品容液1mL于10mL容量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀。
在一种实施方式中，所述过程空白溶液的制备过程为：取水于容量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀即得；优选地，取水1mL于10mL容量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀即得。
在一种实施方式中，所述低浓度水平溶液中As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V、Hg元素加标浓度为A1；Al、B、Ba、Cr、Cu、Li、Mn元素加标浓度为A2；Fe、Zn、Si元素加标浓度为A3；其中，A1：A2：A3为1：:50：500。
在一种实施方式中，所述中浓度水平溶液中As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V、Hg元素加标浓度为B1，Al、B、Ba、Cr、Cu、Li、Mn元素加标浓度为B2，Fe、Zn、Si元素加标浓度为B3；其中，B1：B2：B3为1：100：1000。
在一种实施方式中，所述高浓度水平溶液中As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V元素加标浓度为C1，Al、B、Ba、Cr、Cu、Li、Mn元素加标浓度为C2，Fe、Zn、Si元素加标浓度为C3；其中，C1：C2：C3为1：50：500；优选地，高浓度水平溶液中Hg元素加标浓度为C4，且C1：C4为4：3。
在一种实施方式中，所述重复性溶液中As、Cd、Co、Ni、Sb、Pb、V、Hg元素加标浓度为D1，Al、B、Ba、Cr、Cu、Li、Mn元素加标浓度为D2，Fe、Zn、Si元素加标浓度为D3；其中，D1：D2：D3为1：50：500。
在一种实施方式中，所述A1：B1：C1：D1为1：10：20：10。
优选地，所述低浓度水平溶液中As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V、Hg元素加标浓度为0.1μg/L，Al、B、Ba、Cr、Cu、Li、Mn元素加标浓度为10μg/L，Fe、Zn、Si元素加标浓度为100μg/L。
优选地，所述中浓度水平溶液中As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V、Hg元素加标浓度为1μg/L，Al、B、Ba、Cr、Cu、Li、Mn元素加标浓度为50μg/L，Fe、Zn、Si元素加标浓度为500μg/L。
优选地，所述高浓度水平溶液中As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V元素加标浓度为2μg/L，Hg元素加标浓度为1.5μg/L，Al、B、Ba、Cr、Cu、Li、Mn元素加标浓度为100μg/L，Fe、Zn、Si元素加标浓度为1000μg/L。
优选地，在一种实施方式中，所述低浓度水平溶液制备过程为：取样品溶液1mL于10mL容量瓶中，加入15元素混合标准母液10μL、7元素混合标准母液10μL、Hg元素标准母液10μL，用稀释剂稀释至刻度，摇匀即得，同法平行制备共3份样品溶液。As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V、Hg元素加标浓度为0.1μg/L，Al、B、Ba、Cr、Cu、Li、Mn元素加标浓度为10μg/L，Fe、Zn、Si元素加标浓度为100μg/L。
优选地，在一种实施方式中，所述中浓度水平溶液制备过程为：取样品溶液1mL于10mL容量瓶中，加入15元素混合标准母液50μL、7元素混合标准母液100μL、Hg元素标准母液100μL，用稀释剂稀释至刻度，摇匀即得。同法平行制备共3份样品溶液。As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V、Hg元素加标浓度为1μg/L，Al、B、Ba、Cr、Cu、Li、Mn元素加标浓度为50μg/L，Fe、Zn、Si元素加标浓度为500μg/L。
优选地，在一种实施方式中，所述高浓度水平溶液制备过程为：取样品溶液1mL于10mL容量瓶中，加入15元素混合标准母液100μL、7元素混合标准母液200μL、Hg元素标准母液150μL，用稀释剂稀释至刻度，摇匀即得。同法平行制备共3份样品溶液。As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V元素加标浓度为2μg/L，Hg元素加标浓度为1.5μg/L，Al、B、Ba、Cr、Cu、Li、Mn元素加标浓度为100μg/L，Fe、Zn、Si元素加标浓度为1000μg/L。
优选地，在一种实施方式中，所述重复性溶液制备过程为：取样品溶液1mL于10mL容量瓶中，加入15元素混合标准母液50μL、7元素混合标准母液100μL、Hg元素标准母液100μL，用稀释剂稀释至刻度，摇匀即得。同法平行制备6份重复性溶液。As、Cd、Co、Ni、Sb、Pb、V、Hg元素加标浓度为1μg/L，Al、B、Ba、Cr、Cu、Li、Mn元素加标浓度为50μg/L，Fe、Zn、Si元素加标浓度为500μg/L。
在一种实施方式中，所述中间精密度溶液制备过程为：于不同天，不同分析员，取样品溶液1mL于10mL容量瓶中，加入15元素混合标准母液50μL、7元素混合标准母液100μL、Hg元素标准母液100μL，用稀释剂稀释至刻度，摇匀即得。同法平行制备6份中间精密度溶液。As、Cd、Co、Ni、Sb、Pb、V、Hg元素加标浓度为1μg/L，Al、B、Ba、Cr、Cu、Li、Mn元素加标浓度为50μg/L，Fe、Zn、Si元素加标浓度为500μg/L。
申请人发现通过对于特定元素混合配置形成标准溶液或内标溶液可以有效提高分析测试的准确度，可能由于同一组系的元素之间的M-Z有一定的区别，容易分离，且彼此之间以及中间产物之间不会相互作用，可以相对保持稳定，此外，也可消除在测试过程中对不同元素的记忆效应，也可以很好的抑制基体效应对待测元素的抑制作用，从而确保谱图的清晰以及高的精确度。
在一种实施方式中，所述性能检测过程中内标元素Sc、Y、Bi通过T型进样阀以1：1的比例在线引入。
优选地，所述性能检测过程中程序表4所述：
表4 ICP-MS检测程序
在一种实施方式中，性能验证包括线性、准确度、专属性、定量限、精密度-重复性检测。
在一种实施方式中，所述线性检测过程为取线性溶液进样分析，以标准溶液浓度为横坐标，强度为纵坐标，仪器自动计算线性方程的相关系数(r)应不低于0.995。
在一种实施方式中，所述准确度检测过程为取样品溶液和准确度溶液进样分析，计算回收率和相对误差(RSD)，回收率应在70％～150％之间，回收率RSD应不超过20％。
在一种实施方式中，所述专属性检测过程为取过程空白溶液、一份样品溶液和一份中浓度水平的准确度溶液分别进样分析，过程空白溶液检出值不超过定量限(LOQ)，回收率应在70％～150％。
在一种实施方式中，所述定量限检测过程为取定量限溶液(即低浓度水平准确度溶液)进样分析，计算回收率，回收率应在70-150％之间。
在一种实施方式中，所述精密度-重复性检测过程为取重复性溶液进样分析，计算6份重复性溶液的浓度的RSD，RSD应不超过20％。
本发明第二个方面提供了一种所述分析方法所用的ICP-MS仪器设备。
实施例1
本发明实施例1提供了一种采用ICP-MS检测盐酸阿芬太尼注射液中元素的分析方法，包括以下步骤：
(1)溶液配制；
(2)仪器检测；
(3)性能验证；
其中，溶液配制包括标准溶液的配置、内标溶液的配置、稀释剂配置、线性溶液配制、样品溶液配制、过程空白溶液配制、准确度溶液配制、重复性溶液配制以及中间精密度溶液；准确度溶液包括低浓度水平溶液、中浓度水平溶液以及高浓度水平溶液；
所述标准溶液与内标溶液配制成如表5所述：
表5标准溶液与内标溶液信息
所述稀释剂配置中稀释剂为硝酸，所述硝酸的体积分数为2％；稀释剂配置过程为取2mL浓硝酸，用水稀释至100mL，摇匀；
线性溶液配制过程为：取对照品母液，用稀释剂定容，按照表格配制线性溶液，各元素线性浓度参见表格7；
表格6线性溶液配制
| 移取溶液 | 移取体积(μL) | 定容体积(mL) |
| Hg元素标准母液 | 50 | 10 |
| Hg元素标准母液 | 250 | 10 |
| Hg元素标准母液 | 500 | 10 |
| Hg元素标准母液 | 750 | 10 |
| Hg元素标准母液 | 1000 | 10 |
| 15元素/7元素 | 50/50 | 10 |
| 15元素/7元素 | 100/250 | 10 |
| 15元素/7元素 | 250/500 | 10 |
| 15元素/7元素 | 500/1000 | 10 |
| 15元素/7元素 | 1000/2500 | 10 |
表格7线性溶液浓度
所述样品溶液的制备过程为：取样品母液1mL于10mL量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀；
所述过程空白溶液的制备过程为：优选地，取水1mL于10mL容量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀即得；
所述低浓度水平溶液制备过程为：取样品溶液1mL于10mL容量瓶中，加入15元素混合标准母液10μL、7元素混合标准母液10μL、Hg元素标准母液10μL，用稀释剂稀释至刻度，摇匀即得，同法平行制备共3份样品溶液；As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V、Hg元素加标浓度为0.1μg/L，Al、B、Ba、Cr、Cu、Li、Mn元素加标浓度为10μg/L，Fe、Zn、Si元素加标浓度为100μg/L；
所述中浓度水平溶液制备过程为：取样品溶液1mL于10mL容量瓶中，加入15元素混合标准母液50μL、7元素混合标准母液100μL、Hg元素标准母液100μL，用稀释剂稀释至刻度，摇匀即得。同法平行制备共3份样品溶液；As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V、Hg元素加标浓度为1μg/L，Al、B、Ba、Cr、Cu、Li、Mn元素加标浓度为50μg/L，Fe、Zn、Si元素加标浓度为500μg/L；
所述高浓度水平溶液制备过程为：取样品溶液1mL于10mL容量瓶中，加入15元素混合标准母液100μL、7元素混合标准母液200μL、Hg元素标准母液150μL，用稀释剂稀释至刻度，摇匀即得，同法平行制备共3份样品溶液；As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V元素加标浓度为2μg/L，Hg元素加标浓度为1.5μg/L，Al、B、Ba、Cr、Cu、Li、Mn元素加标浓度为100μg/L，Fe、Zn、Si元素加标浓度为1000μg/L；
所述重复性溶液制备过程为：取样品溶液1mL于10mL容量瓶中，加入15元素混合标准母液50μL、7元素混合标准母液100μL、Hg元素标准母液100μL，用稀释剂稀释至刻度，摇匀即得，同法平行制备6份重复性溶液；As、Cd、Co、Ni、Sb、Pb、V、Hg元素加标浓度为1μg/L，Al、B、Ba、Cr、Cu、Li、Mn元素加标浓度为50μg/L，Fe、Zn、Si元素加标浓度为500μg/L；
所述中间精密度溶液制备过程为：于不同天，不同分析员，取样品溶液1mL于10mL容量瓶中，加入15元素混合标准母液50μL、7元素混合标准母液100μL、Hg元素标准母液100μL，用稀释剂稀释至刻度，摇匀即得，同法平行制备6份中间精密度溶液；As、Cd、Co、Ni、Sb、Pb、V、Hg元素加标浓度为1μg/L，Al、B、Ba、Cr、Cu、Li、Mn元素加标浓度为50μg/L，Fe、Zn、Si元素加标浓度为500μg/L；
所述性能检测过程中程序表8所述：
表8 ICP-MS检测程序
所述性能验证包括线性、准确度、专属性、定量限、精密度-重复性检测；
所述线性检测过程为取线性溶液进样分析，以标准溶液浓度为横坐标，强度为纵坐标，仪器自动计算线性方程的相关系数(r)应不低于0.995；
所述准确度检测过程为取样品溶液和准确度溶液进样分析，计算回收率和相对误差(RSD)；
所述专属性检测过程为取过程空白溶液、一份样品溶液和一份中浓度水平的准确度溶液分别进样分析，过程空白溶液检出值不超过定量限(LOQ)；
所述定量限检测过程为取定量限溶液进样(即低浓度水平准确度溶液)分析，计算回收率；
在一种实施方式中，所述精密度-重复性检测过程为取重复性溶液进样分析，计算6份重复性溶液的浓度的RSD。
实施例2
本发明的实施例2提供了一种采用ICP-MS检测盐酸阿芬太尼注射液中元素的分析方法，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述标准溶液与内标溶液配制成如表9所述：
表9标准溶液与内标溶液信息
实施例3
本发明的实施例3提供了一种采用ICP-MS检测盐酸阿芬太尼注射液中元素的分析方法，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述标准溶液与内标溶液制成如表10所述：
表10标准溶液与内标溶液信息
实施例4
本发明的实施例4提供了一种采用ICP-MS检测盐酸阿芬太尼注射液中元素的分析方法，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述标准溶液与内标溶液配制成如表11所述：
表11标准溶液与内标溶液信息
性能评估：
实施例1的线性结果见表12；
表12
| 元素 | 斜率 | 线性相关系数 |
| Al | 0.001386 | 0.9996 |
| As | 0.000547 | 0.9999 |
| B | 0.000532 | 0.9998 |
| Ba | 0.002295 | 0.9999 |
| Cd | 0.001787 | 0.9999 |
| Co | 0.051842 | 0.9998 |
| Cr | 0.003304 | 0.9999 |
| Cu | 0.034584 | 0.9998 |
| Fe | 0.000509 | 0.9999 |
| Hg | 0.000752 | 0.9980 |
| Li | 0.004180 | 0.9997 |
| Mn | 0.013112 | 0.9999 |
| Ni | 0.015600 | 0.9969 |
| Pb | 0.005494 | 0.9999 |
| Sb | 0.003733 | 0.9999 |
| Si | 0.000743 | 0.9997 |
| V | 0.023921 | 0.9997 |
| Zn | 0.003213 | 0.9999 |
实施例1的准确度以及定量限性能见表13；
表13
实施例1的专属性见表14；
表14
实施例1的精密度-重复性见表15；
表15
实施例1的精密度-中间精密度见表16；
表16
实施例2检测方法中关于准确度的RSD见表17：
表17
实施例3检测方法中关于准确度的RSD见表18：
表18
实施例4检测方法中关于准确度的RSD见表19：
表19
通过实验可以发现，该方法具有良好的准确性，可以作为测试方法进行盐酸阿芬太尼工艺注射液中18种元素的测定。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种采用ICP-MS检测盐酸阿芬太尼注射液中元素的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)溶液配制；
(2)仪器检测；
(3)性能验证；
其中，溶液配制包括标准溶液的配置、内标溶液的配置、稀释剂配置、线性溶液配制、样品溶液配制、过程空白溶液配制、准确度溶液配制、重复性溶液配制以及中间精密度溶液，准确度溶液包括低浓度水平溶液、中浓度水平溶液以及高浓度水平溶液。
2.根据权利要求1所述分析方法，其特征在于，标准溶液的配置包括Hg元素标准母液、7种元素混合标准母液以及15种元素混合标准母液的配置；其中，7种元素包括As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V，15种元素包括Al、B、Li、Mn、Ba、Cr、Cu、Ti、Na、Mg、K、Ca、Fe、Zn、Si。
3.根据权利要求1所述分析方法，其特征在于，内标溶液的配置为3种元素内标溶液的配置；其中，3种元素包括Sc、Y、Bi。
4.根据权利要求1所述分析方法，其特征在于，低浓度水平溶液中As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V、Hg元素加标浓度为A1；Al、B、Ba、Cr、Cu、Li、Mn元素加标浓度为A2；Fe、Zn、Si元素加标浓度为A3；其中，A1：A2：A3为1：50：500。
5.根据权利要求4所述分析方法，其特征在于，中浓度水平溶液中As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V、Hg元素加标浓度为B1，Al、B、Ba、Cr、Cu、Li、Mn元素加标浓度为B2，Fe、Zn、Si元素加标浓度为B3；其中，B1：B2：B3为1：100：1000。
6.根据权利要求5所述分析方法，其特征在于，高浓度水平溶液中As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V元素加标浓度为C1，Al、B、Ba、Cr、Cu、Li、Mn元素加标浓度为C2，Fe、Zn、Si元素加标浓度为C3；其中，C1：C2：C3为1：50：500。
7.根据权利要求6所述分析方法，其特征在于，高浓度水平溶液中Hg元素加标浓度为C4，且C1：C4为4：3。
8.根据权利要求7所述分析方法，其特征在于，重复性溶液中As、Cd、Co、Ni、Sb、Pb、V、Hg元素加标浓度为D1，Al、B、Ba、Cr、Cu、Li、Mn元素加标浓度为D2，Fe、Zn、Si元素加标浓度为D3；其中，D1：D2：D3为1：50：500。
9.根据权利要求8所述分析方法，其特征在于，A1：B1：C1：D1为1：10：20：10。
10.一种如权利要求1～9任一项所述分析方法所用的ICP-MS仪器设备。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811639321.0A CN109632928A (zh) | 2018-12-29 | 2018-12-29 | 一种盐酸阿芬太尼制剂的分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811639321.0A CN109632928A (zh) | 2018-12-29 | 2018-12-29 | 一种盐酸阿芬太尼制剂的分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109632928A true CN109632928A (zh) | 2019-04-16 |
Family
ID=66054654
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811639321.0A Pending CN109632928A (zh) | 2018-12-29 | 2018-12-29 | 一种盐酸阿芬太尼制剂的分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109632928A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111474280A (zh) * | 2020-05-27 | 2020-07-31 | 费森尤斯卡比华瑞制药有限公司 | 复方氨基酸注射液中痕量铝元素的检测方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1679648A (zh) * | 2004-04-09 | 2005-10-12 | 北京奇源益德药物研究所 | 脉络宁注射制剂及其制备方法和它的质量控制方法 |
| CN103940929A (zh) * | 2014-05-05 | 2014-07-23 | 山东丹红制药有限公司 | 一种治疗心脑血管疾病的中药注射液的检测方法 |
-
2018
- 2018-12-29 CN CN201811639321.0A patent/CN109632928A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1679648A (zh) * | 2004-04-09 | 2005-10-12 | 北京奇源益德药物研究所 | 脉络宁注射制剂及其制备方法和它的质量控制方法 |
| CN103940929A (zh) * | 2014-05-05 | 2014-07-23 | 山东丹红制药有限公司 | 一种治疗心脑血管疾病的中药注射液的检测方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 唐健: "布洛芬注射液包材相容性研究中铅、镉、砷、锑的测定", 《化学分析计量》 * |
| 张静娇等: "ICP -MS 法测定6 种中药注射液中重金属含量研究", 《中国药物评价》 * |
| 黄小琴等: "电感耦合等离子体-质谱法测定生脉注射液中14种元素含量", 《中国药业》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111474280A (zh) * | 2020-05-27 | 2020-07-31 | 费森尤斯卡比华瑞制药有限公司 | 复方氨基酸注射液中痕量铝元素的检测方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Bontempo et al. | Isotopic and elemental composition of selected types of Italian honey | |
| Harlan | The relationship of blood lead levels to blood pressure in the US population. | |
| Ma et al. | Thalamic GABA levels and occupational manganese neurotoxicity: Association with exposure levels and brain MRI | |
| Ullah et al. | Development and validation of a GF-AAS method and its application for the trace level determination of Pb, Cd, and Cr in fish feed samples commonly used in the hatcheries of Bangladesh | |
| CN101995383A (zh) | 溶液中铜离子含量的测定方法 | |
| CN102735662A (zh) | 一种锌离子的高灵敏、高选择荧光发射光谱分析法 | |
| CN109060972A (zh) | 兔血在制备人疾病体外诊断试剂盒中的应用 | |
| Casjens et al. | Association of exposure to manganese and iron with striatal and thalamic GABA and other neurometabolites—Neuroimaging results from the WELDOX II study | |
| CN109655454A (zh) | 一种测定饲料中不同价态铁离子含量的方法 | |
| CN112557492B (zh) | 利用内标组合溶液来校准icp-ms微量元素分析仪的方法 | |
| Długaszek et al. | Relationships between element contents in Polish children’s and adolescents’ hair | |
| CN112540116B (zh) | 利用内标组合溶液检测全血中六种微量元素的方法 | |
| Nurchi et al. | A friendly complexing agent for spectrophotometric determination of total iron | |
| CN109632928A (zh) | 一种盐酸阿芬太尼制剂的分析方法 | |
| Venu et al. | NMR relaxivities of paramagnetic lanthanide-containing polyoxometalates | |
| Mara et al. | Multi-Elemental Analysis as a Tool to Ascertain the Safety and the Origin of Beehive Products: Development, Validation, and Application of an ICP-MS Method on Four Unifloral Honeys Produced in Sardinia, Italy | |
| CN110174458A (zh) | 一种复配食品添加剂中铅和总砷同时测定的检测方法 | |
| Šídlo et al. | Colorimetric chemosensor array for determination of halides | |
| Bajaj et al. | Method validation of multi-element panel in whole blood by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) | |
| CN106018382A (zh) | 一种高纯金中杂质元素的快速测试方法 | |
| CN108872283A (zh) | 应用波长色散x射线荧光光谱仪测定植物样品的方法 | |
| CN114965415A (zh) | 一种基于金属有机骨架结构材料的呼气筛查癌症的方法 | |
| CN110274978A (zh) | 一种芪参益气滴丸中三七多皂苷成分含量测定方法 | |
| CN109632929A (zh) | 一种盐酸阿芬太尼与生产系统相容性的分析方法 | |
| Cappai et al. | Thermodynamic study of oxidovanadium (IV) with kojic acid derivatives: a multi-technique approach |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |