CN111665228A - 一种土壤中总砷的电热板消解-离心-原子荧光测定方法 - Google Patents
一种土壤中总砷的电热板消解-离心-原子荧光测定方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种土壤中总砷的电热板消解‑离心‑原子荧光测定方法，属于分析化学技术领域。该方法利用电热板对土壤样品进行消解，用离心机对消解后的土壤样品进行固体和液体分离，用原子荧光光谱仪对样品进行测定，操作简单、快捷，且测定结果准确、精密度高，广泛适用于农田、建设用地土壤样品中砷的测定。
Description
技术领域
本发明涉及一种土壤中砷的测定方法，特别是一种土壤中总砷的电热板消解-离心-原子荧光测定方法，属于分析化学技术领域。
背景技术
砷及其化合物在自然界广泛分布，属于剧毒污染物，有致癌、致畸、致突变等危害。近年来随着化学工业、有色金属开采和冶炼等行业的发展，建筑、农田等土壤中砷的含量增多，对自然环境和人体健康产生潜在的影响。因此，准确定量检测土壤中总砷的含量尤为重要。目前土壤中总砷的前处理方法包括电热板消解法、微波消解法等，由于微波消解法需要使用微波消解仪，该仪器价格及维护成本较高，一些实验室由于条件所限，未能配备微波消解仪，因此电热板消解法成为普遍的应用方法。现有的电热板消解法由于步骤繁琐、耗时较长，且测定的精密度和准确性不高，如CN110726605A公开一种利用双道原子荧光光度计同时检测土壤中砷和汞的测定方法，其包括砷、汞混合标准工作溶液的配制、消解土壤样品和样品测定三个步骤，该专利在进行样品测定时，虽然可同时检测砷、汞两个元素，同时设置砷、汞检测参数，减少了测定时参数设置的繁琐步骤，一定程度上提高了测定效率，但通过多次试验证实，由于上述专利所选取的配置参数、标准曲线以及浓度计算公式的不同，从而导致其与实际的砷浓度差距较大，测定结果并不准确。同时，CN110749583A公开了一种使用原子荧光测定土壤及沉积物砷的检测方法，包括步骤一，土壤勘测；步骤二，土壤取样；步骤三，测定试剂制作；步骤四，原子荧光测定；步骤五，测定结果观测；步骤六，档案归纳存储；步骤七，后期数据对比。但该文献同样存在配置参数选取不当，测定结果不准确的问题。因此需要研究一种方便快捷、测定结果准确的元素测定方法。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种土壤中总砷的电热板消解-离心-原子荧光测定方法，通过对各种配置参数和曲线方程的合理选择，解决检测方法的快捷、省时、精密度和准确度问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案：
一种土壤中总砷的电热板消解-离心-原子荧光测定方法，包括如下步骤：
(1)硫脲和抗坏血酸混合溶液的配制：分别称取10.0g硫脲和10.0g抗坏血酸加入200mL容量瓶中，用纯水定容至刻度线，该混合溶液为还原剂，现配现用；
(2)稀王水的配制：量取10.0mL硝酸及30.0mL盐酸加入具塞玻璃瓶中，然后加入40.0mL纯水，混匀；
(3)标准溶液的配制：砷标准储备液使用市售有证标准物质溶液，其浓度为100mg/L，首先量取5.0mL砷标准储备液于500mL容量瓶中，加入100mL盐酸，用纯水定容至刻度线，混匀，该溶液为砷标准中间液，浓度为1.00mg/L，然后量取2.5mL砷标准中间液于250mL容量瓶中，分别加入25mL盐酸、5mL硫脲和抗坏血酸混合溶液，定容至刻度线，混匀，该溶液为砷标准使用液，浓度为10.0ug/L；
(4)样品的制备：准确称取0.2000g土壤样品于50mL具塞比色管中，用水润洗内壁后后加入10.0mL稀王水，混匀，同时做样品空白处理；
(5)样品的消解：将比色管放进盛有水的烧杯中，烧杯里的水面高于比色管内的液面，然后将烧杯放入电热板上加热，电热板温度设置为120℃，从烧杯中的水沸腾开始计时，消解2h，期间取出比色管摇动几次；
(6)样品的离心：消解结束后取下比色管，冷却至室温，然后用纯水稀释至刻度线，摇晃震荡，震荡完后将比色管内的溶液转移至50mL离心管中，将离心管放入离心机进行离心；
(7)样品的定容：从离心管准确量取5.0mL消解液至50mL比色管，分别加入3mL盐酸、5mL硫脲和抗坏血酸混合溶液，用纯水稀释至刻度线，然后室温放置20min；
(8)样品的测定：原子荧光光谱仪的参数为负高压270V，灯电流60mA，原子化器高度8mm，载气流量400mL/min，屏蔽气流量为900mL/min，读数方式为峰面积，读数时间为9s，延迟时间为0.5s，测量方式为标准曲线，设置标准曲线后仪器自动稀释；其中，砷的标准曲线方程I＝165.8841*C-14.9522，相关系数R为0.9996，其中，C为样品溶液浓度，单位为微克每升(ug/L)，I为荧光强度值；标准曲线各点浓度分别设置为1.00ug/L、2.00ug/L、4.00ug/L、8.00ug/L、10.00ug/L，将砷标准使用液和待测样品加入原子荧光光谱仪自动进样器中，测量完成后自动计算结果，如果待测样品的浓度超出标准曲线线性范围，则将样品稀释后按步骤(8)的测定方法重新测量，最后通过空白溶液浓度C0和样品溶液浓度C，根据如下计算公式得到样品中砷的含量：
W＝(C-C0)×V2×V总/(m×1000×V1)
其中，W：土壤样品中砷的含量(mg/kg)；
C：通过标准曲线求得的样品溶液浓度，单位为微克每升(ug/L)；
C0：试剂空白溶液测定浓度，单位为微克每升(ug/L)；
V2：测定时分取样品溶液定容体积，单位为毫升(mL)；
V总：样品消解后定容体积，单位为毫升(mL)；
m：土壤样品质量，单位为克(g)；
V1：测定时分取样品消解液体积，单位为毫升(mL)。
进一步地，所述步骤(6)中，离心机转速为2500r/min，离心时间为5min。
进一步地，所述步骤(8)中，V2的体积为50mL，V总的体积为50mL，m的质量为0.2000g，V1的体积为5.0mL。
相对于现有技术，本发明具有如下技术效果：
采用本发明的方法，减少了测定时参数设置的繁琐步骤，提高了测定效率；本发明的测定方法操作简单，测量结果相对于现有技术准确度高、精密度高，所用仪器设备价廉易得，易于推广。
附图说明
图1是本发明砷测定标准曲线示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例以及附图1对本发明土壤中总砷的电热板消解-离心-原子荧光法做进一步说明。
本发明的一种土壤中总砷的电热板消解-离心-原子荧光测定方法，包括如下步骤：
(1)硫脲和抗坏血酸混合溶液的配制：分别称取10.0g硫脲和10.0g抗坏血酸加入200mL容量瓶中，用纯水定容至刻度线，该混合溶液为还原剂，现配现用；
(2)稀王水的配制：量取10.0mL硝酸及30.0mL盐酸加入具塞玻璃瓶中，然后加入40.0mL纯水，混匀；
(3)标准溶液的配制：砷标准储备液使用市售有证标准物质溶液，其浓度为100mg/L，首先量取5.0mL砷标准储备液于500mL容量瓶中，加入100mL盐酸，用纯水定容至刻度线，混匀，该溶液为砷标准中间液，浓度为1.00mg/L，然后量取2.5mL砷标准中间液于250mL容量瓶中，分别加入25mL盐酸、5mL硫脲和抗坏血酸混合溶液，定容至刻度线，混匀，该溶液为砷标准使用液，浓度为10.0ug/L；
(4)样品的制备：准确称取0.2000g土壤样品于50mL具塞比色管中，用水润洗内壁后后加入10.0mL稀王水，混匀，同时做样品空白处理；
(5)样品的消解：将比色管放进盛有水的烧杯中，烧杯里的水面高于比色管内的液面，然后将烧杯放入电热板上加热，电热板温度设置为120℃，从烧杯中的水沸腾开始计时，消解2h，期间取出比色管摇动几次；
(6)样品的离心：消解结束后取下比色管，冷却至室温，然后用纯水稀释至刻度线，摇晃震荡，震荡完后将比色管内的溶液转移至50mL离心管中，将离心管放入离心机进行离心；离心机转速为2500r/min，离心时间为5min。
(7)样品的定容：从离心管准确量取5.0mL消解液至50mL比色管，分别加入3mL盐酸、5mL硫脲和抗坏血酸混合溶液，用纯水稀释至刻度线，然后室温放置20min；
(8)样品的测定：原子荧光光谱仪的参数为负高压270V，灯电流60mA，原子化器高度8mm，载气流量400mL/min，屏蔽气流量为900mL/min，读数方式为峰面积，读数时间为9s，延迟时间为0.5s，测量方式为标准曲线，设置标准曲线后仪器自动稀释；其中，如图1所示，砷的标准曲线方程I＝165.8841*C-14.9522，相关系数R为0.9996，其中，C为样品溶液浓度，单位为微克每升(ug/L)，I为荧光强度值；标准曲线各点浓度分别设置为1.00ug/L、2.00ug/L、4.00ug/L、8.00ug/L、10.00ug/L，如下表1所示：
表1
将砷标准使用液和待测样品加入原子荧光光谱仪自动进样器中，测量完成后自动计算结果，如果待测样品的浓度超出标准曲线线性范围，则将样品稀释后按步骤(8)的测定方法重新测量，最后得到空白溶液浓度C0和样品溶液浓度C，从而根据如下计算公式得到样品中砷的含量：
W＝(C-C0)×V2×V总/(m×1000×V1)
其中，W：土壤样品中砷的含量(mg/kg)
C：通过标准曲线求得的样品溶液浓度，单位为微克每升(ug/L)；
C0：试剂空白溶液测定浓度，单位为微克每升(ug/L)；
V2：测定时分取样品溶液定容体积，单位为毫升(mL)；
V总：样品消解后定容体积，单位为毫升(mL)；
m：土壤样品质量，单位为克(g)；
V1：测定时分取样品消解液体积，单位为毫升(mL)。
本实施例中，上述V2的体积为50mL，V总的体积为50mL，m的质量为0.2000g，V1的体积为5.0mL。
提供两份样品，测定结果的准确度和精密度见表2。
表2测定结果
由上表可知，土壤样品GSS-4和GSS-11的平均值分别为58.06mg/kg和10.94mg/kg，相对标准偏差分别为0.03％和0.18％，说明精密度较好；测定结果都在结果保证值范围内，说明准确度较高。
上述实施例只是为了更清楚说明本发明的技术方案做出的列举，并非对本发明的限定，本领域的普通技术人员根据本领域的公知常识对本申请技术方案的变通亦均在本申请保护范围之内，总之，上述实施例仅为列举，本申请的保护范围以所附权利要求书范围为准。
Claims (3)
1.一种土壤中总砷的电热板消解-离心-原子荧光测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)硫脲和抗坏血酸混合溶液的配制：分别称取10.0g硫脲和10.0g抗坏血酸加入200mL容量瓶中，用纯水定容至刻度线，该混合溶液为还原剂，现配现用；
(2)稀王水的配制：量取10.0mL硝酸及30.0mL盐酸加入具塞玻璃瓶中，然后加入40.0mL纯水，混匀；
(3)标准溶液的配制：砷标准储备液使用市售有证标准物质溶液，其浓度为100mg/L，首先量取5.0mL砷标准储备液于500mL容量瓶中，加入100mL盐酸，用纯水定容至刻度线，混匀，该溶液为砷标准中间液，浓度为1.00mg/L，然后量取2.5mL砷标准中间液于250mL容量瓶中，分别加入25mL盐酸、5mL硫脲和抗坏血酸混合溶液，定容至刻度线，混匀，该溶液为砷标准使用液，浓度为10.0ug/L；
(4)样品的制备：准确称取0.2000g土壤样品于50mL具塞比色管中，用水润洗内壁后后加入10.0mL稀王水，混匀，同时做样品空白处理；
(5)样品的消解：将比色管放进盛有水的烧杯中，烧杯里的水面高于比色管内的液面，然后将烧杯放入电热板上加热，电热板温度设置为120℃，从烧杯中的水沸腾开始计时，消解2h，期间取出比色管摇动几次；
(6)样品的离心：消解结束后取下比色管，冷却至室温，然后用纯水稀释至刻度线，摇晃震荡，震荡完后将比色管内的溶液转移至50mL离心管中，将离心管放入离心机进行离心；
(7)样品的定容：从离心管准确量取5.0mL消解液至50mL比色管，分别加入3mL盐酸、5mL硫脲和抗坏血酸混合溶液，用纯水稀释至刻度线，然后室温放置20min；
(8)样品的测定：原子荧光光谱仪的参数为负高压270V，灯电流60mA，原子化器高度8mm，载气流量400mL/min，屏蔽气流量为900mL/min，读数方式为峰面积，读数时间为9s，延迟时间为0.5s，测量方式为标准曲线，设置标准曲线后仪器自动稀释；其中，砷的标准曲线方程I＝165.8841*C-14.9522，相关系数R为0.9996，其中，C为样品溶液浓度，单位为微克每升(ug/L)，I为荧光强度值；标准曲线各点浓度分别设置为1.00ug/L、2.00ug/L、4.00ug/L、8.00ug/L、10.00ug/L，将砷标准使用液和待测样品加入原子荧光光谱仪自动进样器中，测量完成后自动计算结果，如果待测样品的浓度超出标准曲线线性范围，则将样品稀释后按步骤(8)的测定方法重新测量，最后通过空白浓度C0和样品溶液浓度C，根据如下计算公式得到样品中砷的含量：
W＝(C-C0)×V2×V总/(m×1000×V1)
其中，W：土壤样品中砷的含量(mg/kg)；
C：通过标准曲线测得的样品溶液浓度，单位为微克每升(ug/L)；
C0：试剂空白溶液测定浓度，单位为微克每升(ug/L)；
V2：测定时分取样品溶液定容体积，单位为毫升(mL)；
V总：样品消解后定容体积，单位为毫升(mL)；
m：土壤样品质量，单位为克(g)；
V1：测定时分取样品消解液体积，单位为毫升(mL)。
2.根据权利要求1所述的一种土壤中总砷的电热板消解-离心-原子荧光测定方法，其特征在于：所述步骤(6)中，离心机转速为2500r/min，离心时间为5min。
3.根据权利要求1所述的一种土壤中总砷的电热板消解-离心-原子荧光测定方法，其特征在于：所述步骤(8)中，V2的体积为50mL，V总的体积为50mL，m的质量为0.2000g，V1的体积为5.0mL。
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