CN103543134A - 氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法，包括:配制铁矿石样品的样品溶液以及样品的空白溶液，配制铅标准溶液；将所述空白溶液引入原子荧光光度计，测定所述空白溶液中铅的荧光强度；将样品溶液引入空白值补偿后的原子荧光光度计，测定样品溶液中铅的荧光强度，根据已知浓度的铅标准溶液测得的荧光强度求出样品溶液中铅的含量。利用本发明的技术方案可以快速、准确地测定铁矿石中铅的含量。
Description
技术领域
本发明涉及钢铁冶金分析技术领域，特别是涉及一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法。
背景技术
铅是钢中有害杂质元素，能使钢的塑性、冲击性降低。因此，从矿石原料到炼铁、炼钢都需对其成份进行检测。目前，测定铁矿石中铅多采用火焰-原子吸收测定，此方法的灵敏度低，样品的背景干扰大，测定范围为0.010～1.000％；测定过程中需要采用氢氟酸溶样，对操作人员的危害大；此外，溶样过程中需要使大量高氯酸发烟，不仅环境污染大，而且容易引起失火、爆炸。
氢化物发生-原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度，来确定待测元素含量的方法，具有灵敏度高，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定等分析性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法，可以快速、准确地测定铁矿石中铅的含量。
技术方案具体如下：
一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法，包括：
配制铁矿石样品的样品溶液以及样品的空白溶液，配制铅标准溶液；
将所述空白溶液引入原子荧光光度计，测定所述空白溶液中铅的荧光强度，使原子荧光光度计进行空白值补偿，以消除溶剂对铁矿石样品的影响；
将样品溶液引入空白值补偿后的原子荧光光度计，测定样品溶液中铅的荧光强度，根据已知浓度的铅标准溶液测得的荧光强度求出样品溶液中铅的含量。
进一步：配制铁矿石样品的样品溶液过程中，根据铁矿石样品中含铅量的范围，称取铁矿石样品于刚玉坩埚中，加入3g过氧化钠、2g氢氧化钠，于马弗炉中700℃下熔解10分钟，冷却至室温，再置于盛有100mL热水的250mL烧杯中提取试样，滴加盐酸水溶液酸化后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；按铁矿石样品中含铅量的范围，确定分液量，分液于100mL容量瓶中，甲基橙作指示剂，以氢氧化钠水溶液调节酸度至指示剂由红变黄，再加入盐酸水溶液4mL，加入草酸水溶液10mL，铁氰化钾水溶液10mL，反应后溶液pH为8～9，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀，获得铁矿石样品的样品溶液。
进一步：所述草酸水溶液和所述铁氰化钾水溶液的浓度均为100g/L。
进一步：原子荧光光度计测量样品溶液时，以硼氢化钾溶液为还原剂。
进一步：所述硼氢化钾溶液的配制方法为：称取2g氢氧化钠溶于二次蒸馏水后，加入10g硼氢化钾，再用二次蒸馏水稀释至400mL。
进一步：原子荧光光度计测量样品溶液时，以盐酸与水体积比为5：95的盐酸溶液为载流液。
进一步：由硝酸水溶液配制如下浓度的铅标准溶液：
a.0.00ng/mL,1.00ng/mL,2.00ng/mL,4.00ng/mL,8.00ng/mL,10.00ng/mL；
b.0.00ng/mL,10.00ng/mL,20.00ng/mL,40.00ng/mL,80.00ng/mL,120.00ng/mL；
将各铅标准溶液分别引入原子荧光光度计，测定铅的荧光强度，绘制两条工作曲线；将样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中铅所对应的荧光强度，根据工作曲线确定铅的含量。
进一步：在所述铅标准溶液的配制过程中，先取10mL铅单元素标准溶液于250mL容量瓶中，用硝酸水溶液稀释至250mL，摇匀，得到浓度为40μg/mL的第一铅溶液；取10mL所述第一铅溶液，用硝酸水溶液稀释至200mL，摇匀，得到浓度为2.0μg/mL的第二铅溶液；取10mL所述第二铅溶液，用硝酸水溶液稀释至100mL，摇匀，得到浓度为0.2μg/mL的第三铅溶液；由所述第二铅溶液和所述第三铅溶液配制所述铅标准溶液。
进一步：所述铅单元素标准溶液的浓度为1000μg/mL。
进一步：所述硝酸水溶液为硝酸与水以体积比为1：9的比例混合。
本发明的有益效果：
1、利用草酸掩蔽铋、铁后，铁氰化钾将Pb2+氧化为Pb4+，使铅充分原子化，测量结果更精确。
2、可以快速、准确地测定铁矿石中铅的含量；使用氢化物发生-原子荧光光谱法对铁矿石中铅进行测定，在8小时内即可测定完成，该方法灵敏度高，检出限低，测定速度快，操作简便，而且相对其他方法干扰小，测量误差小，同时具有良好的选择性，分析范围可达0.002～2.000％，测定相对标准偏差为3.26％，回收率在96％～105％之间。
3、节能、环保、安全；采用传统分析方法需要使用大量的氢氟酸、高氯酸，毒性大，对操作人员的危害大，环境污染大，容易引发安全事故，而本发明只用到少量化学试剂，具有节能、环保、安全的优点。
具体实施方式
本发明总的思路是：将铁矿石样品用过氧化钠、氢氧化钠熔融分解，用稀盐酸酸化，然后草酸掩蔽共存元素以消除影响，用铁氰化钾将Pb2+氧化为Pb4+，得到铁矿石的样品溶液；将样品溶液引入原子荧光光度计，在硼氢化钾的作用下，使铅转化为铅化氢气体，被载气送入石英原子化器，充分原子化后发射出特征荧光光谱，进行荧光测定；根据已知浓度的铅标准溶液测得的荧光强度，求出样品溶液中铅的含量。
本发明实施例中，所用试剂优选：
盐酸水溶液：优级纯的盐酸与水等体积混合；
草酸水溶液：浓度为100g/L；
铁氰化钾水溶液：浓度为100g/L；
硝酸水溶液：硝酸与水体积比为1：9；
氢氧化钠水溶液：浓度为50g/L；
铅单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；
硼氢化钾溶液：称取2g氢氧化钠溶于二次蒸馏水后，加入10g硼氢化钾，稀释至400mL。
优选原子荧光光度计的型号为AFS-230E；仪器工作条件：软件中，测量方式选Std.Curve，读数方式选Peak Area；以硼氢化钾溶液为还原剂，以盐酸与水体积比为5：95的水溶液为载流液；工作参数如表1所示。
表1
| 仪器参数 | 量值 |
| 进样量mL/min | 1.5 |
| 读数时间s | 10 |
| 延迟时间s | 1 |
| 燃烧器高度mm | 6 |
| 灯电流mA | 50～80 |
| 负高压V | 260～310 |
| 载气流量mL/min | 500～600 |
| 屏蔽气流量mL/min | 1000 |
本发明实施例中，氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法，步骤如下：
步骤1：配制铁矿石样品的样品溶液；
本发明中，选取6种铁矿石样品，分别为：砂锡矿BY0108-1，烧结矿GSBH30001-97（全铁含量53.95％），含砷铁矿BH0108-1W（全铁含量56.57％），含砷铁矿BH0108-2W（全铁含量58.02％），包头矿74-8-1，球团矿标样BH0104-6W（全铁含量58.65％），其中，球团矿标样BH0104-6W中不含铅。
根据铁矿石样品中含铅量的不同，配制样品溶液过程中称样量和分液量不同，参照标准如表2所示。当所测结果偏差较大时，需重新分液或称样。
表2
| 试样中含铅量（％） | 称样量（g） | 分液量（mL） |
| 0.002～0.010 | 0.5000 | 25.00 |
| 0.0101～0.050 | 0.2000 | 20.00 |
| 0.0501～0.100 | 0.2000 | 10.00 |
| 0.1001～0.500 | 0.1000 | 5.00 |
| 0.5001～1.000 | 0.1000 | 2.00 |
| 1.001～2.000 | 0.0500 | 2.00 |
根据铁矿石样品中含铅量的范围，参照表2中的称样量，称取铁矿石样品于刚玉坩埚中，加入3g过氧化钠、2g氢氧化钠，于马弗炉中700℃下熔解10分钟，冷却至室温，再置于盛有100mL热水的250mL烧杯中提取试样，滴加盐酸水溶液酸化后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按表2中的分液量分液于100mL容量瓶中，甲基橙作指示剂，以氢氧化钠水溶液调节酸度至指示剂由红变黄，再加入盐酸水溶液4mL，加入草酸水溶液10mL，铁氰化钾水溶液10mL，反应后溶液pH为8～9，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀，获得铁矿石样品的样品溶液。放置30分钟后测定，同时做空白实验。
空白实验：按照上述配制样品溶液的方法，不加铁矿石样品，以相同的步骤配制空白溶液。
这样就可以获得5种含铅铁矿石的样品溶液：砂锡矿BY0108-1、含砷铁矿BH0108-1W、含砷铁矿BH0108-2W、烧结矿GSBH30001-97和包头矿74-8-1。
在不含铅的球团矿标样BH0104-6W中加入铅基准，使含铅量为0.0020％，按照表2中铅含量最大的范围称样和分液，按照上述配制样品溶液的方法，配制加入铅基准的球团矿标样BH0104-6W的样品溶液。
步骤2：铅标准溶液的配制；
取10mL铅单元素标准溶液于250mL容量瓶中，用硝酸水溶液稀释至250mL，摇匀，即成浓度为40μg/mL的第一铅溶液。
取上述40μg/mL的第一铅溶液10mL，用硝酸水溶液稀释至200mL，摇匀，即成浓度为2.0μg/mL的第二铅溶液。
取上述2.0μg/mL的第二铅溶液10mL，用硝酸水溶液稀释至100mL，摇匀，即成浓度为0.2μg/mL的第三铅溶液。
步骤3：将空白溶液引入原子荧光光度计，测定空白溶液中铅的荧光强度，当测定铁矿石样品时，原子荧光光度计会进行空白值补偿；将样品溶液引入空白值补偿后的原子荧光光度计，测定样品溶液中铅的荧光强度，根据已知浓度铅标准溶液测得的荧光强度，求出样品溶液中铅的浓度。
将第二铅溶液或第三铅溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸水溶液稀释至刻度，配制如下浓度的铅标准溶液：
a.0.00ng/mL,1.00ng/mL,2.00ng/mL,4.00ng/mL,8.00ng/mL,10.00ng/mL;
b.0.00ng/mL,10.00ng/mL,20.00ng/mL,40.00ng/mL,80.00ng/mL,120.00ng/mL;
校正曲线：测量上述最大浓度溶液的荧光强度11次，计算其标准偏差，相对标准偏差应小于0.9%。
将上述各标准溶液分别引入原子荧光光度计，测定铅的荧光强度，分别绘制a、b两条工作曲线。
曲线测量后通过计算相关系数来检验，相关系数应大于0.995。
将空白溶液引入原子荧光光度计，测定空白溶液中铅的荧光强度，原子荧光光度计在测定样品时会进行空白值补偿，从而消除试剂对铁矿石样品的测量结果的影响。
将样品溶液引入空白值补偿后的原子荧光光度计，测定样品溶液中铅的荧光强度，荧光强度弱的根据工作曲线a确定铅的含量；荧光强度强的根据工作曲线b确定铅的含量，结果如表3所示。
表3铅的准确度试验（%）
| 标样名称 | 标样编号 | 标准值 | 测定值 |
| 球团矿 | BH0104-6W | 0.0020 | 0.00209 |
| 烧结矿 | GSBH30001-97 | 0.014 | 0.0156 |
| 含砷铁矿 | BH0108-2W | 0.040 | 0.0418 |
| 含砷铁矿 | BH0108-1W | 0.121 | 0.1206 |
| 包头矿 | 74-8-1 | 0.141 | 0.134 |
| 砂锡矿 | BY0108-1 | 2.07 | 1.99 |
以含砷铁矿BH0108-2W（含铅量0.040％）为例，测定其中铅的含量，重复测定11次，以说明本方法的精密度，结果如表4所示。
表4铅的精密度试验（%）
采用氢化物原子荧光仪分析铁矿石中铅的含量，利用草酸掩蔽铋、铁后，铁氰化钾将Pb2+氧化为Pb4+，本分析方法精密度高、准确度高，并且快速、简便，测定范围为0.002～2.000％；测定相对标准偏差为3.26％，回收率均在96％～105％之间。
Claims (10)
1.一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法，包括：
配制铁矿石样品的样品溶液以及样品的空白溶液，配制铅标准溶液；
将所述空白溶液引入原子荧光光度计，测定所述空白溶液中铅的荧光强度，使原子荧光光度计进行空白值补偿，以消除溶剂对铁矿石样品的影响；
将样品溶液引入空白值补偿后的原子荧光光度计，测定样品溶液中铅的荧光强度，根据已知浓度的铅标准溶液测得的荧光强度求出样品溶液中铅的含量。
2.如权利要求1所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法，其特征在于：配制铁矿石样品的样品溶液过程中，根据铁矿石样品中含铅量的范围，称取铁矿石样品于刚玉坩埚中，加入3g过氧化钠、2g氢氧化钠，于马弗炉中700℃下熔解10分钟，冷却至室温，再置于盛有100mL热水的250mL烧杯中提取试样，滴加盐酸水溶液酸化后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；按铁矿石样品中含铅量的范围，确定分液量，分液于100mL容量瓶中，甲基橙作指示剂，以氢氧化钠水溶液调节酸度至指示剂由红变黄，再加入盐酸水溶液4mL，加入草酸水溶液10mL，铁氰化钾水溶液10mL，反应后溶液pH为8～9，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀，获得铁矿石样品的样品溶液。
3.如权利要求2所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法，其特征在于：所述草酸水溶液和所述铁氰化钾水溶液的浓度均为100g/L。
4.如权利要求1所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法，其特征在于：原子荧光光度计测量样品溶液时，以硼氢化钾溶液为还原剂。
5.如权利要求4所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法，其特征在于：所述硼氢化钾溶液的配制方法为：称取2g氢氧化钠溶于二次蒸馏水后，加入10g硼氢化钾，再用二次蒸馏水稀释至400mL。
6.如权利要求1所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法，其特征在于：原子荧光光度计测量样品溶液时，以盐酸与水体积比为5：95的盐酸溶液为载流液。
7.如权利要求1所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法，其特征在于：
由硝酸水溶液配制如下浓度的铅标准溶液：
a.0.00ng/mL,1.00ng/mL,2.00ng/mL,4.00ng/mL,8.00ng/mL,10.00ng/mL；
b.0.00ng/mL,10.00ng/mL,20.00ng/mL,40.00ng/mL,80.00ng/mL,120.00ng/mL；
将各铅标准溶液分别引入原子荧光光度计，测定铅的荧光强度，绘制两条工作曲线；将样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中铅所对应的荧光强度，根据工作曲线确定铅的含量。
8.如权利要求1或7所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法，其特征在于：在所述铅标准溶液的配制过程中，先取10mL铅单元素标准溶液于250mL容量瓶中，用硝酸水溶液稀释至250mL，摇匀，得到浓度为40μg/mL的第一铅溶液；取10mL所述第一铅溶液，用硝酸水溶液稀释至200mL，摇匀，得到浓度为2.0μg/mL的第二铅溶液；取10mL所述第二铅溶液，用硝酸水溶液稀释至100mL，摇匀，得到浓度为0.2μg/mL的第三铅溶液；由所述第二铅溶液和所述第三铅溶液配制所述铅标准溶液。
9.如权利要求8所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法，其特征在于：所述铅单元素标准溶液的浓度为1000μg/mL。
10.如权利要求8所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法，其特征在于：所述硝酸水溶液为硝酸与水以体积比为1：9的比例混合。
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